VALIDACIN DE UN MTODO ESPECTROFOTOMTRICO PARA LA DETERMINACIN DEL AGUA VALIDATION OF A SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF WATER Lucy

Idaly parra**; Claudia milena prieto*.

RESUMEN _____________________________________________
Se realiz la validacin de 2 mtodos espectrofotomtricos que Posibilitan Cuantificar La dureza y la alcalinidad del agua. Se de Ter min que ambos Mtodos (analtico e instrumental) cumplan Con Todos los requisitos De validacin propuestos para el control Fsico- Qumico de la calidad del agua.
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La validacin de un mtodo es aquel proceso, por el cual, se establece mediante estudios de laboratorio, que su capacidad satisface los requisitos para las aplicaciones deseadas; esta capacidad expresa en trminos de parmetros de anlisis1. Esta prctica de laboratorio permite resaltar la importancia de estos mtodos para obtener una confiabilidad de resultados en el anlisis de la alcalinidad y dureza del agua. El agua es esencial para la supervivencia de todas las formas conocidas de vida 2; por esta razn es importante determinar su calidad. Por ende; es necesario, diferenciar el agua incrustante de la corrosiva. La primera hace referencia al agua que tiene en disolucin un exceso de carbonato de calcio por el cido carbnico libre que tambin est disuelto en ella; al desprenderse el gas al aire libre, el carbonato de calcio se deposita en los objetos sumergidos en el agua3.

La segunda contiene cantidades notables de cloruro sdico. Produce la deterioracin gradual o destruccin de un determinado material por accin 4 qumica . SPECTROFOTMETRO SPECTRONIC 20 DE BAUSH AND LOMB. Opera dentro de un margen de 340 a 625m y puede ampliarse hasta 750m, aproximadamente. Una rejilla de difraccin de 600 lneas/mm dispersa la radiacin de una lmpara de tungsteno. Las rendijas permiten el paso de una radiacin de ancho de banda constante de 20m, la rejilla se hace girar para seleccionar la banda de radiacin deseada con el botn de control de longitudes de onda calibrado. El aparato se normaliza a cada longitud de onda: 1. calibrando el botn de control de amplificador a modo que el medidor quede en 0% de transferencia (T) cuando no llegue radiacin al fototubo (ajuste por corriente obscura).

2. Calibrando el control de luz a modo de que el medidor en 100% T cuando la muestra en blanco esta el haz La sensibilidad que se obtiene con el fototubo del spectronic 20. Es evidente que la calibracin del 100% de T con el blanco requiere mayor poder radiante a 600m q a 400m. La calibracin del control de la luz permite las atenuaciones deseadas. Las calibraciones antes mencionadas tienen que hacerse cada vez que se cambia la longitud de onda 5. Tabla N 1(parmetros fisicoqumicos)6 caracterstica s PH Alcalinidad Agua optim a 7.2 80125p pm 200400p pm Agua incrusta nte 7.6 125pp m >400pp m Agua corrosi va <80pp m <200p pm

Indice de -0.4 a +1.5 Langelier 0.4 Volumtrico

<1.5

Dureza

En este anlisis; la cantidad de analito que se investiga se cuantifica indirectamente midiendo el volumen de una especie valorante que tiene como soporte una ecuacin estequiometria. Su aplicacin se fundamenta en el uso de material volumtrico, como matraces aforados par llevar la disolucin de las muestras a un volumen de referencias, utilizando volmenes exactos con pipetas aforadas para la toma de alcuotas, mientras que para la cuantificacin se utilizan buretas para medir el volumen desalojado de una disolucin patrn de una especie qumica de concentraciexactamente conocida necesario para alcanzar el punto estequiomtrico de una reaccin qumica 7 . (Clavijo 2002).

MTODOS Espectrofotomtrico La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado en las investigaciones qumicas y biolgicas. El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia 7.

Ley de Lambert-Beer La Ley Lambert Beer es un medio matemtico de expresar cmo la materia absorbe la luz. Esta ley afirma que la cantidad de luz que sale de una muestra es disminuida por tres fenmenos fsicos: 1. La cantidad de material de absorcin en su trayectoria (concentracin). 2. La distancia que la luz debe atravesar a travs de la muestra (distancia de la trayectoria ptica). 3. La probabilidad de que el fotn de esa amplitud particular de onda sea absorbido por el material (absorbencia o coeficiente de extincin) 8. Esta relacin puede ser expresada

como: A = dc Donde A = Absorbencia = Coeficiente molar de extincin d = Distancia en cm c = Concentracin molar Limitaciones reales a la ley de Beer: Esta ley describe bien el comportamiento de absorcin de soluciones diluidas solamente, en este sentido es una ley muy limitativa. En altas concentraciones afecta la medicin de la absorcin de una longitud de onda de radiacin dada. (Skoog. 1975) 9

especialmente a pequeas longitudes de onda 10.

PROCEDIMIENTO

N 1
tomar 25 ml de muestra PH 6,90

adicionar 1ml de s/n reguladora PH 10 (amoniacal)

aadicionar NET

titular con EDTA 0,01 M hasta azul-azul violeta

Desviaciones de la (Walton-Reyes.1978):

ley

de

Beer

N 2

tomar 25 ml de muestra

Dos radiaciones de longitud de onda diferentes atraviesan la solucin, siendo una absorbida y la otra no.

adicionar 25 ml de muestra adicionar 4 gotas de fenolftaleina

Cuando las especies asociadas absorben ms frecuentemente que las especies disociadas , aparecen desviaciones positivas de la ley de Beer

si es color rosado titular con HCL 0,02 N

adicionar 4 gotas verde de bromocresol titular con HCL 0,02 N

Una ligera turbidez en la muestra a analizar puede pasar desapercibida, sin embargo origina un aumento considerable de la absorcin de luz,

Vol Adicionado(ml)Vs Absorbancia

RESULTADOS: A continuacin se presenta una tabla donde se muestra el volumen adicionado a diferentes longitudes de onda. TABLA 2 (volumen adicionado Vs absorbancia) Volumen(m l) 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 absorbanci a 0,021 0,044 0,054 0,096 0,319 0,373 0,382 0,386 0,396 0,401 0,403 0,407 0,412 0,424 0,432 0,607 Transmitanci as(%) 95,1 90,3 88,3 80,1 47,9 42,3 41,4 41,1 40,1 39,7 39,5 39,1 38,7 37,6 36,9 24,7

0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 20 40

En la grfica N1 se observa que en una absorbancia de 0,4 se alcanza el punto estequiomtrico, es decir; se termina la reaccin debido a que los incrementos en absorbancia son mnimos. En la siguiente tabla se muestra las diferentes longitudes de onda con su respectiva absorbancia. TABLA N3 (Longitud de Onda Vs Absorbancia) Longitud de onda(nm) 350 450 550 650 750 Transmitanc ia 72,9 77,5 40.8 23,9 94,1 Absorbanci a 0,137 0,110 0,389 0,621 0,026

GRAFICA 1 (volumen Absorbancia(nm). adicionado(ml)Vs

Longitud de onda VS Absorbancia 0.8 0.6

[]

=
0.4 0.2 0 0 200 400 600 800

Con respecto a la grafica N2 se determino que la longitud de onda de trabajo es falta, debido a que es la minima absorbancia .falta anlisis A continuacin se procede a determinar el ndice de Langelier, dureza y alcalinidad del agua (ppm) Alcalinidad (fenolftalenia)
3

Al comparar estos resultados con los obtenidos en la tabla N1, se observa que estos datos corresponden a que es agua corrosiva, debido a que su valor permisivo es < de 80ppm. En la muestra se obtuvo un valor de 64 ppm. Este parmetro es importante porque permite determinar los carbonatos presentes en el agua, los cuales regulan el PH. Como la alcalinidad de la muestra es muy baja, resulta muy difcil la regulacin del pH, debido a que; el agua es muy sensible a la mnima variacin. Adems puede favorecer la corrosin y la aparicin de manchas en las partes metlicas. Mientras que si la alcalinidad es alta, produce incrustaciones, agua turbia, pH siempre elevado e irritaciones.

[] [ ]= 6*10-4 M
-4

Dureza: Con respecto a este parmetro se encontr que el agua no tiene dureza total, su volumen es cero, debido a que no se present viraje alguno. Una dureza muy baja puede producir daos en el ser humano debido a la corrosin que se produce al tener contacto; el agua con las partes metlicas

Alcalinidad media (verde de bromocresol)

3

de la tubera (escalera, focos, bomba, etc). Por el contrario, una dureza excesiva puede producir turbidez en el agua, incrustaciones, obturacin de los filtros y las tuberas. En la determinacin de la dureza del agua podemos diferenciar dos tipos: dureza parcial (cantidad de carbonato de calcio) y la dureza total (cantidad de carbonato de magnesio). Las pequeas concentraciones de carbonato de calcio evitan la corrosin de las tuberas metlicas por depositar una capa protectora. Por otro lado cantidades apreciables de sales de calcio precipitan al calentar formando incrustaciones en calderas, tuberas y hasta utensilios de cocina.

cantidad permisiva(Ver tabla N 1)

AGUA CORROSIVA Posible solucin La dureza ideal del agua potable; oscila entre 150 y 250 mg/l (ppm). En la muestra se obtuvo un valor de 0 ppm. Esta la podemos aumentar aadiendo al agua cloruro clcico, mientras que si lo que necesitamos es disminuirla, tendremos que cambiar parte del agua de la muestra por un agua con menos dureza. As mismo, aunque seguro en menos medida, podremos alcanzar este objetivo aadiendo al agua un secuestrante de cal.

Dureza parcial falta ndice de Langelier:

6.21+0.5+2.2+2.2-12.5 -1.39 El ndice de Langelier est relacionado, por definicin, fundamentalmente con la concentracin de sales clcicas en el agua y que son propensas a depositarse en las superficies. Se relaciona tambin con la capacidad corrosiva del agua: con IL negativo el agua no es incrustante pero es corrosiva y, con IL positivo es incrustante pero no corrosiva. El ndice de Langelier indica que el agua es corrosiva, debido a que el valor terico es< 1.5, y en este caso es de-1.39 una magnitud muy cercana con respecto a la

Paterniani, E. "Factores que afectan la eficiencia de la seleccin en maz", [en lnea]. Revista Investigacin AgrcolaDANAC. Volumen 1. (1996). Direccin URL: <http://www.redpavfpolar.info.ve/danac/in dex.html>. [Consulta: 22 abril 1998].

BIBLIOGRAFIA

Introduccin al anlisis instrumental Ariel ciencia Autores

Edicin Editor ISBN N. de pginas

Lucas Hernndez Hernndez, Claudio Gonzlez Prez ilustrada Editorial Ariel, 2002 8434480433, 9788434480438 456 pginas

3 Definicin de Agua incrustante por el diccionario gratuito deBabylon Agua Corrosiva - DeCS.es http://decs.es/salud-publica/aguacorrosiva/ http://diccionario.babylon.com/agua_i ncrustante/