BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilaksanakan di laboratorium Nanomaterial Loka Penelitian
Teknologi Bersih LIPI Bandung Jl. Cisitu-Sangkuriang, Bandung, dari Januari
2020 sampai selesai, meliputi penentuan topik, studi literatur, penelitian,
sampai dengan penulisan laporan.

3.2 Garis Besar Pelaksanaan Eksperimen

Tahapan yang dilakukan pada penelitian kali ini adalah sebagai berikut :
1. Tahap Persiapan, meliputi persiapan alat dan bahan yang akan digunakan
dalam proses pembuatan nanofiber.
2. Tahap Pembuatan, meliputi pembuatan larutan dan pembuatan nanofiber
menggunakan electrospinning.
3. Tahapan Uji Karakterisasi, meliputi pengujian sampel nanofiber yang
telah dibuat dengan beberapa karakterisasi yaitu SEM + EDX, FTIR,
XRD, TGA/DSC, uji tensile dan Sudut Kontak.

3.3 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
3.3.1 Alat
1. Preparasi Larutan
 Gelas Beaker
 Para Film (BEMIS “M”)
 Alumunium Foil
 Pipet Ukur 10 ml
 Stirrer Bar
 Magnetic Stirrer (MIRAK)
 Ultrasonic Bath (kapasitas 5 L)

24
  Neraca Analitik Digital (KERN ABS)
 Spatula Kecil
2. Electrospinning
 Electrospinning
 Alumunium Foil
 Syiringe dan nozzle (Terumo Syringe 5 cc/ml)
 Tisu
 Selang
 Penggaris
 Selotip
 Silica Gel
 Amplas
3. Karakterisasi Uji Tensile
 Tensile
 Mikrometer digital
 Penggaris
 Kertas dan Pulpen
 Kertas Mili
4. Karakterisasi SEM+Image-J
 SEM
 Image-J
 Sputterer (pelapis elektron)
 Speciment Stub
 Carbon Tape
 Penjepit
 Gunting
5. Karakterisasi XRD
 XRD
 Gunting
 Speciment Stub

25
  Komputer
 Software XRD
 Software Match3
6. Karakterisasi FTIR
 FTIR
 Software FTIR
 Holder
 Komputer
7. Karakterisasi Sudut Kontak
 Air
 Penggaris
 Kamera
 Pipet Tetes
8. Karakterisasi TGA/DSC
 DSC/TGA
 Komputer
3.3.2 Bahan
1. Preparasi Larutan
 Co-PVDF(Copolymer ) 24 %
 Cerium Oksida (CeO2) (0.5%, 1.5%, 2.5%)
 Carbon Black (1%, 2,5%, 5%)
 DMAC (N,N-Dimethyil acetamide, Merck) 10 ml
2. Karakterisasi
 Spesimen Co-PVDF Nanofiber Komposit CeO2/Carbon Black.

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Prosedur Sintesis
1. Preparasi Larutan
CeO2 dan / Carbon Black diambil menggunakan spatula kecil
dan ditimbang pada neraca analitik digital menggunakan kertas

26
 timbangan sebagai alas. Co-PVDF 24 % ditimbang dengan neraca
analitik digital. Pelarut DMAc diambil dengan menggunakan pipet
ukur kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker secara perlahan
mengenai dinding dalam gelas. CeO2 dan Carbon Black yang sudah
ditimbang dimasukkan ke dalam gelas beker lalu ditutup dengan
parafilm dan alumunium foil secara rapat, kemudian disonikasi di
dalam ultrasonic bath selama (10 menit untuk CeO2 dan 30 menit
untuk CeO2+CB). Akuades pada ultrasonic bath diusahakan melebihi
larutan dalam gelas. Gelas diambil dan penutupnya dilepaskan
kemudian Co-PVDF ditaburkan secara merata ke dalam gelas, lalu
stirrer bar dimasukkan. Setelah itu gelas ditutup kembali dengan
parafilm dan alumunium foil secara rapat. Larutan diaduk
menggunakan magnetic stirrer selama 24 jam.

2. Electrospinning
Silica gel disimpan di dalam electrospinning agar kelembaban
tetap di bawah 60 %. Alumunium foil disimpan pada drum collector.
Nozzle diamplas sampai ujung lancipnya rata kemudian dihubungkan
dengan selang dan dipasangkan pada alat electrospinning. Larutan
diambil dari magnetic stirrer, penutup gelas dibuka dan dibersihkan
dinding dalam gelasnya menggunakan tisu, lalu larutan dimasukkan
ke dalam syringe secara perlahan dan mengenai dinding dalam syringe
dengan keadaan sedikit dimiringkan dan lubang syringe ditutup
dengan ibu jari agar larutan tidak tumpah. Syringe ditutup dengan
pompanya dan didorong agar tidak ada gelembung udara. Syringe
dihubungkan dengan selang kemudian dipasangkan dan larutan di
dalam syringe didorong sampai keluar pada nozzle. Alat
Electrospinning diaktifkan dengan menekan tombol dari satu sampai
dengan lima dan tombol on pada flowrate, lalu optimasi dilakukan
pada flowrate dengan rate satu ml/jam dan tegangan 19 kV. Tisu
disimpan dan digunakan untuk mencegah larutan menetes ke

27
 alumunium foil sampai laju keluaran larutan melalui nozzle stabil.
Running drum collector dengan kecepatan 80 (skala di alat) selama
dua jam. Setelah running selesai, penutup alat dibuka dan tisu
disimpan pada nozzle supaya larutan tidak menetes ke nanofiber,
kemudian selang dilepaskan dari syringe dan nozzle dikeluarkan dari
alat. Setelah itu alat dinonaktifkan dengan menekan tombol lima
sampai dengan satu dan tombol off pada flowrate. Sampel yang telah
jadi pada alumunium foil diambil dari drum collector secara perlahan
dan dikeringkan. Alat dibersihkan dari larutan dengan dicuci
menggunakan air dan sabun, kemudian dikeringkan lalu disimpan
ditempat semula. Sampel disimpan pada plastik.

3.4.2 Prosedur Karakterisasi

1. Uji Tensile
Sampel Nanofiber dibuat menjadi spesimen dengan cara
digunting dengan ukuran panjang dua cm dan lebar 0,5 cm sebanyak
lima spesimen, kemudian ketebalan spesimen diukur menggunakan
mikrometer digital yang dilakukan pada tiga bagian spesimen (atas,
tengah dan bawah), hasil pengukuran ditulis dan nilai terkecilnya
digunakan untuk pengukuran, spesimen siap untuk diuji pada
tensilonmeter, setelah itu preparasi dilakukan pada tensilonmeter
dibantu oleh operator. Tensile dan komputer dihidupkan, aplikasi uji
Tensile pada komputer dibuka dan dimasukkan nilai ketebalan terkecil
spesimen beserta informasi lain yang dibutuhkan, kemudian spesimen
disimpan pada penjepit dalam keadaan vertikal dan lurus, pengukuran
dilakukan dengan kecepatan tarik dua mm/min dan jarak antar
penjepit 20 mm sampai spesimen putus, hasil pengukuran yang
didapatkan adalah data grafik kuat tarik, elongasi dan modulus elastis.

28
2. Uji Morfologi Menggunakan SEM
Sampel yang menempel pada alumunium foil dipotong
menggunakan gunting pada bagian yang paling bagus dengan ukuran
1x1 cm, kemudian sampel dilapisi carbon tape di bagian bawahnya
dan disimpan pada speciment stub, setelah itu sampel dimasukkan ke
dalam Sputter untuk dilapisi elektron dari emas selama dua menit,
setelah itu sampel dimasukkan ke dalam alat SEM untuk diuji, hasil
pengujian didapat dalam bentuk gambar kemudian dianalisis
menggunakan software Image-J untuk dicari sebaran diameter
nanofibernya.

3. FTIR
Sampel yang menempel pada alumunium foil dipotong
menggunakan gunting pada bagian yang paling bagus dengan ukuran
1x1 cm, pinset dan wadah pengujan dibersihkan dengan tisu dan
aceton, sampel disimpan pada wadah pengujian alat FTIR
menggunakan pinset, setting data nama sampel pada software FTIR,
pengujian dilakukan kurang lebih selama 10 menit, data yang didapat
berupa grafik gugus fungsi sampel nanofiber.

4. XRD
Sampel yang menempel pada alumunium foil dipotong
menggunakan gunting pada bagian yang paling bagus dengan ukuran
2x1 cm, kemudian alumunium foil yang menempel pada sampel
dilepaskan dan sampel disimpan pada speciment stub, setelah itu
sampel dimasukkan ke dalam mesin XRD untuk diuji, setelah itu data
hasil karakterisasi didapatkan kemudian dianalisis.

5. DSC/TGA
Sampel yang menempel pada alumunium foil dipotong
menggunakan gunting pada bagian yang paling bagus dengan ukuran

29
 sekitar 2x1 cm, kemudian alumunium foil yang menempel pada
sampel dilepaskan dan sampel di simpan pada speciment stub, setelah
itu sampel dimasukkan ke dalam mesin DSC/TGA untuk diuji.

6. Sudut Kontak
Sampel yang menempel pada alumunium foil dipotong
menggunakan gunting pada bagian yang paling bagus dengan ukuran
1x1 cm, permukaan sampel diratakan menggunakan spatula kecil,
kemudian sampel disimpan pada wadah yang permukaannya datar
dengan alas dibawahnya, kamera disiapkan untuk mengambil gambar
air yang jatuh ke permukaan sampel, air diambil menggunakan pipet
kecil lalu diteteskan pada bagian tengah sampel, gambar air pada
sampel diambil dengan kamera yang telah disiapkan pada posisi
horizontal dari arah mata pengamat, kemudian gambar yang didapat
dapat dianalisis menggunakan software Image-J.

30