Anda di halaman 1dari 64

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Kesadahan Ca2+ dan Mg2+

: Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si. I. Judul : Penentuan Kesadahan Ca2+ dan Mg2+ Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1. 2. 3. Dapat memahami metode titrimetri secara kompleksometri Dapat melakukan titrasi secara kompleksometri Dapat melakukan analisis kesadahan total sampel secara

II. A. Tujuan Umum

kompleksometri 4. Dapat mengetahui kesadahan total sampel

III. Metode : Pada praktikum penentuan kesadahan Ca2+ dan Mg kompleksometri. IV. Prinsip : EDTA dan garamnya membentuk senyawa kompleks yang mudah larut bila bereaksi dengan kation logam Ca2+ dan Mg2+. Apabila ditambahkan sejumlah tertentu indikator murexide ke dalam sampel, kesadahan Ca2+ dan Mg2+ akan diketahui. Pada pH basa (12-13) Ca2+ akan diikat oleh murexide dan Mg2+ akan diendapkan sebagai Mg(OH)2, bila sampel dititrasi dengan EDTA ion Ca2+ dan Mg2+ akan dikomplekskan.
2+

menggunakan metode

V. Reaksi Ca2+ + murexid Ca-Murexid + EDTA Mg2+ CaEBT + EDTA MgEBT VI. Dasar Teori: Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indicator yang berguna sebagai tanda tercapai TAT. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan juga busa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang palivalen seperti Al3+, Bi3+, Ca2+ dan Cu2+ membentuk senyawa kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. CaEDTA + MgEDTA + EBT (Biru) Ca-Murexid Ca-EDT + murexid Mg (OH)2 pada pH 12-13

VII. Alat dan Bahan 1. Alat : a. Buret b. Statif c. Erlenmeyer 2

d. Pipet volume e. Pus ball f. Beaker glass g. Pipet tetes h. Corong

2. Bahan : a. Larutan baku primer CaCO3 0,005 N b. Larutan baku sekunder Na2- EDTA 0,005 N c. Indicator Murexide dan indikator EBT (campur dan haluskan 20 mg murexide + 100 mg NaCl) d. Kristal NaCl e. NaOH 3 N f. Larutan buffer pH 10 (Diambil 57 ml NH4OH 5 N, ditambahkan 7 gram NH4Cl aquadest) g. Aquadest h. Sampel 100ml

VIII. Cara Kerja : 1. Pembuatan Reagen A. Pembuatan reagen EDTA a) Ditimbang 0,095 gram bubuk EDTA dan dilarutkan dengan 100 ml aquadest di dalam labu ukur. b) Diaduk agar homogen dan diberi etiket (nama reagen dan tanggal pembuatan) Perhitungan: G (gram) = L x N x BM 2 = 0,1 x 0,005 x 372 2 = 0,095 gram B. Pembuatan larutan baku primer CaCO3 0,005 N Bahan : serbuk CaCO3, NH4OH 3 N, aquades, HCL 1:1 Perhitungan : N= x x valensi x x2

0,005 N = gr CaCO3 =

gr CaCO3 = 0,0625 gr Ditimbang 0,0625 gr CaCO3 serbuk. Ditambahkan HCL 1:1 sampai CaCO3 larut sempurna. Ditambahkan aquades 50 ml kemudian dididihkan lalu didinginkan. Ditambahkan indikator metil orange 2 tetes. Ditambahkan NH4OH 3 N sampai warna oranye. Dilartkan dengan aquades sampai volume 250 ml. C. Pembuatan larutan NaOH 3N 4

Perhitungan : V1N1 = V2N2 50 X 3 = V2 X 13 V2 = 11,53 ml. Dipipet 11,53 ml NH4OH 13 N dan dilarutkan dengan aquades sampai volume 50 ml. D. Standarisasi Na2- EDTA dengan CaCO3 0,005 N a) b) c) Disiapkan alat dan bahan Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder Na2EDTA d) e) Diisi buret dengan larutan baku sekunder Na2- EDTA hingga batas nol Dimasukkan 10 ml larutan baku primer CaCO3 0,005 N kedalam erlenmeyer f) g) h) Ditambahkan 1-2 ml buffer pH 10 Ditambahkan indikator EBT Dititrasi dengan larutan baku sekunder Na2- EDTA hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru keunguan konstan. i) Dihitung normalitas Na2- EDTA.

E.

Penentuan Kesadahan Total Sampel a) b) c) Dimasukkan 50 ml sampel kedalam Erlenmeyer Ditambahkan NaOH 3 N hingga pH mencapai 12-13 Ditambahkan indicator murexide 5

d) e)

Dititrasi dengan larutan Na2- EDTA Diamati perubahan warna dari merah muda menjadi merah ungu konstan.

IX. Data Hasil Praktikum Rumus dan perhitungan : 1. Standarisasi Na2- EDTA dengan CaCO3 0,005 N Perhitungan : Volume titrasi I Volume titrasi II Volume titrasi III Volume titrasi Kadar Na2- EDTA : V1 x N1 = V2 (vol.tit) x N2 10 x 0,005 = 10,3 x N2 0,05 = 10,3 N2 N2 = 0,0048 N 0,005 N = 10 ml = 10 ml = 10 ml = 10,3 ml

2. Penanentuan Kesadahan Total Sampel : Volume titrasi I Volume titrasi II Volume titrasi III Volume titrasi BM Ca = 40 Kesadahan Ca2+ : oD = 1000/vol. sampel x T2 x Na2- EDTA x BM Ca x 1 mg/l = 1000/50 x 11,3 x 0,005 x 40 x 1 mg/l = 45,2 mg/l X. Pembahasan : Pada praktikum penentuan kesadahan Ca2+ dan Mg
2+

= 12 ml = 11 ml = 11 ml = 11,3 ml (T2)

menggunakan metode

kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan 6

persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Ada 5 syarat suatu indicator ion logam dapat digunakan dalam perhitungan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus). Ketiga, kompleks indicator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup karena disosiasi tak akan diperoleh warna yang tajam. Keempat, kontras warna antara indicator bebas dan kompleks indicator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Kelima, penentuan Ca2+ dan Mg 2+ dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni sehimgga EDTA banyak dipakai dalam percobaan kompleksmetri. Pada praktikum ini, hasil titrasi kesadahan Ca2+ pada sampel adalah 45,2 mg/l sedangkan perhitungan kesadahan Mg2+ pada praktikum ini tidak dapat dihitung karena sampel air yang digunakan berbeda (pada praktikum ini dikerjakan oleh 2 kelompok praktek) seharusnya sampel air yang digunakan harus sama untuk mengukur kesadahan air tersebut. Sehingga pada praktikum ini tidak dapat dihitung kesadahan Mg2+ sampel. XI. Kesimpulan : 1. Pada praktikum penentuan kesadahan Ca2+ dan Mg
2+

menggunakan metode

kompleksometri. Indicator yang digunakan adalah indicator murexide. 2. Paktikum ini didapat kesadahan Ca2+ sebesar 45,2 mg/l sedangkan untuk kesadahan Mg
2+

tidak dapat dihitung karena sampel air yang digunakan berbeda sehingga

kesadahan total sampel tidak dapat dihitung.

XII. Daftar Pustaka http://annisanfushie.wordpress.com//kompleksometri

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penetuan Kesadahan Total : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si. I. II. Judul : Penentuan Kesadahan Total Tujuan a. Tujuan Umum : Untuk dapat melakukan analisis secra fisika dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolhan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. b. 1. 2. 3. 4. Tujuan Khusus : Untuk memahami metode titrimetri secara kompleksometri. Untuk dapat melakukan titrasi secara kompleksometri. Untuk melakukan analisis kesadahan total secara titimetri kompleksometri. Untuk mengetahui kesadahan total sampel.

III. Metode Praktikum ini menggunakan metode kompleksometri. IV. Reaksi Selama proses titrasi terjadi reaksi sebagai berikut : M-EBT + (H2Y)2(MY)2- + 2 H+ + EBT M3+ + (H2Y)2- (MY)- + 2 H+ M4+ + (H2Y)2- (MY) + 2 H+ Keterangan : M = kation logam Ca2+ dan Mg2+ (H2Y)2- = garam dinatrium EDTA

V.

Prinsip EBT yang ditambahkan dalam sampel air akan membentuk senyawa komplek logam EBT yang berwarna merah anggur. Jika kedalamnya ditambahkan EDTA maka EDTA akan mendesak EBT dan terbentuk senyawa logam EDTA serta EBT bebas. EBT dalam keadaan bebas berwarna biru. Terbentuknya warna biru merupakan titik akhir titrasi.

VI. Dasar Teori Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks ( ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi di mana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks atau pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya komplek adlah tingkat kelarutan tinggi. Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisa kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secra teliti dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlansung secara kuantitatif. VII. Alat dan Bahan 1. Alat : Buret Statif Erlenmeyer Pipet volume Pus ball Beaker glass Pipet tetes Corong

2. Bahan : 9

Larutan CaCO3 0,005 N Larutan Na2-EDTA 0,005 N Indikator EBT Larutan buffer pH 10 Aquades Sampel air

VIII. Cara Kerja 1. Pembuatan larutan CaCO3 0,005 N Bahan : serbuk CaCO3, NH4OH 3 N, aquades, HCL 1:1 Perhitungan : N= x x valensi x x2

0,005 N = gr CaCO3 =

gr CaCO3 = 0,0625 gr Ditimbang 0,0625 gr CaCO3 serbuk. Ditambahkan HCL 1:1 sampai CaCO3 larut sempurna. Ditambahkan aquades 50 ml kemudian dididihkan lalu didinginkan. Ditambahkan indikator metil orange 2 tetes. Ditambahkan NH4OH 3 N sampai warna oranye. Dilartkan dengan aquades sampai volume 250 ml.

2. Pembuatan NH4OH 3 N Terdapat NH4OH 13 N Perhitungan : V1N1 = V2N2 50 X 3 = V2 X 13 V2 = 11,53 ml. Dipipet 11,53 ml NH4OH 13 N dan dilarutkan dengan aquades sampai volume 50 ml. 3. Pembuatan buffer pH 10 10

Ditimbang 1,179 gr disodium EDTA. Ditimbang 750 mg MgSO4.7 H2O atau 644 mg MgCl.6 H2O Dicampur disodium EDTA dengan MgSO4.7 H2O atau MgCl.6 H2O dan dilarutkan dalam 50 ml aquades. Ditambahkan 16,99 gr NH4Cl dan 143 ml NH4OH 13 N. Dilarutkan dengan aquades sampai volume 250 ml.

4. Standarisasi Na2-EDTA dengan CaCO3 0,005 N Disiapkan alat dan bahan. Buret dibilas dengan aquades kemudian dibilas dengan EDTA. Buret diiisi dengan EDTA. Dipipet 10 ml CaCO3 0,005 N dan dimasukkan ke erlenmeyer. Ditambahkan 1-2 ml buffer hingga pH 10. Ditambahkan indikator EBT hingga warna merah anggur. Dititrasi dengan EDTA sampai perubahan warna dari merah anggur menjadi biru konstan. 5. Penetuan kesadahan total sampel Dipipet 50 ml sampel dan ditambah 1-2 ml buffer hingga pH 10. Ditambahkan indikator EBT. Dititrasi dengan EDTA hingga perubahan warna dari merah anggur menjadi biru konstan. IX. Hasil Pengamatan 1. Standarisasi Na2-EDTA dengan CaCO3 0,005 N Volume titrasi I = 5,1 ml Volume titrasi II = 5 ml Volume titrasi III = 5 ml Volume rata-rata = 5,03 ml Kadar Na2- EDTA = V1.N1 = V2.N2 10 x 0,005 = vol titrasi x N2 0,05 = 5,03 x N2 N2 = 0,009 N 11

2. Penentuan kesadahan total sampel Volume titrasi I = 1,5 ml, pH setelah titrasi = 9 Volume titrasi II = 1,5 ml, pH setelah titrasi = 9 Volume titrasi III = 1,5 ml, pH setelah titrasi = 10 Volume rata-rata = 1,5 ml (T1) Kesadahan total :
0

D= D=

x T1 x N EDTA x BM CaCO3 x 0,1 0D x 1,5 x 0,009 x 100 x 0,1 0D

D = 2,7 mg/L atau 2,7 0D

X.

Pembahasan Pada praktikum penentuan kesadahan total ini diperoleh kadar Na2-EDTA senilai 0,009 N dimana pH CaC03 yang didapat adalah 7 yang seharusnya pH CaC0 3 antara 4,2-6,2. Hal ini disebabkan karena penambahan indikator metil oranye dan NH4OH berlebih sehingga volume titrasi rata-rata pada standarisasi Na2-EDTA yang didapat adalah 5,03 ml, dan kadar Na2-EDTA yang didapat dari perhitungan adalah 0,009 N. Pada penentuan kesadahan total sampel didapat volume titrasi rata-rata adalah 1,5 ml dan kesadahan total sampel yang diperoleh adalah 2,7 mg/L atau 2,7 0D. Berdasarkan standar baku mutu Keputusan Menteri Kes. Rep. Indonesia No. 907/MENKES/SK/VII/2002 tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air minum dan Per. Menteri Kes. No. 416 tahun 1990 tentang syarat dan pengawasan kualitas air, nilai kesadahan air maksimal 500 mg/L. Jadi nilai kesadahan sampel tidak melebihi standar yaitu 2,7 mg/L atau 2,7 0D.

XI. Kesimpulan Kesadahan total sampel adalah 2,7 mg/L dan tidak melebihi baku mutu standar. XII. Daftar Pustaka 1. Anonim.2010.Kesadahan/www.wikipedia.com

12

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Zat Organik : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I.

Judul

: Penentuan Zat Organik

II.

A. Tujuan Umum Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1. 2. 3. 4. Dapat memahami meode titimetri secara permanganometri Dapat melakukan titrasi secara permanganometri Dapat melakukan analisis zat organik dalam sampel secara titimetri permanganomteri Dapat mengetahui kandungan zat organik dalam sampel

III.

Metode Metode yang digunakan adalah Permanganometri. Dimana titrasi dilakukan dengan larutan standar KMnO4.

IV.

Prinsip

13

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi . Kalium permanganat dapat bertindak sebagai oksidator , dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Zat organik pada sampel dapat dioksidasi oleh KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KmnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KmnO4. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan setetes kelebihan KMnO4 yang akan memeberikan kelebihan warna merah muda.

V.

Reaksi MnO4- + 8H+ +5eMn2+ + 4H2O 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+

VI.

Dasar Teori Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H 2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . 14

Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 + 2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan

Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2O + 3e MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 2H+ + 2CO2+ 2e 2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.

VII.

Alat 1. Buret + statif 15

2. Erlenmeyer 3. Pipet volume 4. Bola hisap 5. Beaker glass 6. Pipet tetes 7. Corong

VIII.

Bahan 1. Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

2. Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N 3. Larutan H2SO4 4N bebas zat organik 200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda tetap lalu didinginkan. 4. Aquadest 5. Sampel air

IX.

Pembuatan Larutan 1. KMnO4 0,01 N dalam 500 ml KMnO4 = 0,5 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 0,5 = 500 x 0,01 V1 = 5 / 0,5 = 10 ml 2. Dipipet 10 ml larutan KMnO4 dan dilarutkan sampai 500 ml aquadest

H2C2O4 0,01 N 16

H2C2O4 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 0,1 = 100 x 0,01 V1= 1 /0,1 V1 = 10 ml Dipipet 10ml larutan H2C2O4 dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml 3. Pengenceran H2SO4 36 N menjadi H2SO4 4 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 36 = 100 x4 V1 = 5,5 ml Dipipet 5,5 ml H2SO4 dan dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml

X.

Cara Kerja A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N 1. Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan

2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest 3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan KMnO4 4. Diisi buret dengan larutan KMnO4 sampai batas tanda nol 5. Diambil 10 ml larutan H2C2O4 0,01 N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 6. Ditambahkan 5 ml Larutan H2SO4 4N bebas zat organik 7. Dipanaskan pada suhu 70 C 8. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 (perubahan warna dari jernih menjadi merah muda) 9. Dihitung normalitas KMnO4

17

B. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel 1. Diambil 10 ml sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 2. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik, lalu ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda 3. Ditambahakn 15 ml larutan KMnO4 , lalu dipanaskan sampai mendidih 4. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan H2C2O4 hingga warna merah muda hilang (B ml) 5. Dipanaskan kembali sampai mendidih 6. Dititrasi dengan larutan standar KMnO4 hongga terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah muda (A ml)

XI.

Data Hasil 1. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N Vol.titrasi I = 10 ml Vol.titrasi II = 10 ml Vol.titrasi III= 10 ml Vol.titrasi rata-rata = 10 ml

Kadar KMnO4 V1 x N1 = V2 x N2 10 x 0,01= vol.titrasi x N2 N2 = 0,01 N 2. Penentuan Kadar Zat Organik Vol.titrasi I = 16 ml Vol.titrasi II = 16,5 ml Vol.titrasi III= 16 ml Vol.titrasi rata-rata = 16,16 ml (B ml) Vol.titrasi I = 3,9 ml Vol.titrasi II = 3,9 ml 18

Vol.titrasi III= 4 ml Vol.titrasi rata-rata = 3,93 ml (A ml) = = = 3,735 mg/L XII. Pembahasan Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H 2SO4). Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. x 0,316 x 0,316 mg/L

= 20 x (0,1893) ( 0,1616) x 0,316

Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah 19

Reduksi : MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 2H+ + 2CO2+ 2e 2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Dalam praktikum terjadi kesalah saat pembuatan larutan H2SO4 4N , yang dilakukan adalah menggunakan persamaan pengenceran yaitu: H2SO4 36N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 36 = 100 x 4 V1 = 5,5 ml Yang dilakukan adalah , dipipet larutan H2SO4 36N sebanyak 5,5 ml lalu dilarutkan dalam 100 ml aquadest. Seharusnya, 200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda tetap lalu didinginkan. Saat standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 , didapat normalitas KMnO4 adalah 0,01 N. Setelah standarisasi, dilakukan titrasi untuk penentuan zat organik sampel, sampel yang digunakan adalah air sumur. Dalam baku mutu standar air, berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan no.416 Tahun 1990 tentang syarat-syarat dan pengawasan kualitas air,ditegaskan bahwa nilai maksimum kadar zat organik yang ditentukan adalah 10 mg/L, sedangkan dalam praktikum adar zat organik dalam sampel air sumur adalah 3,735, menandakan kadar zat organik sampel masih dalam batas ketentuan baku mutu standar air. H2SO4 4N

XIII.

Kesimpulan Dalam penentuan zat organik digunakan metode permanganometri , yaitu suatu metode titrasi mengguanakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi-oksidasi. Dalam standarisasi didapat normalitas KMnO4 adalah 0,01N. Dan didapat kadar zat organik sampel air sumur adalah 3,735 mg/L. Dalam baku mutu standar air, berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan no.416 Tahun 1990 tentang syarat-syarat 20

dan pengawasan kualitas air,ditegaskan bahwa nilai maksimum kadar zat organik yang ditentukan adalah 10 mg/L. Menandakan kadar zat organik dalam sampel air sumur dalam batas normal.

XIV.

Daftar Pustaka - Adien759sblog.wordpress.com - Wikargasblog.wordpress.com - Queenofsheebas weblog.com

21

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Kadar Klorida : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I. II.

Judul

: Penentuan Kadar Klorida

A. Tujuan Umum Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisikan dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat mengunterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1. Mahasiswa dapat memahami metode titrimetri secara argentometri. 2. Mahasiswa dapat melakuan titrasi secara argentometri. 3. Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar klorida dalam sampel secara titrimetri argentometri. 4. Mahasiawa dapat mengetahui andungan kadar klorida dalam sampel.

II. Metode Metode yang digunakan pada pratikum kali ini adalah metode titrimetri secara argentometri atau titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. III. Prinsip Titrasi dilakukan terhadap suatu sampel dengan menggunakan AgNO3. Sampel yang telah ditambahkan indicator K2CrO4 kemudian dititrasi dengan AgNO3 sehingga terbentuk endapan merah bata muda. Endapan perak klorida (AgCl) yang terbentuk dari larutan perak nitrat dan natrium klorida dapat digunakan dalam menentukan titik akhir dalam titrasi volumetric. Titik akhir tersebut ditandai dengan habisnya semua klorida diendapkan menjadi perak klorida. Endapan terbentuk setelah ion Ag+ pada AgNO3 bereaksi dengan indicator K2CrO4. 22

IV. Reaksi Ag++ClK2CrO4 + 2AgCl V. Dasar Teori Salah satu cara untuk mengetahui kadar asam basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetric (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumertri dibedakan atas: 1. Asidi dan alkalimetri : volumetri ini berdasarkan atas reaksi netralisasi asam-basa. 2. Oksidimetri : volumetric jenis ini berdasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. 3. Argentometri : volumetric jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+). Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan. Sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992) Berdasarkan pada indicator yang digunakan, Argentometri dapat dibedakann atas: 1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna) Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan Bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CrO4 sebagai indicator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasan netral atau dengan sedikit alkalis pH 6,5-9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut kerena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Titik akhir titrasi dapat dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion perak berlebih menghasilkan endapan yang berwaarna kemerahmerahan. 2. Metode Valhard (penetuan zat warna yang mudah larut) Titrasi ini dilakukan secara langsung, dimana ion halogen lebih dahulu dengan ion perak yang berlebih. Kelebihan ion perak dititrasi dengan larutan KCNS atau 23 AgCl Ag2CrO4 + 2KCL (larut)

NH4CNS. Titrasi ini dapat dinyatakan dengan indicator ion Fe3+ yang dengan ion CNS berlebih akan menghasilkan larutan berwarna merah. Titrasi harus dilakukan dalam suasanaasam berlebih. 3. Metode Fajans (Indikator Absorpsi) Menurut cara ini, suatu ion halogenida dengan AgNO3 membentuk endapan perak halogenida yang pada titik ekivalen dapat mengabsorsi berbagai zat warna sehingga terjadi perubahan warna. Klorida dapat dititrasi dalam suasana asam atau sedikit basa dengan indicator fluorescein, Bromide, Iodide, dan tiosianat dapat dititrasi dalam suasana lemah dengan indicator cosin. 4. Metode Liebig Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditunjukan dengan indicator, akan tetapi ditunjukan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terjadi endapan putih tetapi pada pengocokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut. VI. Alat dan Bahan A. Alat : 1. Buret 2. Statif 3. Erlenmeyer 4. Pipet volume 5. Push ball 6. Beaker glass 7. Pipet tetes 8. Corong 9. Kertas pH B. Bahan : 1. Larutan baku primer NaCl 0,01N 2. Larutan baku sekunder AgNO3 0,01N 3. K2CrO4 4. Serbuk MgO 5. Aquadest 6. Air sampel

24

VII. Cara Kerja A. Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N 1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 0,84935 gram 2. Dilarutkan dalam gelas beker sedikit demi sedikit kemudian dituang ke labu ukur. 3. Diisi aquadest hingga tepat sampai volume 500 mL. 4. perhitungan massa AgNO3 yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,5 x 0,01 x 169,87 1 = 0,84935 gram B. Pembuatan Larutan NaCl 0,01 N 1. Perhitungan massa NaCl yang ditimbang : Gram = L x N x BM V = 0,1 x 0,01 x 58,44 1 = 0,05844 gram 2. Jadi ditimbang 0,05844 gram NaCl. 3. Dilarutkan dengan aquadest di dalam beaker glass. 4. Dimasukkan ke labu ukur, ditambahkan aquadest hingga mencapai volume 100 mL. 5. Dikocok hingga homogen. C. Pembuatan Indikator K2CrO4 5% 1. Perhitungan K2CrO4 5%
5 100 % 100 = 5 gram =

5 gram K2CrO4 dilarutkan dalam 100mL aquadest 2. Ditimbang 5 gram K2CrO4. 3. Dilarutkan dengan aquadest 40 mL (sampai larut sempurna). 4. Ditambahkan AgNO3 0,01 N dan didiamkan 12 jam, 5. Disaring, ditambahkan aquadest sampai 100 mL. 25

6. Dapat juga dengan cara menambahkan aquades sampai 100 mL kemudian ditambahkan AgNO3 dan didiamkan 12 jam D. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,01 N 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest. 3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan baku sekunder AgNO3. 4. Diisi buret dengan larutan baku sekunder AgNO3 hingga tanda batas nol. 5. Diambil 10 mL larutan baku primer NaCl 0,01N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 6. Ditambahkan indicator K2CrO4 5% 2-3 tetes. 7. Dititrasi dalam larutan baku sekunder AgNO3 himgga terbentuk endapan merah bata muda. 8. Dihitung normalitas AgNO3. E. Penentuan Standarisasi Kadar Klorida Sampel. 1. Diambil 50 mL sampel dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, ukur pH sampel air. 2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika sampael bersifat asam), diukur kembali pH sampel. 3. Ditambahkan indicator K2Cr O4 5% sebanyak 2-3 tetes. 4. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 hingga terbentuk endapan merah bata muda. F. Titrasi Larutan Blanko 1. Diambil 50 mL aquadest dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, diukur pH aquadest denga kertas pH. 2. Ditambahkan serbuk MgO sampai suasana netral atau sedikit basa (jika aquadest bersifat asam), diukur kembali pH-nya. 3. Ditambahkan dengan menggunakan larutan K2CrO4 5% sebanyak 2-3 tetes. 4. Dititrasi kembali dengan menggunakan larutan AgNO3 hinggga terbentuk endapan merah bata muda. VIII. Data Hasil Pengamatan 1. Standarisasi AgNO3 26

Volume titrasi I = 10,1mL Volume titrasi II = 10 mL Volumetitrasi III = 9,9 mL Volume titrasi rata-rata = 10 mL Kadar AgNO3 = V1xN1 = V2xN2 10x0,001 = volumer titrasi x N2 10 x 0,01 = 10 x N2 N2 = 10 mL 2. Kadar Klorida Sampel Volume titrasi I = 6,6mL Volume titrasi II = 6,5 mL Volumetitrasi III = 6,7 mL Volume titrasi rata-rata = 6,6 mL 3. Titrasi Blanko Volume titrasi I = 1,8mL Volume titrasi II = 1,6 mL Volumetitrasi III = 1,7 mL Volume titrasi rata-rata = 1,7 mL 4. Kadar Cl- = 1000 x(vol. titrasi vol.tit. blanko)xN AgNO3x BE.Clx1mg Vol. sampel = 1000 x (6,6-1,7) x 0,01 x 35,5 x 1mg/L 50 = 34,79 mg/L IX. Pembahasan Argentometri merupakan analisis volumetric berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengnedapan dengan menggunakan larutan standar argentums. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan kadar ion halide atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3. pada titrasi argentometri zat pemeriksaan atau sampel air yang telahh diberi indicator K2CrO4 5% kemudian dititrasi dengan AgNO3 akan mengghasilkan endapan merah bata yang menandakan titik akhir titrasi. Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga sekuruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar Cl- dalam sampel dapat ditntukan. 27

Yang perlu diketahui saat praktikum adalah pengamtan pH pada sampel, apabila pH sampel terlalu tinggi dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2O sehingga volume titran akan naik dan mempengruhi nilai perhitungan menjadi lebih tinggi dari nilai sebenarnya. Sebaliknya jika pH terlalu rendah maka ion CrO4 sebagian berubah menjadiCr2O7 yang mengurangi konsentrasi indicator dan menyebabkan tidak timbuknya endapan atau sangat lambat , maka perlu ditambahkan serbuk MgO. Proses standarisasi AgNO3 sangat penting dilakukan terlebuih dahulu untuk memastikan barapa konsentrasi sebenarnya sehingga hasil analisa yang dilakukan lebih maksimal dan dapat dipertanggungjawabkan. Dari hasil perhitungan kadar Cl- diperoleh 34,79 mg/L. Menurut peraturan SNI no: 013553-1996 tentang kandungan kadar klorida atau garam dalam air bersih adalah 250 mg/L. Jadi dari hasil perbandingan sampel air yang diperiksa dalam batas normal dan layak untuk digunakan. X. Kesimpulan 1 2 3 Kandungan garam/kadar klorida yang diperoleh dari sampel sebesar 34,79 mg/L Menurut peraturan SNI No. 01-3553-1996 tentang kandungan kadar klorida tidak lebih dari 250 mg/L. Mahasiswa dapat mengetahui, memahami, dan dapat melakukan titrasi dengan metode argentometri. XI. Daftar Pustaka 1 2 3 Khopkar,SM.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. UI Press Djoeliske,Bertha.2010. Analisa Kadar NaCl. http://btaglallerry.blogspot.com Ahyari,Jimmy.2008.Argentometri.http://blogkitta.info.com

28

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Koagulasi : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I.

Judul

: Koagulasi

II.

Tujuan Umum : Mahasiswa dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis. Tujuan Khusus : 1. Mahasiswa dapat mengetahui tingkat kekeruhan sampel. 2. Mahasiswa dapat menjernihkan sampel dengan teknik koagulasi. 3. Mahasiswa dapat mengetahui jenis dan dosis antikoagulan yang efektif.

III.

Metode : Pratikum ini menggunakan metode koagulasi dengan penambahan koagulan.

29

IV.

Prinsip : Koagulasi merupakan proses penggumpalan partikel koloid karena

penambahan bahan-bahan kimia sehingga pertikel-partikel tersebut bersifat netral dan membentuk endapan karena adanya gravitasi. V. Reaksi : Tawas : Al2(SO4)3+6H2O 2Al(OH)3+6 +SO

VI.

Dasar Teori : Koagulasi adalah proses penggumpalan partikel-partikel koloid. Proses koagulasi ini terjadi akibat tidak stabilnya system koloid. System koloid stabil bila koloid tersebutbermuatan positif atau bermuatan negative ( Sahri, 2010). Koagulasi adalah zat kimia yang menyababkan destabilisasi muatan negative pertikel di dalam suspensi. Zat ini merupakan donor muatan positif yang digunakan untuk menstabilkan muatan negative fartikel. Dalam pengolahan air sering dipakai garam dari aluminium, Al(III) atau garam besi (III) dan besi (III) (SMK3, 2008). Tawas/alum adalah sejenis koagulan dengan rumus kimia Al2SO4 11H2O, 18H2O umumnya yang digunakan adalah 18H2O. Semakin banyak ion lawan yang nantinya akan ditangkap tetapi tidak stabil. Pada pH <7 terbentuk Al( ), Al2(OH) . Pada pH .7 terbentuk Al(OH berwarna putih (SMK3, 2008). PAC (poly aluminium choride) adalah suatu persenyawaan anorganik komplek, ion hidroksik serta ion aluminium bertahap klorinasi yang berlainan sebagai pembentuk polynuclear. Beberapa keunggulan yang dimiliki PAC adalah : 1. PAC dapat bekerja ditingkat pH yangt lebih luas. 2. Kandungan belerang dosis cukup akan mengoksidasi senyawa karboksilat rantai siklik membentuk alfatik dan gugus rantai hidrokarbon yang lebih pendek dan sederhana sehingga mudah untuk diikat membentuk flok. ), Al2( . Flok-flok Al(OH)3 mengendap

30

3. PAC tidak menjadi karuh bila pemakaiannya berlebihan. 4. Kandungan basa yang cukup akan menambah gugus hidroksil dalam air sehingga penurunan pH tidak terlalu ekstrim sehingga penghematan dalam penggunaan bahan untuk netralisasi dapat dilakukan (SMK3, 2008). Air dapat dijernihkan berdasarkan sifat-sifat koloid yaitu koagulasi dan absorbansi. Zat koagulasi yang ditambahkan pada proses penjernihan air adalah tawas. K2SO4 Al2(SO4)3 zat Al2(SO4)3 dalam air akan terhidrolisis membentuk koloid. Koloid Al(OH), yang terbentuk akan mengabsorbasi, menggumpalkan dan mengendapkan kotoran-kotiran dari air keruh. Ion Al3 dari koloid Al(OH)3 akan menggumpalkan koloid tanah liat yang bermuatan negative. Disamping itu, koloid Al(OH)3 akan mengabsorpsi zat-zat seperti warna, deterjen, pestisida dan lain-lain yang terdispersi dalam air keruh tersebut (Sahri, 2010).

VII.

Alat dan Bahan : Alat-alat : 1. Beaker gelas 2. Tabung reaksi 3. pH meter 4. pipet volume 5. tabung imoff 6. turbidimeter 7. batang pengaduk

Bahan : 1. Tawas 1%

31

2. PAC 1% 3. Sampel air got 4. Aquades

VIII.

Cara Kerja : 1. Pembuatan Tawas 1% 1. Ditimbang I gr tawas, dimana : 1 gr dalam 100 ml aquades. 2. Dilarutkan pada 100 ml aquades pada labu ukur. 3. Dikocok sampai homogen.

2. Pembuatan PAC 1% 1. Ditimbang 1 gr PAC, dimana : 1 gr dalam 100 ml aquades. 2. Dilarutkan pada 100 ml aquades pada labu ukur. 3. Dikocok sampai homogen.

A. Perlakuan Sampel 1. Disiapkan 6 deret beaker gelag, diisi masing-masing beaker gelas dengan 100 ml sampel. Sampel diukur pH, diaduk pelan, dan diukur kekeruhan sampel dengan turbiditimeter. 2. Ditambahkan koagulan secara bervariasi. Beaker gelas 1,2,3 masing-masing 1,2,3 ml tawas 1% Beaker gelas 4,5,6 masing-masing 1,2,3 ml PAC 1% 3. Diaduk kuat selama 3 menit, kemudian adul pelan selama 5 menit.

32

4. Diamkan selama 25 menit, diamati kejernihan masing-masing sampel, bila belum jernih ditambahkan koagulan lagi, dicatat volume koagulan yang ditambahkan. 5. Setelah sampel jernih, disaring dengan kertas saring, endapan tidak ikut disaring. 6. Periksa filtrate terhadap pH, warna dan kekeruhan dengan turbidimeter. Dicatat nilai pH dan skala kekeruhan sampel. 7. Dipilih sampel yang menggunakan koagulan terkecil, dengan pH dan warna yang telah memenuhi syarat. 8. Dibuat 1 liter campuran sampel dengan koagulan yang telah dipilih. 9. Diaduk kuat selama 3 menit. Kemudian aduk pelan selama 5 menit. 10. Dimasukkan ke dalam tabung imhoff. 11. Diamkan selama 45 menit, diaduk badian atas. 12. Diamkan selama 15 menit, dibaca tinggi endapan.

IX.

Data Hasil Pengamatan : 1. pH sampel sebelum ditambahkan tawas 1%= 8 pH sampel sebelum ditambahkan PAC 1%= 8 kekeruhan = 40.3 NTU 2. Catatan : Volume koagulan yang ditambahkan pada sampel setelah didiamkan15 menit. 2 ml PAC tabung 5 warna air paling jernih diantara semua sampel.

Sehingga jumlah total koagulan yang ditambahkan adalah : Tabung 5 4 ml PAC 1%

3. Penambahan PAC 1% 4 ml yang paling efektif (filtrate) 33

pH = 6 warna jernih kekeruhan = 2,40 NTU

4. sampel setelah penambahan PAC (tabung imhoff) sampel air = 1000 ml koagulan = 40 PAC untuk 1000 ml sampel diperlukan ml PAC 1% = 100 X = 4000 X = 40 ml

5. 40 ml PAC pada 1 sampel air, mampu mengendapkan sampel sebanyak 140 ml/L, artinya PAC 1% dengan volume 40 ml dapat mengendapkan sampel 140 ml/L.

X.

Pembahasan : Koagulasi adalah proses penggumpalan pertikel koloid karena penambahan bahan-bahan kimia sehingga paetikel-partikel tersebut bersifat netral dan membentuk endapan karena adanya gravitasi. Dari hasil pratikum koagulasi didapatkan tinggi endapan pada tabung imhoff adalah 140 ml/L. kalibrasi dampel dengan penambahan 4 ml PAC adalah 2,40 NTU. Berdasarkan Kepmenkes RI No. 907 tahun 2002. Kadar maksimum kekeruhan pada air minum adalah 5 NTU. Pratikum koagulasi ini menggunakan 2 koagulan yaitu tawas dan PAC (poly aluminium chloride). Hasil koagulasi yang menggunakan tawas lebih keruh dari yang menggunakan PAC. Hal ini dikarenakan pada tawas yang mengandung senyawa alumirat yang optimum pada pH netral. Apabila pH tinggi maka air akan Nampak seperti air baku karenan gugus alumirat tidak terbentuk secara sempurna. Akan tetapi apabila pH redah atau kelebihan dosis maka air akan tampak keputih-putihan karena terlalu banyak konsentrasi alum yang cenderung berwarna putih. 34

Sampel dengan penambahan PAC hasilnya paling jernih diantara sampel, ini karena PAC dapat bekerja di tingkat pH yang lebih luas, kandungan belerang dengan dosis cukup akan mengoksisdasi senyawa karbgoksilat rantai siklik membentuk alfatik dan gugus rantai hidrokarbon yang lebih pendek dan sederhan sehingga mudah untuk diikat membentuk flok, PAC tidak menjadi keruh bila memekainya berlebih, PAC mengandung suatu polimer khusus dengan struktur polielekrolite yang dapat mengurangi atau tidak perlu sama sekali dalam pemakaian bahan pembantu, ini disamping penyederhanaan juga flok daripada koagulan biasa. Karena diakibatkan dari gugus aktif alumirat yang bekerja efektif yang dalam mengikat koloid yang ikatan diperkuat dengan rantai polimer dari gugus polielekrolite sehingga gumpalan floknya menjadi lebih padat. XI. Kesimpulan : Hasil pratikum sampel air got didapatkan tingkat kekeruhannya 2,40 NTU. Tinggi endapan 140 ml/L. jenis koagulan yang efektif untuk proses penjernihan air adalah PAC (poly aluminium choride) se4banyak 40 ml dalam 1000 ml sampel air keruh. XII. Daftar Pustaka : - Sahri.2010.Koagulasi.http://www.Sahri.Wordpress.com.Draksestanggal 12 oktober 2010.Denpasar. - SMK3.2008.Proses Penjernihan Air.http://www.Scribd.com.Drakses tanggal 12 oktober 2010.Denpasar.

35

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : BOD (Biological Oxygen Demand) : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si. I. II. Judul : BOD (Biological Oxygen Demand) Tujuan Umum : Mahasiswa dapat melakukan analisis secaraa fisika dan kimia terhadap

air, memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterpretasikan hasil analisis Tujuan Khusus : Mahasiswa dapat memahami metode analisi BOD secara iodometri Mahasiswa dapat melakukan analisis BOD sampel secara iodometri Mahasiswa dapat mengetahui nilai BOD sampel

III.

Metode : 36

Dalam praktikum ini menggunakan metode Iodometri IV. Prinsip : O2 dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 dalam keadaan asam sehingga terjadi endapan MnO2. MnO2 akan melepas Iodine dan KI dengan bantuan H2SO4. Iodine yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 dengan indikator Amylum 1%. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi jernih.

V.

Reaksi : Tidak ada endapan : Mn2+ + 2OHMn2+ + 2OH- + 1/2O2 MnO2 +2I- + 4H+ I2 + 2Na2S2O3 Mn(OH)2 putih MnO2 + H2O Mn2+ + I2 + 2H2O Na2S4O6 + 2Na Terbentuk endapan O2 :

VI.

Dasar Teori :

Tanaman yang ada di dalam air, dengan bantuan sinar matahari, melakukan fotosintesis yang menghasilkan oksigen. Oksigen yang dihasilkan dari fotosintesis ini akan larut di dalam air. Selain dari itu, oksigen yang ada di udara dapat juga masuk ke dalam air melalui proses difusi yag secara lambat menembus permukaan air. Konsentrasi oksigen yang terlarut di dalam air tergantung pada tingkat kejenuhan air itu sendiri. Kejenuhan air dapat disebabkan oleh koloidal yang melayang di dalam air oleh jumlah larutan limbah yang terlarut di dalam air. Selain dari itu suhu air juga mempengaruhi konsentrasi oksigen yang terlarut di dalam air. Tekanan udara dapat pula mempengaruhi kelarutan oksigen di dalam air. Tekanan udara dapat pula mempengaruhi kelarutan oksigen di dalam air karena tekanan udara mempengaruhi kecepatan difusi oksigen dari udara ke dalam air. Kemajuan industri dan teknologi seringkali berdampak pula terhadap keadaan air lingkungan, baik air sungai, air laut, air danau maupun air tanah. Dampak ini disebabkan oleh adanya pencemaran air yang disebabkan oleh berbagai hal seperti yang telah diuraikan di

37

muka. Salah satu cara untuk menilai seberapa jauh air lingkungan telah tercemar adalah dengan melihat kandungan oksigen yang terlarut di dalam air. Pada umumnya air lingkungan yang telah tercemar kandungan oksigennya sangat rendah. Hal itu karena oksigen yang terlarut di dalam air diserap oleh mikroorganisme untuk memecah/mendegradasi bahan buangan organik sehingga menjadi bahan yang mudah menguap (yang ditandai dengan bau busuk). Selain dari itu, bahan buangan organik juga dapat bereaksi dengan oksigen yang terlarut di dalam air organik yang ada di dalam air, makin sedikit sisa kandungan oksigen yang terlarut di dalamnya. Bahan buangan organik biasanya berasal dari industri kertas, industri penyamakan kulit, industri pengolahan bahan makanan (seperti industri pemotongan daging, industri pengalengan ikan, industri pembekuan udang, industri roti, industri susu, industri keju dan mentega), bahan buangan limbah rumah tangga, bahan buangan limbah pertanian, kotoran hewan dan kotoran manusia dan lain sebagainya. Dengan melihat kandungan oksigen yang terlarut di dalam air dapat ditentukan seberapa jauh tingkat pencemaran air lingkungan telah terjadi. Cara yang ditempuh untuk maksud tersebut adalah dengan uji BOD singkatan dari Biological Oxygen Demand, atau kebutuhan oksigen biologis untuk memecah bahan buangan di dalam air oleh mikroorganisme. Biological Oxygen Demand (BOD) atau Kebutuhan Oksigen Biologi (KOB) merupakan parameter kualitas air yang menggambarkan banyaknya bahan organik yang dapat diuraikan (dioksidasikan) oleh mikroorganisme dalam kondisi tertentu Atau banyaknya oksigen yang diperlukan untuk menguraikan zat organik dalam air secara biologik sampai menjadi senyawa yang stabil. Dalam air limbah, bahan pencemar organik akan diuraikan secara alami oleh bakteri yang ada. Bakteri dalam air dibagi menjadi beberapa golongan. Golongan aerob ialah mereka yang memerlukan oksigen bebas untuk kehidupannya dan golongan anaerob ialah yang tidak memerlukan oksigen bebas tetapi dapat mempergunakan oksigen yang didapat dari pemecahan senyawa lain. Ada golongan ketiga yang dinamakan golongan fakultatif yang dapat berlaku sebagai aerob maupun anaerob tergantung keadaan lingkungannya. Kebanyakan bakteri dalam air kotor adalah saprofit, hidup dari zat organik mati. Air mempunyai daya pemurnian alami (self purification), bila kemasukan bahan pencemar akan diuraikan secara biologik oleh mikroorganisme yang ada di dalam air dengan bantuan oksigen terlarut menjadi hasil uraian yang stabil. Dari zat organik diuraikan menjadi senyawa nitrat, sulfat, karbonat, fosfat dan sebagainya oleh bakteri aerob. Akan tetapi bila bahan pencemar organiknya terlalu tinggi, oksigen terlarut yang ada akan makin berkurang 38

sampai menjadi nol. Akibatnya yang bekerja adalah bakteri anaerob dengan hasil akhir nitrit, amonia, asam sulfida dan sebagainya yang menimbulkan bau. Kalau DO yang cukup banyak, bakteri aeron akan melakukan oksidasi dan terbentuklah senyawa nitrit yang selanjutnya menjadi nitrat. Kalau kehabisan DO selama proses inim maka nitrat akan direduksi menjadi nitrit oleh bakteri anaerob. Ini akan terjadi bila sebagian besar zat organik tersebut telah dioksidasi menjadi nitrat. Kalau persediaan oksigen tidak cukup, zat organik akan diuraikan oleh bakteri anaerob membentuk amoniak. Jadi bila ada pencemar organik dalam air limbah, DO yang ada akan dipergunakan oleh bakteri untuk menguraikannya, sehingga cepat habis. Sebaliknya bila ada air limbah yang mengandung bahan pencemar organik diberi oksigen secukupnya (dilakukan aerasi), akan terjadi peruraian aerobik sampai mencapai keadaan stabil. Banyaknya oksigen yang diperlukan untuk mencapai keadaan stabil ini yang disebut BOD. Dalam studi kualitas air parameter BOD sangat penting sekali karena parameter ini merupakan salah satu indikator pencemaran air. Air yang tercemar biasanya mempunyai BOD yang tinggi, sebaliknya air yang tidak tercemar mempunyai BOD yang rendah. BOD merupakan petunjuk penting untuk mengetahui banyaknya zat organik yang terkandung dalam air limbah. Makin banyak kandungan zat organik makin tinggi BODnya. Nilai BOD dipengaruhi oleh suhu, cahaya matahari, pertumbuhan biologik, gerakan air dan kadar oksigen. Karena seringkali DO sampel rendah, maka diperlukan air pengencer yaitu air suling yang diberi nutrien untuk pertumbuhan bakteri terdiri dari : dapar fosfat, MgSO4, CaCl2 dan FeCl3 kemudian sampai jenuh oksigen. Pada keadaan tertentu diperlukan seeding yaitu penambahan bakteri karena dalam sampel tidak cukup jumlah bakterinya. VII. Alat dan Bahan : Alat : Botol Winkler Buret 50 mL Statif Erlenmeyer Pipet Ukur 39

Gelas Ukur Push Ball Beker Glass Corong Inkubator Bahan :

Larutan MnSO4 H2SO4 Pekat Indikator Amylum Larutan Na2S2O3 Sampel Air

VIII.

Cara Kerja : a. Pembuatan Amylum 1 % 1. Ditimbang 1 g amylum lalu ditambahkan aquadest sampai 100 mL 2. Dipanaskan sampai mendidih, lalu didinginkan b. Standarisasi Na2S2O3 1. Dibuat larutan K2Cr2O7 0,025N 2. Dilarutkan 2 g KI, ditambahkan dengan 100 mL aquadest 3. Ditambahkan dengan 20 mL larutan K2Cr2O7 0,025 N 4. Ditambahkan 10 mL H2SO4 4 N 5. Diletakkan ditempat gelap selama lima menit lalu diencerkan menjadi 200 mL

40

6. Diambil 50 mL, lalu diletakkan ke dalam erlenmeyer 7. Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning muda 8. Ditambahkan 1 sampai 2 mL indikator Amylum 9. Dititrasi kembali sampai warna biru tepat hilang 10. Dihitung Normalitas Na2S2O3 dengan rumus :

Na 2 S 2 O3 =

ml

K Cr O N K Cr O
2 2 7 2 2

vol .titrasi

Penentuan DO segera 1. Siapkan alat dan bahan serta ukur volume masing masing botol Botol 1 untuk DO segera Botol 2 dan 3 untuk air pengencer Botol 4 dan 5 untuk air campuran

2. Untuk botol 1, masukkan air sampel ke botol winkler yang telah tersedia sampai penuh dan di tutup di dalam air 3. Usahakan jangan sampai ada gelembung udara 4. Tambahkan secara akurat 2 mL MnSO4 dan 2 mL pereaksi oksigen kemudian tutup botol dan bolak balik sampai larutan dalam botol homogen 5. Diamkan / endapkan selama 5 10 menit, jika tidak terjadi endapan berarti tidak ada O2 sehingga prosedur selanjutnya tidak dilanjutkan 6. Ditambahkan H2SO4 pekat 2 mL ke dalam botol, tutup dan bolak balik botol sampai homogen dan terbentuk endapan kuning 7. Tuangkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian titrasi dengan Na2S2O3 sampai sampel berwarna kuning muda

41

8. Titrasi kembali sampai warna sampel berubah dari biru menjadi jernih stabil 9. Catat larutan Na2S2O3 yang diperlukan 10. Hitung DO segera dengan rumus :

11. Untuk botol 2 dan 3 yang menggunakan larutan pengencer saja,Botol 2 cari DO segera sedangkan botol 3 diisi air pengencer lalu diinkubasi selama 7 hari pada suhu 20oC 12. Untuk botol 4 dan 5 diisi air campuran ( air sampel + air pengencer) dari hasil penegasan. Botol 4 cari DO segera sementara botol 5 diinkubasi selama 7 hari pada suhu 20oC. c. Penentuan Angka BOD 720 1. Diambil botol air pengencer dan air campuran dari inkubator 2. Tambahkan secara akurat 2 mL MnSO4 dan 2 mL pereaksi oksigen kemudian tutup botol dan bolak balik sampai larutan dalam botol homogen 3. Diambil 50 mL air pengencer dan air campuran, masukkan kedalam erlenmeyer 4. dititrasi dengan Na2S2O3 sampai sampel berwarna kuning muda (dibandingkan dengan warna kuning botol) 5. Ditambahkan 1 sampai 2 mL indikator Amylum 1% 6. Titrasi kembali sampai warna sampel berubah dari biru menjadi jernih stabil 7. Dihitung DO720 dengan rumus :

42

Koreksi waktu : misalnya inkubasi dari hari selasa pukul 09.00 (Untuk 7 hari kurang dari 22) maka koreksi waktu : 8. Hitung BOD dengan rumus : BOD Air Pengencer = (DOs AP DO720 AP) x Koreksi Volume BOD Air Campuran = (DOs AC DO720 AC) BOD Air Sampel IX. = (BOD AC BOD AP) x Pengenceran

Hasil Pengamatan dan Perhitungan a. Standarisasi Na2S2O3 Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III : 9,2 mL : 9,1 mL : 9 mL

Volume Titrasi rata rata : 9,1 mL

Na S O
2 2

ml

K Cr O
2 2

K Cr O
2 2

vol .titrasi

20 0,025 =0,0549 9,1

b. Penentuan DO segera Volume botol : 300 mL Botol 1 (Botol sampel) : Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III : 1,4 mL : 1,5 mL : 1,6 mL

Volume Titrasi rata rata : 1,5 mL

Botol 2 (Air Pengencer) : Volume Titrasi I Volume Titrasi II : 2,3 mL : 2,1 mL 43

Volume Titrasi III

: 2,0 mL

Volume Titrasi rata rata : 2,13mL

Botol 4 (Air Campuran) : Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III : 1,8 mL : 1,9 mL : 1,7 mL

Volume Titrasi rata rata : 1,8mL

c. Penentuan DO720 Volume Botol : 300 mL Botol 3 (Air Pengencer) : Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III : 1,4 mL : 1,4 mL : 1,5 mL

Volume Titrasi rata rata : 1,3mL

Botol 5 (Air Campuran) : Volume Titrasi I Volume Titrasi II Volume Titrasi III : 1,1 mL : 1,2 mL : 1,2 mL

Volume Titrasi rata rata : 1,16mL

d. Penentuan BOD :

44

BOD Air Pengencer : BOD AP = (DOs AP DO720 AP) x Koreksi Volume Koreksi Volume : pengenceran 10 x, sampel yang diambil = koreksi Volume = BOD AP = (DOs AP DO720 AP) x Koreksi Volume =

BOD air campuran : BOD AC = (DOs AC DO720 AC) =

BOD sampel : BOD Air Sampel Pengenceran = 10x BOD sampel = valid) (Hasil negatif = tidak = (BOD AC BOD AP) x Pengenceran

X.

Pembahasan Biological Oxygen Demand (BOD) atau Kebutuhan Oksigen Biologi (KOB) merupakan parameter kualitas air yang menggambarkan banyaknya bahan organik yang dapat diuraikan (dioksidasikan) oleh mikroorganisme dalam kondisi tertentu Atau banyaknya oksigen yang diperlukan untuk menguraikan zat organik dalam air secara biologik sampai menjadi senyawa yang stabil. Air mempunyai daya pemurnian alami (self purification), bila kemasukan bahan pencemar akan diuraikan secara biologik oleh mikroorganisme yang ada di dalam air dengan bantuan oksigen terlarut menjadi hasil uraian yang stabil. Dari zat organik diuraikan menjadi senyawa nitrat, sulfat, karbonat, fosfat dan sebagainya oleh bakteri aerob. Akan tetapi bila bahan pencemar organiknya terlalu tinggi, oksigen terlarut yang ada akan makin berkurang sampai menjadi nol. Akibatnya yang bekerja adalah

45

bakteri anaerob dengan hasil akhir nitrit, amonia, asam sulfida dan sebagainya yang menimbulkan bau. Air yang tercemar biasanya mempunyai BOD yang tinggi, sebaliknya air yang tidak tercemar mempunyai BOD yang rendah. BOD merupakan petunjuk penting untuk mengetahui banyaknya zat organik yang terkandung dalam air limbah. Makin banyak kandungan zat organiknya, maka makin tinggi BOD nya, jadi air yang tercemar biasanya mempunyai nilai BOD yang tinggi. Karena seringkali DO sampel rendah, maka diperlukan air pengencer yaitu air suling yang diberi nutrien untuk pertumbuhan bakteri terdiri dari : dapar fosfat, MgSO4, CaCl2 dan FeCl3 kemudian sampai jenuh oksigen. Pada keadaan tertentu diperlukan seeding yaitu penambahan bakteri karena dalam sampel tidak cukup jumlah bakterinya. Air campuran yaitu campuran antara sampel dengan air pengencer dengan komposisi tertentu. Dalam praktikum kali ini, didapat BOD sampel hasilnya negatif karena BOD air campuran yang didapat hasilnya lebih kecil dari BOD air pengencer. Hasil ini tidak valid dan tidak dapat digunakan, karena sehausnya BOD air pengencer seharusnya lebih kecil dari BOD air campuran karena menurut kami di dalam air pengencer terdapat nutrien yang digunakan untuk membantu pertumbuhan bakteri, jadi seharusnya di dalam air pengencer terdapat lebih banyak bakteri yang dapat menguraikan oksigen jadi kadar BOD nya lebih rendah dari air campuran. Tetapi dalam praktikum kali ini, BOD air pengencer yang didapat lebih tinggi dari BOD air campuran sehingga didapat hasil negatif. Kemungkinan kesalahan pada saat penambahan indikator, indikator yang ditambahkan terlalu banyak sehingga mempengaruhi hasil pada saat titrasi atau mungkin juga kesalahan pada saat pembuatan air campuran dimana campurannya kurang tepat. XI. Kesimpulan Pada praktikum kali ini, didapat BOD sampel bernilai negatif, nilai ini tidak valid dan tidak dapat digunakan,terjadi kesalahan pada saat praktikum XII. Daftar Pustaka 46

Warlina, L, 2003, Pencemaran Air : Sumber, Dampak Dan Penanggulangannya, email : warlina@mail.ut.ac.id. Alaerts.G, et.all, 1987, Metodologi Penelitian Air, Usaha Nasional, Surabaya.

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : COD (Chemical Oxygen Demand) : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I. Judul : COD (Chemical Oxygen Demand)

II. Tujuan Umum : Mahasiswa dapat melekukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterprestasikan hasil analisis. Tujuan khusus: Mahasiswa dapat memahami metode titimetri 47

Mahasiswa dapat melakukan analisCOD sampel secara titimetri Mahasiswa dapat mengetahui nilai COD sampel

III.Metode Dalam praktikum metode yang digunakan adalah dengan metode titimetri IV. Prinsip Zat organik dalam sampel dioksidasi dengan K2Cr2O7 (sumber O2 ) dalam suasana asam dengan katalisator Ag2SO4 dengan pemanasan. Kelebihan K2Cr2O7 dititrasi dengan larutan FAS menggunakan indikator feroin sampai warna merah bata. V. Reaksi CaHbOc + Cr2O7-2 + h+ Kuning 6Fe+2 + CrO7 +14H+ Coklat VI. Dasar Teori Kehidupan mikroorganisme seperti ikan dan hewan air,tidak terlepas dari kandungan oksigen yang terlarut dalam air,tidak berbeda dengan manusia dan mahluk hidup lainnya yang ada didarat,yang memerlukan oksigen dari udara agar tetap bertahan hidup. Pada umumnya dilingkungan yang telah tercemar kandungan oksigenya sangat rendah. Hal itu karena oksigen yang terlarut dalam air diserap oleh mikroorgnisme untuk mencegah/mendegradasi bahan buangan organik sehingga menjadi bahan yang mudah menguap. Selain itu bahan buangan organik yang juga dapat bereaksi dengan oksigen yang terlarut didalam air organik yang ada didalam air, makin sedikit sisa kandungan oksigen yang terlarut didalamnya. Bahan buangan organik biasanya berasal dari industri kertas,industri penyamakan minyak,industri pengolahan bahan makanan,bahan uangan limbah rumah tangga dsb. 48 merah CO2 + H2O + Cr+3 hijau 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O

Dalam penilaian kulitas air dibutuhkan parameter fisika dan kimia.COD merupakan salah satu parameter kimia. COD atau keberadaan kadar oksigen kimia didasarkan atas hampir semua senyawa organik dapat dioksidasi dengan bantuan oksida terkuat dalam kondisi asam. Selama penetapan COD, bahan organik akan diubah menjadi CO2 dan air tanpa melihat kemampuan asimilasi secars biologis terhadap bahan-bahan tersebut. COD menggambarkan jumlah total oksigen yang dibutuhkan untuk emngoksidasi bahan organik secara kimia, baik yang dapat didegradasi secara biologis maupun yang sukar didegradasi secara biologis menjadi CO2 dan H2O. Angkan yang ditunjukkan COD merupakan ukuran bagi pencemaran air dari zat-zat organik yang secara alamiah dapat mengoksidasi melalui proses mikrobiologis dan dapat juga mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air. COD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen semakin besar oksigen yang terlarut, maka menunjukkan derajat pengotoran yang relatif kecil. Rendahnya nilai oksigen tersebut berarti beban pencemaran meningkat sehingga koagulan yang bekerja untuk mengendapkan klorida harus bereaksi dengan polutan-polutan dalam air menyebabkan konsumsi bertambah.( Admin,2008) Proses derasi adalah proses penambahan oksigen . dengan penambahan oksigen maka kadar COD akan mengalami perubahan sehinga proses derasi dapat menurunkan kadar COD (sugiharto ,1987 ) Pada pemeriksaan COD biasa menggunakan analisa titimetri yaitu analisis kuantitatif dengan mereaksi suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti danreaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut langsung secara kualitatif ( Anonim , 2010 ) VII. Alat dan Bahan a. Alat Pipet ukur Biuret Statif - gelas ukur - push ball - beaker glass 49

Erlenmeyer COD reaktor Timbangan elektrik

- corong - rak tabung - stopwatch

b. Bahan Kristal merkuri sulfat (HgSO4) Larutan kalium bikromat(K2Cr2O7) Lar ferro amonium sulfat 0,1 N Ag2SO4(AgSO4 1% dalam H2SO4 pekat Indikator feroin Aquadest Sampel air sumur

VIII. Cara Kerja 1. Pemeriksaan COD sampel Disiapkan 3 tabung COD, tabung 1 dan 2 diisi 2 ml sampel, tabung 3 diisi 2 ml aquadest. Pada ke 3 tabung masing-masing di tambahkan 0,04 gr AgSO4 kocok hingga homogen Ditambahkan 1ml K2Cr2O7 0,025 N dan 2ml H2S04 pekat kocok selama 1 menit Dimasukkan dalam COD reaktor dengan suhu 1500C selama 2 jam Diangkat dan dinginkan, kemudian ditambahkan aquadest 6 ml Dimasukkan dalam labu erlemeyer Ditambahkan 2-5 tetes indikator feroin 50

Dititrasi dengan FAS 0,1 N hingga berbentuk warna merah bata Dihitung nilai COD sampel

2. Pembuatan larutan FAS 0,1 N Sebanyak 1 L N= gr/Mr X 1000/Vl X val 0,1 N = gr/392,13 X 1000/1000 X 2 Gr = 19,6065 Ditimbang 19,6065 gr FAS, dilarutkan dalam aquadest (20 ml) Ditambahkan 20ml H2S04 Pekat Dinginkan kemudian diencerkan dengan aquadest hingga volume 1 l Dikocok hingga homogen Diberi label dan tanggal pembuatan

3. Pembuatan larutan K2Cr2O7 0,025 N N= gr/Mr X 1000/vl X val 0,025N = gr/294,19 X 1000/100 x 6 Gr = 0,1226 Ditimbang 0,1226 gr K2Cr2O7 serbuk Dilarutkan dengan aquadest dan dituang kedalam labu ukur 100 ml Kemudian ditambahkan aquadest hingga tanda 100 ml Diberi label,dan tanggal pembuatan

4. Standarisasi FAS dengan K2Cr2O7 Dipipet 10 ml K2Cr2O7 0,025 N yang diencerkan sampai 100ml + 30 ml H2SO4 pekat Dimasukkan 10 ml larutan diatas dan ditambahkan 1-2 tetes indikator feroin Dititrasi dengan FAS 0,1 N

51

Dihitung normalitas FAS

IX. Data Hasil Pengamatan Pada standarisasi FAS dengan K2Cr2O7 Volume titrasi = 0,5 mL

Pada titrasi sampel yang sudah dimasukkan dalam COD Reaktor dengan FAS V titrasi blanko= 0,2 mL V titrasi sampel I=0,1 mL V titrasi sampel II=0,1 Ml Nilai COD dapat dihitung dengan rumus:

= 20 mg/L X. Pembahasan Pada praktikum praktikum pemeriksaa COD pada sampel air menggunakan metode tititrasi . pada praktikum terlebih dahulu dilakukan standarisasi FAS dengan K2Cr2O7 0,025 N, dan diperoleh volume titrasi 0,5 ml dan nilai normalitas FAS diperoleh 0,05 N. Pada sampel dalam tabung COD ditambahkan HgSO4 bertujuan untuk mengikat Cl- yang terdapat pada sampel / aquadest jika diperkirakan terdapat unsur HCl, dimana akan terbentuk merkuri klorida,sehingga 52

ion Cl- tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD. Pada sampel zatzat organik didalamnya akan dioksidasi oleh K2Cr2O7 dimana digunakan sebagai sumber oksigen, dimana zat organik akan diubah menjadi CO2 dan air tanpa melihat kemampuan asimulasi secara biologis terhadap bahan tersebut. Penambahan H2SO4 Pekat bertujuan untuk mengkondisikan larutan agar berkondisi asam. Ketika dimasukkan dalam COD reaktor akan terjadi reaksi 2 jam dimana uap akan direfluksi dengan alat kondensator agar zat organik valatile tidak lenyap keluar . pada proses pengoksidasian oleh K2Cr2O7 akan terdapat sisa K2Cr2O7 sesudah direfluks, sisa indikator ini digunakan untuk menentukan besarnya oksigen yang terpakai dengan cara mentritrasi dengan larutan FAS. Pada titrasi ini akan menggunakan indikator feroin dimana pada akhir titrasi akan terbentuk warna merah bata. Volume titrasi blanko diperoleh 0,2 mL sedangkan volume titrasi sampel diperoleh 0,1 mL sehingga dapat dihitung nilai COD yaitu 20 mg/L. Angka yang diperoleh merupakan ukuran bagi pencemaran air dari zat organik secara alamiah melalui proses mikrobiologis.

XI. Kesimpulan Pemeriksaan COD pada sampel air menggunakan metode titimetri dengan menggunakan larutan FAS 0,05 N Pada sampel diperoleh titrasi sebanyak 0,1 mL sedangkan pada blanko sebanyak 0,2 ml. Jadi nilai COD yang diperoleh dari perhitungan adalah 20 mg/L

XII.

Daftar Pustaka www.scrib.com/id/doc/39511106/BOD-COD Admin.2008.http://SMK3 ve.wordpress.com/2008/07/15

53

Laporan Praktikum Mata Kuliah Materi Praktikum Tempat Pembimbing : Kimia Air : Penentuan Ion Fosfat dalam Air dan Deterjen : Laboratorium Poltekkes Denpasar : 1. Dra. Iryanti Eka Suprihatin, M. Sc., Ph. D. 2. Nur Habibah, S. Si.

I. Judul : Penentuan Ion Fosfat dalam Air dan Deterjen

II. Tujuan Umum : Mahasiswa dapat melekukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip pengolahan air dan dapat menginterprestasikan hasil analisis. Tujuan Khusus: 54

Mahasiswa dapat memahami metode kolorimetri Mahasiswa dapat melakukan analis sampel secara kolorimetri Mahasiswa dapat mengetahui nilai ion fosfat dalam sampel air Mahasiswa dapat mengetahui kadar ion fosfat dalam sampel

III.Metode Dalam praktikum metode yang digunakan adalah dengan metode kolorimetri IV. Prinsip Fosfat direaksikan dengan asam ammonium molibdat- asam sulfat membentuk senyawa kompleks berwarna kekuningan, kemudian dipanaskan . asam molibdat akan direduksi oleh asam askorbat dan terjadi perubahan warna kuning menjadi biru,lalu dibaca dengan spektrofotometer denagn panjang gelombang 630 nm. V. Reaksi PO4-3 + 12(MoO4)-3+ 24 H+ Pmo1012O40-3 +4e VI. Dasar Teori Dewasa ini air menjadi masalah yang perlu mendapat perhatian secara serius. Untuk mendapatkan air yang baik, sesuai dengan standar tertentu, saat ini menjadi barang yang mahal karena air sudah banyak tercemar oleh bermacam-macam limbah dari hasil kegiatan manusia, baik limbah dari kegiatan rumah tangga, limbah dari kegiatan industri dan kegiatan-kegiatan lainnya. Saat ini air sungai tidak dapat begitu saja digunakan. Mungkin tampaknya air tersebut masih kelihatan bersih, akan tetapi ternyata banyak mengandung kotoran yang dibuang manusia. Kotoran dapur, detergen, pestisida. Kotoran manusia dan sisa-sisa bahan kimia lainnya yang mengubah bau air tersebut. Po(MoO3)12-3+12H2O + 12e Pmov4MoVI8O40-7

55

Pencemaran air merupakan bagian dari pencemaran lingkungan. Dalam Undang-Undang tahun 1997 telah ditetapkan bahwa pencemaran lingkungan adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi atau komponen lainnya oleh kegiatan manusia atau proses alam, sehingga kualitas lingkungan turun sampai ketingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan menjadi kurang atau tidak berfungsi lagi dengan peruntukannya. Untuk melihat kualitas air ada parameter sabagai standar pencemaran dalam air yaitu kandungan fosfat. Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat dan fosfat organis. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme air. Di daerah pertanian ortofosfat berasal dari bahan pupuk yang masuk ke dalam sungai atau danau melalui drainase dan aliran air hujan. Polifosfat dapat memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan industri yang menggunakan bahan detergen yang mengandung fosfat. Fosfat organis terdapat dalam air buangan penduduk (tinja) dan sisa makanan. ( Alaerts, 1984). Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan. Bila kadar fosfat dalam air rendah (< 0,01 mg P/L), pertumbuhan ganggang akan terhalang, kedaan ini dinamakan oligotrop. Sebaliknya bila kadar fosfat dalam air tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas lagi (kedaaan eutrop), sehingga dapat mengurangi jumlah oksigen terlarut air.

VII.

Alat dan Bahan a. Alat Pipet volume Spektrofotometer Beaker glass Erlenmeyer 56

Pemanas Gelas ukur Timbangan elektrik

b. Bahan Asam askorbat K2HPO4. 3H2O Amonium molibdat H2SO4 pekat Sampel air dan detergen Aquadest

VIII. Cara Kerja 1. Pembuatan larutan amonium molibdat Ditimbang 15,5 gram ammonium molibdat,kemudian dilarutkan denagan aquadest sebanyak 150mL. Karena eksoterm maka pada saat melarutkan dipake es batu. Diencerkan asam sulfat pekat 1:1 yaitu 100 mL H2SO4 ditambahkan aquadest 100ml. Kedua larutan diatas dicampur hingga homogen.

2. Pembuatan larutan standar 1000 ppm Ditimbang 0,862 gr KH2PO4.3H2O, dilarutkan dengan aquadest sebanyak 500 ml kemudian dimasukkan kedalam labu ukur dan volume ditetapkan, dikocok hingga homogen. 3. Pembuatan larutan intermediet 100 ppm

57

Diambil 100 mL dari larutan standar Diencerkan dengan aquadest hingga tanda batas Diberi label,dan tanggal pembuatan

4. Pembuatan larutan kerja Dibuat larutan kerja dengan konsentrasi sebagai berikut : 2, 4, 6, 8, 10 ppm Larutan tersebut dibuat dengan mengambil 2ml, 4ml, 6ml, 8ml dan 10ml larutan intermediet dan dimasukkan masing-masing kedalam labu ukur 100ml. Diencerkan dengan aquadest sampai 100 ml pada labu ukur. Dikocok hingga homogen Diberi label dan tanggal pembuatan

5. Pengukuran konsentrasi larutan standar fosfat Disiapkan 100 ml larutan standar yang dibuat (misal 2,4,6,8 dan 10 ppm) Ditambahkan 10 mL larutan Ammonium molibdat asam sulfat Ditambahkan beberapa butir kristal asam askorbat dan didihkan sampai pembentukan warna biru sempurna Didinginkan dan dikocok hingga homogen Diukur absorbansi pada panjang gelombang 630nm

6. Pengukuran konsentrasi larutan sampel Disiapkan 100 ml sampel air Ditambahkan 10 mL larutan Ammonium molibdat asam sulfat Ditambahkan beberapa butir kristal asam askorbat dan didihkan sampai pembentukan warna biru sempurna Didinginkan dan dikocok hingga homogen Diukur absorbansi pada panjang gelombang 630nm 58

7. Penentuan fosfat dalam deterjen Deterjen diencerkan yaitu 1 gram deterjen dalam 1 L aquadest Diambil 25 mL diencerkan menjadi 100 ml lagi Disiapkan 100 ml air deterjen yang sudah diencerkan Ditambahkan 10 mL larutan Ammonium molibdat asam sulfat Ditambahkan beberapa butir kristal asam askorbat dan didihkan sampai pembentukan warna biru sempurna Didinginkan dan dikocok hingga homogen Diukur absorbansi pada panjang gelombang 630nm

IX. Hasil Pengamatan No 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Konsentrasi (ppm) 2 4 6 8 10 Sampel air Deterjen Absorbansi 0,030 0,236 0,064 0,021 0,118 0,180 0,159

Pembuatan Kurva Kalibrasi : Konsentrasi (ppm) absorbansi 2 0,030 4 0,236 6 0,064 8 0,021 10 0,118 Karena nilai absorbansi blanko = 0, sehingga nilai absorbans larutan standar tidak perlu di kurangi nilai absorbans blanko. No. Konsentrasi (x) Absorbans (y) XY 59

1. 2. 3. 4. 5. n=5

2 4 6 8 10 = 30

0,03 0,236 0,064 0,021 0,118 Y = 0,469

4 16 36 64 100 = 220

0,0009 0,055696 0,004096 0,000441 0,013924 = 0,075057

0,06 0,944 0,384 0,168 0,118 XY = 2,730

Persamaan garis : Y = Absorbans X = Konsentrasi A = Konstanta B = Koefisien regresi r = Koefisien korelasi n. XY X. Y B = n. - (X) = = = - 0,00195 Y B.X A = n = = = = 0,1055 n. XY X. Y r =

60

= = = - 0,0699 = - 0,07 Y = A + BX Konsentrasi sampel air : X= = = - 38,205 ppm Konsentrasi air deterjen : X= = = - 0,05155 ppm X. Pembahasan Penentuan kadar ion fosfat pada sampel air dan deterjen dilakukan secara X=

kolorimetri karena menggunakan warna sebagai larutan yang akan dicari konsentrasi nya. Dimana larutan ini akan diukur absorbansinya pada spektrofotometer dimana penyerapan homogen dari sinar radiasi monokromatis yang akan melewati medium tersebut. Pada praktikum penentuan ion fosfat digunakan larutan standar dengan konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm. Pengenceran larutan ini digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi,diman absorban akan diukur pada alat spektrofotometer. Penambahan ammonium molibdat akan bereaksi dengan fosfat dalam suasana asam dimana akan mereduksi asam sehingga terbentuk senyawa kampleks berwarna biru setelah penambahan asam askorbat. Senyawa diatas di ukur absorbansi menggunakan spektrofotometer uv-vis pada panjang gelombang 630 nm. Dimana diperoleh nilai absorbansi pada larutan standar 2ppm: 0,030; 4ppm:0,236; 6ppm:0,064; 8ppm;0,021 dan 10ppm: 0,118. Hasil dari absorbsi diatas terjadi penyimpangan dimana seharusnya bila setiap meningkatnya konsentrasi maka absorbansi pun meningkat,ini dapat disebabkan karena senyawa fosfat 61

sangat kompleks,dan faktor-faktor yang dapat mempengaruhi dalam pengukuran spektrofotometer, terlalu lama larutan diudara bebas sehingga pada konsentrasi tinggi terjadi perubahan warna yang pudar sehingga diperoleh absorbansi yang tidak sesuai. Dari hasil diatas dapat mempengaruhi persamaan y = A+BX, sehingga hasil konsentrasi yang diperoleh untuk sampel air dan air deterjen kurang tepat. Dari pengukuran larutan standar diperoleh nilai A= 0,1055 dan B= -0,00195 nilai r =-0,07 nilai r seharusnya mendekati 1 dan hasil praktikum akan diperoleh kurva yang tidak linier. Pada sampel air yang diukur pada panjang gelombang 630nm diperoleh absorbsi 0,180 dengan konsentrasi ion fosfat -38,205 ppm, sedangkan air deterjen diperoleh absorbansi 0,159 dengan konsentrasi -0,05155 ppm. Hasil yang diperoleh untuk penentuan konsentrasi dilakukan dengan persamaan garis yaitu y =0,1055 0,00195X dan absorbansi yang diperoleh disesuaikan dengan kurva kalibrasi dengan menarik garis antara absorban dan konsentrasi. Sehingga pada kurva kalibrasi diperoleh konsentrasi pada sampel air sebanyak 6,8 ppm sedangkan pada air deterjen diperoleh konsentrasi 7,6ppm. Nilai diatas tidak akurat akibat kesalahan seperti: nilai stabdar yang tidak tepat,stabilitas larutan yang sangat kompleks dan kurang ketelitian dalam pembuatan larutan. XI. Kesimpulan Penentuan ion fosfat pada sampel air dan deterjen menggunakan metode kolorimetri . Pada pengukuran larutan standar diperoleh nilai absorbansi 2ppm =0,030 4ppm =0,236 6ppm =0,064 8ppm =0,021 10ppm =0,112 Dengan persamaan garis y = 0,1055 0,00195X Pada sampel air absorbansi yang diperoleh 0,180 sehingga konsentrasi ion fosfat diperoleh -38,205 ppm, sedangkan air deterjen diperoleh absorbansi 0,159 dengan konsentrasi ion fosfat sebesar -0,05155 ppm Pada kurva kalibrasi diperoleh konsentrasi ion fosfat dalam sampel air 6,8 ppm dan dalam air deterjen 7,6 ppm 62

Nilai yang diperoleh dalam praktikum tidak sesuai akibat kesalahan yang dilakukan.

XII.

Daftar Pustaka www.pdf chaser.com/pdf/penentuan kadar fosfat Eprints .vny.ac/id/i886

Denpasar, 29 Desember 2010 Dosen Pembimbing Ketua Kelompok

(Nur Habibah, S.Si)

( Cahya Septia Sardiawan )

Penanggung Jawab Mata Kuliah

63

( Dra. Iryanti Eka Suprihatin .M.Sc.,Ph.,D. )

64

Anda mungkin juga menyukai