BAB II

DISKRIPSI PROSES

II.1 Spesifikasi Bahan Baku dan Produk

II.1.1 Spesifikasi Bahan Baku

A. Asam Asetat

Fase, 30 °C, 1 atm : Cair

Kemurnian : 99 % berat

Nama resmi : Asam Etanoat

Rumus molekul : CH3COOH

Kemasan : Tangki kapasitas 665 ton

Berat molekul : 60,05 gr/mol

Titik didih normal : 117,9 °C

Titik beku : 16,6 °C

Spesific gravity, 20 °C : 1,051

Viskositas ( 20°C ) : 1,22 cp

Specific heat : 0,487 kal/gr°C

Panas pelarutan dalam air ( 18° C ) : 6,3 kal/gr

(PT Acidatama, 2012)

B. Isopropanol

Nama resmi : Isoropil Alkohol

Rumus molekul : HC(CH3)2 OH

Kemasan : Tangki kapasitas 2231 ton

Berat molekul : 60,1 gr/mol

18
 19

Kemurnian : 95% berat

Titik didih normal : 82,3 °C

Titik beku : -88,5 °C

Viskositas (20°C) : 2,4 cP

Titik Leleh : -89°C

Densitas (20°C) : 0,7849 g/cm3

Temperatur kritis : 235,2 °C

Tekanan kritis : 4704 kPa

(Nanjing hengsiman Chemical Co., Ltd, 2012)

II.1.2 Spesifikasi Produk

A. Isopropil Asetat

Fase, 32°C, 1 atm : Cair

Kemurnian : 99,5% berat

Nama resmi : Isopropil Asetat

Rumus molekul : CH3COOCH(CH3)2

Kemasan : Tangki kapasitas 2273 ton,

Drum 160 kg

Berat molekul : 102,13 gr/mol

Titik didih normal : 89 °C

Titik beku : -95,2 °C

Spesific gravity, 20 °C : 0,887

(The Dow Chemical Company, 2008)

 20

II.1.3 Spesifikasi Bahan Pembantu

A. Katalis

Amberlyst 15 dry

- Bentuk : padatan

- Bentuk ion : H+

- Densitas : 610 g / liter

- Konsentrasi : ≥ 4,7 eq/kg

- Surface area : 53 m2/g

- Ukuran : 0,3 – 0,425 mm

- Diameter pori, Amstrong : 300

- Total pori : 0,4 cc / g

(Rhom and Haas Company,2012)

II.2 Konsep Proses

Pembuatan Isopropil asetat dilakukan dengan pereaksian antara

asam asetat dan Isopropanol pada kondisi cair jenuh (Persamaan (II.1)) di

reaktor berupa kolom Reactive Distillation. Alat ini berfungsi sebagai

menara pemisah antara produk utama dan produk samping. Reaktor ini

dipilih karena hemat energi, mengurangi arus recycle, kebutuhan alat

tambahan sedikit dan konversi besar. Reaksi berlangsung pada suhu 90–

150 oC dan tekanan 1 atm dengan bantuan katalis amberlyst 15 dry.

Di dalam Reactive Distillation (RD) terjadi reaksi, dilanjutkan dengan

pemisahan.
 21

CH3COOH + HC(CH3)2 OH CH3COOHC(CH3)2 + H2O

Asam asetat isopropanol isopropil asetat air

Konversi produk mencapai 99 %. Isopropil asetat bersama sisa

hasil reaktan dan produk samping berupa air dikeluarkan sebagai hasil atas

RD dan dimasukkan ke dekanter untuk memurnikan produk isopropil

asetat, sebagian keluaran dari dekanter sebagai refluks menuju RD

sedangkan sisanya sebagai umpan SC untuk memurnikan kembali produk

isopropil asetat, sedangkan air sebagai limbah dengan persentase air 85 %

berat. Perbandingan mol umpan asam asetat dan isopropanol sebesar

1:1,52 agar dihasilkan konversi terbesar (Kuan Lai, 2006).

II.3 Tinjauan Termodinamika

Untuk menentukan sifat reaksi, apakah berjalan secara eksotermis

atau endotermis, maka pembuktian dengan menggunakan panas

pembentukan standart (∆Hf o) pada tekanan 1 atm dan temperatur 25oC.

Reaksi:

CH3COOH + HC(CH3)2 OH CH3COOHC(CH3)2 + H2O

∆Hf o CH3COOH = -438,84 kJ/mol

∆Hf o HC(CH3)2 OH = -272,59 kJ/mol

∆Hf o CH3COOHC(CH3)2 = -481,70 kJ/mol

∆Hf o H2O = -241,80 kJ/mol

∆Htotal = Σ∆Hf o produk - Σ∆Hf o reaktan

= [(-481,70 + (-241,80)) – (-434,84 + (-272,59))] kJ/mol

 22

= -16,07 kJ/mol

Dari perhitungan, didapat nilai ∆Hfo negatif, dengan demikian dapat

disimpulkan bahwa reaksi berjalan secara eksotermis (menghasilkan

panas).

Untuk mengetahui reaksi berjalan searah atau bolak-balik dapat

dihitung sebagai berikut:

∆Go CH3COOH = -316,69 kJ/mol

∆Go HC(CH3)2 OH = -247,83 kJ/mol

∆Go CH3COOHC(CH3)2 = -333,70 kJ/mol

∆Go H2O = -237,13 kJ/mol

∆Go = Σ ∆G o produk - Σ ∆G o reaktan

= [(-333,70 + (-237,13)) - (-316,69 + (-247,83))] kJ/mol

= -6,31 kJ/mol

Untuk mengetahui nilai konstanta kesetimbangan (K) dengan rumus

fungsi Gibs:

G o   RT ln K

G o
ln K 
 RT

 6,31kJ / mol

 8,31314.10 3 kJ / mol.Kx 298K

ln K1 = 1,0908

K1 = 2,9767

Untuk mencari K2 (K pada temperatur reaksi = 363 K)

 23

K 2  Hf o
 1 1
ln    
K1 R  T2 T1 

 Hf o
 1 1
K 2  K 1 . exp   
R  T2 T1 

 (16.07)  1 1 
 2,9767. exp 3
  
8,31314.10  363 298 

= 0,9319

Harga K yang kecil menunjukkan bahwa reaksi pembentukkan etil asetat

bersifat dapat balik ( reversible).

II.4 Tinjauan Kinetika

k21

Asam asetat isopropil alkohol isopropil asetat air

68620.43
= 7.667 × 10 23.81 −
 24

k1 = 2,26 x 10-4 ( kmol/kgcat.s)

k1 = Konstanta kecepatan reaksi, (kmol/(kgcat.s)

R = Tetatapan gas ideal, (R = 8.314 [kJ/kmol/K])

T = Temperatur, K

(Kuan Lai, 2006)

II.5 Langkah Proses

Asam asetat dan isopropanol sebagai bahan baku diangkut dengan

truk tangki menuju pabrik dan disimpan di tangki penyimpan masing-

masing pada suhu dan tekanan lingkungan. Ketika akan dipergunakan

sebagai umpan reaktor, kedua bahan dicampur dengan arus bawah dari

Reactive Distillation (RD) kemudian diumpankan ke dalam Reboiler lalu

masuk ke Reactive Distillation (RD).

Reaksi terjadi di dalam Reboiler dan RD berfase cair-cair dan

beroperasi pada temperatur 90-150 oC, tekanan 1 atm. Reaksi berlangsung

secara eksotermis dengan reaksi sebagai berikut:

CH3COOH + HC(CH3)2 OH CH3COOHC(CH3)2 + H2O

Asam asetat isopropanol isopropil asetat air

Panas hasil reaksi dimanfaatkan langsung untuk penguapan air

terbentuk. Air teruapkan juga mengandung sisa reaktan tak bereaksi yaitu

asam asetat dan Isopropanol. Karena antara air, isopropanol dan isopropil

asetat terdapat titik azeotrop, maka konversinya 99%, karena proses

pemisahan tidak berlangsung sempurna. Produk isopropil asetat, air dan

 25

sisa reaktan sebagai hasil atas RD, kemudian diembunkan oleh kondenser,

selanjutnya masuk ke dekanter untuk pemurnian. Di dalam dekanter,

terjadi pemisahan antara air sebagai hasil samping dengan produk

isopropil asetat dan sebagian sisa reaktan sebagai refluks RD dan sisanya

yang lain ikut bercampur dengan produk isopropil asetat selanjutnya

diumpankan ke Stripping Column ( SC ) untuk meningkatkan kemurnian

produk isopropil asetat, kemurnian produk isopropil asetat keluaran

dekanter hanya 80% sehingga untuk mendapatkan spesifikasi sesuai

dengan yang ada dipasaran maka perlu dimurnikan lagi.

Produk isopropil asetat keluaran dari dekanter sebagai umpan di

bagian atas Stripping Column (SC) terjadi proses pemurnian atau

pemisahan antara produk isopropil asetat dengan sisa reaktan dan air

dengan menggunakan steam dari Reboiler bagian bawah SC. Produk

utama keluar dari Reboiler SC Dengan Kemurnian 99,5% berat, produk

langsung didinginkan sampai suhu 40 ℃ kemudian ditampung ke tangki

penyimpanan dan tidak perlu dimurnikan lagi karena sudah memenuhi

spek di pasaran yaitu dengan kemurnian 99,5% berat .

II.6 Diagram Alir Proses dan Tahapan Proses

II.6.1 Diagram Alir Proses

Diagram alir proses dapat dilihat pada gambar II.3

26
27
28
 29

II.6.2 Tahapan Proses

Proses pembuatan Isopropil Asetat dari asam asetat dan Isopropanol dibagi

menjadi tiga tahap (berdasarkan Gambar II.1), yaitu :

II.6.2.1 Tahap Persiapan Bahan Baku

Bahan baku yang berupa asam asetat dan isopropanol disimpan pada fase cair

dengan suhu 300 C dan tekanan 1 atm dalam tangki penyimpanan (T-01) dan (T-02).

Asam asetat dan isopropanol dari tangki penyimpanan (T-01) dan tangki

penyimpanan (T-02) dipompa melalui P-01 dan P-02 dan dicampur dengan hasil

bawah dari Reactive Distillation dengan suhu 103,7°C dan tekanan 1 atm sehingga

suhu umpan menjadi 45,84°C.

II.6.2.2 Tahap Reaksi Pembentukan Isopropil Asetat

Asam asetat dan isopropanol yang telah bercampur dengan hasil bawah RD

dengan suhu 45,84°C diumpankan pada bagian Base Coloumn Reactor menara

Reactive Distillation yang berisi katalis resin amberlyst 15. reaktor beroperasi secara

non isothermal-adiabatic pada tekanan 1 atm dan suhu 90-150°C. Reaksi esterifikasi

isopropil asetat terjadi pada fase cair dan bersifat eksotermis.

Reaktor yang berupa menara Reactive Distillation terdiri dari dua bagian

yaitu seksi enriching dan seksi reaksi. Seksi enriching berada pada bagian atas

menara, pada seksi ini tidak terjadi reaksi melainkan terjadi pemurnian produk yakni

memisahkan isopropil asetat terhadap komponen yang lebih berat. Pada seksi reaksi
 30

terdapat 12 stage termasuk pada base column. Sebelas seksi reaksi berisi katalis resin

amberlyst 15 seberat 4 kg sedangkan pada base coloumn berat katalis adalah 16,7 kg.

suhu atas menara sebesar 92,2°C dan suhu bawah menara sebesar 107,7°C. Hasil atas

yang keluar dari menara Reactive Distillation (RD-01) berupa campuran isopropil

asetat, isopropanol, asam asetat dan air.

II.6.2.3 Tahap Pemurnian Produk

Arus keluar dari Reactive Distillation (RD-01) dikondensasikan dengan

Condenser (CD-01) kemudian dipisahkan dalam Dekanter (DC-01) bersamaan

dengan hasil atas Stripping Column (SC-01). Decanter (DC-01) beroperasi pada suhu

89°C dan tekanan 1 atm. Decanter digunakan untuk memisahkan campuran yang

berupa isopropil asetat, isopropanol, asam asetat dan air. Arus keluar dari Decanter

(DC-01) berupa 2 fase yaitu light component (fase ringan) dan heavy component

(fase berat). Arus fase ringan akan keluar sebagai hasil atas dn arus fase berat akan

keluar sebagai hasil bawah. Arus fase ringan yang sebagian besar mengandung

isopropil asetat dipompa melalui P-03 sebagai refluk menuju reaktor menara

Reactive Distillation (RD-01) dan sebagian lagi diumpankan ke Stripping Column

(SC-01). Sedangkan arus fase berat yang sebagian besar mengandug air dialirkan

menuju unit pengolahan limbah.

Di dalam Stripping Column (SC-01) campuran isopropil asetat akan

dimurnikan lebih lanjut. Stripping Column (SC-01) merupakam packed tower dengan

bahan isian rasching ring keramik. Kondisi operasi berlangsung pada tekanan 1 atm.
 31

Hasil bawah Stripping Column (SC-01) yang bersuhu 103,87°C dimbil sebagai

produk dengan kemurnian 99,5% berat dengan air 0,5% berat selanjutnya hasil ini

akan ditampung dalam tangki penyimpanan produk (T-03) yang sebelumnya terlebih

dahulu didinginkan melalui HE-03 sampai suhu 40°C. sedangkan hasil atas Stripping

Column (SC-01) yang bersuhu 91,47°C dikondensasikan dalam Condenser (CD-02),

kemudian diumpankan lagi ke dalam Decanter (DC-01).

II.7 Neraca Massa dan Neraca Panas

Produk : Isopropil Asetat 99,5% berat

Kapasitas : 25.000 ton/tahun

Satu tahun produksi : 330 hari

Waktu operasi selama 1 hari : 24 jam

II.7.1 Neraca Massa

Basis perhitungan : 1 jam operasi

Satuan : kg/jam
 32

Tabel II.1 Neraca Massa pada Reactive Distillation (RD-01)

Input Output
Komponen
Arus 1 Arus 2 Arus 4 Arus3

HAc 1969,33 - 3,18 3,18

IPOH - 2890,75 2740,37 2910,59

IPAC - - 16193,4514 19417,70

H2O 9,14 207,26 1085,8641 2767,89

Total 25099,36 25099,36

Tabel II.2 Neraca Massa pada Dekanter (DC-01)

Input Output
Komponen
Arus 3 Arus 8 Arus 9 Arus 5

HAc 3,18 2,15 5,33 -

IPOH 2910,59 1851,60 4591,97 170,22

IPAC 19417,70 7800,74 27134,97 83,46

H2O 2767,89 717,91 1819,56 1666,24

Total 35471,75 35471,75

 33

Tabel II.3 Neraca Massa pada Stripping Column (SC-01)

Input Output
Komponen
Arus 6 Arus 7 Arus 8

HAc 2,15 - 2,15

IPOH 1851,60 - 1851,60

IPAC 10941,52 3140,78 7800,74

H2O 733,69 15,78 717,91

Total 13528,96 13528,96

Tabel II.4 Neraca Massa Total

Input Output
Komponen
Arus 1 Arus 2 Arus 5 Arus 7

HAc 1969,33 - - -

IPOH - 2890,75 170,22 -

IPAC - - 83,46 3140,78

H2O 9,14 207,26 1666,24 15,78

Total 5076,49 5076,49

II.7.2 Neraca Panas

Basis perhitungan : 1 jam operasi

Satuan : kJ/jam
 34

Tabel II.5 Neraca Panas Reactive Distillation (RD-01)

Arus Input Output

Q arus 1 32595,34 -

Q arus 2 60976,59 -

Q arus 3 - 2530267,11

Q arus 4 2959278,89 -

Hvap - 41902637,77

Qreak 3251369,82 -

Q reboiler 38128684,23 -

Total 44432904,87 44432904,87

Tabel II.6 Neraca Panas Dekanter (DC-01)

Arus Input Output

Q arus 3 3872384,58 -

Q arus 8 1583132,45 -

Q arus 5 495308,37

Q arus 9 - 4960208,66

Total 5455517,03 5455517,03

Tabel II.7 Neraca Panas Stripping Column (SC-01)

Arus Input Output

 35

Q arus 6 2045712,52 -

Q arus 7 - 998874,94

Q arus 8 - 8229383,62

Q reb 7182546,04 -

Total 9228258.56 9228258.56

Tabel II.8 Neraca Panas Cooler (HE-01)

Arus Input Output

Q arus 7 513551,93 -

Q arus 7’ - 93611,84

Q HE-01 - 419940,09

Total 513551,93 513551,93

Tabel II.9 Neraca Panas Total

Panas Masuk, kJ/jam Panas Keluar, kJ/jam

Arus 1 32595.34 Arus 5 495308.37

Arus 2 60976.59 Arus 7 998874.94

Panas reaksi 3251369.82 Panas cooler 419940.09

Panas reboiler RD 38128684.23 Panas penguapan 41902637.77

Panas reboiler SC 7182546.04 Panas yang hilang 4839410.85

Total 48656172.02 Total 48656172.02

 36

II.8 Lay Out Pabrik dan Peralatan Proses

II.8.1 Lay Out Pabrik

Lay out pabrik merupakan suatu pengaturan optimal dari seperangkat fasilitas-

fasilitas dalam pabrik. Tata letak sangat penting guna mendapatkan efisiensi,

keselamatan, dan kelancaran kerja dari para karyawan serta keselamatan proses

Secara garis besar lay out dibagi menjadi beberapa bagian utama, yaitu:

1. Daerah administrasi/perkantoran, laboratorium dan ruang kontrol

Daerah administrasi merupakan pusat kegiatan administrasi pabrik pengatur

kelancaran operasi. Laboratorium dan ruang kontrol sebagai pusat pengendalian

proses, kualitas dan kuantitas bahan baku serta produk .

2. Daerah proses

Daerah proses merupakan daerah peletakan alat proses dan proses berlangsung.

3. Daerah penyimpanan bahan baku dan produk

Daerah penyimpanan bahan baku dan produk merupakan daerah tempat bahan

baku dan produk.

4. Daerah gudang, bengkel dan garasi

Daerah gudang, bengkel dan garasi merupakan daerah penampung bahan baku

pabrik dan keperluan perawatan peralatan proses.

5. Daerah utilitas

6. Daerah utilitas merupakan daerah penyediaan bahan pendukung proses

berlangsung dipusatkan.
 37

Gambar II.4 Tata Letak Pabrik Isopropil Asetat

 38

II.8.2 Lay Out Peralatan Proses

Lay out peralatan proses adalah tempat peletakan alat-alat proses produksi.

Tata letak peralatan proses pada prarancangan pabrik ini dapat dilihat pada Gambar

II.5. Beberapa hal penting dalam penentuan lay out peralatan proses pada pabrik n-

butil akrilat, antara lain:

1. Aliran udara

Tujuan pengaturan aliran udara di dalam dan di sekitar peralatan proses adalah

menghindari terjadinya stagnasi udara pada suatu tempat sehingga

mengakibatkan akumulasi bahan kimia berbahaya.

2. Cahaya

Penerangan tambahan diperlukan di tempat-tempat dengan proses berbahaya

atau beresiko tinggi.

3. Lalu lintas manusia

Tujuan perancangan lay out peralatan adalah pekerja dapat mencapai seluruh

alat proses dengan cepat dan mudah, sehingga gangguan pada alat proses

dapat segera diperbaiki.

4. Pertimbangan ekonomi

Penempatkan alat-alat proses diusahakan dapat menekan biaya operasi dan

menjamin kelancaran dan keamanan produksi pabrik.

5. Jarak antar alat proses

 39

Alat proses bersuhu dan bertekanan operasi tinggi sebaiknya dipisahkan

dengan alat proses lainnya, sehingga apabila terjadi ledakan atau kebakaran

pada alat tersebut maka kerusakan dapat diminimalkan.

(Vilbrandt, 1959)

Gambar II.5 Tata Letak Peralatan Proses

 40

Keterangan :

1. Tangki asam asetat (T-01) 6. Kondenser (CD-01, CD-02)

2. Tangki isopropanol (T-02) 7. Reactive Distillation (RD-01)

3. Tangki isopropil asetat (T-03) 8. Dekanter (DC-01)

4. Pendingin / Cooler (HE-01) 9. Stripping Column (SC-01)

5. Reboiler (RB-01, RB-02)

22