LAPORAN PRAKTIKUM SINTESIS ORGANIK ANORGANIK

“Sintesis Garam Besi sebagai Besi (II) Sulfat”

Diajukan untuk Memenuhi Tugas Laporan Praktikum Mata Kuliah Sintesis Organik Anorganik

Dosen Pembimbing
Rony Pasonang Sihombing, S.T., M.Eng.

Disusun Oleh:
Kelompok 2

Bunga Aulia 221411038

Elsa Zakia Nurhomzah 221411040
Fajri Shafi Nabiha 221411041

1B-Teknik Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

TAHUN 2023
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Garam besi (II) sulfat terhidrat [FeSO4.7H2O) merupakan bahan koagulan pada proses
penjernihan air. Garam ini dapat dihasilkan melalui proses kimia, reaksi antara serbuk besi (Fe)
dengan larutan asam sulfat. Selain proses kimia, pada pembuatan garam ini melibatkan proses
fisika seperti pemanasan dan pengadukan, pendinginan dan kristalisasi, serta penyaringan. Untuk
menghasilkan garam besi (II) sulfat yang optimum dipengaruhi oleh jumlah pereaksi, kondisi
pengadukan dan pemanasan, serta waktu proses. Untuk itu, pada praktikum sintesis garam besi
(II) sulfat, diharapkan mahasiswa mempunyai kompetensi
- menjelaskan proses pembuatan Garam Besi (II) Sulfat
- menjelaskan proses kimia dan fisika yang terlibat pada sintesis senyawa besi (II) sulfat
- menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya

1.2. Tujuan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu
1. menjelaskan proses sintesis besi (II) sulfat terhidrat
2. menuliskan reaksi kimia yang terjadi
3. melakukan proses-proses fisika yang menyertainya
4. menghitung pereaksi dan produk berdasarkan reaksi stokhiometrinya
5. menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya

II. DASAR TEORI

Garam besi (II) sulfat merupakan garam terhidrat yang memiliki rumus kimia
FeSO4.7H2O. Bentuk fisik dari garam ini adalah kristal berwarna biru kehijauan Kristal ini
disebabkan adanya ion Fe (II). Garam besi (II) sulfat terhidrat (FeSO 4.7H2O) dapat digunakan
untuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada ion Fe (II). Besi yang murni adalah logam
berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Melebur pada 1535 oC. Asam klorida (HCl) encer atau
pekat dan asam sulfat (H2SO4) encer melarutkan besi yang menghasilkan besi (II) dan gas
hidrogen.
Fe + 2H+  Fe2+ + H2
Fe + 2HCl  Fe2+ + 2Cl- + H2
 Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi (II) dan belerang
dioksida: 2Fe + 3H2SO4 + 6H+  2Fe3+ + 3SO4 + 6H2O

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau fero
diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation
Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks yang berwarna tua adalah juga
umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka ion besi (II) merupakan
zat pereduksi yang kuat. Larutan semakin kurang asam, maka semakin nyatalah efek ini. Di
lingkungan larutan yang bersuasana netral atau basa bahkan adanya oksigen dari atmosfer akan
mengoksidasikan ion besi (II) menjadi ion besi (III). Oleh karena itu, larutan besi (II) harus
sedikit asam bila ingin disimpan dalam waktu yang lama.
Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari besi (III) oksida, Fe2O3. Garam besi
(III) lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe 3+ yang
berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat –zat
pereduksi (reduktor) mengubah ion besi (III) menjadi besi (II).

Reaksi dengan Ion Besi (II)

Dengan memakai garam besi (II) sulfat (FeSO4.7H2O) dapat digunakan untuk
mempelajari reaksi-reaksi ion besi (II):
a. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH)
Terbentuk endapan putih besi (II) hidroksida (Fe(OH) 2) bila tidak terdapat udara sama
sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi larut dalam asam. Bila terkena
udara, besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) dengan ceapat dioksidasikan, yang pada akhirnya
menghasilkan besi (III) hidroksida (Fe(OH)3) yang coklat kemerahan. Pada kondisi biasa,
Fe(OH)2 nampak sebagai endapan hijau kotor; denga penambahan hidrogen peroksida, segera
dioksidasikan menjadi besi (III) hidroksida:
Fe2+ + 2OH-  Fe(OH)2
Fe(OH)2 + 2H2O + O2  4Fe(OH)3
2Fe(OH)2 + H2O2  2Fe(OH)3
b. Larutan Amonia
Terjadi pengendapan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2). Tetapi jika ada amonium dalam
jumlah yang lebih banyak, disosiasi amonium hidoksida tertekan dan konsentrasi ion hidroksil
menjadi semakin rendah sehingga hasil kali kelarutan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) tidak
tercapai dan pengendapan tidak terjadi. Proses fisika meliputi pemanasan dan pengadukan,
penyaringan, dan pendinginan.
Pemanasan adalah suatu proses fisika yang memerlukan energi untuk menaikkan suhu
sistem dalam suatu reaksi kimia. Pada proses ini melibatkan perubahan suhu dan waktu proses
yang terjadi. Untuk mengetahui kondisi proses, maka suhu proses diamati dan dicatat setiap
selang waktu tertentu. Pemanasan ini dapat dilakukan melului api langsung, di atas pemanas (hot
plate), atau dalam water batch.
Penguapan (eavaporasi) adalah proses pemisahan campuran dengan cara memanaskan
suatu campuran, sehingga diperoleh residu (zat sisa) yang memiliki titik didih lebih tinggi,
sedangkan zat yang titik didihnya lebih rendah menguap lebih dahulu. Contoh: adalah pemisahan
air dari larutan garam sehingga diperoleh garam. Umumnya, suhu pemanasan yang digunakan
adalah di atas titik didih air.
Filtrasi adalah suatu proses pemisahan campuran berdasarkan ukuran partikel dengan
cara melewatkan campuran pada suatu penyaring (filter) sehingga partikel yang lebih kecil lolos
lewat saringan dan partikel yang besar tertahan di saringan. Penyaring yang digunakan dapat
berupa kertas saring. Partikel yang lolos lewat saringan disebut filtrat dan yang tingal dalam
saringan disebut residu.
Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat dibedakan berdasarkan adanya tekanan dan
tanpa tekanan. Contoh di atas merupakan proses pemisahan tanpa tekanan, yaitu cairan mengalir
karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk campuran heterogen bila jumlah
cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat padatnya. Proses pemisahan dengan tekanan,
dilakukan dengan bantuan pompa atau divakumkan (disedot dengan pompa vakum). Proses
pemisahan dengan teknik ini sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel padatnya lebih besar
dibandingkan dengan cairannya
Kristalisasi yaitu pemisahan komponen-komponen dalam campuran dengan cara
mengkristalkan komponen tercampur dengan cara dipanaskan kemudian didinginkan. Kristalisai
dapat dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat yang saling
larut. Contoh:adalah proses pemisahan campuran air dan garam, pemisahan gula dari tebu,
pemurnian garam dapur dilakukan dengan rekristalisasi yaitu garam dilarutkan ke dalam air
bersih kemudian disaring, filtratnya kemudian dikristalkan
Pengeringan adalah suatu proses pengurangan kadar air dalam suatu bahan sampai
kadar air tertentu atau perkembangan mikroorganisme terhenti. Metode pengeringan terdiri atas
pengeringan alami dan pengeringan buatan. Pengeringan alami meliputi pengeringan
menggunakan sinar matahari (sun drying) dan pengeringan menggunakan udara kering
berhembus (air drying) pada tekanan atmosfer. Pengeringan buatan meliputi pengeringan
menggunakan alat dehidrator dan oven. Gambar 1 merupakan kristal besi (II) terhidrat produk
pengeringan menggunakan udara.

III. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

3.1. Alat Utama dan Pendukung
Daftar alat ditunjukkan pada tabel berikut

No Alat No Alat

1 5

2 bua

hot plate termometer

gelas kimia 250 mL botol aquades

 3 7

Pipet tetes

Gelas Ukur 50 mL
4 8 2 buah Kertas Saring
2 buah Stopwatch
1 buah Batang
Pengaduk 1 buah
Magnetik Stirer 1 buah
Statif + Corong
Spatula
Indikator pH

3.2. Bahan yang diperlukan

No bahan Kimia keterangan

1 Kawat besi

2 larutan asam sulfat 98%

3.3. Prosedur Kerja
Rancangan percobaan disusun berdasarkan diagram alir berikut

Serbuk besi (3 g) Asam sulfat 20% (25

Reaktor

Pemanasan (50 0C, 30 mnt)

Penyaringan/Filtrasi Kotoran

Filtrat

Pendinginan &

Penyaringan Filtrat

Kristal

Pengeringan

Penimbangan

Gambar 1. Diagram Alir proses

Proses Sintesis garam besi (II) sulfat adalah sebagai berikut.

1. Timbang 3,00 gram serbuk besi dan masukan ke dalam gelas kimia 100 mL
2. Tambahkan 40 mL asam sulfat 20% ke dalam serbuk besi
3. Panaskan dengan Tset: 60 0C dan aduklah dengan stirer selama 30 menit
4. Ukur suhu setiap 5 menit dan catat serta amati perubahan yang terjadi
5. Saring campuran dalam kondisi yang masih panas (kertas saring ditimbang lebih dahulu)
6. Bilas residu dengan 10 mL aquades panas dan filtrat dipanaskan sampai jenuh
 7. Dinginkan dan setiap 5 menit dicatat suhu dan perubahan yang terjadi selama 40 atau 45
menit
8. Saring kristal yang terbentuk
9. Keringkan kristalnya pada suhu 50 0C dan catat perubahan yang terjadi setiap 5 menit
10. Timbang dan catat beratnya
11. Hitung persen perolehan garam besi (II) sulfat terhidrat

3.4. Uraian Keselamatan Kerja dan Potensi Bahaya

Pembuatan atau sintesis garam besi (II) sulfat terhidrat harus dilakukan di lemari asam,
karena menggunakan asam sulfat dan reaksi menghasilkan gas hidrogen (H2). Praktikan atau
mahasiswa menggunakan Alat pelindung Diri (APD) seperti jas lab, masker, dan sepatu tertutup.
Larutan asam sulfat bersifat korosif dan jika mengenai tangan akan terasa gatal dan dapat
mengelupas, sehingga cepat dicuci dan dibilas dengan air mengalir. Gas H2 mempunyai bau
yang khas dan dapat menyebabkan sesak atau mengganggu pernapasan.
3.5. MSDS BAHAN
1) MSDS H2SO4 98 %
IV. DATA PENGAMATAN
1. Penimbangan dan pengenceran bahan
a) Potongan Kawat Besi
Berat : 5,0380 gram
Warna besi : hitam
b) Pengenceran larutan H2SO4 98 % , 100 mL
Volume H2SO4 98% : 25 mL
Volume H2O : 75 mL
10× % × ρ
M=
Mr
10× 98 % × 1.83 g /mL
M=
98 g /mol
M = 18,83 M

2. Proses Pelarutan
5,00 gram Fe + 50 ml H2SO4 98 %  FeSO4 + H2 ( larutan warna abu kehitaman )
Hasil filtrasi : larutan berwarna abu-abu
Waktu pemanasan : 60 menit

Pengamatan suhu saat pemanasan:

No. Waktu (menit) Suhu (oC) Pengamatan
1. 0 56 Potongan kawat besi belum larut, warna
larutan berubah sedikit menjadi abu-abu
2. 5 58 Potongan kawat besi belum larut, warna
larutan berubah sedikit menjadi abu-abu,
ada buih-buih kecil

3. 10 58 Potongan kawat besi belum larut, warna

larutan berubah menjadi abu-abu, ada
buih-buih kecil

4. 15 58 Potongan kawat besi mulai larut, warna

larutan abu-abu, ada buih-buih kecil
5. 20 58 Potongan kawat besi mulai larut, warna
larutan abu-abu

6. 25 58 Potongan kawat besi mulai larut, warna

 larutan abu-abu, permukaan larutan warna
hitam dan ada buih buih
7. 30 58 Potongan kawat besi mulai larut sebagian,
warna larutan abu-abu, permukaan larutan
warna hitam dan ada buih buih

8. 35 58 Potongan kawat besi larut sebagian, warna

larutan abu-abu, permukaan larutan warna
hitam dan ada buih buih

9. 40 58 Potongan kawat besi mulai larut semua,

warna larutan abu-abu kehitaman

10. 45 58 Potongan kawat besi mulai larut semua,

warna larutan abu-abu kehitaman

11 50 58 Potongan kawat besi mulai larut semua,

warna larutan abu-abu kehitaman

12 55 56 Potongan kawat besi hampir larut semua,

warna larutan abu-abu kehitaman

13 60 56 Potongan kawat besi larut sempurna,

warna larutan abu-abu kehitaman
Penyaringan
berat kertas saring awal : 2,3092 gram
warna residu (sisa) : abu-abu kehitaman
warna filtrat : hijau pudar
berat kertas saring akhir : 6,7357 gram

Pendinginan /Kristalisasi
Kristalilasasi dilakukan selama 2 hari dan setelah 2 hari kristal sudah terbentuk berwarna
hijau tosca.

Penyaringan /filtrasi
berat kertas saring : 1,8585 gram
warna kristal : hijau tosca
warna filtrat : bening
volume filtrat : 22 ml
berat kertas saring akhir: 20,7363 gram

Pencucian dan Pengeringan

Kristal dicuci dengan 15 mL aquades, warna kristal: Hijau Tosca
Pengeringan dan penimbangan
Kristal dikeringkan pada suhu 50
0
C.
 No Waktu (menit) Suhu (oC) Berat (g)
1 0 50 5,7013
2 5 53,9 5,5882
3 10 54,3 5,5093
4 15 54,7 4,6250
5 20 53,2 4,6926
6 25 52,4 4,5586
7 30 51,5 4,5327
8 35 50,5 4,5115

V. PENGOLAHAN DAN EVALUASI DATA

5.1. Perhitungan secara stoikiometri
Diketahui :
Berat Fe : 3 gram ( Ar Fe : 56 gram/mol )
Massa Kristal : gram ( Percobaan )
Mr FeSO4.7H2O : 277,85 gram/mol
Volume H2SO4 : 50 mL 20%
Massa jenis H2SO4 : 1,83 gram/mL
Mr H2SO4 : 98 gram/mol

Ditanyakan :persen perolehan?

Jawab :
3 gram
 mol Fe = = 0,053 mol
56 g /mol
5 ml ×1,83 g /ml
 mol H2SO4 = ×20 % = 0,186 mol
98 g /mol

Reaksi yang terjadi

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2
M 0,053 0,186 - -
R 0,053 0,053 0,053 0,053
S 0 0,133 0,053 0,053

Massa FeSO4.7H2O = Mol FeSO4.7H2O x Mr FeSO4.7H2O

= 0,053 mol x 277,85 gram/mol
= 14,726 gram

5.2. Perhitungan Redemen

Massa FeSO4.7H2O dalam percobaan = 4,5115 gram

Massa FeSO4.7H2O dalam perhitungan = 14,726 gram
Massa FeSO 4.7 H 2 O dalam percobaan 4,5115 gram
Yield = = ×100 % = 30,63%
Massa FeSO 4.7 H 2 O dalam perhitungan 14,7260 gram
 VI. PEMBAHASAN

Praktikum Sintesis garam besi sebagai Besi (II) Sulfat pada dasarnya dilakukan dengan
mereaksikan Fe dengan H2SO4 pekat. Pada praktikum ini, material Fe yang digunakan berasal dari
limbah kawat yang sebelumnya sudah dipotong-potong menjadi bagian kecil. Banyak Fe yang
digunakan adalah 5,0380 gram, dimana Fe tersebut akan direaksikan dengan H2SO4 pekat sebanyak 50
mL. Reaksi tersebut dilakukan pada suhu kerja 70 °C. Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis
dengan :

Fe (s) + H2SO4 (l) 98 % → FeSO4 (s)+ H2 (g)

Asam sulfat merupakan asam diprotik yang menghasilkan dua ion H+,sehingga pada percobaan
ini asam sulfat berfungsi sebagai oksidator yang dapatmelarutkan besi dan mengoksidasi besi (Fe)
menjadi ion ferro (Fe2+). Selain itu,Asam sulfat juga menghasilkan gugus sulfat 𝑆𝑂42− pada besi agar
dapat bereaksidengan ion 𝐹𝑒2+ membentuk garam FeSO4 sebagai produk utama dan gas H2 yang
dihasilkan sebagai produk samping merupakan hasil reduksi dari ion H+.

Reaksi yang terjadi adalah

.Fe + 2𝐻+→ 𝐹𝑒2+ + 𝐻2
𝐹𝑒2+ + 𝑆𝑂42− → FeSO4

Ketika Fe atau kawat besi dimasukan dalam H2SO4 dengan suhu awal 56 C, dan dipanaskan pada
hot plate dengan suhu konstan 70 °C, terjadi perubahan warna dari bening menjadi gelap ( abu - abu
kehitaman ) hal tersebut disebabkan oleh warna dari Fe yang digunakan. setelah 5 menit dan suhu pada
larutan menjadi 58 °C terjadi reaksi pengikisan kawat besi oleh larutan H2SO4, hal tersebut karena asam
sulfat merupakan asam kuat yang sangat korosif dan dapat mengikis sebagian besar logam, termasuk besi
( Fe ). Proses pengikisan besi oleh asam sulfat ini terjadi secara cepat dan sangat korosif, karena asam
sulfat memiliki sifat oksidator yang kuat dan mampu memecah ikatan kimia antara atom besi dan
oksigen dalam permukaan besi.

Setelah dilakukan dalam waktu 60 menit reaksi pengikisan sudah mulai selesai. Senyawa besi
sulfat yang terbentuk dari reaksi ini bersifat padat dan cenderung memisahkan diri dari larutan asam
sulfat yang tersisa, sehingga terbentuk endapan. Endapan ini dapat terlihat sebagai bahan berwarna
kehijauan atau kebiruan, endapan inilah yang dinamakan besi (II) sulfat heptahidrat atau FeSO4.7H2O.

Hidrat yang didapat terjadi karena ion Fe akan reaktif terhadap air sehingga ionnya akan mengikat
ion air dan membentuk hidrat. Contoh lain dari fenomena ini adalah karat / korosi pada besi dimana besi
bereaksi dengan oksigen dan air, membentuk besi(II)oksida hidrat (Fe(OH)2) yang kemudian bereaksi
lebih lanjut dengan oksigen untuk membentuk besi(III)oksida hidrat (Fe2O3•xH2O). Dimana proses ini
memerlukan air sebagai katalis dan biasanya terjadi lebih cepat dalam lingkungan lembab atau basah.

Setelah pemanasan dihentikan, larutan disaring untuk memisahkannya dari zat pengotor. warna
filtrat setelah dipisahkan adalah hijau cerah sedangkan zat pengotor atau residu berwarna hitam, berat
residu sebanyak 4,4265 gram dimana diantaranya terdapat lapisan korosi. setelah disaring, filtrat akan
dipanaskan sehingga volumenya menjadi ¾ dari sebelumnya. hal ini bertujuan untuk memudahkan
pembentukan kristal besi(II) heptahidrat
 Dengan melakukan pemanasan, larutan akan mencapai titik jenuh, dimana akan memicu proses
kristaisasi (memiliki tanda munculnya buih putih atau terdapat sedikit endapan putih). Setelah proses
pemanasan selesai, larutan akan disimpan terbuka. Dalam kurun waktu beberapa hari kristal
FeSO4.7H2O yang menjadi tujuan praktikum ini terbentuk dengan warna bening hijau tosca. Kristal
dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring / filtrasi. Kristal akan didapatkan sebagai residu, berat
awal kristal adalah 18,8778 gram lalu dibilas Kembali dengan aquades sebanyak 15 ml, namun kristal
tersebut masih basah sehingga harus dikeringkan untuk mendapat berat murninya, setelah dikeringkan
pada suhu 50oC berat kristal kering yang didapat adalah 4,5115 gram.

Kristal yang seharusnya diperoleh dalam praktikum ini adalah sebanyak 14,726 gram ( menurut
perhitungan stoikiometri ). Namun, yang sebenarnya didapat adalah 4,5115 gram ( 30,63 % dari yang
seharusnya ) hal tersebut dapat disebabkan karena berbagai faktor diantaranya Fe atau besi yang
digunakan bukan besi murni melainkan limbah kawat besi dan kristal terbawa dan terbuang ketika
dibersihkan dengan aquades sebanyak 15 mL,

VII. KESIMPULAN

 Sintesis garam besi (II) heptahidrat dilakukan dengan mereaksikan senyawa besi (Fe) dengan
asam sulfat (H2SO4) pekat 98% dengan produk utama kristal FeSO4 berwarna biru kehijauan dan
gas hidrogen H2 sebagai produk samping

 Reaksi kimia yang terjadi adalah :

Fe (s) + H2SO4 (l) 98 % → FeSO4 (s)+ H2 (g)

 Proses fisika yang menyertai proses sintesis garam besi diantaranya : pemanasan, Penyaringan
(filtrasi), Pengkristalan (Kristalisasi), Penguapan (evaporasi) dan Pendinginan.

 Menurut pehitungan stoikiometri, massa FeSO4.7H2O yang seharusnya didapatkan adalah

sebanyak 14,726 gram. dan perolehan FeSO4.7H2O yang sebenarnya adalah sebanyak 4,5115
gram.

 Perbandingan persentase perolehan massa FeSO4.7H2O dapat ditulis sebagai berikut :

Massa FeSO4.7H2O dalam percobaan = 4,5115 gram
Massa FeSO4.7H2O dalam perhitungan = 14,726 gram
Yield = (Massa FeSO4.7H2O dalam percobaan )/(Massa FeSO4.7H2O dalam perhitungan)
= (4,5115 gram)/(14,7260 gram)×100%
= 30,63%
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Anissa , (2010). Garam Mohr, 12 Mei 2010
Haryadi W.(1993). Ilmu Kimia analitik dasar, Erlangga, Jakarta
Sunardi , (2006), Unsur kimia deskripsi dan pemanfaatannya, Yrama Widya, Bandung
Svehla.G.,(1985), Analisis Anorganik kualitatif makro & semimikro, PT Kalman Media
Pustaka, jakarta
http://.www. Chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik/besi-ii-sulfat- diakses , 10 Mei
2012
http://www.wikipedia/besi- diakses , 10 Mei 2012

IX. LAMPIRAN