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MANIPULACIONES BSICAS- PARTE VIII (MANEJO DE EQUIPOS POTENCIMETRO Y COLORMETRO) PARTE A POTENCIOMETRA
1. OBJETIVOS
Titular un cido fuerte de concentracin desconocida empleando una disolucin de base fuerte valorada. Emplear un medidor de pH (pH- metro) para seguir el curso de una titulacin. Elaborar una curva de titulacin con datos experimentales y determinar sobre ella el pH y el volumen de equivalencia.

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO
a) Consultar sobre los clculos que se hacen empleando las curvas de titulacin potenciomtrica. b) Consultar sobre la calibracin de un potencimetro y caractersticas generales de un electrodo de vidrio para medir pH. c) Repasar los conceptos: pH, disolucin amortiguadora, primera derivada, interpolacin en la construccin de grficos

3. MARCO TERICO
3.1 VALORACIN POTENCIOMTRICA (CIDO FUERTE BASE FUERTE) Los puntos finales de las valoraciones de neutralizacin se basan en los cambios abruptos de pH que suceden en las proximidades del punto de equivalencia. El intervalo de pH para tales cambios vara de una valoracin a otra y est determinado por la naturaleza y la concentracin del analito y del valorante. Una disolucin acuosa de un cido fuerte tiene dos fuentes de hidronio, el soluto y el agua; sin embargo, la constante del producto inico del agua es tan pequea que su contribucin a la acidez en una disolucin con un cido fuerte, es insignificante (excepto cuando el cido est muy diluido). El uso de indicadores cido-base est expuesto tanto a un error determinado, como a uno indeterminado. El primero tiene lugar cuando el intervalo de transicin del indicador se aleja de las cercanas del pH del punto de equivalencia. Este tipo de error se puede minimizar con la seleccin cuidadosa del indicador. El segundo tipo de error se debe a la limitada capacidad del ojo humano para distinguir con precisin el punto en que ocurre el cambio de color. La magnitud de este error aleatorio depender del cambio de pH por mililitro de valorante en la regin del punto de equivalencia, de la concentracin del indicador en el medio de valoracin y de la sensibilidad del ojo para los dos colores del indicador. Las valoraciones potenciomtricas de neutralizacin son especialmente tiles para el anlisis de mezclas de cidos o de cidos poliprticos. En este tipo de anlisis se evitan los errores dados por el uso de indicadores y se emplean con frecuencia cuando la coloracin de la muestra impide el uso de dichos indicadores.

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MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Adems del equipo de proteccin personal, EPP, los grupos de trabajo deben tener: Toallas de papel suave, regla, papel milimetrado, calculadora, curvgrafo La disolucin de NaOH preparada con anterioridad de la cual ya conoce la concentracin exacta

Para cada grupo de trabajo 1 bureta,1 pinza para bureta, 1 soporte metlico universal,1 pipeta aforada de 25,00 mL 1 Pipeteador o succionador de caucho, 2 vasos de precipitados de 150 mL, 1 Plancha de agitacin magntica, 1 agitador magntico 1 Potencimetro con manual de instrucciones y disoluciones amortiguadoras para calibrar. 1 frasco lavador con agua destilada

Para uso comn: Disolucin de HCl de concentracin desconocida, disolucin de NaOH de concentracin conocida (reporte la concentracin exacta de la etiqueta)

5. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES
5.1 TITULACIN POTENCIOMTRICA

Segn el tamao del grupo y la disponibilidad de potencimetros, esta parte se puede trabajar entre todo el grupo del laboratorio o por parejas de trabajo. Debe tenerse especial cuidado con el bulbo del sensor de pH. Es muy frgil.
1. 2. Gire cuidadosamente el frasco con disolucin de mantenimiento en donde est sumergido el sensor de pH (electrodo), retrelo, enjuague su extremo con un frasco lavador con agua destilada y seque suavemente. Calibre el sensor siguiendo las instrucciones propias de su equipo. Use al menos dos puntos de calibracin empleando disoluciones amortiguadoras de dos pH distintos (4 y 7 o 7 y 10, por ejemplo). Atienda las instrucciones del profesor. Lave cuidadosamente el electrodo y squelo, con toallas de papel suaves, siempre que cambie de frasco. Coloque una alcuota de 25,00 mL de disolucin de HCl de concentracin desconocida en un vaso de precipitados de 150 mL o de 250 mL. Se debe dispensar usando una pipeta aforada con succionador. Coloque el agitador magntico en el vaso y ubique el conjunto sobre la plancha de agitacin (ver figura 1). Sumerja el sensor de pH en la disolucin, teniendo la precaucin de que magneto no lo toque. Encienda poco a poco la agitacin. Verifique que el agitador no golpea el sensor o las paredes del vaso. Ajuste una agitacin suave y continua. Disponga la bureta con NaOH valorada sobre el vaso (ver figura 1).

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Figura 1. Esquema del montaje a emplear para la titulacin potenciomtrica. Dentro del vaso se coloca un agitador magntico Reporte el valor de pH antes de iniciar la adicin de NaOH. Adicione 1,0 mL de NaOH, espere a que estabilice la lectura de pH, reprtela. Repita el paso anterior hasta completar 30-35 mL de NaOH adicionados. Reporte las lecturas de pH a medida que adicione el NaOH. mL de NaOH 0,0 1,0 2,0 etc. pH

6. ACTIVIDADES POSTLABORATORIO Y PREGUNTAS DE REFLEXIN

Elabore la grfica pH vs volumen de NaOH adicionado (mL). Trace la curva interpolando (NO trace curvas zigzagueantes uniendo punto a punto). El mtodo del paralelogramo (ver ejemplo de la figura 2), permite determinar grficamente el punto de equivalencia. El mtodo implica trazar las siguientes lneas (punteadas en la figura 2): a) dos tangentes a los puntos de mxima curvatura; estas tangentes son paralelas entre s. b) dos perpendiculares a esas tangentes, que generan un paralelogramo; c) una lnea diagonal que une dos vrtices del paralelogramo y corta la curva trazada con los datos de la titulacin. Ese punto de corte es el punto de equivalencia. El pH en ese punto es el pH de equivalencia y el volumen de la base adicionada en ese punto, es el volumen de equivalencia. Debe estar seguro de poder manejar adecuadamente la hoja de clculo que emplee para hacer la grfica, de lo contrario, lo ms recomendable es usar papel milimetrado y hacer las interpolaciones y trazos de las rectas, con un curvgrafo y una regla. Tambin puede encontrar el punto de equivalencia calculando el punto mximo al graficar pH/Volumen. Calcule la concentracin del HCl empleando el dato de volumen de equivalencia extrado de la grfica (extrapole desde el punto de equivalencia, hacia el eje x). Determine el pH de equivalencia, extrapolando hacia el eje y. Comente las diferencias o coincidencias que encuentre al determinar la concentracin del HCl empleando indicador y empleando el potencimetro. Analice las ventajas y desventajas de cada mtodo.

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La presentacin final de la grfica debe hacerse totalmente en tinta. Los ejes y la grfica deben tener ttulo. La distribucin de la curva y los trazos debe hacerse de manera que se emplee todo el cuadrante disponible (no deje la curva en una esquina y es resto del espacio vaco, por ejemplo); para esto, escoja escalas adecuadas en los ejes.

7. DISPOSICIN DE RESIDUOS
Los residuos de las titulaciones cido-base de esta sesin de laboratorio, pueden ser recolectados en un mismo recipiente. Al finalizar, debe verificarse que la mezcla est neutra, de no ser as, debe neutralizarse. Se adiciona agua del grifo para duplicar el volumen y se desecha al desage.

8. BIBLIOGRAFA
1) Palomeque F., L.A.; Faras C., D.M. (2006). Guas para el trabajo en el laboratorio de qumica general para ingeniera qumica. Notas de Clase, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia. Colombia Figura 2. Ejemplo de curva de titulacin potenciomtrica

PARTE B COLORIMETRA
1. OBJETIVOS
Seguir los pasos de preparacin de disoluciones y diluciones. Conocer las caractersticas y funcionamiento de un colormetro. 65 Realizar un barrido espectral y determinar su utilidad. Construir una curva de calibracin de concentracin contra absorbancia para disoluciones de sulfato de cobre. Determinar por colorimetra, la concentracin de una disolucin de sulfato de cobre.