REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL DE LA FUERZA ARMADA BOLIVARIANA

(UNEFAB) NCLEO ZULIA DEPARTAMENTO DE ING. PETROQUMICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS I

DESTILACIN POR LOTES.

INTEGRANTES: Torres Daniel C.I. 18.891.115 Charaf Daniel C.I. 20.862.062 Parra Javier C.I. 18.522.830 SECCIN: PQV-7C DOCENTE: Ing. Norelis Bello

Maracaibo, Julio de 2010

FUNDAMENTACIN TEORICA. Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base fsica de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin de la composicin tambin de la composicin que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin, puede conducir a la separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan equipos con etapas mltiples. Cuando se plantea el problema de separar los componentes que forman una mezcla homognea, el ingeniero aprovecha las diferencias que existen en las propiedades de los constituyentes que forman la mezcla para efectuar su separacin. Se analizan las diversas propiedades qumicas y fsicas de los constituyentes, con el objeto de determinar en cuales de esas propiedades se

observa una mayor diferencia entre los componentes ya que por lo general, cuanto mayor sea la diferencia de alguna propiedad, ms fcil y econmica ser la separacin deseada. Resulta evidente que el ingeniero debe tomar en consideracin muchos otros factores al seleccionar una ruta de separacin para un proceso. Los requerimientos de energa, el costo y disponibilidad de los materiales de construccin y de proceso, as como la integracin con el resto del proceso qumico, son factores que contribuyen para determinar cual proceso de separacin ofrece un mayor atractivo desde el punto de vista econmico. El proceso de separacin ms utilizado en la industria qumica es la Destilacin. Esta operacin unitaria tambin es conocida como fraccionamiento o destilacin fraccionada. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de roco. En forma simultanea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una destilacin deben considerarse los efectos del calor. La destilacin se utiliza mucho para separar mezclas lquidas en componentes ms o menos puros. Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa.

Una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir un componente a la mezcla para efectuar la separacin. Las aplicaciones de la destilacin son muy diversas. El oxgeno puro que se utiliza en la fabricacin de acero, en las naves espaciales y en aplicaciones medicinales, se produce destilacin del aire previamente licuado. Las fracciones del petrleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosn, combustoleo, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilacin a las que se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan despus para obtener los productos finales y, con frecuencia, la destilacin tambin interviene en las etapas intermedias de este proceso. Para la destilacin se utilizan varios tipos de dispositivos, como, por ejemplo, los empaques vaciados u ordenados y las bandejas o platos, para que las dos fases entren en contacto intimo. Los platos se colocan uno sobre otro y se encierran en una cubierta cilndrica para formar una columna. El material de alimentacin que se debe separar en fracciones se introduce a la columna. Debido a la diferencia de gravedad entre la fase de vapor y la lquida, el lquido corre hacia debajo de la columna, cayendo en cascada de plato a plato, mientras que el vapor asciende por la columna, para entrar en contacto con el lquido en cada uno de los platos. El lquido que llega al fondo de la columna se vaporiza parcialmente en un rehervidor calentado para proporcionar vapor rehervido que asciende por la columna. El resto del lquido se retira como producto del fondo. El vapor que llega a la parte superior de la columna se enfra y condensa como lquido en el condensador superior. Parte de este lquido regresa a la columna como reflujo,

para proporcionar un derrame lquido. El resto de la corriente superior se retira como producto de destilado o superior. Este patrn de flujo en el domo de la columna de destilacin proporciona un contacto, a contracorriente de las corrientes de vapor y lquido, en todos los platos de la columna. Las fases de vapor y lquido en un plato dado se acercan a los equilibrios de temperatura, presin y composicin, hasta un punto que depende de la eficiencia del plato de contacto. Los componentes ms ligeros (de punto de ebullicin ms bajo) tienden a concentrarse en la fase de vapor, mientras que los ms pesados (de punto de ebullicin ms alto) tienden a la fase lquida. El resultado es una fase de vapor que se hace ms rica en componentes ligeros al ir ascendiendo por la columna, y una fase lquida que se va haciendo cada vez ms rica en componentes pesados conforme desciende en cascada. La separacin general que se logra entre el producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el nmero de platos de contacto y de la relacin de reflujo de la fase lquida a la de vapor. Destilacin por lotes Tambin llamada destilacin por cargas, es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla lquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-1 columnas de destilacin continuas simples.

En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial ya no se suministra ms alimentacin. El lquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la columna. Parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que el residuo del destilador, este se agotara en el componente ms voltil a medida que progresa la destilacin. Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso. Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el lquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El lquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad. En el camino fluye a travs de cada plato y a travs de un conducto, al plato inferior. El gas pasa hacia arriba, a travs de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea a travs del lquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato superior. El efecto global es un contacto mltiple a contracorriente entre el gas y el lquido, aunque cada plato se caracteriza por

el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto ntimo, ocurre la difusin interfacial y los fluidos se separan. El nmero de platos tericos o etapas en el equilibrio en una columna o torre slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo depende de lo complicado de la separacin que se va a llevar a cabo y slo est determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la etapa o plato y por lo tanto, el nmero de platos reales se determina por el diseo mecnico utilizado y las condiciones de operacin. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.

Se carga la mezcla metanol-agua al rehervidor hasta el nivel normal de operacin.

2. Se inicia el calentamiento en conjunto con la puesta en marcha del condensador para minimizar las perdidas al ambiente y evitar presiones excesivas en la seleccin tope. 3. Al comenzar a ascender los vapores por la columna, estos condensaran y caern en el tambor del tope, cuando el tambor de condesado llegue al nivel de operacin se pone en servicio la bomba de flujo. 4. El nivel de tambor de condensado se controla ajustado el reflujo a travs de un rotmetro. 5. Se toman muestra del producto condensado en el intern.

6. Se toman un tiempo prudencial para alcanzar las condiciones estacionarias, y se toman muestran de todos los platos, fondo y tope, temperaturas y flujos del proceso. DATOS ndice de refraccin de la muestra de destilado en distintos tiempos antes de alcanzar las condiciones estacionarias. ndice de refraccin en cada plato, fondo, tope y alimentacin, en condiciones estacionarias.
Temperaturas de los paltos, condensado, rehervidor y de la salida y

entrada de agua al condensador. Flujo de agua y flujo del reflujo.

Calor aportado al rehervidor.
H2O CH4O IR 7,0 0,0 1,3324 5,6 1,4 1,3357 4,5 2,5 1,3395 3,6 3,4 1,3411 2,8 4,2 1,3415 2,1 4,9 1.3405 1,6 5,4 1.3388 1,1 5,9 1,3367 0,7 6,3 1,3345 0,3 6,7 1,3310 0 7 1,3281

Sistema Metanol-Agua Tabla 1. Datos para curva de calibracin del refractmetro.

Tabla 2. Datos de Destilado y Residuo Muestra Tiempo (s) Destilado TC IR Residuo TC IR 0 0 0 0 24 1,3414 1 300 65 1,33 75 1,3395 2 450 66 1,3315 76 1,3382 3 600 66 1,3328 76 1,3377 4 900 67 1,3366 78 1,3355 5 600 69 1,3400 78 1,330

CALCULOS TIPICOS

IR %

1,332 4 0

1,335 7 9,999 8

1,339 5 19,79 9

1,344 29,562 3

2,341 5 39,99 6

1,340 5 50,99 6

1,3388 59,999 6

1,336 7 70,44 4

1,334 5 79,91 7

1,331 0 90,84 6

1,3281 100

Para IR= 1,3414 EL %molar =33 Muestra Tiempo 0 (s) 0 T(K) 273,15 Destilado XD 0 IR 297,15 Residuo Xw 33 PMm= 31,1897 1 300 338,15 93,93 348,15 21,66 2 450 339,15 90,30 349,15 13,33 3 600 339,15 86,06 349,15 10,83 4 900 340,15 83,63 351,15 2,5 5 1200 342,15 73,33 351,15 1

Para el

Muestra Destilado Residuo X Y

X Y

1 0,9393 0,964 0,2166 0,585

2 0,903 0,9464 0,1333 0,4785

3 0,8606 0,9428 0.1083 0,425

4 0,8363 0,9357 0,025 0,164

5 0,7333 0,8892 0,01 0,071

Muestra

801,88 31,18

807,24 30,67

814,55 30,08

818,80 29,74

837,31 28,29

4,06

1,73 5,09 2,967 (kmol)

1,896 5,965 3,332

2,669 6,085 4,029

2,848 7,650 4,667

2,918 7,566 4,698

Muestra % Error

1 46,54

2 67,95

3 73,92

4 89,02

5 91,40

TABLA t vs. Wexperimental (METANOL -AGUA)

W t

6,98E-03 300

6,58E-03 450

6,17E-03 600

5,76E-03 900

5,32E-03 1200

TABLA t vs. Wterico (METANOL -AGUA)

W t

3,73E-03 300

2,11E-03 450

1,61E-03 600

6,325E-04 900

4,569E-04 1200

TABLA T vs %molar del destilado (METANOL -AGUA)

T K %molar

297,15 0

348,15 0,9393

349,15 0,903

349,15 0,8686

351,15 0,8363

351,15 0,7333

TABLA T vs %molar del residuo (METANOL -AGUA) T K % molar 297,15 0,33 348,15 0,2166 349,15 0,1333 349,15 0,1083 351,15 0,025 351,15 0,01