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Cpia no autorizada

SET 1989

NBR 10739

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas


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gua - Determinao de oxignio consumido - Mtodo do permanganato de potssio

Mtodo de ensaio Origem: Projeto 01:602.04-007/1989 (MB-3032) CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.04 - Comisso de Estudo de Anlises Orgnicas NBR 10739 - Water quality - Determination of oxygen consumed - Potassium permanganate method - Method of test Descriptors: Water. Oxygen consumed. Organic matter Palavras-chave: gua. Oxignio consumido. Matria orgnica 3 pginas

Copyright 1989, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMRIO
1 Objetivo 2 Documentos complementares 3 Definio 4 Aparelhagem 5 Execuo do ensaio 6 Resultados

3.1 Oxignio consumido Quantidade de oxignio necessria para oxidar a matria orgnica carbonada da amostra.
Nota: No caso de efluentes domsticos e industriais, recomendase determinar a matria orgnica atravs da demanda qumica de oxignio-DQO (NBR 10357).

1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve o mtodo do permanganato de potssio para determinao de oxignio consumido em amostras de gua natural e gua de abastecimento. 1.2 Este mtodo se aplica para determinao de oxignio consumido em concentrao superior a 1,0 mg O2/L.

4 Aparelhagem
Na aplicao desta Norma utilizada a seguinte aparelhagem. 4.1 Vidraria, materiais e equipamentos: a) Erlenmeyer de vidro borossilicato, 250 mL; b) buretas, 50 mL; c) termmetro at 100C, exatido 1C; d) provetas de 100 mL; e) pipetas graduadas, 10 mL; f) banho-maria com temperatura regulvel; g) funil de vidro sinterizado, porosidade mdia; h) bqueres, volumes diversos.
Nota: Traos de matria orgnica da vidraria interferem no resultado e, por este motivo, toda a vidraria deve ser lavada com mistura sulfocrmica e enxaguada com gua destilada.

2 Documentos complementares
Na aplicao desta Norma necessrio consultar: NBR 9898 - Preservao e tcnica de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores - Procedimento NBR 10357 - guas - Determinao da demanda qumica de oxignio (DQO) - Mtodos de refluxo aberto, refluxo-fechado-titulomtrico e refluxofechado-colorimtrico - Mtodo de ensaio

3 Definio
Para os efeitos desta Norma adotada a definio de 3.1.

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NBR 10739/1989

5 Execuo do ensaio
5.1 Princpio do mtodo O mtodo consiste na oxidao da matria orgnica no nitrogenada por um oxidante (KMnO4) em meio cido, a quente. 5.2 Interferentes
5.2.1 Substncias inorgnicas oxidantes e redutoras, tais como Fe++, amnia e nitrito, interferem no resultado. 5.2.2 O mtodo no se aplica para amostras com concentrao de cloreto superior a 1000 mg CI/L. 5.2.3 O mtodo no se aplica para amostras de guas sulfurosas.

b) adicionar 100 mL de gua destilada em cada bquer e agitar at a dissoluo; c) adicionar a cada bquer 10 mL de soluo de cido sulfrico 1:1 (5.3.4), aquecer em banhomaria at 80C e titular rapidamente com a soluo de permanganato de potssio, at cor rsea clara persistente, por 1 min. Durante a titulao, a temperatura no deve ser inferior a 80C. Efetuar uma prova em branco com gua destilada.
Nota: 25 mg de oxalato de sdio (5.3.2) reagem com aproximadamente 30 mL da soluo de permanganato de potssio (5.3.6). A normalidade da soluo do permanganato de potssio (5.3.6) determinada pela mdia dos resultados encontrados, calculados como segue:

NKMnO4 = 5.3 Reagentes e solues


5.3.1 Soluo de cido sulfrico 1:3 Onde:

M (V1 - V2 ) 0,06701

Adicionar lentamente, com agitao, 250 mL de cido sulfrico concentrado p.a. H2SO4, d = 1,84, a 750 mL de gua destilada.
5.3.2 Oxalato de sdio, p.a., Na2C2O4 5.3.3 Soluo-padro de oxalato de sdio 0,0125 N

V1 = volume de soluo KMnO4 gasto na titulao, em mL V2 = volume de soluo KMnO4 gasto na titulao da prova em branco, em mL M = massa de oxalato de sdio, em g

Dissolver 0,8375 g de oxalato de sdio p.a. Na2C2O4, seco em estufa a 105C, durante 12 h, em gua destilada e completar o volume a 1000 mL.
5.3.4 Soluo de cido sulfrico 1:1

5.4 Procedimento
5.4.1 A amostragem, a coleta e a preservao da amostra

devem ser feitas conforme a NBR 9898.


5.4.2 Em um Erlenmeyer, colocar 100 mL de amostra,

Adicionar, lentamente, com agitao, 500 mL de cido sulfrico concentrado p.a. H2SO4, d = 1,84, a 500 mL de gua destilada.
5.3.5 Soluo-estoque de permanganato de potssio 0,125 N

10 mL da soluo de permanganato de potssio (5.3.6) e 5 mL de cido sulfrico 1:3 (5.3.1).


5.4.3 Aquecer a mistura em banho-maria at 80C e,

depois de atingida esta temperatura, mant-la durante mais 30 min.


Nota: Se a mistura tornar-se de colorao rsea plida, adicionar mais 10 mL da soluo de permanganato de potssio (5.3.6), at ficar rsea persistente, ou empregar um volume menor de amostra, diludo a 100 mL. 5.4.4 Depois de exatamente 30 min no banho-maria, retirar do banho e adicionar 10 mL da soluo de oxalato de sdio (5.3.3). Nota: Se forem acrescentados 20 mL da soluo de permanganato de potssio (5.3.6), adicionar 20 mL de oxalato de sdio (5.3.3), e assim sucessivamente. 5.4.5 Voltar ao banho-maria por 3 min. 5.4.6 Titular, enquanto quente, com soluo de perman-

Dissolver 4 g de permanganato de potssio p.a. KMnO4 em gua destilada e completar o volume a 1000 mL. Deixar em repouso por 7 d em frasco mbar; filtrar, utilizando filtro de vidro sinterizado e completar o volume a 1000 mL. Armazenar em frasco mbar.
Nota: Alternativamente, substituir o perodo de repouso por aquecimento (60C - 70C), durante 2 h. 5.3.6 Soluo de permanganato de potssio 0,0125 N 5.3.6.1 Preparo de soluo

Diluir 100 mL de soluo-estoque (5.3.5) a 1000 mL com gua destilada e padronizar.


5.3.6.2 Padronizao

a) pesar trs pores de 25 a 30 mg (exatido 0,1 mg) de oxalato de sdio p.a. Na2C2O4 (5.3.2) previamente seco em estufa a 105C, por 12 h, no mnimo, e colocar em bquer de 400 mL;

ganato de potssio (5.3.6), at colorao levemente rsea persistente.


5.4.7 Efetuar uma prova em branco com 100 mL de gua

destilada, conforme 5.4.2 a 5.4.6.

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6 Resultados
A concentrao de oxignio consumido, expressa em mg/L, dada por: O 2 = (mg / L) = Onde: A = volume de soluo de KMnO4 gasto para titular a amostra, em mL (A - B) N 8000 V

B = volume de soluo de KMnO4 gasto para titular a prova em branco, em mL N = normalidade da soluo de permanganato de potssio V = volume de amostra, em mL