Draft Jurnal TA Lani (119270078)
Draft Jurnal TA Lani (119270078)
1-63
Abstract: Natural fiber-based materials are derived from nature such as plant fibers. Natural fiber can be obtained in a
simple way compared to glass fiber and carbon fiber. Cellulose is easily biodegradable, biocompatible, large surface area,
diverse in fiber size, due to that cellulose can be utilized in various applications. Cellulose has the ability to build a hierarchical
structure according to its nature and function. The ability of cellulose fibers can be improved by modifying the surface of
cellulose fibers using 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO) and kaolin. The presence of carboxyl group can increase
the number of composite interactions, resulting in a more orderly structure on the nanoscale. The purpose of this study was to
observe the surface topography of TEMPO oxidized cellulose composites with kaolin variations of 1, 2 and 3% m/m.
Composites were characterized using Fourier Transform Infrared (FTIR), X-Ray Diffractions (XRD), Thermogravimetric Analysis
(TGA), and Atomic Force Microscopy (AFM). Based on the results, cellulose/TEMPO/kaolin 3% (STK3) has a more unidirectional
fiber surface topography compared than the other composites, with a surface RMS roughness value of 0,8785 nm. The
roughness value increases with the decrease in the degree of crystalline cellulose.
Abstrak: Material berbasis serat alam merupakan bahan yang berasal dari alam seperti serat tumbuhan. Serat alam
diperoleh dengan cara sederhana dibandingkan serat kaca dan serat karbon. Selulosa mudah terurai, bersifat biokompabilitas,
luas permukaan besar, ukuran serat beragam, sehingga dapat dimanfaatkan dalam berbagai aplikasi. Selulosa memiliki
kemampuan untuk menyusun struktur hierarki yang sesuai dengan sifat dan fungsinya. Kemampuan serat selulosa dapat
ditingkatkan dengan memodifikasi permukaan serat selulosa menggunakan 2,2,6,6-tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO) dan
kaolin. Keberadaan gugus karboksil dapat meningkatkan jumlah interaksi komposit sehingga dapat menghasilkan struktur yang
lebih teratur dalam skala nano. Tujuan penelitian ini untuk mengamati topografi permukaan komposit selulosa teroksidasi
TEMPO dengan variasi kaolin 1, 2 dan 3% m/m. Komposit dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR), X-
Ray Diffractions (XRD), Thermogravimetric Analysis (TGA), dan Atomic Force Microscopy (AFM). Berdasarkan hasil karakterisasi
diperoleh selulosa/TEMPO/kaolin 3% (STK3) memiliki topografi permukaan serat yang teratur dibandingkan ketiga komposit
lainnya, dengan nilai kekasaran RMS permukaan sebesar 0,878 nm. Nilai kekasaran meningkat seiring dengan penurunan
Journal of Science and Applicative Technology vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 1
2 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 3
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia
Original Article Journal of Science and Applicative Technology
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 2023, pp. 1- 63
film, selanjutnya dikeringkan kembali dalam oven 60°C [51]. menentukan topografi permukaan, nilai ini diukur
Komposit selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin dikarakterisasi menggunakan Persamaan 3.4 [49].
menggunakan alat FTIR, XRD, TGA dan AFM.
√∑ y i2
N
Fourier Transform Infrared (FTIR) Sq = …(3.4)
Gugus fungsi khas selulosa teroksidasi TEMPO-kaolin i=1 N
diidentifikasi menggunakan instrumen FTIR. Serbuk
Dimana N adalah total ketinggian dari permukaan ke puncak
komposit sebanyak 1,00 mg dicampur KBr sebanyak 9,00
atau lembah dan yi adalah ketinggian dari garis permukaan
mg dan ditempatkan pada holder, kemudian diberi tekanan
kepuncak atau lembah.
hingga dihasilkan pelet tipis. Pelet selanjutnya dimasukkan
dalam kompartemen. Analisis FTIR dilakukan dengan
mengukur transmitan pada bilangan gelombang 4.000-700 Hasil dan Pembahasan
cm-1 [22].
Aktivasi Kaolin
X-Ray Diffraction (XRD) Aktivasi kaolin menggunakan asam menjadi pilihan yang
Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui fasa, ukuran tepat untuk memperoleh situs aktif, luas permukaan, pori
kristal dan kemurnian dari komposit dengan memanfaatkan yang besar, sehingga dapat diaplikasikan dalam berbagai
radiasi gelombang sinar-X. Data didapat menggunakan bidang [55]-[57]. Kaolin didominasi oleh molekul SiO2 sekitar
difraktometer sinar-X dengan sumber radiasi Cu Kα (λ= 50,00% berupa padatan amorf berbentuk tetrahedral dan
1,54060; 1,54439 Ǻ), kecepatan scan 1°/0,05 detik dan molekul Al2O3 sekitar 36,00% dengan bentuk oktahedral,
sudut 2θ 5-80° [52]. Derajat kristalin dihitung menggunakan sisa 14,00% merupakan air dan K 2O, CaO, MgO dan P2O5
Persamaan Segal pada Persamaan 3.3 dengan menentukan sebagai pengotor [56]. Kaolin banyak digunakan sebagai
intensitas puncak maksimum dan intensitas lembah hasil bahan pengisi dalam komposit karena memiliki ikatan
olahan data XRD masing-masing komposit [53]. hidrogen yang kuat antarlembarnya, sehingga dapat
berinteraksi dengan molekul polimer [58].
( I kristal −I amorf )
Derajat kristalin = x 100 % … Asam klorida (HCl) efektif untuk membersihkan zat
I kristal pengotor seperti K+, Ca+, Na+ dan meningkatkan keasaman
(3.3) pada permukaan kaolin. Ion H+ dari HCl akan menggantikan
peran dari ion pengotor dengan metode penukar kation, ion
Thermogravimetric Analysis (TGA) Cl- berikatan dengan zat pengotor yang dapat larut dalam
air. Proses pencucian kaolin teraktivasi dilakukan hingga
Analisis termogravimetri (TGA) digunakan untuk tidak terdapat ion Cl-. Pencucian dilakukan dengan
mengkarakterisasi stabilitas termal dan perilaku termal menambahkan AgNO3 0,1 M pada air bekas cucian hingga
komposit selulosa dengan perlakuan yang berbeda. TGA tidak terbentuk endapan AgCl yang bewarna putih [16].
dilakukan pada sampel yang disegel dalam panci aluminium Disolusi kaolin ke dalam pelarut HCl menunjukkan
dengan nitrogen sebagai gas pembersih dengan laju aliran penghapusan struktur oktahedral yang lebih baik
90 mL/menit. Komposit ditimbang dengan berat 5,00-7,00 dibandingkan struktur tetrahedral, karena aluminium pada
mg dan dipanaskan pada 25 hingga 600°C pada tingkat struktur oktahedral mengalami proses dealuminasi selama
pemanasan 10C°/menit [54]. aktivasi menggunakan asam klorida [57]. Penghapusan
struktur ini bergantung pada jenis mineral kaolin,
Atomic Force Microscopy (AFM)
konsentrasi asam, waktu dan suhu selama proses reaksi
Sampel uji dalam bentuk lingkaran (sekitar 0,50 cm 2) berlangsung [59].
dipotong dari lembaran dan dipasang dengan klip sekrup ke
Sintesis Selulosa Teroksidasi TEMPO/NaOCl/NaBr
tempat sampel. Pemindai tipe J dan kantilever silikon
persegi panjang dengan frekuensi resonansi sekitar 290 Modifikasi permukaan selulosa menggunakan 2,2,6,6-
hingga 320 kHz. Gambar ditangkap dengan kecepatan tetramethyl-1-piperidinyloxy (TEMPO) bertujuan untuk
pemindaian 1 Hz dan resolusi 512×512 piksel [37]. mengubah alkohol primer (gugus hidroksil) pada selulosa
Kekasaran merupakan salah satu parameter utama untuk menjadi gugus karboksil, sehingga interaksi hidrogen
antarmolekul yang terjadi menjadi semakin tinggi. Proses
4 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
oksidasi selulosa menggunakan TEMPO pada Gambar 3.1 dibantu dengan adanya NaOCl sebagai agen oksidan primer
terbilang sederhana karena mudah larut dalam air, efektif dan NaBr sebagai katalis untuk mempercepat laju reaksi
dan relatif spesifik dalam meningkatkan gugus karboksil, oksidan [11].
Asam hipoklorit (HOCl) dan ion bromide (Br-) bereaksi R-CHO---H-OH + HOBr(aq) + OH-(aq) R-COOH(aq) + Br-(aq)
membentuk ion hipobromid (OBr-) yang selanjutnya
mengoksidasi TEMPO (R-N-O•) menghasilkan ion + 2H2O(aq) …(3.8)
nitrosonium (R-N=O), proses ini ditunjukkan pada Gambar
Alkohol primer pada selulosa akan bereaksi dengan ion
3.1. Beberapa tahapan oksidasi alkohol menggunakan
nitrosonium (R-N=O) membentuk gugus karbonil (C=O) dan
TEMPO dapat dilihat pada Persamaan 3.1-3.8 [60]:
hasil samping berupa hidroksilamin (R-NOH) yang akan
Pembentukan ion hipobromit: dioksidasi kembali menjadi TEMPO. Gugus karbonil (C=O)
kemudian dioksidasi oleh ion hipobromit (OBr -) untuk
OCl-(aq) + H2O(aq) ⇌ HOCl(aq) + OH-(aq) …(3.1) menghasilkan gugus karboksil (COOH), kemudian
membentuk asam poliglukuronik dengan penambahan
HOCl(aq) + Br-(aq) OBr-(aq) + HCl(aq) …(3.2) natrium hidroksida (NaOH), siklus ini terus berjalan hingga
ion hipobromit (OBr-) habis [61]. Modifikasi permukaan
Pembentukan ion nitrosonium: selulosa menggunakan TEMPO mampu meningkatkan
interaksi antara selulosa dan gugus silanol dari kaolin karena
(H)OBr(aq) + 2R-N-O•(aq) + H2O(aq) 2R-N=O(aq) + 2OH-(aq) gugus karboksil hasil oksidasi TEMPO lebih reaktif jika
dibandingkan gugus hidroksil dari rantai selulosa [62], [63].
+ Br-(aq) …(3.3)
Kadar NaOCl dan NaBr yang digunakan pada penelitian ini
(H)OBr(aq) + R-NOH(aq) R-N=O(aq) + Br-(aq) + OH-(aq) …(3.4) berdasarkan pada penelitian sebelumnya yaitu 12,50% m/v
dan 0,50 g, untuk selulosa 10,00 g dan TEMPO 0,08 g. Kadar
R-N=O(aq) + R-NOH(aq) 2R-N-O•(aq) + OH- …(3.5)
karboksil dianalisis menggunakan metode titrasi asam basa.
Selulosa teroksidasi TEMPO diubah kondisinya menjadi
Oksidasi alkohol primer menjadi karboksilat:
asam dengan HCl 0,01 M selanjutnya dicuci, natrium asetat
R-CH2OH(aq) + R-N=O(aq) + OH-(aq) R-CHO(aq) + R-NOH(aq) 0,25 mL ditambahkan dalam larutan sebagai buffer pH,
indikator fenoftalein digunakan untuk mendeteksi warna
+ H2O(aq) ...(3.6) akhir titrasi. Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan
warna larutan menjadi merah muda pudar terlihat pada
R-CHO(aq) + H2O((aq) ⇌ R-CHO---H-OH …(3.7)
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 5
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia
Original Article Journal of Science and Applicative Technology
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 2023, pp. 1- 63
Gambar 3.2 [12]. Kadar gugus karboksil hasil oksidasi interaksi hidrogen antarmolekul semakin meningkat
selulosa menggunakan TEMPO yaitu 0,577 mmol/g. memberikan struktur yang lebih teratur. Selulosa/TEMPO
memiliki sifat yang sukar larut dalam air, sehingga pada
percobaan ini digunakan pelarut NaOH dan urea.
Penguraian selulosa menggunakan pelarut NaOH pada suhu
rendah mengakibatkan penurunan derajat kristalin,
perubahan morfologi, dan kekakuan. Kelarutan molekul
selulosa berhubungan dengan derajat kristalinitas, semakin
tinggi kelarutan maka derajat kristalin yang diperoleh akan
semakin rendah dan sebaliknya [64].
Proses pencampuran selulosa teroksidasi TEMPO dalam lebih kompleks dalam proses pencetakan. Modifikasi
pelarut NaOH/urea menggunakan magnetic stirrer untuk komposit dilakukan dengan penambahan kaolin dengan
menghasilkan suspensi. Kaolin ditambahkan ke dalam variasi 1, 2 dan 3% m/m. Komposit ST pada Gambar 3.4 (a)
suspensi menghasilkan komposit, kemudian dicetak dan berdasarkan hasil karakterisasi XRD dan AFM memiliki
dikeringkan dalam oven dengan suhu 60°C. Pada saat kristalinitas yang lebih tinggi dan kekasaran yang lebih
proses pencetakan suspensi diratakan menggunakan batang rendah dengan kekakuan yang lebih besar. Komposit (b)
pengaduk, namun cara ini kurang efektif. Komposit yang STK1, (c) STK2 dan (d) STK3 menghasilkan komposit dengan
dihasilkan tidak terdistribusi dengan baik keseluruh kekakuan yang turun seiring dengan penambahan kaolin.
permukaan plat film, sehingga perlu menggunakan alat yang
6 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
Gambar 3.4 Komposit (a) ST; (b) STK1; (c) STK2; dan (d) STK3.
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 7
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia
Original Article Journal of Science and Applicative Technology
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 2023, pp. 1- 63
Pita pada bilangan gelombang 2936 cm-1 merupakan penambahan kaolin ke dalam komposit. Pita serapan pada
regangan simetri dari gugus C-H pada rentang bilangan bilangan gelombang 1114-1014 cm-1 mengindikasikan
gelombang 3000-2840 cm-1 [68]. Pita yang muncul pada vibrasi regangan dari gugus Si-O pada Si-O-C dan Si-O-C
bilangan gelombang 1640 cm-1 mengindikasikan gugus O-H yang menunjukkan pita khas dari silika amorf. Pita pada
dari pelarut yang diserap oleh molekul selulosa dengan bilangan gelombang 912-904 cm-1 mengindikasikan vibrasi
interaksi yang kuat [69], [70]. Pita pada bilangan gelombang tekuk gugus Al-OH dari lembaran oktahedral berupa
1720-1706 cm-1 merupakan pita serapan dari gugus C=O alumina. Kaolin memiliki pita serapan yang muncul pada
dengan intensitas yang kuat dan tajam [71]. bilangan gelombang 541-536 cm-1 untuk vibrasi tekuk Si-O-
Al dan 471-426 cm-1 untuk vibrasi tekuk Si-O [56], [76], [77].
Pita pada bilangan gelombang 1448-1345 cm -1
mengindikasikan vibrasi bengkok dari gugus C-H (CH2) dan Peningkatan intensitas puncak terjadi pada bilangan
vibrasi bengkok dari O-H [72]. Pita serapan pada bilangan gelombang 3550-3200 cm-1, hal ini disebabkan karena
gelombang 1320-1210 cm-1 mengindikasikan vibrasi peningkatan gugus O-H bagian permukaan dan dalam dari
regangan dari gugus C-O dari gugus karboksil (COOH) [70]. lapisan aluminium silikat hidrat yang terdapat pada struktur
Pita serapan pada bilangan gelombang 960-900 cm -1 kaolin [78]. Peningkatan intensitas juga dapat dikaitkan
mengindikasikan terdapat vibrasi kipasan dari gugus O-H dengan interaksi yang lebih kuat dari gugus O-H
yang mengindikasikan bahwa oksidasi selulosa antarmolekul selulosa ataupun dengan gugus -OH dari
menggunakan TEMPO telah berhasil [73]. Keberhasilan kaolin seperti gugus Al-OH [79]. Pada Gambar 3.5 terlihat
oksidasi selulosa dengan TEMPO juga dibuktikan dengan bahwa intensitas puncak komposit STK2 berbeda dengan
munculnya pita serapan yang menunjukkan vibrasi dari ketiga komposit lainnya, perbedaan terjadi karena
gugus C=O; O-H; dan C-O yang merupakan gugus penyusun pelarutan menggunakan NaOH/urea untuk melemahkan
dari senyawa asam karboksilat. Pita serapan pada bilangan dan memutuskan interaksi yang terdapat pada selulosa
gelombang 1057 cm-1 mengindikasikan terdapat gugus C-O tidak terjadi dengan baik [80].
pada C-OH dan C-O-C dari getaran cincin piranosa dan pada
902-893 cm-1 terdapat ikatan β-glikosidik yang X-Ray Diffraction (XRD)
menghubungkan molekul selulosa [72],[74], [75]. Difraksi sinar-X memberikan informasi mengenai indeks
kristalin dari komposit termasuk keadaan amorf dan
Hasil analisis FTIR untuk komposit STK1, STK2 dan STK3
kristalin. Hasil karakterisasi komposit ST, STK1, STK2 dan
memiliki kesamaan puncak pada bilangan gelombang 4000-
STK3 ditunjukkan oleh kurva intensitas terhadap 2θ pada
1200 dengan komposit ST, namun pada daerah fingerprint
Gambar 3.6.
terdapat dua puncak baru yang terbentuk setelah
8 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
Hasil yang diperoleh memiliki pola difraktogram yang sedikit komposit [22]. Hasil difraktrogram pada Gambar 3.6
berbeda, akibat penambahan bahan pengisi berupa kaolin. menunjukkan bahwa selulosa memiliki fasa kristalin dan
Selulosa komersil (Avicel PH-101) umumnya memiliki fasa amorf. Fasa kristalin memiliki intensitas yang lebih
puncak khas 2θ 14,80°; 16,40°; 22,60° dan 34,20° yang dominan dibandingkan fasa amorf [84]. Derajat kristalin
menunjukkan karakteristik dari selulosa tipe I. Puncak dihitung menggunakan pola difraksi sinar-X yang besaran
utama selulosa/TEMPO/ kaolin terdapat pada 2θ 12,40°; nilainya ditunjukkan oleh Tabel 3.1.
19,80° dan 22,00° yang merupakan puncak khas dari
selulosa tipe II [81]. Munculnya puncak pada 2θ 19,80°- Tabel 3.1 Derajat kristalin komposit
No Komposit Derajat kristalin (%)
22,00° Gambar 3.6 menandakan proses regenerasi terjadi
1 ST 87,11
selama pembentukan keempat komposit menggunakan 2 STK1 86,87
pelarut NaOH/urea. Tumpang tindih yang terjadi pada 3 STK2 78,49
puncak 2θ 19,80°-22,00° menyebabkan pengurangan 4 STK3 76,96
pembentukan puncak kristalin karena terbentuk lembah
baru pada rentang 2θ tersebut [81]. Perbedaan puncak Derajat kristalin merupakan faktor penting terkait sifat serat
antara selulosa tipe I dan II disebabkan oleh perubahan khususnya sifat kimia, termal, dan mekanik dari suatu
struktur kristal selulosa tipe I selama proses regenerasi. komposit [81]. Hasil analisis XRD pada komposit STK1, STK2
Puncak 2θ kaolin komersil umumnya muncul pada 2θ 12,26° dan STK3 menunjukkan peningkatan wilayah amorf akibat
dan 24,81° [82], namun hal ini tidak terlihat pada Gambar pergeseran dan pelebaran puncak setelah penambahan
3.6 karena penambahan kaolin yang sedikit yaitu 1, 2 dan kaolin. Peningkatan wilayah amorf menyebabkan
3% m/m dari berat total selulosa. Penambahan kaolin ke penurunan wilayah kristalin sehingga derajat kristalin yang
dalam komposit dapat dikatakan berhasil karena ketiga dihasilkan akan lebih kecil dibandingkan komposit ST [85].
komposit menunjukkan adanya pergeseran puncak, Penurunan derajat kristalin dalam komposit STK1, STK2 dan
perbedaan lebar dan tinggi pada pola difaktrogram pada STK3 disebabkan terbentuknya interaksi baru antara kaolin
Gambar 3.6. Pergeseran ke arah 2θ yang rendah dan dan gugus hidroksil molekul selulosa. Penurunan derajat
penurunan intensitas puncak XRD disebabkan karena kristalin akan menghasilkan suatu komposit dengan sifat
adanya interaksi antara selulosa dan kaolin yang lemah dan kekakuan yang rendah.
menyebabkan perubahan nilai basal spacing [56], [83].
Thermogravimetric Analysis (TGA)
Derajat kristalin merupakan perbandingan antara wilayah Analisis TGA digunakan untuk menentukan perilaku dan
kristalin dan amorf. Derajat kristal digunakan sebagai kestabilan termal komposit seluosa/TEMPO/kaolin
parameter yang menggambarkan komposisi kristal dalam berdasarkan berat sampel terhadap suhu. Analisis ini
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 9
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia
Original Article Journal of Science and Applicative Technology
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 2023, pp. 1- 63
diperkuat dengan hasil termogravimetri turunan (DTG) tungku yang terbuat dari platinum yang dialiri atmosfer gas
komposit. Instrumen TGA digunakan untuk menganalisis nitrogen dengan laju pemanasan 10°C/menit pada suhu 25-
sampel komposit dengan berat awal 5-7 mg menggunakan 600°C.
Gambar 3.8 Kurva perbandingan TGA dan DTG (a) ST, (b) STK1, (c) STK2 dan (d) STK3.
Tabel 3.2 Data DTG maksimum komposit dan tertahan di permukaan, sehingga menyebabkan
Puncak I Puncak II Puncak III berkurangnya kelembapan komposit. Peningkatan
Residu
Komposit Suhu Suhu Suhu
(°C) (°C) (°C) (%) konsentrasi komposit STK2 pada tahap degradasi pertama
ST 40,77 235,6 313 9,93 sama dengan STK1, hal ini dikaitkan dengan banyaknya
STK1 46,4 238 315,7 11,26 kandungan air yang terdapat pada kaolin dalam komposit
STK2 46,4 249 327,6 12,29 [87]. Tahap degradasi kedua terjadi pada suhu 156,50-
STK3 44,7 227,1 306 12,58
248,30°C; 153,27-257,00°C dan 151,00-240,00°C, degradasi
disebabkan oleh putusnya gugus hidroksil dan cincin
Perilaku degradasi termal dari komposit ST, STK1, STK2 dan
aromatik seperti yang terjadi pada komposit ST. Tahap
STK3 ditunjukkan pada Gambar 3.8, dimana terdapat tiga
degradasi ketiga dari komposit dengan variasi kaolin terjadi
tahapan degradasi pada keempat komposit. Tahap
pada suhu 248,30-403,00°C; 257,00-416,00°C; 240,00-
degradasi pertama komposit ST terjadi pada suhu 31,00-
396,00°C, disebabkan terputusnya ikatan glikosidik
155,00°C yang disebabkan berkurangnya kelembapan yang
antarmolekul selulosa.
diikuti penguapan air yang terdapat dipermukaan komposit.
Komposit STK2 pada Gambar 3.8 (c) menunjukkan
Tahap kedua terjadi pada suhu 155,00-244,60°C,
kestabilan termal yang lebih tinggi pada tahap degradasi
disebabkan oleh pemutusan gugus hidroksil dan gugus
kedua dan tiga dibandingkan komposit ST, STK1 dan STK3.
cincin aromatik dalam molekul glukosa. Tahap degradasi
Hal ini sesuai dengan kurva baru yang memiliki suhu
ketiga terjadi pada suhu 244,60-600,00°C yang disebabkan
tertinggi yaitu 416,00°C, dan diikuti STK1 dan STK3 dengan
terputusnya ikatan glikosidik antara unit selulosa melalui
suhu 403,00°C dan 396,00°C. Kestabilan termal pada
dekarboksilasi, dehidrasi, depolimerasi yang diikuti
komposit STK2 disebabkan penambahan kaolin yang kaya
pembakaran sisa karbon dan pembentukan abu [86], pada
senyawa SiO2 dan Al2O3 dan memiliki suhu degradasi tinggi
komposit ST tidak ditemukan kurva baru, hal ini
[88]. Kurva baru yang terbentuk menunjukkan senyawa
mengindikasikan tidak terjadi pembakaran bahan pengisi
kaolin (Al2Si2O5(OH)4) mengalami dehidroksilasi yang terjadi
kaolin pada komposit ST.
pada suhu 400,00-500,00°C [89]. Reaksi dehidroksilasi
Komposit STK1, STK2 dan STK3 juga melalui tiga tahapan
merupakan pelepasan air melalui ruang interlayer kaolin
degradasi yang terjadi pada rentang suhu yang sedikit
dari dua gugus hidroksil yang memiliki pH berbeda [56].
berbeda. Tahap degradasi pertama secara berturut-turut
Reaksi dehidroksilasi kaolin [28]:
terjadi pada suhu 31,25-156,50°C; 31,57-153,27°C; 31,25-
151,00°C yang disebabkan oleh penguapan air yang diserap
10 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
Tabel 3.2 menunjukkan sisa residu yang tersisa selama Analisis AFM digunakan untuk menentukan topografi
proses pemanasan komposit, untuk komposit ST permukaan serat, kekasaran, ketinggian dan keteraturan
menghasilkan residu sebesar 9,93% yang dikaitkan dengan serat setelah penambahan kaolin. Instrumen AFM
sisa karbon dan abu yang terbentuk diakhir proses digunakan untuk menganalisis sampel berukuran 0,50 cm 2
pemanasan. Komposit STK1, STK2 dan STK3 menghasilkan yang divisualisasikan dengan resolusi 512x512 piksel dan
residu sebesar 11,26-12,58%. Peningkatan jumlah residu pemindaian pada area 5x5 µm.
dikaitkan dengan banyaknya bahan anorganik yang masih
terdapat dalam komposit hingga suhu 600°C [86],[90].
Morfologi permukaan komposit selulosa/TEMPO/ kaolin kedalaman permukaan sampel [91]. Komposit ST memiliki
divisualisasikan dengan mode tapping AFM yang derajat kristalin yang lebih besar dibandingkan ketiga
ditunjukkan pada Gambar 3.9. Permukaan komposit ST komposit lainnya. Penurunan derajat kristalin menghasilkan
memiliki bentuk yang relatif halus dan tidak terdapat suatu permukaan komposit dengan penampakan topografi
susunan serat yang teratur ataupun yang tidak. Berbeda yang lebih kasar, hal ini sesuai dengan nilai kekasaran pada
dengan komposit STK1, STK2 dan STK3 yang memiliki serat Tabel 3.3. Komposit STK3 memiliki derajat kristalin yang
teratur yang terlihat pada Gambar 3.9. Adanya susunan lebih kecil, hal ini dibuktikan dengan interpretasi gambar
yang teratur menandakan keberhasilan kaolin sebagai STK3 pada AFM yang memiliki nilai kekasaran lebih tinggi
bahan yang mampu menata keteraturan serat menjadi yaitu 0,878 nm dibandingkan composite lainnya. Hal ini juga
sejajar melalui interaksi kimia. Komposit ST memiliki dibuktikan oleh nilai rata-rata kekasaran komposit yang
permukaan yang lebih halus dengan nilai kekasaran yang ditunjukkan pada Tabel 3.3.
lebih kecil yaitu 0,283 nm, hal ini dapat dikaitkan dengan
Tabel 3.3 Data kekasaran dan ketinggian komposit
hasil karakterisasi XRD terkait kristalinitas komposit [36].
Komposit Kekasaran RMS Tinggi maksimum
Kekasaran permukaan merupakan rata-rata ketinggian dan
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 11
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia
Original Article Journal of Science and Applicative Technology
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 2023, pp. 1- 63
(nm) (nm) and electric fields,” Cellulose, vol. 26, no. 10,
ST 0,283 4,420
STK1 0,337 2,433
pp. 5821–5829, 2019, doi: 10.1007/s10570-
STK2 0,379 4,850 019-02496-9.
STK3 0,878 5,930 [2] K. Li et al.,“Alignment of Cellulose Nanofibers: Harnessing
Nanoscale Properties to Macroscale Benefits,” ACS Nano, vol. 15,
no. 3, pp. 3646–3673, 2021, doi: 10.1021/acsnano.0c07613.
Aplikasi komposit selulosa kaolin dapat divisualisasikan
[3] H. Zhu et al.,“Wood-Derived Materials for Green Electronics,
menggunakan analisis AFM yang difungsikan untuk Biological Devices, and Energy Applications,”Chem Rev, vol. 116,
mengetahui topografi permukaan melalui nilai kekasaranya. no. 16, pp. 9305-9374, Aug. 2016, doi:10.1021/acs.chemrev.6
Nilai kekasaran akar rata-rata kuadrat (R rms) merupakan b00225
[4] K. M. O. Håkansson et al., “Hydrodynamic alignment and
komponen terpenting untuk mengetahui topografi dari
assembly of nanofibrils resulting in strong cellulose filaments,”
suatu permukaan. Nilai kekasaran Rrms dari ST yaitu 0,283 Nat Commun, vol. 5, Jun. 2014, doi: 10.1038/ncomms5018.
nm dan komposit STK1, STK2 dan STK3 secara berturut- [5] N. Mittal et al., “Multiscale Control of Nanocellulose Assembly:
turut, yaitu 0,337; 0,379 dan 0,878 nm. Data yang diperoleh Transferring Remarkable Nanoscale Fibril Mechanics to
Macroscale Fibers,” ACS Nano, vol. 12, no. 7, pp. 6378–6388, Jul.
pada Tabel 3.3 menunjukkan penambahan kaolin mampu
2018, doi: 10.1021/acsnano.8b01084.
meningkatkan kekasaran komposit. Komposit dengan [6] E. Vania., “Produksi nanofiber dan aplikasinya dalam pengolahan
kekasaran lebih besar, mampu menyediakan lebih banyak air,” pp 1-7, Des. 29, 2019, doi: 10.5281/zenodo.1133804
ruang untuk kontak dengan air sehingga mampu [7] H. Zhu et al., “Anomalous scaling law of strength and toughness
of cellulose nanopaper,” Proc Natl Acad Sci U S A, vol. 112, no.
meningkatkan fluk air. Peningkatan fluk air mampu
29, pp. 8971–8976, 2015, doi: 10.1073/pnas.1502870112.
menghasilkan suatu komposit yang memiliki sifat [8] S. Zhong et al., “Self-assembling hierarchical flexible cellulose
hidrofilisitas yang tinggi [92]. films assisted by electrostatic field for passive daytime radiative
cooling,” Chemical Engineering Journal, vol. 451, no. P1, p.
138558, 2023, doi: 10.1016/j.cej.2022.138558.
[9] S. P. L. Balasubramaniam, A. S. Patel, and B. Nayak, “Surface
Kesimpulan modification of cellulose nanofiber film with fatty acids for
developing renewable hydrophobic food packaging,” Food
Hasil karakterisasi menggunakan AFM menunjukkan
Packag Shelf Life, vol. 26, Dec. 2020, doi:
topografi permukaan serat komposit yang teratur dengan 10.1016/j.fpsl.2020.100587.
meningkatnya jumlah kaolin yang ditambahkan. Kekasaran [10] W. Zhang, L. Zhong, T. Wang, Z. Jiang, X. Gao, and L. Zhang,
komposit meningkat seiring dengan penurunan derajat “Surface modification of cellulose nanofibers and their effects on
the morphology and properties of polysulfone membranes,” in
kristalin. Struktur serat yang terbentuk disebabkan adanya
IOP Conference Series: Materials Science and Engineering,
interaksi yang kuat antara matriks sselulosa dan kaolin. Institute of Physics Publishing, Aug. 2018. doi:10.1088/1757-
Serat yang teratur memberikan nilai kekasaran yang besar 899X/397/1/012016.
pada komposit STK3 dengan nilai sebesar 0,878 nm, diikuti [11] I. P. Mahendra, B. Wirjosentono, Tamrin, H. Ismail, and J. A.
Mendez, “Thermal and morphology properties of cellulose
komposit ST, STK1 dan STK2 berturut-turut 0,283; 0,337 dan
nanofiber from TEMPO-oxidized lower part of empty fruit
0,379 nm. bunches (LEFB),” Open Chem, vol. 17, no. 1, pp. 526–536, 2019,
doi: 10.1515/chem-2019-0063.
[12] J. Milanović, M. Kostić, and P. Škundrić, “Struktura i svojstva
Ucapan Terima Kasih tempo-oksidisanih vlakana pamuka,” Chemical Industry and
Chemical Engineering Quarterly, vol. 18, no. 3, pp. 473–481,
Ucapan terima kasih kepada Bapak Dr. I Putu Mahendra, 2012, doi: 10.2298/CICEQ120114024M.
S.Si. dan LPPM Institut Teknologi Sumatera yang telah [13] R. J. Moon, A. Martini, J. Nairn, J. Simonsen, and J. Youngblood,
“Cellulose nanomaterials review: Structure, properties and
membantu pendanaan penelitian melalui program HIBAH
nanocomposites,” Chem Soc Rev, vol. 40, no. 7, pp. 3941–3994,
GBU45 ITERA Tahun 2023. Jun. 2011, doi: 10.1039/c0cs00108b.
[14] A. Sugiharto, A. Syarifa, N. Handayani, and R. Mahendra, “Effect
of Chitosan, Clay, and CMC on Physicochemical Properties of
Bioplastic from Banana Corm with Glycerol.,” Jurnal Bahan Alam
Terbarukan, vol. 10, no. 1, pp. 31–35, Sep. 2021, doi: 10.15294/
jbat.v10i1.25323.
[15] T. Nypelö, H. Pynnönen, M. Österberg, J. Paltakari, and J. Laine,
Daftar Pustaka “Interactions between inorganic nanoparticles and cellulose
nanofibrils,” Cellulose, vol. 19, no. 3, pp. 779–792, 2012, doi:
[1] H. C. Kim, J. W. Kim, L. Zhai, and J. Kim, “Strong 10.1007/s10570-012-9656-x.
[16] T. I. Wulan Sari, M. Muhsin, and H. Wijayanti, “Pengaruh metode
and tough long cellulose fibers made by aktivasi pada kemampuan kaolin sebagai adsorben besi (Fe) air
aligning cellulose nanofibers under magnetic
12 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
sumur garuda” Konversi, vol. 5, no. 2, p. 20, 2018, doi: Science & Technology, vol. 35, no. 9–10, pp. 753–773, Dec. 2017,
10.20527/k.v5i2.4768. doi: 10.1177/0263617416684835.
[17] H. Wu et al., “Towards practical application of paper based [31] S. C. Aboudi Mana, M. M. Hanafiah, and A. J. K. Chowdhury,
printed circuits: Capillarity effectively enhances conductivity of “Environmental characteristics of clay and clay-based minerals,”
the thermoplastic electrically conductive adhesives,” Sci Rep, vol. Geology, Ecology, and Landscapes, vol. 1, no. 3, pp. 155–161,
4, no. November, 2014, doi: 10.1038/srep06275. 2017, doi: 10.1080/24749508.2017.1361128.
[18] M. A. R. Hasran, D. N. A. Imam, and B. Sunendar, “Addition of rice [32] T. Saito and A. Isogai, “Introduction of aldehyde groups on
husk nanocellulose to the impact strength of resin base heat surfaces of native cellulose fibers by TEMPO-mediated
cured,” Journal of Vocational Health Studies, vol. 4, no. 3, p. 119, oxidation,” Colloids Surf A Physicochem Eng Asp, vol. 289, no. 1–
Mar. 2021, doi: 10.20473/jvhs.v4.i3.2021.119-124. 3, pp. 219–225, 2006, doi: 10.1016/j.colsurfa.2006.04.038.
[19] S. Gundekari, J. Mitra, and M. Varkolu, “Classification, [33] M. Rahayu, “Karakterisasi sifat fisis papan komposit berbahan
characterization, and properties of edible and non-edible dasar limbah ampas sagu,” Magistra, vol. 3, pp 125-133, Jul. 2,
biomass feedstocks,” in Advanced Functional Solid Catalysts for 2016.
Biomass Valorization, Elsevier, 2020, pp. 89–120. doi: [34] K. Balakrishnan, B. Karthikeyan, and C. Sundar Raj, “Bagasse
10.1016/B978-0-12-820236-4.00004-0. fiber-The future biocomposite material: A review,” 2014.
[20] L. Tian, M. R. Abukhadra, A. S. Mohamed, A. Nadeem, S. F. [Online]. Available:
Ahmad, and K. E. Ibrahim, “Insight into the Loading and Release https://www.researchgate.net/publication/282318516
Properties of an Exfoliated Kaolinite/Cellulose Fiber (EXK/CF) [35] H. P. S. Abdul Khalil, A. H. Bhat, and A. F. Ireana Yusra, “Green
Composite as a Carrier for Oxaliplatin Drug: Cytotoxicity and composites from sustainable cellulose nanofibrils: A review,”
Release Kinetics,” ACS Omega, vol. 5, no. 30, pp. 19165–19173, Carbohydrate Polymers, vol. 87, no. 2. pp. 963–979,Jan.15,2012.
Aug. 2020, doi: 10.1021/acsomega.0c02529. doi: 10.1016/j.carbpol.2011.08.078.
[21] Y. Zhou et al., “Molecular weight characterization of cellulose [36] T. Serizawa, S. Tanaka, and T. Sawada, “Control of parallel versus
using ionic liquids,” Polym Test, vol. 93, p. 106985, Jan. 2021, doi: antiparallel molecular arrangements in crystalline assemblies of
10.1016/j.polymertesting.2020.106985. alkyl β-cellulosides,” J Colloid Interface Sci, vol. 601, pp. 505–516,
[22] J. Puspita Sari and P. Studi Kimia Jurusan Sains, “Pengaruh Nov. 2021, doi: 10.1016/j.jcis.2021.05.117.
penambahan agen antibakteri TiO2 dan ZnO pada preparasi film [37] J. J. Heinisch et al., “Atomic force microscopy - Looking at
komposit selulosa/PVA,” Skripsi, 2022. mechanosensors on the cell surface,” J Cell Sci, vol. 125, no. 18,
[23] B. Thomas et al., “Nanocellulose, a Versatile Green Platform: pp. 4189–4195, 2012, doi: 10.1242/jcs.106005.
From Biosources to Materials and Their Applications,” Chemical [38] D. J. Müller et al., “Atomic Force Microscopy-Based Force
Reviews, vol. 118, no. 24. American Chemical Society, pp. 11575– Spectroscopy and Multiparametric Imaging of Biomolecular and
11625, Dec. 26, 2018. doi: 10.1021/acs.chemrev.7b00627. Cellular Systems,” Chem Rev, vol. 121, no. 19, pp. 11701–11725,
[24] A. Arjuna, S. Natsir, A. A. Khumaerah, R. Yulianty, and F. Farmasi, 2021, doi: 10.1021/acs.chemrev.0c00617.
“Modifikasi serat limbah kubis menjadi nanokristalin selulosa [39] Q. Zhu et al., “Stimuli induced cellulose nanomaterials alignment
melalui metode hidrolisis asam (Waste cabbage fibers and its emerging applications: A review,” Carbohydr Polym, vol.
modification into nano-crystalline cellulose via acid hydrolysis 230, p. 115609, 2020, doi: 10.1016/j.carbpol.2019.115609.
method),” Galenika Journal of Pharmacy), vol. 4, no. 2, pp. 119– [40] E. Kontturi et al., “Advanced Materials through Assembly of
125, 2018, doi: 10.22487/j24428744. Nanocelluloses,” Advanced Materials, vol. 30, no. 24, 2018, doi:
[25] K. R. Ningtyas et al., “Sintesis Nanoselulosa dari Limbah Hasil 10.1002/adma.201703779.
Pertanian dengan Menggunakan Variasi Konsentrasi Asam [41] Y. Nishiyama, “Molecular interactions in nanocellulose
Synthesis of Nanoselulosa from Agricultural Waste Using assembly,” Philosophical Transactions of the Royal Society A:
Variation Acid Concentration,” Jurnal Penelitian Pertanian Mathematical, Physical and Engineering Sciences, vol. 376, no.
Terapan, vol. 20, no. 2, pp. 142–147, doi: 2112. Royal Society Publishing, Feb. 13, 2018. doi:
10.25181/jppt.v120i2.1631. 10.1098/rsta.2017.0047.
[26] O. Nechyporchuk, M. N. Belgacem, and J. Bras, “Production of [42] A. B. D. Nandiyanto, R. Oktiani, and R. Ragadhita, “How to read
cellulose nanofibrils: A review of recent advances,” Industrial and interpret ftir spectroscope of organic material,” Indonesian
Crops and Products, vol. 93. Elsevier B.V., pp. 2–25, Dec. 25, Journal of Science and Technology, vol. 4, no. 1, pp. 97–118,
2016. doi: 10.1016/j.indcrop.2016.02.016. 2019, doi: 10.17509/ijost.v4i1.15806.
[27] Z. Karim, M. Hakalahti, T. Tammelin, and A. P. Mathew, “In situ [43] L. Hakim and D. M. Nawir, “Karakterisasi Struktur Material Pasir
TEMPO surface functionalization of nanocellulose membranes for Bongkahan Galian Golongan C Dengan Menggunakan X-Ray
enhanced adsorption of metal ions from aqueous medium,” RSC Difraction (X-RD) Di Kota Palangkaraya,” 2019. [Online].
Adv, vol. 7, no. 9, pp. 5232–5241, 2017, doi: Available: http://e-journal.upr.ac.id/index.php/JMS
10.1039/c6ra25707k. [44] M. Munasir, T. Triwikantoro, M. Zainuri, and D. Darminto, “Uji
[28] A. E. Kassa, N. T. Shibeshi, B. Z. Tizazu, and S. V. Prabhu, XRD dan XRF pada bahan mineral (batuan dan pasir) sebagai
“Characteristic Investigations on Ethiopian Kaolinite: Effect of sumber material cerdas (CaCO3 dan SiO2),” Jurnal Penelitian
Calcination Temperature on Pozzolanic Activity and Specific Fisika dan Aplikasinya (JPFA), vol. 2, no. 1, p. 20, Jun. 2012, doi:
Surface Area,” Advances in Materials Science and Engineering, 10.26740/jpfa.v2n1.p20-29.
vol. 2022, pp. 1–8, May 2022, doi: 10.1155/2022/2481066. [45] J. Cai et al., “Processing thermogravimetric analysis data for
[29] R. Oktavia Asriza et al., Pengaruh metode aktivasi kimia terhadap isoconversional kinetic analysis of lignocellulosic biomass
sifat kaolin,” pp. 227-229. pyrolysis: Case study of corn stalk,” Renewable and Sustainable
[30] A. Boukhemkhem and K. Rida, “Improvement adsorption capacity Energy Reviews, vol. 82, pp. 2705–2715, Feb. 2018, doi:
of methylene blue onto modified Tamazert kaolin,” Adsorption 10.1016/j.rser.2017.09.113.
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 13
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia
Original Article Journal of Science and Applicative Technology
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 2023, pp. 1- 63
[46] L. G. Fraga, J. Silva, S. Teixeira, D. Soares, M. Ferreira, and J. Nanocomposites, Elsevier, 2017, pp. 113–144. doi:
Teixeira, “Influence of Operating Conditions on the Thermal 10.1016/B978-0-323-46153-5.00004-5.
Behavior and Kinetics of Pine Wood Particles Using [64] T. Kusumaningsih, A. Masykur, A. S. Aninditha, and M. R. Utami,
Thermogravimetric Analysis,” Energies (Basel), vol. 13, no. 11, p. “Preparation and Characterization of PVA/Na-CMC Hydrogel from
2756, Jun. 2020, doi: 10.3390/en13112756. OPEFB Cross-Linked by Maleic Anhydride,” EduChemia (Jurnal
[47] H. M. Ng, N. M. Saidi, F. S. Omar, K. Ramesh, S. Ramesh, and S. Kimia dan Pendidikan), vol. 7, no. 1, p. 36, Jan. 2022, doi:
Bashir, “Thermogravimetric Analysis of Polymers,” in 10.30870/educhemia.v7i1.12637.
Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Hoboken, NJ, [65] E. Huh, J. H. Yang, C. H. Lee, I. S. Ahn, and B. J. Mhin,
USA: John Wiley & Sons, Inc., 2018, pp. 1–29. doi: “Thermodynamic analysis of cellulose complex in NaOH–urea
10.1002/0471440264.pst667. solution using reference interaction site model,” Cellulose, vol.
[48] M. Farré and D. Barceló, “Introduction to the Analysis and Risk of 27, no. 12, pp. 6767–6775, Aug. 2020, doi: 10.1007/s10570-020-
Nanomaterials in Environmental and Food Samples,” 2012, pp. 03202-w.
1–32. doi: 10.1016/B978-0-444-56328-6.00001-3. [66] B. Duchemin, D. Le Corre, N. Leray, A. Dufresne, and M. P.
[49] B. Kyeyune, “Atomic Force Microscopy,” 2017, doi: Staiger, “All-cellulose composites based on microfibrillated
10.13140/RG.2.2.17356.10887. cellulose and filter paper via a NaOH-urea solvent system,”
[50] H. Raisal, “Aktivasi kaolin alam dengan variasi konsentrasi HCl Cellulose, vol. 23, no. 1, pp. 593–609, Feb. 2016, doi:
sebagai adsorben logam Pb pada limbah laboratorium kimia UIN 10.1007/s10570-015-0835-4.
Maulana Malik Ibrahim, Skripsi,” 2019. [67] M. Anugrahwati, M. D. P. Nasution, and F. I. Fajarwati,
[51] Syamdeni, “Komposit selulosa ampas tebu (sugar cane bagasse)- “Characteristic comparison of cornstarch-based bioplastics using
zeolit sebagai adsorben zat warna metilen biru,” Skripsi, 2019. kaolin, microcrystalline cellulose and chitosan as fillers,” Jurnal
[52] M.Rofif Nurfaizi “Sintesis SnO2 dengan adiktif selulosa Pijar Mipa, vol. 17, no. 1, pp. 73–78, Jan. 2022, doi:
menggunakan metode hidrotermal.”, Skripsi, 2022. 10.29303/jpm.v17i1.3304.
[53] R. R. Rizkiansyah, Mardiyati, Steven, and R. Suratman, [68] C. J. Huntley, K. D. Crews, and M. L. Curry, “Chemical
“Crystallinity and thermal resistance of microcrystalline cellulose Functionalization and Characterization of Cellulose Extracted
prepared from manau rattan (Calamusmanan),” 2016, p. 020071. from Wheat Straw Using Acid Hydrolysis Methodologies,” Int J
doi: 10.1063/1.4945525. Polym Sci, vol. 2015, pp. 1–9, 2015, doi: 10.1155/2015/293981.
[54] D. M. Panaitescu et al., “Poly(3-hydroxybutyrate) Modified by [69] T. A. Aragaw and F. T. Angerasa, “Synthesis and characterization
Plasma and TEMPO-Oxidized Celluloses,” Polymers (Basel), vol. of Ethiopian kaolin for the removal of basic yellow (BY 28) dye
12, no. 7, p. 1510, Jul. 2020, doi: 10.3390/polym12071510. from aqueous solution as a potential adsorbent,” Heliyon, vol. 6,
[55] S. Sunardi, Y. Yateman Arryanto, and S. Sutarno, “Adsorption of no. 9, p. e04975, Sep. 2020, doi: 10.1016/j.heliyon.2020.e04975.
Gibberellic Acid Onto Acid Activated Kaolin,” Indonesian Journal [70] R. Sukmawan, L. H. Saputri, R. Rochmadi, and H. S. B. Rochardjo,
of Chemistry, vol. 10, no. 3, pp. 320–326, Dec. 2010, doi: “The Effects of the Blending Condition on the Morphology,
10.22146/ijc.21437. Crystallinity, and Thermal Stability of Cellulose Microfibers
[56] P. A. Alaba, Y. M. Sani, and W. M. Ashri Wan Daud, “Kaolinite Obtained from Bagasse,” Indonesian Journal of Chemistry, vol.
properties and advances for solid acid and basic catalyst 19, no. 1, p. 166, Jan. 2019, doi: 10.22146/ijc.31051.
synthesis,” RSC Adv, vol. 5, no. 122, pp. 101127–101147, 2015, [71] E. Indarti, Marwan, R. Rohaizu, and W. D. Wanrosli, “Silylation of
doi: 10.1039/C5RA18884A. TEMPO oxidized nanocellulose from oil palm empty fruit bunch
[57] S. Norvia, S. Suhartana, and P. Pardoyo, “Dealuminasi Zeolit Alam by 3-aminopropyltriethoxysilane,” Int J Biol Macromol, vol. 135,
Menggunakan Asam (HCl dan H2SO4) untuk Katalis pada Proses pp. 106–112, Aug. 2019, doi: 10.1016/j.ijbiomac.2019.05.161.
Sintesis Biodiesel,” Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi, vol. 19, no. 2, [72] B. Agyei-Tuffour et al., “Comparative analyses of rice husk
pp. 72–76, Aug. 2016, doi: 10.14710/jksa.19.2.72-76. cellulose fiber and kaolin particulate reinforced thermoplastic
[58] J. A. Mbey, S. Hoppe, and F. Thomas, “Cassava starch–kaolinite cassava starch biocomposites using the solution casting
composite film. Effect of clay content and clay modification on technique,” Polym Compos, vol. 42, no. 7, pp. 3216–3230, 2021,
film properties,” Carbohydr Polym, vol. 88, no. 1, pp. 213–222, doi: 10.1002/pc.26052.
Mar. 2012, doi: 10.1016/j.carbpol.2011.11.091. [73] B. Li et al., “Cellulose nanocrystals prepared via formic acid
[59] P. Komadel and J. Madejová, “Acid activation of clay minerals,” in hydrolysis followed by TEMPO-mediated oxidation,” Carbohydr
Developments in Clay Science, Elsevier B.V., 2013, pp. 385–409. Polym, vol. 133, pp. 605–612, Nov. 2015, doi:
doi: 10.1016/B978-0-08-098258-8.00013-4. 10.1016/j.carbpol.2015.07.033.
[60] B. Sun, C. Gu, J. Ma, and B. Liang, “Kinetic study on TEMPO- [74] W. Chen, H. He, H. Zhu, M. Cheng, Y. Li, and S. Wang, “Thermo-
mediated selective oxidation of regenerated cellulose,” Cellulose, Responsive Cellulose-Based Material with Switchable Wettability
vol.12,no.1,pp.59–66,Feb.2005,doi:10.1023/B:CELL.0000049409. for Controllable Oil/Water Separation,” Polymers (Basel), vol. 10,
56806.da. no. 6, p. 592, May 2018, doi: 10.3390/polym10060592.
[61] R. Elboutachfaiti, C. Delattre, E. Petit, and P. Michaud, [75] A. Kumar, Y. Singh Negi, V. Choudhary, and N. Kant Bhardwaj,
“Polyglucuronic acids: Structures, functions and degrading “Characterization of Cellulose Nanocrystals Produced by Acid-
enzymes,” Carbohydrate Polymers, vol. 84, no. 1. pp. 1–13, Feb. Hydrolysis from Sugarcane Bagasse as Agro-Waste,” Journal of
11, 2011. doi: 10.1016/j.carbpol.2010.10.063. Materials Physics and Chemistry, vol. 2, no. 1, pp. 1–8, 2020, doi:
[62] E. Indarti, Marwan, R. Rohaizu, and W. D. Wanrosli, “Silylation of 10.12691/jmpc-2-1-1.
TEMPO oxidized nanocellulose from oil palm empty fruit bunch [76] S. Barral, M. A. Villa-García, M. Rendueles, and M. Díaz,
by 3-aminopropyltriethoxysilane,” Int J Biol Macromol, vol. 135, “Interactions between whey proteins and kaolinite surfaces,”
pp. 106–112, Aug. 2019, doi: 10.1016/j.ijbiomac.2019.05.161. Acta Mater, vol. 56, no. 12, pp. 2784–2790, Jul. 2008, doi:
[63] A. Vasudeo Rane, K. Kanny, V. K. Abitha, S. S. Patil, and S. 10.1016/j.actamat.2008.02.009.
Thomas, “Clay–Polymer Composites,” in Clay-Polymer [77] R. Dewi, H. Agusnar, Z. Alfian, and Tamrin, “Characterization of
technical kaolin using XRF, SEM, XRD, FTIR and its potentials as
14 | Journal of Science and Applicative Technology, vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 e-ISSN: 2581-0545
Karakterisasi topografi permukaan serat komposit berbasis selulosa teroksidasi TEMPO/kaolin
Journal of Science and Applicative Technology Original Article
PUSPITA et al., Journal of Science and Applicative Technology vol. x (xx), 20xx, pp. x- x
industrial raw materials,” in Journal of Physics: Conference Series, Mechanical, and Thermal Properties,” Journal of Composites
Institute of Physics Publishing, Dec. 2018. doi: 10.1088/1742- Science, vol. 7, no. 1, p. 17, Jan. 2023, doi: 10.3390/jcs7010017.
6596/1116/4/042010.
[78] V. Hospodarova, E. Singovszka, and N. Stevulova,
“Characterization of Cellulosic Fibers by FTIR Spectroscopy for
Their Further Implementation to Building Materials,” Am J Analyt
Chem, vol. 09, no. 06, pp. 303–310, 2018, doi:
10.4236/ajac.2018.96023.
[79] S. W. Suciyati, P. Manurung, S. Sembiring, and R. Situmeang,
“Comparative study of Cladophora sp. cellulose by using FTIR and
XRD,” J Phys Conf Ser, vol. 1751, no. 1, p. 012075, Jan. 2021, doi:
10.1088/1742-6596/1751/1/012075.
[80] B. Xiong, P. Zhao, K. Hu, L. Zhang, and G. Cheng, “Dissolution of
cellulose in aqueous NaOH/urea solution: Role of urea,”
Cellulose, vol. 21, no. 3, pp. 1183–1192, 2014, doi:
10.1007/s10570-014-0221-7.
[81] Y. Kojima, M. Takayasu, M. Toma, and S. Koda, “Degradation of
cellulose in NaOH and NaOH/urea aqueous solutions by
ultrasonic irradiation,” Ultrason Sonochem, vol. 51, pp. 419–423,
Mar. 2019, doi: 10.1016/j.ultsonch.2018.07.030.
[82] S. Sharma, S. S. Nair, Z. Zhang, A. J. Ragauskas, and Y. Deng,
“Characterization of micro fibrillation process of cellulose and
mercerized cellulose pulp,” RSC Adv, vol. 5, no. 77, pp. 63111–
63122, 2015, doi: 10.1039/C5RA09068G.
[83] V. Abhilash, N. Rajender, and K. Suresh, “X-ray diffraction
spectroscopy of polymer nanocomposites,” in Spectroscopy of
Polymer Nanocomposites, Elsevier, 2016, pp. 410–451. doi:
10.1016/B978-0-323-40183-8.00014-8.
[84] Nurmilasari, “Karakterisasi selulosa dari limbah serat sagu
(metroxylon sago) menggunakan XRD (X-Ray Diffraction).”
Skripsi, 2021.
[85] R. E. Abou-Zeid, E. A. Hassan, F. Bettaieb, R. Khiari, and M. L.
Hassan, “Use of Cellulose and Oxidized Cellulose Nanocrystals
from Olive Stones in Chitosan Bionanocomposites,” J Nanomater,
vol. 2015, pp. 1–11, 2015, doi: 10.1155/2015/687490.
[86] A. S. González-Ugarte, I. Hafez, and M. Tajvidi, “Characterization
and properties of hybrid foams from nanocellulose and kaolin-
microfibrillated cellulose composite,” Sci Rep, vol. 10, no. 1, p.
17459, Oct. 2020, doi: 10.1038/s41598-020-73899-z.
[87] S. Spoljaric et al., “Nanofibrillated cellulose, poly(vinyl alcohol),
montmorillonite clay hybrid nanocomposites with superior
barrier and thermomechanical properties,” Polym Compos, vol.
35, no. 6, pp. 1117–1131, Jun. 2014, doi: 10.1002/pc.22759.
[88] A. Tironi, M. A. Trezza, E. F. Irassar, and A. N. Scian, “Thermal
Treatment of Kaolin: Effect on the Pozzolanic Activity,” Procedia
Materials Science, vol. 1, pp. 343–350, 2012, doi:
10.1016/j.mspro.2012.06.046.
[89] B. S. Vasile et al., “Thermally Activated Al(OH)3: Part I—
Morphology and Porosity Evaluation,” Ceramics, vol. 4, no. 2, pp.
265–277, Jun. 2021, doi: 10.3390/ceramics4020021.
[90] S. S. Nair et al., “High Shear Homogenization of Lignin to
Nanolignin and Thermal Stability of Nanolignin-Polyvinyl Alcohol
Blends,” ChemSusChem, vol. 7, no. 12, pp. 3513–3520, Dec. 2014,
doi: 10.1002/cssc.201402314.
[91] R. Angelone, A. Caggiano, I. Improta, L. Nele, and R. Teti,
“Roughness of composite materials: characterization of hole
quality in drilling of Al/CFRP stacks.,” Procedia CIRP, vol. 88, pp.
473–478, 2020, doi: 10.1016/j.procir.2020.05.082.
Copyright © 2022 Journal of Science and Applicative Technology J. Sci. Appl. Tech. vol. xx (xx), 2023, pp. 1-63 | 15
Published by: Lembaga Penelitian dan Pengabdian Masyarakat (LPPM)
Institut Teknologi Sumatera, Lampung Selatan, Indonesia