Experimentacion en Ingenieria Quimica III

DepartamentodeIngenieraQumica IngenieroQumico
Guionesdeprcticas delaboratorio
Experimentacinen IngenieraQumicaIII
Profesorado
Dr.PedroGonzlezTello Dr.MarianoGmezGarzn Dr.RafaelBailnMoreno Dr.JosAntonioGimnezCasares Dra.ManuelaLechugaVillena Dra.JosefaNezOlea Dr.NicolayBojkov
Departamento de Ingeniera Qumica. Universidad de Granada. 2008
Sumario
1. Rectificacin por cargas. Eficacia del relleno .............................................................. 4 2. Extraccin slido - lquido. Determinacin de la lnea de retencin............................ 8 3. Extraccin L/L. Equilibrio de reparto......................................................................... 15 4. Extraccin L/L en columna de relleno ....................................................................... 20 5. Rectificacin continua en columna de relleno............................................................ 26 6. Rectificacin en columna de platos ............................................................................ 40 7. Rectificacin en columna de relleno a escala piloto................................................... 48 8. Cambiador de calor de tubos concntricos ................................................................. 56 9. Evaporador de doble efecto y caldera de vapor.......................................................... 62 10. Extraccin slido-lquido. Obtencin de aceite de girasol mediante extraccin con hexano............................................................................................................................. 79 11. Secado por atomizacin en planta piloto.................................................................. 82 12. Secado por arrastre ................................................................................................... 85 13. Secado por liofilizacin. Determinacin del punto de fusin incipiente.................. 91 14. Depuracin de aguas residuales................................................................................ 96 15. Operacin en un reactor continuo tanque agitado .................................................... 99 16. Operacin en un reactor tubular continuo .............................................................. 107 Fichas de datos de seguridad .112
Prctica 1
1. Rectificacin por cargas. Eficacia del relleno

1.1 Introduccin
Para medir la eficacia de una columna de relleno puede establecerse una comparacin con la de pisos. Se puede considerar dividida la columna de relleno en zonas en las que el lquido y el vapor que salen de ellas est en equilibrio. Cada zona equivale a un piso terico y el n de zonas ser el de pisos tericos a que equivale la columna. En trminos aproximados la altura de cada zona se denomina altura equivalente a un piso terico (A.E.P.T.). Conocida la altura de relleno y el nmero de pisos tericos puede conocerse la A.E.P.T.
1.2 Objetivo
El objetivo de esta prctica es determinar la influencia del relleno (anillos, esferas) sobre la eficacia de las columnas.
1.3 Material y metodologa

Se dispone de sistemas idnticos para rectificar una mezcla Cl4C (Ciclohexano) en iguales condiciones, es decir, se trabaja a igual: d.- dimetro de columna, h.- altura de relleno, UM.- velocidad msica del vapor, .- volatilidad relativa, .- viscosidad del lquido, .- densidad del lquido. y en condiciones en que la composicin inicial de la mezcla en el caldern no afecta al nmero de pisos tericos. Las dos columnas trabajan a reflujo total. Una vez conseguida la mxima separacin posible, que se comprueba por la constancia de temperaturas en tope y base, - C6H12
Experimentacin en Ingeniera Qumica III
1. Rectificacin por cargas
tomamos muestras de destilado y residuo y se determina su composicin en Cl4C por refractometra..
1.4 Resultados experimentales

Se construye la siguiente tabla, en la que se anotarn los valores del ndice de refraccin medidos para el destilado y el residuo de ambas columnas.
Tipo de relleno Anillos Esferas
nD
nW
1.5 Anlisis de los resultados

Con la siguiente tabla podemos dibujar una grfica que nos relacione la composicin de la mezcla binaria con el ndice de refraccin. Para obtener resultados ms ajustados, es conveniente realizar una regresin lineal que nos proporcione una ecuacin matemtica, mucho ms cmoda de manejar.
x
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50
nD20
1,4262 1,4280 1,4297 1,4315 1,4332 1,4350 1,4367 1,4385 1,4402 1,4420 1,4437
x
0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00
nD20
1,4455 1,4472 1,4490 1,4507 1,4525 1,4542 1,4560 1,4577 1,4595 1,4612
Relacin % molar de Cl4C (x) e ndice de refraccin a 20C (nD20).
Los resultados calculados de composicin se pueden tabular de la siguiente forma: Tipo de relleno Anillos Esferas Se pide igualmente determinar: A) El nmero mnimo de pisos tericos grficamente. Para ello debe utilizarse la relacin de equilibrio de la siguiente tabla: xD xW
x
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
y
0.0 5.5 10.9 16.3 21.6 26.9 32.1 37.2 42.4 47.4 52.4
x
55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
y
57.4 62.3 67.2 72.0 76.8 81.5 86.2 90.9 95.5 100.0
Relacin de equilibrio para el sistema a 1 atm. Valores de % molar de Cl4C en el lquido (x) y en el vapor (y). B) El nmero mnimo de pisos tericos mediante la ecuacin de Fenske:
x 1 xW log D 1 x x D W n= log 1
Esta ecuacin determina el nmero de pisos tericos, n, sin incluir el caldern. Adems, esta ecuacin emplea una volatilidad relativa para toda la columna, que es la media geomtrica entre la volatilidad relativa en la cabeza, D, y la volatilidad relativa en el residuo, W:
= D W
Estas volatilidades relativas D y W se calculan a partir de los datos de equilibrio. Para ello hay que recordar que la concentracin en el gas y la concentracin en el lquido del componente ms voltil est regida por la siguiente ecuacin, en la cual se contiene la volatilidad relativa: y=
x 1 + ( 1 )x
C) La altura equivalente de piso terico, A.E.P.T., teniendo en cuenta que los rellenos de las columnas tienen un tamao de 48 cm.
1.6 Conclusiones
Segn las caractersticas del sistema y en funcin de los resultados obtenidos hacer un balance final de la prctica, intentando ofrecer las explicaciones que se consideren oportunas, sobre todo en los siguientes extremos: Qu factores influyen en la eficacia del relleno, tales como forma geomtrica del relleno, dimensiones relativas, tipo de material, etctera. Por qu la lnea de equilibrio est tan prxima a la diagonal y qu estrategia grfica se ha utilizado para usar el mtodo de McCabe-Thiele de forma cmoda. Cul es la relacin entre el nmero de pisos tericos, la A.E.P.T. y la eficacia del relleno.
Prctica 2
2. Extraccin slido - lquido. Determinacin de la lnea de retencin

2.1 Introduccin
La extraccin slido-lquido consiste en la separacin de un constituyente soluble (soluto) contenido en un slido insoluble (inerte) por medio de un disolvente. Para llevar a cabo esta operacin es preciso en primer lugar poner en contacto el disolvente con el slido a tratar y a continuacin separar la disolucin del resto del slido. La disolucin separada se denomina flujo superior o extracto, recibiendo el nombre de refinado, flujo inferior o lodos el slido inerte acompaado de la disolucin retenida por el mismo. La operacin as descrita constituye una etapa o unidad de extraccin que recibe el nombre de ideal o terica cuando la disolucin correspondiente al flujo superior tiene la misma composicin que la retenida por el slido en el flujo inferior. El esquema de la operacin es el siguiente:
D0
yd0= 1 ys0= 0 yR0= 0
L0
xs0 xd0= 0 xR0 I0
Unidad Extraccin 1
R1
xs0 I1 xR0 s1 xd0 1
yd1 ys1
E1
yR1= 0 I1
2. Lnea de retencin
2.2 Objetivo
El objeto de esta prctica es determinar la curva de retencin o lugar geomtrico de las composiciones del flujo inferior para el sistema sacarosa - carbonato clcico agua. Es decir, la linea formada por los puntos que representan la composicin en el refinado.
2.3 Material y metodologa

Se preparan cuatro mezclas slidas azcar + inerte de 10 g de masa total y se agrega agua destilada segn: A (25% sacarosa) + 20 g de agua B (25% sacarosa) + 20 g de agua C (50% sacarosa) + 20 g de agua D (50% sacarosa) + 20 g de agua Es decir, los ensayos A y B son iguales y representan un punto; y el C y D tambin son iguales entre ellos y representan otro punto. Se hacen ensayos duplicados para obtener un valor medio. Las mezclas se agitan bien para alcanzar el equilibrio (6 minutos son suficientes). Se filtran mediante una placa porosa previamente tarada determinndose a continuacin el peso de refinado, R1, y la composicin del extracto, ys1, mediante refractometra. El peso del refinado ser el peso del filro despus de filtrar menos el peso del filtro vaco antes del proceso de filtrado.

El peso del filtro, vaco antes de filtrar y lleno, as como la concentracin de azcar en el refinado, se pueden anotar en una tabla como la siguiente, donde F es el peso del filtro.
Muestra A B C D
Fvaco(g)
Flleno(g)
R1=Flleno(g)- Fvaco(g)
ys1
2. Lnea de retencin
2.5 Anlisis de los resultados

Se van a seguir dos estrategias para determinar los dos puntos de la linea de retencin: determinacin analtica y determinacin grfica
A) Determinacin analtica de las composiciones de los refinados de las cuatro extracciones. El refinado que queda en el filtro consta en su mayor parte de inerte, pero contiene retenida una cierta proporcin de disolucin acuosa de azcar. Evidentemente, la proporcin azcar:agua deber guardar la misma relacin que existe en el extracto, es decir, es ys1. Por tanto, la cantidad de azcar en el refinado deber ser el peso de esta disolucin en el refinado, PD(g) , por ys1. A su vez, ser el peso del filtro lleno, menos el peso del inerte puesto. El peso de disolvente, el agua, ser el peso de disolucin retenida menos el peso de soluto (el azcar).
Muestra A B C D
Xs0
PI(g)
PD(g)
PS(g)
Pd(g)
Xs0 es la composicin de soluto del alimento. PI (Peso de inerte), PD (Peso de disolucin), PS (Peso de soluto) y Pd(Peso de disolvente) se refieren al refinado Si ahora dividimos los pesos de azcar y de agua calculados anteriormente entre el peso del refinado, obtenemos la composicin en stos en el refinado. Es decir, los valores numricos de dos puntos de la lnea de retencin. Muestra A B C D El valor del primer punto ser la media aritmtica de los ensayos A y B y el valor del segundo punto la media aritmtica de los ensayos C y D. Xs=PS/R Xd=Pd/R
10
2. Lnea de retencin
B) Determinacin grfica de las composiciones de los refinados sobre un diagrama triangular. Se dibuja un tringulo rectngulo sobre un papel milimetrado normal. Por ejemplo de 10 mm de lado, para que cada mm represente un 1% en la concentracin. En el vrtice superior se situa el disolvente, en el inferior izquierdo el inerte y en el inferior derecho el soluto. En el cateto inferior se representan los alimentos y en la diagonal los extractos. El vrtice D representa el disolvente y el refinado, R, estar en cualquier parte del interior del tringulo (aunque lo ms probable es que est cerca del vrtice I, como ya se ver). La escala de soluto en el cateto inferior va de concentracin nula de soluto en el lado izquierdo a concentracin del 100% de sacarosa en el derecho.
Agua
ys= 0
I
Carbonato clcico
Xs= 0 XI= 1 Xs= 1 XI= 0
S
Sacarosa
Los experimentos A y B son en definitiva el mismo punto. Se marca en el cateto inferior la concentracin de soluto en el alimento L0, que estar en un cuarto de la escala, ya que es un 25% de azcar. El peso de L0 es de 10 gramos y el del disolvente D0 de 20 gramos.
Agua
D0= 20 ys= 0
I
Carbonato clcico
Xs= 0 XI= 1 Xs0= 0,25 L0= 10 Xs= 1 XI= 0
S
Sacarosa
Hay que tener en cuenta el balance de materia de la unidad de extraccin, donde M es un punto mezcla, que es la suma de las dos corrientes que entran, o de las dos corrientes que salen (30 gramos): 11
2. Lnea de retencin
L0 + D0 = M = R1 + E1 Ese punto mezcla estar situado en un lugar tal que se cumpla la regla de la palanca: L0 LM = D0 DM (1)
Donde LM es el segmento que va de la posicin de L0 hasta la posicin de M. De manera anloga es DM.. Si medimos con una regla la distancia total: LM + DM, podemos despejar cualquiera de las distancias parciales en la ecuacin (1) de la regla de la palanca, ya que el resto de variables es conocido. Con uno de los segmentos podemos situar grficamente el punto M en la figura.
Agua
D0= 20 ys= 0
I
Carbonato clcico
Xs= 0 XI= 1 Xs0= 0,25 L0= 10 Xs= 1 XI= 0
S
Sacarosa
A continuacin situamos el punto E1 en la diagonal (escala del extracto). Su posicin viene dada por la composicin en azcar medida con el refractmetro, ys1. El peso de E1 Se determina mediante balance de materia: E1 = L0 + D0 R1
Agua
(2)
D0= 20 ys= 0 ys1 E1
M
Punto de la lnea de retencin R1
I
Carbonato clcico
Xs= 0 XI= 1 Xs= 0,25 L0= 10 Xs= 1 XI= 0
S
Sacarosa
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2. Lnea de retencin
Si las corrientes D y L, mediante su mezcla, generan el punto M, y por ello estn alineadas; el punto M mediante filtracin genera a su vez las corrientes extracto, E y refinado, R. Por tanto estas ltimas estarn alineadas pasando por M. Trazamos entonces una linea que sale de E1, pasa por M y termina en una posicin que hay que determinar donde estar R1. Para determinar la posicin de R1 aplicamos de nuevo la regla de la palanca a este segmento que acabamos de trazar: E1 EM = R1 RM De esta ecuacin conocemos E1 que se ha calculado en el paso anterior con la ecuacin (2), la distancia EM la medimos con una regla y R1 que es igual al peso del filtro lleno menos el peso del filtro vaco. La incgnita es RM, que al despejarla nos permite situar el punto R1. Las coordenadas de R1 nos indican en el cateto inferior la composicin de azcar en el refinado y en el cateto izquierdo la composicin de agua, la humedad, en el refinado tambin.
Agua
D0= 20 ys= 0 ys1 E1
M
I
Carbonato clcico
Xs= 0 XI= 1 Xs= 0,25 L0= 10 Xs = 1 XI= 0
S
Sacarosa
Hay que advertir que los valores de R1, E1 e ys1, que se utilizan en el procedimiento grfico deben ser la media de los experimentos A y B. Tal como se ha hecho para los experimentos A y B, se hace de igual forma para los experimentos C y D. Los valores medios se pueden escribir en forma de tabla como la que se muestra a continuacin.
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2. Lnea de retencin
Muestra Media de A y B Media de C y D
R1(g)
E1(g)
E1M(mm)
R1M(mm)
La representacin grfica que resulta es como la que se muestra. Si hubieramos realizado ms experimentos, habramos encontrado ms puntos para el refinado. La unin de todos ellos, forman una lnea que es la lnea de retencin.
Agua
D0= 20 ys= 0 ys1 E1
ys1 E1
M
Lnea de retencin
I
Carbonato clcico
Xs= 0 XI= 1 Xs= 0,25 Xs= 0,50 L0= 10 L0= 10 Xs= 1 XI= 0
S
Sacarosa
Los resultados de la lectura grfica de las composiciones de los refinados se tabulan en:
Muestra Media de A y B Media de C y D
Xs
XD
2.6 Conclusiones
Comprense los resultados obtenidos con los dos mtodos y saquen conclusiones al respecto.
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Prctica 3
3. Extraccin L/L. Equilibrio de reparto

3.1 Introduccin
Puestas en contacto dos fases, la transferencia de materia entre ellas cesa cuando ambas fases estn en equilibrio. As pues, para que en la prctica una operacin de transferencia de materia sea econmicamente viable es necesario trabajar en zonas alejadas del equilibrio. Sin embargo, el conocimiento del equilibrio es til no solo para conocer la separacin mxima que se puede dar sino tambin para el clculo de todas aquellas Operaciones Bsicas en las que se introduce el concepto de etapa o piso terico. Por tanto, el equilibrio es indispensable para el desarrollo de todos aquellos procesos que implican transferencia de materia entre fases.
3.2 Objetivo
Determinar el coeficiente de reparto de una sustancia que se encuentra en equilibrio entre dos fases inmiscibles.
3.3 Material y mtodos

El sistema que se va a utilizar en esta prctica es, en definitiva, un sistema ternario formado por dos disolventes inmiscibles entre s (agua y cloruro de metileno), y un soluto, la cafena, que es parcialmente soluble entre ambos. La temperatura de trabajo va a ser la temperatura ambiente. El coeficiente de reparto de la cafena entre la fase orgnica y la acuosa viene dado por la siguiente expresin: m = CE CP donde CE es la concentracin de la cafena en el disolvente extractor (cloruro de metileno) y CP la concentracin de la cafena en el disolvente portador (agua).
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3. Equilibrio de reparto
Ambas concentraciones las vamos a determinar mediante un mtodo espectrofotomtrico. Se va a medir la absorbancia de la cafena a 302 nm usando un espectrofotmetro de doble haz. Como la longitud de onda elegida se encuentra en la regin del ultravioleta, las probetas debern ser de cuarzo, ya que las normales de vidrio son opacas a esta longitud de onda.
Luz transmitida (Transmitancia, %) Luz absorbida (Absorbancia, A)
Luz incidente
A=kc
1 cm
Como paso previo deberemos determinar las rectas patrn absorbancia-concentracin de la cafena en la fase orgnica y en la fase acuosa. Ello es debido a que el coeficiente de extincin de la cafena en los dos disolventes es distinto. En efecto, los mtodos espectrofotomtricos estn basados en la ley de Lambert-Beer, que dice que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de sustancia coloreada que se encuentra en disolucin. A = kc Si representamos la absorbancia, A, frente a la concentracin de soluto, tenemos una lnea recta. En el uso normal de la espectrofotometra, primero se hace una recta patrn con concentraciones conocidas, para finalmente medir la absorbancia de la disolucin desconocida, cuya concentracin se determina ahora sobre la recta patrn establecida previamente.
Recta patrn
A
Absorbancia de la muestra
Concentracin de la muestra
La constante de proporcionalidad, k, es a su vez proporcional al grosor de la cubeta, d (normalmente 1 cm), siendo en este caso la constante de proporcionalidad, el coeficiente de extincin, .
k = d
El coeficiente de extincin depende de:
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1. Longitud de onda empleada (se usa una longitud constante) 2. Naturaleza del soluto 3. Naturaleza del disolvente (hace que el soluto tenga una coloracin ligeramente diferente o incluso muy diferente) Fijando la longitud de onda, , y el grosor de la cubeta, d; para un mismo soluto (la cafena, por ejemplo), el coeficiente de extincin y por tanto la constante de proporcionalidad de la ley de Lambert-Beer, depende nicamente del disolvente. Como en esta prctica tenemos dos disolventes, hay que hacer dos rectas patrn. Nota: Por absorber la cafeina de forma exclusiva en la zona del ultravioleta, que es invisible a los ojos, sus disoluciones son aparentemente incoloras, aunque en el ultravioleta s se comporta cmo un colorante. Advertencias de seguridad: La cafeina, aunque se encuentra en el caf, el t, y se aade a refrescos en muy pequeas cantidades, es una substancia txica por ingestin (en la etiqueta del envase que la contiene se muestra el smbolo de la calavera). Por ello, se ruega encarecidamente no ingerirla por el peligro que conlleva. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos. El cloruro de metileno o diclorometano, reacciona con metales como el aluminio, o el magnesio, liberando cido clorhdrico. Se recomienda no tener anillos ni otros objetos metlicos en las manos mientras se manipula.
3.3.1 Recta patrn en la fase orgnica

Se prepararn 100 ml de una disolucin madre de cloruro de metileno y cafena de concentracin 4 g/l y a partir de ella, y por dilucin, 5 ml de las distintas disoluciones que a continuacin se especifican:
Concentracin de cafena, g/l 3 2 1 0.5
Volumen (ml) de disolucin madre
Los valores de absorbancia medidos se representan grficamente frente a la concentracin y se ajustan a una recta mediante mnimos cuadrados.
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3.3.2 Recta patrn en la fase acuosa

Anlogamente, se preparan 100 ml de otra disolucin madre de cafena en agua, de concentracin 0.25 g/l. A partir de ella, y por sucesivas diluciones, 5 ml de las siguientes disoluciones: Concentracin de cafena, g/l 0.15 0.10 0.05 0.01 Volumen (ml) de disolucin madre
Se mide tambin la absorbancia a 302 nm y se ajusta la ecuacin que la relaciona con la concentracin.
3.3.3 Equilibrio de reparto

En cinco erlenmeyer de 100 ml se preparan 25 ml de disoluciones acuosas de cafena a distintas concentraciones de 4, 3, 2, 0.5 y 0.2 g/l. A continuacin se aaden 20 ml de fase orgnica, se agitan vigorosamente y se deja reposar a temperatura ambiente. Transcurridas al menos 24 h, tiempo necesario para que se alcance el equilibrio entre ambas fases, se pipetean muestras de cada una de ellas para determinar la concentracin de cafena presente. Para ello medimos de nuevo la absorbancia a 302 nm y calculamos la concentracin de cafena empleando las rectas patrn anteriormente establecidas.

Los resultados obtenidos los vamos a mostrar en una tabla como la siguiente: SISTEMA 4 g/l 3 g/l 2 g/l 0.5 g/l 0.2 g/l CE CP Coef. Reparto, m
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3.5 Discusin de los resultados

Conocida la composicin de cada una de las fases, se representan en papel milimetrado los datos de equilibrio, concentracin de la cafeina en el disolvente extractor (cloruro de metileno), CE, frente a la concentracin de la cafeina en el disolvente portador (agua), CP. A partir de la pendiente se determina el coeficiente de reparto. Obsrvese que el coeficiente de reparto obtenido as es mejor que obteniendo una simple media aritmtica de todos los experimentos.
3.6 Conclusiones
Realizar una valoracin de la metodologa seguida, los resultados obtenidos, las posibles fuentes de error, etctera.
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2. Lnea de retencin
Prctica 4
4. Extraccin L/L en columna de relleno

4.1 Introduccin
La extraccin L-L es una operacin bsica de transferencia de materia en la que dos fases liquidas inmiscibles o parcialmente miscibles se ponen en contacto, transfirindose un soluto. Una de las fases estar inicialmente formada por el disolvente portador y el soluto y la otra fase ser el disolvente extractor al cual se le transfiere el soluto. En esta prctica se va a extraer cafena que inicialmente se encuentra disuelta en agua mediante un disolvente orgnico, cloruro de metileno o diclorometano (DCM).
Figura 1 La cafena es un compuesto derivado de la purina y tiene una gran importancia industrial en el campo farmacutico, bebidas de cola, etc. Debido a sus propiedades tales como: - estimulante del sistema nervioso central - diurtico - estimulante de los msculos estriados - produce diversos efectos sobre el sistema cardiovascular
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La obtencin de cafena se realiza de distintas formas, uno de los ms utilizados se recoge en la figura 1 mediante el cual se obtiene caf descafeinado y cafena. En primer lugar se extrae la cafena del caf con agua y posteriormente del agua con un disolvente orgnico muy selectivo que se recupera posteriormente. En este proceso se utiliza una columna de extraccin L-L que funciona en contracorriente. En nuestra practica se emplea el contacto diferencial en contracorriente en columna de relleno (anillos Raschig) utilizando un extractor de pulsacin. Este tipo de contacto se basa en la diferencia de densidad de las dos fases que intervienen en el proceso, agua y DCM, introduciendo la fase ligera (agua) por la seccin inferior de la columna en forma de fase dispersa, y la fase pesada (DCM) por la superior tal como se indica en la figura 2.
Figura 2 La pulsacin, mediante aire comprimido, aplica al lquido contenido en el relleno un movimiento de amplitud corta que ayuda de forma apreciable el fenmeno de dispersin y evita la formacin de canales preferenciales.
4.2 Fundamentos
La transferencia de soluto tiene lugar a travs del limite de fases que separa los lquidos (interfase), figura 3, en el sentido del disolvente portador al extractor. Para que el soluto pase de una fase a otra ha de vencer tres resistencias, la que opone el disolvente portador, la interfase y la del disolvente extractor. Esta transferencia dura hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio. Si llamamos CR a la concentracin de soluto en el disolvente portador (agua) y CE a la concentracin de soluto en el disolvente extractor (DCM) en un punto cualquiera de la columna, el nmero de moles transferidos de una fase a otra por unidad de tiempo y rea de contacto se puede expresar
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N KR (CR CR*) = KE (CE*- CE)
Figura 3 Donde CR* es la concentracin de soluto en la fase refinado que estara en equilibrio con una fase extracto de concentracin CE, mientras que CE* es la concentracin de soluto de la fase extracto que estara en equilibrio con CR. CE*- CE y CR CR* son las fuerzas impulsoras que provocan la transferencia de soluto y KR y KE son los coeficientes globales de transferencia de materia. (Figura 4)
CE1*
CR1*
Figura 4 Supongamos el siguiente esquema para la columna de extraccin, figura 5, donde LE y LR son los caudales de las fases extracto y refinado por unidad de seccin de la columna (m3/s.m2). Realizando un balance global LE (CE1-CE2) = LR (CR1-CR2)
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Y realizando un balance entre el extremo superior de la columna y un punto cualquiera LE (CE-CE2) = LR (CR-CR2) LR LR CE = ----- CR + CE2 CR2 LE LE
Figura 5 Lnea operativa que relaciona las concentraciones de la fase extracto y refinado en una misma seccin de la columna. En la figura 4 se han representado las lneas operativa y de equilibrio, observndose como se pueden calcular las concentraciones de equilibrio. Si realizamos un balance a un elemento diferencial de altura de la columna dz LRCR + LECE = LE(CE + dCE) + LR(CR-dCR) Por otra parte, los moles de soluto intercambiados en la unidad de tiempo y por unidad de rea pueden evaluarse a partir de N = KE (CE* - CE) Los moles intercambiados para el elemento de altura dz NAadz = KEadz (CE* - CE) A
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Figura 6 Donde A es la seccin transversal de la columna y a el rea interfacial del relleno (m2/m3). Teniendo en cuenta el balance global, separando variables e integrando entre el tope y la base de la columna, se obtiene la altura de la columna Z
Expresin que da la altura de relleno necesaria para que la concentracin de la fase extracto vari desde CE2 a CE1. Al valor de la integral se conoce como numero de unidades de transferencia (NUT) y al resto (LE/KEa) como altura de un elemento de transmisin (HUT), siendo por tanto la altura de la columna Z = (NUT) (HUT)
4.3 Parte experimental

1- Puesta en marcha del dispositivo experimental. Se fijara un caudal de fase extracto, continua, (DCM) y se proceder a introducir la fase dispersa, agua con cafena, por el fondo de la columna. 2- Se fija la interfase en la parte superior de la columna, por encima del relleno. Una vez que se alcanza el estado estacionario (cuando la concentracin en cafena de alguna de las fases permanece constante) se tomaran los siguientes datos. - caudal de la fase continua LE` (cm3/s) midiendo la perdida de altura del manmetro, aunque debido a las variaciones que tienen lugar es mas conveniente medirlo por medida directa de este a la salida de la fase extracto mediante un matraz y un cronometro. (tomar tiempo para 500 cc) - concentracin de cafena en la fase refinada (alimentacin) CR1, en el refinado CR2 y en la fase extracto (extracto) CE1. 3- Se representa en papel milimetrado la recta de operacin y la lnea de equilibrio. 4- Calculo del nmero de unidades de transferencia
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La integral se resuelve de forma numrica para lo que se construye la tabla CE CR CE* 1/ (CE* - CE)
5- Determinacin del coeficiente volumtrico de transferencia de materia KE Una vez determinado NUT se determina HUT mediante HUT = Z / NUT Y recordando que
Despejando KE, queda
Siendo LE el caudal de extracto expresado en m3/sm2 y a rea especifica del relleno en m2/m3. DATOS Altura de relleno Z = 1 m Seccin de la columna A = 5,5 cm2 rea especifica del relleno a = 90 m2/m3 Rectas patrn y de equilibrio sern las determinadas en la practica anterior, Equilibrio liquido-liquido.
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Prctica 5
5. Rectificacin continua en columna de relleno

5.1 Tratamiento Terico
El objetivo de esta experimentacin es el estudio de la operacin de rectificacion (columna de relleno), efectuando balances de materia y de energa y determinando la eficacia. De las curvas de equilibrio, y de otras curvas puede conseguirse, como de la curva de Mac Cabe y Thiele, la determinacin grfica del nmero de platos tericos (NTP) de la columna de destilacin.
5.1.1 Curvas de entalpa

Estas son curvas de equilibrio (lquido vapor), con H (entalpa del vapor) y y x (fracciones molares) coordenadas a presin constante: H = f(y) h = f(x) Estas curvas permiten la determinacin de la curva de alimentacin (velocidad de vaporizacin) y el nmero de platos tericos.
5.1.2 Balances
Teniendo en cuenta el diagrama general de la columna, figura 1, se realizan los siguientes balances 5.1.2.1 Balance de materia Balance de materia general F=D+R Donde: F: moles de alimentacin por unidad de tiempo (mol/h) D: moles de destilado producido por unidad de tiempo (mol/h) R: moles de residuo generado por unidad de tiempo (mol/h)
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Experimentacin en Ingeniera Qumica III V1
5. Rectificacin continua
qc
L0
1
D, xD
Vn Vn+1
Ln-1 Ln
n+1
F, xF
m-1 m m+1
m 1
R, xR qR Figura 1 Balance de materia del compuesto ms voltil F xF = D xD + R xR xF: fraccin molar del compuesto ms voltil en la alimentacin xD: fraccin molar del compuesto ms voltil en el destilado xR: fraccin molar del compuesto ms voltil en el residuo 5.1.2.2 Balance de energa Balance general de energa F h F + qR = D h D + R h R + qC hf: entalpa molar de la alimentacin (kcal mol-1) hD: entalpa molar del destilado (kcal mol-1) hR: entalpa molar del residuo (kcal mol-1) qR: energa del calderin (kcal mol-1) qD: energa del condensador (kcal mol-1)
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5.1.3 Mtodos de diseo para el contacto discontinuo entre fases (columnas de pisos)
5.1.3.1 Diagrama de Mac-Cabe y Thiele (Mtodo simplificado de clculo) Para su realizacin se requieren que los caudales molares de las dos fases sean constantes dentro de cada zona o sector de la columna. El mtodo grfico de Mac-Cabe y Thiele no emplea balances de energa y las hiptesis de trabajo son: no se producen intercambio de calor en el tope ni en la cola de la columna, el calor de vaporizacin es el mismo para cada compuesto, no se consideran los calores de mezcla, no se produce intercambio de calor dentro y fuera de la columna (se considera un sistema adiabtico).
Se emplea el diagrama de equilibrio Lquido Vapor de una mezcla binaria para la determinacin del Nmero de Platos Tericos mediante el mtodo grfico de MacCabe y Thiele. Esta curva relaciona el valor de la fraccin molar del compuesto ms voltil en las fases vapor y lquido. yA = f(xA) Nota: para soluciones no ideales, la curva de equilibrio tiene diversas formas. Las ecuaciones de este mtodo son las siguientes: Zona o sector de enriquecimiento Balances entre el destilado y el piso n: Vn+1 = Ln + D Vn+1 yn+1 = Ln xn + D xD L D y n +1 = n xn + xD Vn +1 Vn +1 A flujos molares constantes V= L + D yn+1 V = L xn + D xD L D y n +1 = xn + x D V V Donde xn: fraccin molar del lquido que sale del piso n yn+1: fraccin molar del vapor que accede al piso n Las expresiones de los balances se pueden expresar, sustituyendo y considerando la relacin de reflujo externa, como
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y n +1 = L D xn + xD L+D L+D
re = L/D
y n +1 = re 1 xn + xD re + 1 re + 1
Zona o sector de agotamiento L = V + R Lm-1 xm-1 = Vm ym + R xR xm-1: fraccin molar del lquido que accede al piso m ym: fraccin molar del vapor que sale del piso m L R y m = xm 1 x R V V Las dos lneas de operacin se cortan en un punto J que forma parte de la lnea q que es el lugar geomtrico de las intersecciones de las dos lneas de operacin y que queda definido por: y= x q x F q 1 q 1
Los flujos de vapor y lquido por encima y por debajo del alimento estn relacionados por:
L L =q F V - V = F (1 - q)
En la que q = es el calor necesario para vaporizar un mol de alimento / calor latente molar del alimento. El valor de q depende de la entalpa del alimento, pudiendo ser definida tambin por la expresin:
q= H f hF H f h f
En la que: Hf entalpa del vapor en el piso del alimento hf entalpa del lquido en el piso del alimento hF entalpa del alimento
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La lnea q corta a la diagonal del diagrama de equilibrio en un punto y = x = xF y tiene q de pendiente , donde dependiendo del punto de corte se pueden dar los 5 casos q 1 siguientes: 1. alimento lquido fro (hF < hf) 2. alimento lquido saturado (hF = hf) 3. alimento lquido vapor (Hf > hF > hf) 4. alimento vapor saturado (hF = Hf) 5. alimento vapor recalentado (hF > Hf) En consecuencia, la lnea de operacin del sector de agotamiento puede obtenerse sabiendo la interseccin de la q con la lnea de operacin del sector de enriquecimiento. El nmero de platos tericos se obtiene mediante el Mtodo de Mac-Cabe y Thiele, contando el nmero de escalones entre la curva de equilibrio y las dos lneas de operacin. Reflujo total
L L L D = 0 y L/V = 1 = = = 1 . Las dos lneas de operacin coinciden con la V L + D L + 0 diagonal por lo que n = nmin.
El nmero mnimo de pisos, puede obtenerse tambin a partir de la ecuacin de Fenske:
N min = nmin
x x log A B x B D x A R = log( A, B )
Donde: A,B : es la volatilidad relativa del sistema binario (valor constante si la mezcla binaria es perfecta). Si el condensador de la columna no es total el primer miembro de la ecuacin de Fenske es nmin + 1. El nmero de pisos tericos (NTP) calculado a travs del mtodo simplificado de MacCabe y Thiele (contacto discontinuo entre fases) est relacionado con la altura de relleno (z) de una columna de contacto continuo entre fases para el mismo fin, mediante la altura equivalente del un piso terico (AEPT).
AEPT = z NPT
5.1.3.2 Mtodo riguroso de clculo. Diagrama de Ponchon Savarit Es un mtodo riguroso de clculo que se hacen tanto con los balances de materia como con los balances de energa y que usa para su resolucin el diagrama entalpa composicin para vapores y lquidos saturados. 30
Zona o sector de enriquecimiento Balances de materia y de energa: Vn+1 = Ln + D Vn+1 yn+1 = Ln xn + D xD Vn+1 Hn+1 = Ln hn + D hD + qc = Ln hn + D (hD + qCD) q Siendo qCD = C D xn: fraccin molar de lquido que sale del piso n yn+1: fraccin molar de vapor que accede al piso n hn: entalpa del lquido que sale del piso n Hn+1: entalpa del vapor que accede al piso n qc: calor a eliminar en el condensador Los balances exactos en forma de diferencia quedan: Vn+1 Ln = D = cte = Vn+1 yn+1 Ln xn = D xD Vn+1 Hn+1 Ln hn = D (hD + qCD) Ecuaciones que indican que la diferencia de corrientes que se cruzan entre etapas en este sector permanece constante y que, en un diagrama entalpa composicin, dichas corrientes estn alineadas con un punto llamado polo de enriquecimiento () de coordenadas [xD, (hD + qCD)]. Zona o sector de agotamiento Balances de materia y energa (escritos en forma de diferencia) Lm-1 Vm = R = cte = (caudal o flujo neto) Lm-1 xm-1 Lm ym = R xR Lm-1 hm-1 Vm Hm = R (hR qR) q Siendo q R = R R Ecuaciones que indican que la diferencia de corriente que se cruzan entre etapas en este sector es constante y que, en su diagrama entalpa composicin dichas corrientes estn alineadas con un punto llamado polo de agotamiento () de coordenadas [xR, (hR qR)].
Columna completa F=D+R F xF = D xD + R xR F hF = D (hD + qCD) + R (hR qR) Expresiones que indican que el alimento y los dos polos ( y ) estn alineados en el diagrama entalpa composicin. La relacin entre L0/D y el polo de enriquecimiento () se obtiene efectuando balances de materia y entalpa en el condensador.
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Experimentacin en Ingeniera Qumica III V1 = L0 + D V1 y1 = L0 x0 + D xD V1 H1 = L0 h0 + D (hD + qCD)
Como h0 = hD (sin enfriamiento posterior) y y1 = xD = x0 (condensador total), se llega a: V1 xD = L0 xD + D xD V1 H1 = L0 h0 + D (hD + qCD) Lo que indica que (xD, H1) (xD, h0) y (xD, hD + qCD) estn alineados verticalmente al eje x. Sustituyendo se tiene: (L0 + D) H1 = L0 h0 + D (hD + qCD) L0 (H1 h0) = D [(hD + qCD) H1] L0 / D = [(hD + qCD) H1] / (H1 h0) = ab / bc De dnde se deduce que el polo estar ms o menos alto en el diagrama segn sea L0/D. Determinacin grfica del nmero de pisos tericos Datos de diseo (directos o mediante balances): F, xF, hF, xD, xR, L0/D y caractersticas del fluido que retorna a la columna como reflujo, as como los datos de equilibrio. Pasos a seguir: - en el diagrama entalpa composicin se fija el alimento (xF, hF) as como xR y xD - se sita el polo de enriquecimiento (L0/D = ab/bc) ya que bc es fija - se une con F y se prolonga la lnea hasta cortar a la vertical de xR () - se hace uso alternativo de las lneas de operacin y de las isotermas. Efecto de la razn de reflujo sobre el nmero de pisos (condiciones lmites). 1. Reflujo total: todo el lquido entra en la columna como reflujo D = 0, luego L0/D = . En consecuencia, los polos y se encuentran en el infinito obtenindose, en estas condiciones, el nmero mnimo de pisos. 2. Reflujo mnimo: los polos estn situados de tal forma que la pendiente de la lnea de operacin coincide con la de la isoterma. En estas condiciones, el nmero de pisos requeridos es igual a infinito. Como el trazado indicado es difcil de conseguir, para encontrar la ubicacin de los polos y se usa la isoterma que pase por el punto correspondiente al alimento (xF, hF).
32
5.1.3.3 Mtodos de diseo para el contacto contino entre fases (columna de relleno) Nmero de unidades de transferencia / altura de unidad de transferencia Considerando flujos molares constantes y coeficientes volumtricos constantes, para cada zona o sector de la columna puede escribirse: Z = AUT NUT Z: altura de la zona o sector AUT: altura de la unidad de transferencia NUT: nmero de unidades de transferencia El nmero de unidades de transferencia se puede obtener matemticamente o mediante integracin grfica: (recurdese que en la destilacin la transferencia de materia va hacia la fase de vapor) V
AUT =
S y a
yz y0
NUT =
dy ye y
Donde: - V: caudal molar constante del vapor en la zona o sector - S: rea de la seccin normal de la columna en la zona o sector - V/S: es la velocidad molar del vapor en la zona o sector - y a: coeficiente volumtrico global de transferencia de materia - ye: fraccin molar de la fase de vapor en equilibrio con el lquido.
Mtodo grfico para determinar el nmero de unidades de transferencia (NUT) Para determinar el nmero de unidades de transferencia NUT, se realiza la integracin de la ecuacin diferencial, donde se mide la longitud de la lnea (ye y) y la inversa de este resultado se representa grficamente. NUT y NPT se definen de forma similar: - NPT es la integral - NUT es la diferencial Por lo tanto los valores de NUT y NPT son semejantes.
33
5.2 Ensayos experimentales

5.2.1 Determinacin de la concentracin
El objetivo de esta operacin es obtener la representacin grfica del ndice de refraccin en funcin de la concentracin. Preparar las siguientes disoluciones de metanol y propanol (a partir de los productos puros): Fraccin molar de metanol xa = 0.0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 y 1.0. Solo para el metanol Fraccin molar del componente ms voltil.
moles metanol moles metanol = moles metanol + moles propanol moles totales - anotar el ndice de refraccin a 20 C y hacer la curva de calibrado. (este apartado esta realizado, la curva de calibrado en la figura de los datos de equilibrio) xa =
5.2.2 Reflujo total: determinacin de NTP

- Rellenar el caldern con 2 l de la mezcla metanol propanol (xF = 0.4). - Potencia de calefaccin del caldern 0.4 kW. - Condiciones de reflujo total. - Anotar los siguientes parmetros cada 5 minutos en una hoja de registro: Temperatura en la cabeza de la columna T12 Temperatura en el calderin T2 (Es interesante hacer un barrido de temperaturas en puntos intermedios) El rgimen estacionario se alcanza cuando las temperaturas de la columna son estables durante cuatro medidas de los parmetros anteriores. - tan pronto como la temperatura de la columna sea estable, tomar muestras de la caldera y del destilado. - analizar las muestras y determinar sus concentraciones. - calcular el nmero de platos tericos (ecuacin de Fenske) con las determinaciones de xD y xR Ecuacin de Fenske
nmin
x x log A B x D D x A R = log A, B
A, B =
o PA PBo
- determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de MacCabe y Thiele con xD y xR
34
Experimentacin en Ingeniera Qumica III - comentar los resultados experimentales.
5.2.3 Determinacin de NTP / NTU en continuo

- Rellenar el caldern con 2 l de la mezcla metanol propanol (xF = 0.9). - Potencia de calefaccin del caldern 0.4 kW. - Condiciones de reflujo total. - Anotar los siguientes parmetros cada 5 minutos en una hoja de registro: Temperatura en la cabeza de la columna T12 Temperatura en el calderin T2 - Rellenar el tanque de alimentacin con 25 l de la mezcla metanol propanol (xA = 0.4) - Una vez alcanzado el rgimen estacionario tomar muestras del destilado y del calderin. - Abrir la primera llave de alimentacin. - Poner en marcha la bomba de alimentacin. - Fijar la temperatura de la alimentacin T1. - Fijar la relacin de reflujo. - Drene el receptor del destilado. - Determinar el caudal de destilado D empleando un cronmetro y marcando el nivel de destilado recibido. - Drene el receptor del residuo. - Determinar el caudal de residuo R empleando un cronmetro y marcando el nivel de residuo recibido. - Mediante la bomba de alimentacin, determinar el caudal msico y molar de la alimentacin. - Cuando la columna esta en condiciones estacionarias, hacer el balance de materia con los caudales de alimentacin, destilado y residuo y xA, xD y xR. - explicar las diferencias entre la alimentacin y el producto. - determinar el calor administrado a la caldera qR y el eliminado en el condensador qC (kJ/h). - Determinar el nmero de platos tericos, por el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele y por el mtodo de Ponchon y Savarit. - determinar el nmero de unidades de transferencia por el mtodo grfico.
HUT =
- explicar las diferencias de los resultados obtenidos de nmero de platos tericos y nmero de unidades de transferencia.
z altura relleno = N N
5.2.4 Influencia de la relacin de reflujo

Cuando la columna esta en estado estacionario. Con los parmetros constantes de concentracin de alimentacin, caudal de alimentacin, calor del caldern, temperatura de la alimentacin, alimentacin en el primer plato; realizar las determinaciones con distintas relaciones de reflujo - anotar los valores de todos los parmetros. - Determinar las concentraciones de residuo y destilado.
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Experimentacin en Ingeniera Qumica III -
Determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele Representar grficamente el nmero de platos tericos frente a la relacin de reflujo. Determinar la relacin de reflujo optima.
5.2.5 Influencia de la calefaccin del caldern

Una vez que este en estado estacionario. Con los parmetros constantes de concentracin de alimentacin, caudal de alimentacin, calor del caldern, temperatura de la alimentacin, alimentacin en el primer plato; realizar las determinaciones con distintas potencias de calefaccin 0.5, 0.7, 0.9, y 1.1 kW. La columna funcionar con la relacin de reflujo ptima determinada en el apartado anterior. - anotar los valores de todos los parmetros. - Determinar las concentraciones de residuo y destilado. - Determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele - Representar grficamente el nmero de platos tericos frente a la potencia calefactora. - Determinar la calefaccin optima. Para cada experimentacin hay que calcular L, V, L y V. a) establecido F y xF calcular D, R, xD y xR como en las prcticas anteriores. b) Con la relacin de reflujo optima determinar L. c) V = L + D d) Con las ecuaciones fundamentales se determinar L y V (ms fcil con q = 1) e) Se calculan las pendientes de las 2 lneas de operacin
5.2.6 Influencia del caudal de alimentacin

Una vez que este en estado estacionario. Con los parmetros constantes de concentracin de alimentacin, caudal de alimentacin, calor del caldern, temperatura de la alimentacin, alimentacin en el primer plato; realizar las determinaciones con distintos caudales de alimentacin. La columna funcionara con la relacin de reflujo ptima determinada en el apartado anterior. - anotar los valores de todos los parmetros. - Determinar las concentraciones de residuo y destilado. - Determinar el nmero de platos tericos mediante el mtodo grfico de Mac Cabe y Thiele - Representar grficamente el nmero de platos tericos frente al caudal de alimentacin. - Determinar el caudal ptimo. 36
Para cada experimentacin hay que calcular L, V, L y V. f) establecido F y xF calcular D, R, xD y xR como en las prcticas anteriores. g) Con la relacin de reflujo optima determinar L. h) V = L + D i) Con las ecuaciones fundamentales se determinar L y V (ms fcil con q = 1) j) Se calculan las pendientes de las 2 lneas de operacin
5.2.7 Datos tcnicos de la columna

Altura de relleno: 99 cm Dimetro nominal: 50 mm Caudal de la bomba de alimentacin: Q(mL/s)= 0.015P(%) - 0.10 P: potencia de la bomba Potencia de calefaccin calderin: 2020 W
Recta Calibrado Metanol - Propanol
100
90
80
CH3OH,%p = -1818,6n + 2510,1 2 R = 0,9991
70
60
Metanol (% p/p)
50 40
30
20
10
0 1,325
1,335
1,345
1,355
1,365
1,375
1,385
n, Indice de Refraccin
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Diagrama T composicin x fraccin molar metanol 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 Datos de equilibrio
T de vapor (C) 64.0 70.8 75.2 79.3 82.5 85.8 88.2 90.6 93.1 95.1 97.1 y 0.000 0.150 0.275 0.379 0.463 0.536 0.600 0.658 0.700 0.745 0.782 0.817 0.842 0.870 0.893 0.914 0.934 0.950 0.967 1.000
T de lquido (C) 64.0 66.3 68.3 70.8 73.2 75.8 78.9 82.5 86.2 91.4 97.1
x 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 1.00 x fraccin molar de metanol en el lquido y fraccin molar del metanol en el vapor. Volatilidad relativa metanol/propanol =3,50
38
Experimentacin en Ingeniera Qumica III Composicin-entalpias x h 0,00 4316,1 0,05 4084,3 0,10 3867,7 0,15 3665,1 0,20 3474,3 0,25 3294,7 0,30 3124,6 0,35 2963,3 0,40 2810,3 0,45 2664,3 0,50 2525,0 0,55 2391,7 0,60 2263,9 0,65 2141,4 0,70 2023,6 0,75 1910,3 0,80 1800,9 0,85 1695,6 0,90 1593,7 0,95 1495,1 1,00 1399,8 x fraccin molar de metanol en el lquido y fraccin molar de metanol en el vapor, h entalpa molar del lquido (cal/mol) H entalpa molar del vapor (cal/mol) Valores de Cp a distintas temperaturas
t, C cp(metanol), cal/g.C cp(propanol), cal/g.C
y 0,00 0,146 0,268 0,371 0,459 0,534 0,599 0,655 0,704 0,747 0,785 0,818 0,848 0,875 0,899 0,920 0,939 0,957 0,972 0,987 1,000
H 14033,1 13406,7 12887,7 12453,3 12086,3 11773,4 11504,7 11272,2 11069,3 10891,5 10734,7 10595,6 10471,7 10360,5 10260,7 10170,3 10088,6 10013,7 9945,8 9883,3 9825,8
cp(metanol), cal/mol.C
cp(propanol), cal/mol.C
5 20 40
.576 .602 .617
.534 .57 .621
18.432 19.264 19.744
32.04 34.2 37.26
39
Prctica 6
6. Rectificacin en columna de platos

6.1 - Introduccin
La destilacin es una operacin unitaria de transferencia de materia entre una fase liquida y otra gaseosa por la que mediante vaporizacin se consigue separar de una mezcla de dos lquidos el componente ms voltil. La rectificacin es el tipo de destilacin mas empleado en la practica para separar lquidos voltiles y el mas importante en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento progresivo del vapor y del liquido en los componentes respectivos. En esencia, el dispositivo de rectificacin consta de la columna, un calderin en su base donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, da vapor ascendente, y un condensador en la cabeza de la columna que suministra el liquido descendente (reflujo). Fig. 1
Reflujo
Destilado
Lquido
Vapor
Residuo
Figura 1
El fundamento de la rectificacin es el contacto sucesivo del vapor ascendente con el liquido descendente cuya concentracin no esta en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo ha de condensar parte de los componentes menos voltiles del vapor
40
6. Rectificacin columna de platos
sobre el liquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas voltiles del liquido que pasaran a la corriente de vapor.
6.1.1 Columna de platos

Para conseguir el adecuado contacto entre el liquido y el vapor se han propuesto medios diversos, si bien el sistema mas usado es el de la columna de platos (platillos o pisos) como la de la experiencia. (Fig.2) La columna de platos consta de una cmara cilndrica vertical con separaciones (platos) horizontales a intervalos regulares. Cada plato consta de una placa que posee un orificio central o Figura 2 chimenea a travs del cual ascienden los vapores procedentes del plato inferior. Dicho orificio queda cubierto por una campana o sombrerete con un cierto numero de hendiduras que permiten la salida de los vapores y su contacto con el liquido contenido en ese plato que desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en el liquido del plato inferior, realiza un cierre hidrulico. El vapor se condensa en la cabeza de la columna. Una parte del condensado se devuelve a la columna, formando el REFLUJO, que en contacto con el vapor ascendente se RECTIFICA. La otra parte del condensado se separa como DESTILADO. El calor necesario para la ebullicin se suministra en el CALDERIN de donde se extrae el RESIDUO
6.1.2 Teora de las columnas de rectificacin

En lo que sigue nos referimos a mezclas binarias. La nomenclatura aceptada es representar por x la fraccin molar del componente ms voltil en el liquido, y por y la fraccin molar del mismo en el vapor.
41
6.1.2.1 Mecanismo De Rectificacin En una seccin cualquiera de la columna se verifica: en el piso n se pone en contacto un vapor procedente del plato n+1 de composicin yn+1 con un liquido procedente del platillo numero n-1de composicin xn-1. El conjunto del vapor Vn+1 y el liquido Ln-1 dar una mezcla que se desdoblar en un vapor Vn de composicin yn y un liquido Ln de composicin xn. (Fig.3) A lo largo de la columna hay una variacin continua de la concentracin de la mezcla. El vapor se concentra en el componente mas voltil a medida que asciende mientras que el liquido se concentra en el menos voltil al descender.
T
t t0 x y x0 y0
x,y
En un diagrama T- x,y (Fig.4) se puede seguir la evolucin de las composiciones en los distintos pisos con la temperatura, la cual va disminuyendo desde el calderin hasta el condensador. 6.1.2.2 Balances de materia Si el mecanismo de rectificacin opera de forma continua (de gran inters industrial) y se llaman F, D y R a los caudales de alimentacin, destilado y residuo de concentraciones xF, xD y xR respectivamente, la constancia de componentes en el sistema, en este tipo de funcionamiento, exige escribir: F=D+R F xF = D x D + R x R Si no existe alimentacin ni se extrae residuo, la corriente de vapor ser igual a las del liquido destilado ms el reflujo V=D+L
42
Experimentacin en Ingeniera Qumica III 6.1.2.3 Piso terico
El calculo de las columnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEORICO (piso terico) que es aquel donde se alcanza el equilibrio entre el liquido y el vapor, de modo que el liquido que desciende al plato inferior, xn, esta en equilibrio con el vapor que asciende al superior, yn. 6.1.2.4 Relacin de reflujo Se llama as a la relacin entre el caudal del liquido que se devuelve a la columna como reflujo y el que se extrae como destilado. Se expresa por la razn L/V (razn de reflujo interna) o como L/D (razn de reflujo externa), ambas convertibles. La columna rectifica gracias al reflujo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lgico que al aumentar la relacin de reflujo sea mayor el contacto y ms fcil la separacin. 6.1.2.5 Reflujo total Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la columna se condensan y se devuelven a la misma como reflujo, de modo que NO se extrae destilado, se dice que la columna opera bajo REFLUJO TOTAL, en estas condiciones la relacin de reflujo tiene por valor L/V = 1/1 = 1 Con lo que la relacin de reflujo externa ser L/D =1/0 = El balance de materia a reflujo total permite deducir Vn+1 = Ln + D Y como D = 0 (reflujo total), queda Vn+1 = Ln Por tanto Vn+1 yn+1 = Ln xn De donde se obtiene la RECTA DE OPERACION yn+1 = xn Bajo este mecanismo de rectificacin la composicin que presenta el vapor que asciende de cualquier plato es idntica a la composicin del lquido que rebosa del plato inmediatamente anterior.
6.1.3 Clculo grfico del nmero de pisos tericos

Siguiendo el mtodo de Mc-Cabe Thiele, sobre el diagrama de equilibrio (x-y) del sistema etanol-agua, se traza la recta de operacin (en este caso se confundir con la 43
diagonal al trabajar a reflujo total). A continuacin se dibuja la curva de equilibrio, se sitan las composiciones del destilado (xD) y del residuo (xR), y se procede a trazar los platos tericos, empezando por la composicin del destilado, trazando lneas horizontales y verticales que se cortan sobre la lnea de equilibrio. Cada escaln formado por dichas lneas, hasta llegar a la composicin del residuo, representa un plato terico de la columna.
6.1.4 Eficacia de platos: plato real

La desviacin de las condiciones de equilibrio establecidas para el piso terico se pueden expresar de diferentes modos. Para pisos reales, se define una eficacia que expresa su aproximacin al equilibrio, de acuerdo con esta relacin:
EFICACIA =
NUMERO DE PLATOS TEORICOS NUMERO DE PLATOS REALES
Vn yn Plato n Vn+1 yn+1
Ln-1 Xn-1
Ln xn
La eficacia de cada plato, segn Murphree, se define por la relacin a) Referida al vapor b)
y = (yn yn+1 ) / (yn* - yn+1) Referida al liquido x = (xn-1 xn) / (xn-1 xn*)
Siendo y* la composicin del vapor en equilibrio con la corriente real xn y x* la composicin del liquido en equilibrio con la corriente real yn .
6.2 Realizacin de la prctica

6.2.1 Puesta en marcha
1) Colocar la mezcla a separar en el caldern de la columna de platos. 44
Experimentacin en Ingeniera Qumica III 2) 3) 4) 5) 6)
Colocar la columna para que trabaje a reflujo total. Cerrar todas las salidas de toma de muestra de los platos. Abrir la entrada de agua al condensador. Conectar el sistema de calefaccin de la columna. Esperar el tiempo necesario para que la columna entre en rgimen, lo cual se alcanza al estar todos los platos en ebullicin.
6.2.2 Toma de muestras

Tomar muestras de lquido en el destilado y en el residuo trabajando a reflujo total. Igualmente en reflujo total, tomar muestras de las cuatro corrientes que se cruzan en el plato que hayamos elegido para determinar su eficacia, tanto referida al liquido como al vapor
6.2.3 Anlisis de las muestras

Se determina la composicin de la muestra mediante densimetra mediante un densmetro previamente termostatizado a la temperatura elegida ( 20 30C). Una vez determinada la densidad se determina la composicin a travs de la tabla que se adjunta (Perry).
6.3 Clculos
1.- Construir la curva de equilibrio del sistema etanol-agua a partir de los correspondientes datos (TABLA 1). 2.- Determinar la composicin xD y xR (fracciones molares del destilado y del residuo) con la ayuda de los datos de la (TABLA 2), que da el % en peso de etanol en funcin de la densidad para diferentes temperaturas. 3.- Determinar por el procedimiento grfico de Mc-Cabe Thiele el nmero de platos tericos de la columna. 4.- Determinar la eficacia global de la columna, sabiendo el N.P.T y el N.P.R. que posee la columna utilizada. 5.- Determinar la eficacia del plato referido tanto al liquido como al vapor.
45
Experimentacin en Ingeniera Qumica III TABLA 1.
Datos de equilibrio del sistema etanol-agua a 1 atmsfera de presin.(fracciones molares) x 0,010 0,030 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 y 0,103 0,235 0,325 0,444 0,496 0,529 0,552 x 0,300 0,350 0,400 0,450 0,500 0,550 0,600 y 0,573 0,592 0,613 0,632 0,652 0,673 0,697 x 0,650 0,700 0,750 0,800 0,850 0,870 0,895 y 0,723 0,753 0,783 0,818 0,856 0,873 0,895
46
TABLA 2 Relacion composicin-densidad de las disoluciones de etanol
47
Prctica 7
7. Rectificacin en columna de relleno a escala piloto

7.1 Introduccin
La destilacin es una operacin con cambio de fase que tiene por objeto la separacin de los componentes de una mezcla lquida basandose en la diferente volatilidad de los mismos. La destilacin con enriquecimiento del vapor se llama Rectificacin y es el procedimiento de separacin de los componentes de una mezcla lquida mas utilizado en la industria. El fundamento de la rectificacin es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el lquido descendente cuya concentracin no est en equilibrio con el vapor, de forma tal que, para alcanzarlo, ha de condensar parte de los componentes menos voltiles del vapor sobre el lquido, a cambio de evaporarse parte de los componentes mas voltiles del lquido que pasarn a la corriente de vapor.
7.1.1 Columna de relleno

El dispositivo de rectificacin consta de una columna que contiene el relleno, un caldern en su base en donde hierve continuamente la mezcla de los componentes a separar, (dando lugar a una corriente de vapor ascendente) y un condensador en la parte superior de la columna (que suministra el lquido descendente llamado reflujo). (Figura. 1). La rectificacin por cargas se puede realizar de dos formas: una a composicin de destilado (xD) constante en cuyo caso la relacin de reflujo (L/D) ser variable y la otra a relacin de reflujo (L/D) constante en cuyo caso la composicin de destilado (xD) ser variable. 48
7. Rectificacin columna de relleno
Una columna de relleno debe cumplir una serie de requisitos para que su uso sea apropiado, entre otros, que el relleno no sea excesivamente pesado, que presente la mxima superficie mojada por unidad de volumen y que ofrezca una seccin razonable para el paso de los vapores a fin de que la prdida de presin por friccin sea pequea. 7.1.2 Piso terico en columna de relleno El piso terico en una columna de relleno ser aquella zona de columna en la que las corrientes de lquido y vapor que salen de ella se encuentran en equilibrio termodinmico. 7.1.3 Reflujo total Cuando los vapores que llegan a la cabeza de la columna se condensan y todos se devuelven a la misma como reflujo, se dice que la columna opera a reflujo total. Entonces:
Balance global Balance al c.m.v. De ah que
V= L + D Vyn-1 = Lxn + 0 yn-1 = xn
=> =>
V= L Vyn-1 = Lxn
Por tanto, bajo este mecanismo de rectificacin, la composicin del lquido y del vapor que se cruzan en cada punto de la columna es la misma. 7.1.4 Clculo del nmero de pisos tericos (N.P.T.) Este clculo se realiza operando con la columna a reflujo total y determinando la composicin del destilado y residuo cuando se alcanzan las condiciones de rgimen estacionario. Con las composiciones del destilado y residuo y utilizando el mtodo de McCabeThiele se determina el N.P.T. (Clculos que se realizan en las otras prcticas de rectificacin en columnas de pisos y de relleno). 49
7.1.5 Altura equivalente de un piso tericos (a.e.p.t.) Dado que la altura de relleno de la columna (Z) viene dada por: Z = (N.P.T.) (A.E.P.T.) (1)
conocida la altura y el nmero de pisos tericos se puede determinar la (A.E.P.T.) de la columna. Los resultados experimentales indican que existen muchos factores que influyen de una manera muy apreciable en la A.E.P.T. de una columna de relleno, entre ellos podemos citar: - velocidad de flujo del vapor. - dimetro de la columna. - altura de relleno. - viscosidad y densidad del lquido. - volatilidad relativa, etc. 7.1.6 Caractersticas de la columna de relleno a utilizar Dimetro de la columna = 14,4 cm. Altura de relleno = 3 m. Capacidad del caldern = 50 L. Relleno => Monturas Berl de " (12,7 mm de tamao nominal) La columna que vamos a utilizar para la realizacin de la prctica puede trabajar a vaco o a presin atmosfrica (en nuestro caso trabajaremos a presin atmosfrica). La mezcla a destilar se carga mediante un sistema de vaco (P = - 610 mm de Hg). El suministro de calor al caldern lo aporta una corriente de vapor de agua que est entre 1,8 2 bares de presin relativa.
7.2 Objeto de la prctica

Estudiar, hasta alcanzar el rgimen estacionario en la columna, la variacin de la temperatura del caldern, columna y condensador frente al tiempo, efectuar el mismo estudio con el caudal de destilado de la columna. Tambin se estudiar la variacin del caudal de vapor de calefaccin y su temperatura durante la destilacin de la mezcla.
50
7.3 Material y mtodos

7.3.1 Puesta en marcha de la columna
1.-Cerrar la llaves de carga y de vaciado existentes en el caldern, seguidamente cerrar las llaves existentes en la cabeza de la columna para poder hacer el vaco en su interior. 2.-Aplicar a la columna un vaco de 610 mm de Hg mediante la correspondiente bomba de vaco para ello poner el interruptor de arranque en la posicin control, si el motor no arranca y queda frenado desconectar el motor e intentarlo de nuevo. 3.-Abrir las llaves de paso de agua de refrigeracin de los condensadores de cabeza. 4.-Proceder a cargar etanol y posteriormente el agua abriendo la tubera de succin hasta que la carga de la mezcla etanol-agua sea de unos 45 L aproximadamente. 5.-Romper el vaco que todava pueda existir en la columna abriendo una de la llaves existentes en la cabeza y desconectar la bomba de vaco. 6.-Colocar la columna para que trabaje a reflujo total. Antes de comenzar la rectificacin tomar muestra del lquido de la caldera para conocer composicin inicial de la mezcla. 7.-Una vez que la conduccin de vapor adquiere la presin de trabajo entre 1,8 - 2 bar, conectar el sistema de calefaccin de la columna abriendo la llave de paso del vapor a la misma.. 8.-Proceder a la toma de datos mientras se alcanza el rgimen estacionario de funcionamiento de la columna. Una vez alcanzado, tomar muestra del lquido del caldern y del destilado para obtener posteriormente las composiciones de residuo y destilado. 9.-Proceder a la separacin de los componentes de la mezcla por destilacin, para ello abrir la llave de la conduccin del destilado y poner la columna en fase de destilacin. Durante el tiempo que dure esta fase medir el caudal de destilado as como el de vapor de calefaccin y su temperatura. 10.-Finalizada la destilacin de la mezcla parar la columna cerrando la entrada de vapor de calefaccin a la misma, una vez que deje de fluir destilado cerrar su llave de salida, desconectar el sistema y vaciar el agua que quede en el caldern.
7.3.2 Toma de muestras

La caldera dispone de unos dispositivos como el indicado en la figura adjunta para la toma de muestras de lquido y vapor tanto en el caldern como en la cabeza de la columna.
51
7.3.3 Anlisis de las muestras

La determinacin de cualquier composicin de las mezclas etanol-agua se realiza determinando la densidad de la mezcla y a partir de ella, ya que existe una relacin directa entre la densidad y la composicin de mezclas binarias, se obtiene sta.
7.3.4 Medidas de caudales de vapor

Para ello se cierra la vlvula de destilado y reflujo o bien el interruptor que las acciona y se mide el tiempo necesario para recoger, por ejemplo, 1L de lquido.
7.4 Toma de datos experimentales y clculos

1.Medir, a reflujo total, las temperaturas del caldern, columna de destilacin y condensador a lo largo del tiempo que tarda en alcanzarse el rgimen estacionario en la columna y representar dichos valores frente al tiempo. 2.Medir, a reflujo total, el caudal de destilado a lo largo del tiempo que tarda en alcanzarse el rgimen estacionario en la columna y representar dichos valores frente al tiempo. 3.Medir el caudal de vapor de calefaccin y su temperatura a lo largo del tiempo que dura toda la operacin a reflujo total y posterior separacin de la mezcla por destilacin.
52
4.Tomar muestras de destilado y residuo cuando alcanzamos el rgimen estacionario para poder determinar la composicin xD y xR con la ayuda de los datos de la TABLA 2, que da el % en peso de etanol en funcin de la densidad para diferentes temperaturas. 5.Dibujar el diagrama x-y con los datos de equilibrio del sistema etanol-agua de la tabla 1 y determinar el N.P.T. para posteriormente determinar la A.E.P.T. 6.Medir el caudal de destilado a lo largo del tiempo que dura la destilacin de la mezcla etanol-agua. 7.a) Que le sugieren los datos del caudal de vapor de calefaccin que se han consumido en el proceso?. b) Por qu el caudal de destilado disminuye a lo largo del proceso de destilacin de la mezcla?. c) Que sugieren que se podra hacer para aumentar el caudal de destilado y por tanto disminuir el tiempo de destilacin de la mezcla?. Datos: 1 bar = 0,986 Atm. = 1,019 Kg/cm2
TABLA 1 Datos de equilibrio del sistema etanol-agua a 1 atmsfera de presin. x 0,010 0,030 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 y 0,103 0,235 0,325 0,444 0,496 0,529 0,552 x 0,300 0,350 0,400 0,450 0,500 0,550 0,600 y x y 0,573 0,650 0,723 0,592 0,700 0,753 0,613 0,750 0,783 0,632 0,800 0,818 0,652 0,850 0,856 0,673 0,870 0,873 0,697 0,895 0,895
53
TABLA 2 Densidad de disoluciones acuosas de etanol
54
TABLA 3 Propiedades termodinmicas del vapor de agua saturado
55
Prctica 8
8. Cambiador de calor de tubos concntricos

8.1 Introduccin
En general, se puede llamar cambiador de calor a todo dispositivo en el que se verifica un intercambio de calor entre fluidos separados por una pared slida. Debido a que cualquiera de los dos fluidos puede ser un lquido, un gas, un vapor condensante o un lquido en ebullicin, el nmero de aplicaciones diferentes del cambiador de calor es elevadsimo. La transmisin de calor en cada uno de los fluidos tiene lugar por conduccin y conveccin aunque generalmente se considera que el intercambio de calor es solo por conveccin dada su mayor importancia. El diseo de un cambiador de calor se realiza mediante la aplicacin de balances de energa y de caudales de transmisin de calor. Aqu solo consideraremos el caso de cambiadores de calor que funcionen en rgimen estacionario. TV1 VAPOR CONDENSANTE TV2 TA1 FLUIDO A CALENTAR TA2 int tubo de cobre = TV1 VAPOR CONDENSANTE TV2 L = 1,5 m
Circulacin en contracorriente
FLUIDO CALIENTE PARED CAMBIADOR FLUIDO FRO
12 mm
PARED CAMBIADOR FLUIDO CALIENTE
Un balance de energa a uno de los fluidos nos da el caudal de calor (Q) que se intercambia entre ellos. Q = mC p (TA1 TA2 )
eq. 1
donde:
m = caudal msico de fluido (masa/tiempo). CP = Calor especfico a presin constante.
56
8. Cambiador de calor
8.1.1 Coeficiente integral o global de transmisin de calor.

El calor que se transmite de un fluido al otro encuentra tres resistencias en serie: la opuesta por el fluido caliente, la opuesta por la pared del cambiador y la que opone el fluido fro. Dado que el cambiador funciona en estado estacionario es evidente que en el rea considerada, el caudal de calor (Q) que atraviesa las tres resistencias es constante y la intensidad de paso de calor a travs de la superficie (A) del cambiador ser: Q = UATml
eq. 2
donde: A = rea de intercambio de calor U = Coeficiente integral o global de transmisin de calor. Tml = Media logartmica entre las temperaturas existentes en ambos extremos del cambiador, en el caso de que uno de los fluidos cambie de fase sin cambiar de temperatura se utilizar tambin el (T)ml para los clculos; Si llamamos Di al dimetro interno del tubo que separa los fluidos, De al dimetro externo, k a la conductividad de la pared del tubo y hi y he los coeficientes de conveccin para el fluido interno y externo respectivamente, el coeficiente integral o global de transmisin de calor (U) referido a la superficie interna del tubo ser:
D 1 1 1 1 = + ln e + U i Di hi Di 2k D1 he De
o puesto de otra forma:

D D D D 1 = i + i ln e + i U i hi Di 2k D1 he De
dado que el valor de la conductividad trmica del cobre es aproximadamente k = 340 Kcal/hmC y he del vapor de agua condensante es aproximadamente 8000 Kcal/hm2C, el segundo y tercer sumando del segundo miembro de la ecuacin anterior pueden despreciarse con lo que: 1 1 = U i hi
eq. 3
a partir de las ecuaciones (1) y (2) tenemos que:
mC p (TA1 TA2 ) = UATml

y de ah
si tomamos un valor medio para el vapor que condensa entonces TV2 = TV1 = TV haciendo esta sustitucin y operando en la ecuacin anterior quedar: 57
eq. 4
Este coeficiente (hi), que viene dado en Kcal/hm2C, depende de las propiedades fsicas del fluido que circula por el interior del cambiador (en nuestro caso aire o agua) y del movimiento natural o forzado de ste con respecto a la superficie.
8.1.2 Conveccin forzada

De acuerdo con el anlisis dimensional, la ecuacin general para la conveccin forzada viene dada por Nu = (Re, Pr) donde: Nu = Nmero de Nussel ; Re = Nmero de Reynolds y Pr = Nmero de Prandtl. Cuando se trata de fluidos calentandose por el interior de tubos y para valores de Re superiores al crtico, la ecuacin anterior segn Dittus - Boelter toma la siguiente forma: Nu = 0,023Re0,8Pr0,4

El objeto de la prctica es la determinacin del coeficiente de conveccin (hi) del fluido que se calienta en el cambiador de calor (para cada caudal de circulacin) y a partir de sus valores y de los correspondientes valores de las propiedades fsicas calcular los mdulos adimensionales Nu, Re y Pr para obtener una relacin del tipo [Nu = (Re, Pr)] y compararla con la propuesta por Dittus - Boelter.
8.3 Puesta en marcha del cambiador

1.Abrir el paso del caudal de vapor que circular por el tubo exterior del cambiador y que ser el fluido caliente. Presin de entrada del vapor en el cambiador _ 0,8 bar Abrir la llave de suministro de aire comprimido que circular por el interior del cambiador y que se encuentra situada en la pared, regular su presin de entrada _ a 2,7 bares. Proceder a la toma de las temperaturas de entrada y salida de los fluidos que circulan por el cambiador para diferentes caudales de aire (rotmetro de aire calibrado en L/s).
2.-
3.-
58
Experimentacin en Ingeniera Qumica III 4.5.Cerrar la entrada de aire comprimido al cambiador.
Abrir la llave de suministro de agua y proceder a la toma de las temperaturas de entrada y salida de los fluidos que circulan por el cambiador (rotmetro de agua calibrado en L/min). Realizadas estas operaciones, la toma de datos experimentales ha finalizado, cerrar el paso de agua y de vapor al cambiador.
6.-
8.4 Toma de datos experimentales

1.En el caso de circular aire por el interior del cambiador, tomar las temperaturas de entrada y salida de ambos fluidos para caudales de: 1; 1,5; 2,5; 3,5 y 4,5 L/s de aire. En el caso de circular agua por el interior del cambiador, tomar las temperaturas de entrada y salida de ambos fluidos para el caudal de 6 L/min de agua.
2.-
8.5 Clculos que realizar.

1.Determinar las propiedades fsicas [; k y ] a la temperatura media entre la de entrada y salida del fluido que circula por el cambiador tanto del aire como del agua. En el caso del aire (TABLA 1) es aconsejable ajustar estas propiedades a una funcin de la temperatura absoluta (K). En el intervalo de 0 a 100C estas variables se ajustan a las ecuaciones: = - 0,0017 + 353,88 / T en Kg /m3 k = 0,00333 + 6,410-5T = 4,18310-5exp(-245,181 / T) la temperatura T se expresa en (K). En todos los casos el coeficiente de regresin es: r2 > 0,998. Las del agua se obtendrn por interpolacin de los datos que figuran en la (TABLA 2). 2.3.Conocido el valor de la densidad y del caudal volumtrico se determina el caudal msico m que figura en la expresin (4). Mediante dicha ecuacin (4) determinar los valores de hi para los diferentes caudales de aire y agua utilizados. k en Kcal / hmC en Kg / ms
59
Experimentacin en Ingeniera Qumica III 4.-
Obtenidos los coeficientes hi y las propiedades fsicas [; k y ] de ambos fluidos determinar en cada caso los mdulos adimensionales de Nu, Re y Pr. Nmero de Nussel Nmero de Reynolds Nmero de Prandtl Nu = hiDi /k Re = Div/ Pr = Cp/k y v = Qv / Seccin
Qv = Caudal volumtrico que circula por la tubera. 5.Con los valores de Nu, Re y Pr calculados para cada caudal de aire y agua obtener una relacin del tipo [Nu = (Re, Pr)] y compararla con la propuesta por Dittus - Boelter para fluidos que se calientan por el interior de tubos; justificar las posibles diferencias entre ambas.
Datos: 1 bar = 0,986 Atm. = 1,019 Kg/cm2
60
61
9. Evaporador y caldera de vapor
Prctica 9
9. Evaporador de doble efecto y caldera de vapor

9.1 Evaporador de doble efecto
9.1.1 Introduccin
La evaporacin es una operacin con cambio de fase, la fase inicial est formada por un lquido que contiene un slido disuelto, mediante la aplicacin de calor se genera una nueva fase de vapor; si el slido no es voltil el lquido voltil se transfiere hacia la fase vapor concentrandose la disolucin inicial en el slido. La evaporacin puede considerarse tambin como una operacin de separacin en la que un lquido es separado de su mezcla con un soluto no voltil mediante aplicacin de calor. Un evaporador es una unidad en la que se transmite calor desde un vapor condensante hacia un lquido en ebullicin y por lo tanto la evaporacin se puede considerar como un caso especial de transmisin de calor. Los evaporadores son utilizados en muchos tipos de industrias como la concentracin de NaOH, desalinizacin del agua de mar, etc... El esquema de un evaporador de doble efecto puede ser el siguiente:
Como agente de calefaccin se utiliza, generalmente, vapor de agua saturado a una presin determinada (P) que cede exclusivamente su calor latente [ = HV - HL] y cuya temperatura de condensacin (T) deber ser superior a la existente en la cmara de evaporacin (T1), para que de esa forma exista un gradiente de temperatura desde el vapor condensante hacia la disolucin en ebullicin. 62
En general, la temperatura de ebullicin (T1) de la disolucin que se encuentra en la cmara de evaporacin a una presin determinada (P1), ser superior a la correspondiente (TS1) del vapor de agua saturado a esa presin (P1). Por ese motivo, el vapor que se obtiene en la cmara de evaporacin es un vapor recalentado a (T1) siendo su grado de recalentamiento [T1 - TS1]. Si el calor latente que posee el vapor que se produce en la cmara de evaporacin (1) se aprovecha como medio de calefaccin para evaporar, en un segundo evaporador, una disolucin que hierva a temperatura (T2) inferior a la de condensacin de ese vapor (TS1), tendramos un evaporador de doble efecto. La disolucin aportada al segundo evaporador puede ser la misma que la utilizada en el primero (alimentacin en paralelo) en tal caso la presin en la cmara de evaporacin del segundo efecto (P2) tendr que ser inferior a la existente en el primer evaporador (P1); de esta forma su temperatura de ebullicin tambin es menor y se puede utilizar como medio de calefaccin el vapor que se produce en la primera cmara de evaporacin.
9.1.2 Puesta en marcha de los evaporadores

1.Llenar ambos evaporadores, con una disolucin de NaOH al 10%, hasta que la disolucin, en ellos, cubra el serpentn por el que circula el vapor condensante, es posible que sea necesario para conseguir esto tener que practicar ya el vaco en la cmara de evaporacin del segundo efecto mediante la correspondiente bomba de vaco (aproximadamente unos 690 mm de Hg). Conseguido esto cerrar la llave de aporte de disolucin a ambos evaporadores y la que se encuentra en el fondo del segundo evaporador. Abrir la llave que deja paso al vapor de agua que va a aportar el calor necesario para evaporar la disolucin de NaOH al 10% utilizada. Cerciorarse que las llaves que se encuentran en el fondo de los matraces esfricos que van a recoger los condensados estn cerradas. Conectar el agua de los dos condensadores que hay despus del segundo efecto. Cuando empiece la ebullicin en el primer efecto quitar el agua que pueda haber en el cubo que recoge el vapor de agua condensante, poner de nuevo el cubo en la salida de ese vapor y empezar a contar el tiempo de funcionamiento del proceso de evaporacin que deber ser aproximadamente de una hora.
2.3.4.5.6.-
9.1.3 Toma de datos experimentales y clculos a realizar
63
Experimentacin en Ingeniera Qumica III 1.-
Medir la temperatura de ebullicin de la cmara de evaporacin del primer efecto (T1) y utilizando el diagrama de Dhring de la FIGURA 1 determinar la temperatura de ebullicin del agua (TS1). Medir la temperatura de ebullicin de la cmara de evaporacin del segundo efecto y utilizando el diagrama de Dhring determinar la temperatura de ebullicin del agua (TS2). y mediante la TABLA 1, determinar la presin existente en ese momento en dicha cmara. Aumentar el vaco existente en la cmara de evaporacin del segundo efecto (mediante la llave que sirve para regular el vaco) y medir nuevamente la temperatura de ebullicin de la cmara, la temperatura de ebullicin del agua y su correspondiente presin. Repetir el paso anterior pero realizando el mximo vaco posible en dicha camara. Por qu la presin existente en la cmara de ebullicin del segundo efecto es diferente a la practicada con la bomba de vaco? De acuerdo con lo visto anteriormente Que tipo de vapor es el que se utiliza como medio de calefaccin para segundo efecto?, Determinar su Entalpa sabiendo que: Entalpa vapor hmedo: Entalpa vapor recalentado Hh = HVx + HL(1 - x) Hr = Hv + Cp(T1 - TS1)
2.-
3.-
4.5.6.-
siendo Cp del vapor de agua = 0,5 Kcal / Kg.C 7.Medir el volumen de agua evaporada en el primer y segundo efecto (agua recogida en los dos matraces esfricos) as como la cantidad de vapor condensante (recogido en el cubo) desde que comenz el proceso de evaporacin. Calcular la economa del proceso mediante la expresin: Kg de agua evaporada E = Kg de vapor condensante
8.-
64
Figura 1
65
Tabla 1
66
Tabla 2
67
68
9.2
Caldera de vapor - dureza del agua.
9.2.1 Introduccin
Las calderas de vapor se pueden clasificar segn muy diversos criterios. Una clasificacin muy frecuente es la que tiene en cuenta la situacin del hogar respecto a la caldera propiamente dicha. La caldera de nuestra instalacin en planta piloto es vertical y de hogar interior. Para caracterizar las calderas se pueden utilizar diferentes parmetros como son: El rendimiento calorfico, la superficie de calefaccin o el rating. El rendimiento calorfico se determina a travs del indice de vaporizacin, bruto o neto. I NETO = Kg/h de vapor normal equivalente al vapor producido Kg/h de combustible quemado (1)
En Norteamrica la superficie de calefaccin se mide en Boilers. Un Boilers equivale a 0,929 m2 El rating nos indica las (Kcal / hm2) que puede transmitir la caldera. Un rating del 100% transmite 9100 (Kcal / hm2)
9.2.2 Preparacin de aguas para calderas

La preparacin del agua para poder utilizarla en las calderas de vapor requiere eliminarle: la DUREZA (debida a las sales de calcio y magnesio disueltas) as como el O2, y el CO2 que llevan disueltos. De esta forma se pueden evitar: a) b) Las incrustaciones en la caldera y resto del circuito, debidas a la dureza del agua. Las corrosiones de la caldera y circuitos de agua debida a la presencia de O2 y CO2.
9.2.2.1 La dureza del agua La dureza del agua se debe, como ya hemos dicho, a la presencia en la misma de sales de calcio y magnesio. La dureza puede ser: TEMPORAL, PERMANENTE y TOTAL. La dureza temporal la constituyen aquellas sales que se descomponen con el calor como son los bicarbonatos y los carbonatos. Dicha dureza da lugar a los depsitos de incrustaciones blandos.
69
La dureza permanente la componen las sales que no precipitan por idntico mecanismo, fundamentalmente sulfatos, cloruros y silicatos. Forman los depsitos de incrustaciones duros. La dureza total ser la suma de la temporal y la permanente. o CaO. La dureza se suele medir en "grados de dureza", referida al contenido de CaCO3 1 FRANCES = 10 mg de CO3Ca eq/L = 10 ppm CO3Ca eq. 1 AMERICANO = 1 mg de CO3Ca eq/L = 1 ppm CO3Ca eq. 1 ALEMAN = 10 mg de CaO eq/L = 10 ppm CaO eq. 1 FRANCES = 0,56 ALEMANES = 10 AMERICANOS Las sales ms frecuentes en las incrustaciones son el carbonato clcico, seguido del sulfato clcico, hidrxido de magnesio y silicatos de calcio y magnesio, as como de slice. 9.2.2.2 Las incrustaciones Son costras de carcter ptreo, muy poco conductoras, que al depositarse sobre la superficie metlica de transmisin de calor, obligan a elevar la temperatura de trabajo con objeto de poder mantener la misma velocidad especfica de transmisin de calor. q/A = UT Lo dicho anteriormente queda reflejado en la siguiente tabla de conductividades.
9.2.2.3 Eliminacin de la dureza del agua (ablandamiento) Tiene por objeto eliminar del agua las sales que dan la dureza, se pueden utilizar mtodos fsicos (destilacin), qumicos (mtodo de la cal-sosa) y fsico-qumicos (intercambio inico).
Intercambio Inico. Para el ablandamiento de las aguas se utilizan normalmente resinas catinicas; en ciclo sdico segn el proceso. 70
Sales de Ca o Mg + R - Na
_______
R - (Ca o Mg) + Sales de Na
El agua a tratar se introduce por la parte superior del cambiador atravesando la resina cambiadora y saliendo por su parte inferior, mientras que, en la regeneracin del lecho la circulacin de la disolucin va en sentido contrario teniendo lugar las reacciones: R - (Ca o Mg) + 2 ClNa _______ RNa2 + Cl2Ca
La regeneracin del lecho de cambio inico utilizado es automtica, cuando se llega a una cierta concentracin de sales de calcio y magnesio el solo se pone en fase de regeneracin de la resina cambiadora. Un lecho de cambio inico se encuentra agotado cuando se alcanza el "punto de rotura", esto es cuando la concentracin de in a intercambiar en la corriente de salida adquiere un valor medible. A partir de ese momento la concentracin de in en la corriente de salida aumenta rpidamente hasta tomar nuevamente su valor inicial (Co). Curva de rotura es la curva en forma de (S) que se obtiene al representar la concentracin de in a intercambiar en la corriente de salida frente al tiempo. Tiempo de rotura es el tiempo transcurrido desde el comienzo del intercambio hasta alcanzar el punto de rotura. El tiempo de rotura se puede determinar aproximadamente mediante la ecuacin: TRQ(Caudal volumtrico)(meq/L)Disoluc. = VLecho(meq/L)Resina El tiempo de rotura disminuye: Al disminuir la capacidad de retencin de la resina. Al disminuir el volumen del lecho. Al aumentar el caudal volumtrico del fluido en el lecho. Al aumentar la concentracin inicial de in a eliminar en la disolucin. Al aumentar el tamao de partcula de la resina. 9.2.2.4 Eliminacin de gases disueltos La eliminacin de gases del agua se lleva a cabo mediante desgasificacin esto es un proceso termo-fsico cuya efectividad aumenta directamente con la temperatura de operacin o con la reduccin de presin. Tambin se puede realizar tratando el agua con sulfito sdico (SO3Na2) o con hidracina (N2H4) segn las reacciones: SO3Na2 + O2 _______ N2
+
SO4Na2 2 H2O
N2H4 + O2
_______
71
CARACTERSTICAS DEL AGUA DE CALDERAS
Presin (bares) pH mnimo Dureza mxima, F p.p.m CO3Ca equiv O2 mximo disuelto, mg/L CO2 mximo disuelto, mg/L Silice, mg/L
10 15 20 30 8,3 8,3 8,0 8,0 0,2 0,2 0,1 0,1 2 2 1 1 0,05 0,05 0,03 0,03 ----20 20 En funcin de la caldera
9.2.3 Puesta en marcha de la caldera

Siguiendo el esquema de la caldera y las instrucciones adjuntas se pone en marcha la caldera y se para al final de la jornada de prcticas. El vapor producido se utiliza como medio de calefaccin para el evaporador de doble efecto, la columna de rectificacin de relleno y el cambiador de calor de tubos concntricos. 9.2.3.1 Caractersticas de la caldera de vapor La cantidad mxima de vapor normal (1 kg /cm2 de presin absoluta) que produce esta caldera es de 220 Kg/h. 5,8 m2. La superficie de calefaccin de esta caldera, tomada del lado de los humos es de La presin media del vapor de agua producido en la caldera es de 3,5 Kg /cm2.
9.2.4 Clculos a realizar

1.2.3.Determinar la dureza del agua antes y despus de pasar por el descalcificador. Sabiendo que el rendimiento de la caldera es del 87% cual sera la cantidad de vapor normal (1 kg /cm2 de presin absoluta) que produce esta caldera? Teniendo en cuenta las propiedades termodinmicas del vapor de agua (indicadas anteriormente en la TABLA 2), sabiendo que el agua de aporte a la caldera entra a 12C y que la potencia calorfica media del gasleo es de 10500 Kcal / Kg Que cantidad de gasleo se consume para producir esa cantidad de vapor normal?.(1 bar = 0,986 Atm. = 1,019 Kg/cm2). Cual sera por tanto el indice de vaporizacin neto de la caldera?.
4.-
72
I NETO = 5.-
Kg/h de vapor normal equivalente al vapor producido Kg/h de combustible quemado
Que cantidad de vapor a presin manomtrica de 5 Kg /cm2 puede producir la caldera en cuestin?
73
Esquema del generador de vapor de tipo vertical
74
GENERADORES DE VAPOR PERELLO. INSTRUCCIONES PARA SU MANEJO. PUESTA EN MARCHA. (Al principio de la jornada de trabajo). Antes de poner en marcha la caldera sta debe de estar llena de agua. 1.2.CERRAR la VLVULA de ENTRADA de AGUA a la CALDERA (19). VACIAR la caldera HASTA alcanzar el NIVEL NORMAL. Para ello, ABRIR la VLVULA. de PURGA de la CALDERA (20) y la VLVULA. de AIREACIN (14).
ENTRADA DE AGUA A LA CALDERA (19), ABRIR VLVULA. DE PASO DIRECTO DEL AGUA (16) y VLVULA DE AIREACIN (14), ESPERAR A QUE EL AGUA SUBA HASTA ALCANZAR EL NIVEL NORMAL, CERRAR LAS VLVULAS DE PASO DIRECTO, ENTRADA DE AGUA A LA CALDERA Y DE AIREACIN Y CONTINUAR LA PUESTA EN MARCHA.
ATENCIN: EN CASO DE HABER VACIADO DEMASIADO: ABRIR VLVULA. DE
3.CONECTAR el INTERRUPTOR GENERAL y PULSAR el botn de REARME. 4.5.6.7.Poner en posicin de MARCHA el INTERRUPTOR del QUEMADOR y ESPERAR a que se pare a presin de trabajo. ABRIR la VLVULA de.ENTRADA de AGUA a la CALDERA (19). Poner en posicin de MARCHA el INTERRUPTOR de la BOMBA. DESCONECTAR el INTERRUPTOR GENERAL. A continuacin PURGAR los NIVELES VISUALES Y AUTOMTICOS (VLVULAS de cada NIVEL 9), asegurndose de que purgan. Una vez hechas estas operaciones, COMPROBAR que estn en posicin de MARCHA los TRES INTERRUPTORES: GENERAL-REARME, QUEMADOR y BOMBA.
8.-
9.ABRIR LENTAMENTE la VLVULA de SALIDA de VAPOR (3) y a trabajar. PURGA DE LA CALDERA. (Obligatorio cada da). Cada 2 horas el generador se bloquear automticamente, sonando la seal acstica y encendindose el piloto de alteracin "TEMPORIZADOR ". Entonces se deber CERRAR el INTERRUPTOR GENERAL, abrir 2 3 veces seguidas la VLVULA de PURGA de la CALDERA (20) para extraer las sales y los lodos que se depositan en el fondo de la caldera, comprobado que todo est en orden, ABRIR el INTERRUPTOR GENERAL y REARMAR.
75
La frecuencia y cantidad de purgas se indican en cada caso segn la calidad del agua. PARO DE LA CALDERA. (Al fin de la jornada). 1.Unas minutos antes de parar la caldera, CERRAR slo el INTERRUPTOR del QUEMADOR y ESPERAR a que baje la presin hasta que marque slo 1 Kg /cm2. CERRAR los interruptores de la BOMBA y el GENERAL. CERRAR la VLVULA de SALIDA de VAPOR (3). DEJAR ABIERTA LA VLVULA DE ENTRADA DE AGUA A LA CALDERA.
2.3.4.-
PARO NO SUPERIOR A DOS HORAS. Cuando deba efectuarse un PARO NO SUPERIOR A LAS DOS HORAS (para ir a comer, etc.) se har del siguiente modo: 1.CERRAR la VLVULA de SALIDA de VAPOR (3) y, a continuacin, desconectar los tres interruptores: QUEMADOR, BOMBA Y GENERAL. 2.Para PONER nuevamente EN MARCHA la CALDERA: conectar nuevamente los interruptores, GENERAL-Rearme, QUEMADOR y BOMBA. Una vez alcanzada de nuevo la presin de trabajo, abrir la VLVULA de SALIDA de VAPOR (3).
CAMBIO SEMANAL Y OBLIGATORIO DEL AGUA DE LA CALDERA (LUNES). Como se sabe, las sales disueltas en el agua no se evaporan y van quedando en el interior de la caldera, depositndose en el fondo y paredes de la misma y aumentando excesivamente su ndice de concentracin. Para evitar los graves problemas que todo ello conlleva, segn la cantidad de agua empleada y las horas de trabajo, esta agua con gran concentracin de sales ha de renovarse con la frecuencia que se indique. Dicha renovacin debe hacerse siempre al principio de la semana y al iniciar la jornada de trabajo, CON LA CALDERA FRA. Para ello: 1.2.Cerrar la VLVULA de ENTRADA de AGUA a la CALDERA (19). Abrir la VLVULA de PURGA de la CALDERA (20) y la de AIREACIN (14) y esperar a que la caldera est completamente vaca.
76
3.4.5.6.7.-
Cerrar slo la VLVULA de PURGA de la CALDERA (20). Abrir la VLVULA de ENTRADA de AGUA a la CALDERA (19). Abrir la VLVULA de PASO DIRECTO de AGUA a la CALDERA (16), dejar que se llene la caldera hasta el nivel normal de trabajo y cerrar. Cerrar la VLVULA de ENTRADA de AGUA a la CALDERA (19) y la de AIREA- CIN (14). Seguir las instrucciones a partir del PUNTO 3" de la puesta en marcha de la CALDERA al principio de la jornada de trabajo.
TRATAMIENTO QUMICO ANTI-OXIDANTE Y ANTI-CORROSIVO. Un descalcificador nos permite eliminar la dureza del agua y, por tanto, evita la formacin de incrustaciones calcreas en el interior del generador. No obstante, es frecuente observar como el hierro va sufriendo una constante agresin debida a la acidez procedente de la oxigenacin del agua de retorno y a la propia del agua de alimentacin. Este oxgeno libre es el causante de la oxidacin en el interior del generador, as como en las tuberas de distribucin del vapor. Para evitar este inconveniente comn a todas las calderas, pues es debido al agua, se pueden aadir pequeas cantidades de productos qumicos, como el PEROXIN, cuyo empleo es sencillo y poco costoso. El uso del PEROXIN no elimina las purgas obligatorias, necesarias para eliminar las sales del interior de la caldera. A continuacin se dan las oportunas indicaciones y ejemplos para el correcto uso y dosificacin del PEROXIN. La tabla de dosificacin nos indica los gramos de PEROXIN que deben aadirse por cada 1000 Litros de agua en funcin de la temperatura.
Temperatura del agua (C)
Contenido de oxigeno (mg / L)
Dosificacin del PEROXIN (g /m2) 175 140 126 105
10 20 30 40
11,25 9,09 7,49 6,41
77
Temperatura del agua (C)
Contenido de oxigeno (mg / L)
Dosificacin del PEROXIN (g /m2) 91 77 56 42 21 14
50 60 70 80 90 95
5,50 4,49 3,81 2,81 1,59 0,86
78
Prctica 10
10. Extraccin slido-lquido. Obtencin de aceite de girasol mediante extraccin con hexano
10.1 Introduccin
La extraccin S/L es una operacin bsica o unitaria mediante la cual se separan uno o varios constituyentes solubles contenidos en un slido inerte mediante la utilizacin de un disolvente adecuado. En el proceso industrial de extraccin pueden considerarse las siguientes etapas: Disolucin de los constituyentes solubles y separacin del slido inerte. Recuperacin del disolvente, si es econmicamente viable. Lavado del slido inerte para recuperar mayor cantidad de soluto.
10.1.1 Velocidad de extraccin

Se comprende que en un proceso de extraccin S/L las operaciones implicadas son: Cambio de fase del soluto. Esta etapa se considera prcticamente instantnea. Difusin del soluto a travs del disolvente contenido en los poros del slido inerte. Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la interfase S/L hasta el seno de la masa principal de disolvente. En consecuencia, los factores ms importantes que influyen sobre la velocidad de extraccin son: Tamao de las partculas slidas. Evidentemente cuanto ms pequeas sean, mayor es la superficie interfacial y ms corta la longitud de los poros. Por tanto mayor es la velocidad de transferencia. Sin embargo, tamaos excesivamente pequeos pueden hacer que las partculas se apelmacen dificultando la extraccin. Tipo de disolvente. El disolvente debe ser lo ms selectivo posible y se recomienda de baja viscosidad.
79
10. Extraccin slido/lquido. Aceite
Temperatura. Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los coeficientes de transferencia de materia. El lmite superior se fija atendiendo a criterios de calidad del producto, criterios econmicos y de seguridad con respecto al disolvente. Agitacin del disolvente-soluto. Favorece la transferencia por aumento de coeficientes en la interfase S/L. Adems se evita la sedimentacin y apelmazamiento de las partculas slidas. A la vista de estas consideraciones se comprende que la velocidad de transferencia de materia resulta difcil de evaluar por medios tericos generales. Lo habitual es realizar una aproximacin para cada sistema slido disolvente.

Se obtendr aceite de semillas de girasol mediante extraccin con hexano y posterior destilacin de la mezcla agua-aceite-disolvente. El disolvente se recupera para extracciones posteriores.
10.3 Desarrollo experimental

Puesta en funcionamiento de la instalacin: a) Cargar el extractor por inmersin con aproximadamente 2 kg de semillas de girasol, previamente trituradas y homogeneizadas. Las semillas deben estar contenidas en el saco de fibra dispuesto al efecto. b) Abrir el paso de agua al condensador del extractor y cargar a continuacin el caldern con 15 litros de hexano y activar la resistencia inferior de la manta elctrica. c) Extraer durante 1 h contando el tiempo a partir del momento en que se establece el ciclo de retorno del hexano al caldern. d) Transcurrido este tiempo se procede a la destilacin de la mezcla aceitehexano-agua. Abrir la vlvula V5 y aislar la zona de extraccin, cerrar las vlvulas V3 y V4; se cargan 12 L de agua y se realiza una destilacin mediante arrastre con vapor. e) Recoger el aceite en un matraz previamente tarado, secar en estufa para eliminar las trazas de disolvente y pesar.
10.4 Clculos y datos experimentales

1. Calcular el rendimiento del proceso sabiendo que la riqueza grasa de las semillas es del 30,48 %. 2. Durante la etapa de recuperacin del disolvente tomar la temperatura de ebullicin de la mezcla ternaria agua-aceite-hexano y del volumen de hexano recogido en funcin del tiempo. Representar la temperatura de ebullicin frente a la fraccin msica de hexano en el caldern.
80
Densidad del agua =983.20 kg/m3 (a 60 C). Propiedades fsicas del hexano: temperatura de ebullicin 68.73 C; =660.6 kg/m3 (25 C); PM=86.175 kg/kmol; entalpa de vaporizacin, w=31.56 kJ/mol (25C) y w=28.85 kJ/mol (68.73C)
10.5 Nota de seguridad

El hexano es un producto txico e inflamable y por tanto no se deben aspirar sus vapores. Est completamente prohibido tener puntos calientes en las inmediaciones de la instalacin.
10.6 Esquema de la planta
M2 CONDENSADOR
agua
M1
agua
CONDENSADOR
agua
T2 REFLUJO
agua agua
COLUMNA EXTRACTOR
atmsfera
RELLENO
RELLENO
agua
CONDENSADOR V5 V1 T3 V2 V3 V8
ACEITE
T1 M3
V6
V7 M4
V4 CALDERN
DEPSTIOS RECUPERACIN
DISOLVENTE
HEXANO
HEXANO
+ AGUA +
81
Prctica 11
11. Secado por atomizacin en planta piloto

11.1 Introduccin
El secado por atomizacin es una operacin bsica especialmente indicada para el secado de disoluciones y suspensiones. En la figura se esquematiza un secadero de atomizacin.
ETAPA 1 Atomizacin
Alimentacin Aire
Aire ETAPA 2 Contacto Spray-Aire
ETAPA 4 Recuperacin del producto y limpieza del aire
ETAPA 3 Evaporacin
Producto
Durante el secado por atomizacin ocurren los siguientes operaciones y procesos: Atomizacin de la suspensin. Contacto entre partculas y el aire caliente. Secado de las partculas. Separacin del producto seco y el aire caliente.
11.2 Objetivo de la prctica

Secar una suspensin de protenas de lactosuero mediante un secadero de atomizacin en planta piloto. Realizar balances de materia y entlpicos.
82
11. Secado por atomizacin
11.3 Tcnica experimental

Preparar una suspensin de protenas del lactosuero al 20 % en peso, la cual se homogeneizar en caliente (40-50 C) agitando con una batidora, si fuera necesario. A continuacin se procede de la forma siguiente: 1. Estabilizacin de las temperaturas. Ajustar las temperaturas de entrada del aire (T1) y la del aire de salida (T2) pulverizando el caudal adecuado de agua. T1 190 C y T2 =90 C Estabilizadas las temperaturas en los valores anteriores, comenzar el secado de la suspensin de protenas. 2. Secado de la suspensin. Durante esta operacin se regula el caudal de alimentacin de forma que mantenga constante T2. 3. Lavado del atomizador. Finalizada la operacin de secado se pasa un caudal de agua, procurando que T2 no caiga apreciablemente respecto a valores anteriores. Mediante esta operacin se limpia el pulverizador. El tiempo de lavado se estima en 30 min. 3. Enfriamiento y desconexin del secadero. Una vez realizado el lavado se desconectan las resistencias elctricas y por tanto comenzarn a descender T1 y T2. El secadero se desconectar slo cuando T2 50 C. 4.
11.4 Clculos
Mediante balances de materia y energa, calcular el caudal de aire de secado y la humedad absoluta del aire a la salida del secadero.
11.4.1 Datos para los balances

Calibrado de la bomba peristltica
Tabla 1.- Calibrado de la bomba peristltica
r.p.m. 5 8 10 15 20 25
q, ml/s 0,157 0,248 0,316 0,490 0,652 0,811
kg/h 0,471 0,8929 1,138 1,764 2,347 2,919
Calor latente del agua: W = 2.505110 6 2.42810 3 T , J/kg. T en C Capacidad calorfica del aire hmedo Cg = 1004 .8 + 1884 .1H , J/kg K
[1]
[2]
83
11. Secado por atomizacin
Humedad absoluta del aire ambiente. Esta magnitud se mide mediante una sonda psicromtrica que mide la temperatura (Tg en C) y humedad relativa del aire ( ). La humedad absoluta se evala mediante el diagrama psicromtrico o bien mediante las siguientes ecuaciones: H= 0.622 Pw 1.0132510 5 Pw [3]
Donde H es la humedad absoluta, kg de agua/kg de aire seco, y Pw es la presin de vapor del agua a la temperatura del aire hmedo, Tg en C. log PW = 10.158 1708.6 Tg + 231.66 [4]
Temperatura de las gotas. Para estos balances se puede suponer que la temperatura media de la gota es el valor medio entre la temperatura del aire a la salida (T2) y la temperatura hmeda (Th) calculada con las condiciones del aire a la entrada del secadero, Th=52.2 C.
84
Prctica 12
12. Secado por arrastre

12.1 Introduccin
Se entiende por secado de un slido hmedo la separacin total o parcial del lquido que le acompaa por medios trmicos. Es una operacin de gran aplicacin en Ingeniera Qumica y en el campo de la Ingeniera Alimentaria se considera como una Operacin Unitaria para la estabilizacin de los alimentos frente a alteraciones de tipo qumico, microbiolgico y enzimtico. Se dice que el secado es por arrastre cuando en la operacin de secado se utiliza una corriente de aire caliente. Durante este secado tienen lugar simultneamente los tres fenmenos de transporte: Transmisin de calor, necesaria para vaporizar el agua, desde el aire hasta la superficie externa del slido hmedo y desde sta hacia el flujo de aire de secado. La primera etapa transcurre por conveccin, mientras que la transmisin de calor en el interior del slido es por conduccin. Transferencia de materia. El agua se desplaza desde el interior del slido hmedo hacia la superficie (generalmente por difusin), se evapora en la superficie y se transfiere desde sta hasta el seno de la masa de aire caliente por conveccin. Transporte de cantidad de movimiento. Este fenmeno est provocado por los gradientes de velocidad que se establecen al circular el aire por el lecho de slidos a deshidratar. La velocidad de secado suele ser funcin de la rapidez con que ocurren los dos primeros fenmenos, mientras que el transporte de cantidad de movimiento est relacionado con las caractersticas de la soplante a utilizar. Cualquiera que sea el tipo de instalacin de secado, para dimensionar un secadero lo habitual es realizar ensayos de laboratorio para evaluar la velocidad de secado. Estos ensayos se realizan en condiciones de secado constante (presin, temperatura, velocidad del aire y humedad relativa constante) y a intervalos regulares de tiempo se determina por pesada la humedad del slido (W, kg agua/kg slido seco), Figura 1, y a partir de estos datos se deduce la velocidad de secado (-dW/dt) por diferenciacin analtica o grfica (Figura 2). Se aconseja la diferenciacin grfica.
85

W
Kg agua Kg s.s.

dW - dW dt dt
kgagua kgs.s.
t,min Figura1
tc
t,min
Figura 2
Los datos obtenidos de W frente a t y de dW/dt frente a t (figuras 1 y 2 respectivamente) ponen de manifiesto, generalmente, la existencia de dos perodos de secado: a) Periodo de velocidad constante. b) Periodo de velocidad decreciente. El primero de ellos se caracteriza por que la superficie del slido permanece saturada de agua debido a que las velocidades de transferencia de materia y calor son iguales y por tanto el slido permanece a su temperatura hmeda. En el periodo de velocidad decreciente la temperatura del slido experimenta un aumento gradual y el mecanismo controlante es la transferencia de materia desde el interior del slido hasta la superficie.

Realizar una operacin de secado diferencial, propiedades fsicas del aire constantes, en la que se pueda considerar flujo unidimensional para la transmisin del calor y la transferencia de materia. Mediante esta experimentacin se obtendr la curva y los periodos de secado y se ensayar un modelo difusional de secado.
12.3 Procedimiento experimental

Se comienza por fijar el caudal de aire a utilizar as como su temperatura. Para evaluar el caudal de aire se dispone de un diafragma de 40 mm de dimetro, conectado a un manmetro diferencial y a otro de rama abierta. Clculos y experimentos previos indican que la velocidad msica del aire en este secadero viene dada por la siguiente expresin emprica:
G = 0.0814 (h )
0.528
P T
[1]
donde: 86
Experimentacin en Ingeniera Qumica III G T h P
velocidad msica del gas en la zona de secado, kg/m2s temperatura, K cada de presin en el diafragma, mm H2O es la presin total del aire en la tuberia, mm Hg
Fijado el caudal de aire y estabilizado el valor de la temperatura se suspende una fina lmina de material a deshidratar de la balanza del secadero y se anotan las prdidas de peso en funcin del tiempo. Material utilizado: rodaja de patata, de 4-6 mm de espesor, para que se pueda suponer flujo unidireccional (lmina infinita). Es necesario conocer la humedad inicial (80 % es un dato razonable). Temperatura del aire (80-90 C), toma de muestras cada 5 minutos y durante 90 minutos. G, kg/m2s debe ser grande, G > 1,5 kg/m2s, para que no influya la transferencia de materia externa.
12.4 Modelo difusional de secado

Supuesta controlante la resistencia interna y que el secado transcurre mediante difusin y que el flujo es unidireccional, la ecuacin de transferencia de materia es:
C C = De t x x [ 2]
donde C es la concentracin de agua, kg/m3, y De la difusividad efectiva, m2/s. Las condiciones iniciales y de contorno son: t=0 t>0 t>0 0xL x=0 x=L C = C0 dC =0 dx dC De = Kg [C i C a ] dx
[3]
Ci y Ca, concentracin de agua en la superficie de la patata y en el seno de la masa de aire hmedo respectivamente. Para nmero de Bi, temperatura de la patata constante (secado isotrmico) y supuesto que Ci corresponde a la concentracin de equilibrio se obtiene, Perry 2003, que
W We 8 1 2 (2 n + 1)2 = 2 exp Fo W0 We n=0 (2 n + 1)2 4

donde:
[4]
87
Experimentacin en Ingeniera Qumica III We Fo
humedad de equilibrio del slido en las condiciones de operacin (si no se tiene el dato se estima en un 2-3%) nmero de Fourier viene dado por:
Fo = De t L2 [5]
L, semiespesor de la lmina plana Comprobar Bi. Por definicin el nmero de Biot es:
Bi = kc L De
para el clculo de kc se puede utilizar la ecuacin:

Sh = 0,228 Re L
0 , 731
Sc 0,33
[6]
kc L Dg Dg: difusividad del vapor de agua en el aire, m2/s GL ; g viscosidad del aire (tablas) ReL, n de Reynolds, Re L = Sc, n de Schmidt, Sc = ; densidad del aire (tablas) DA Sh, n de Sherwood, Sh = Esta comprobacin necesita evaluar o estimar previamente De; la Bibliografia indica que los valores de la difusividad efectiva estn comprendidos entre 10-10 y 10-11 m2/s. La temperatura de la patata ser aproximadamente constante al final del secado (t > 30 min). La hiptesis de equilibrio (Ci) est universalmente admitida. Suponiendo que la ecuacin (4) converge rpidamente y que el trmino ms importante es el primero de la serie, se simplifica a:
donde:
2 W We 8 = 2 exp 4 Fo W0 We
Tomando logaritmos en la ecuacin (7):
2 W We 8 De t ln W W = ln 2 4 L2 e 0
[7]
[8]
88
W We De ser ciertas las hiptesis anteriores (*) una representacin de ln W W frente a t e 0 debe conducir a una lnea recta de cuya pendiente se evala De (nota: ahora se puede comprobar si Bi).
(*) Segn Perry, pag. 20-21, la ecuacin (8) se cumple para valores de W We < 0,6 Wc We Las ecuaciones (2), (3), (4), (7) y (8) son vlidas para el perodo de velocidad decreciente por lo que tericamente habra que sustituir W0 por Wc (figura 3). Sin embargo en nuestra instalacin experimental y con los datos disponibles Wc es de difcil cuantificacin por lo que el ajuste se debe intentar con Wo.

Velocidad decreciente
Velocidad constante
- dW dW dt dt
Wc
Figura 3
Por otra parte, la ecuacin (7) se puede diferenciar y se obtiene que: dW 2 De = (W We ) dt 4 L2 [9]
que permite evaluar la velocidad de secado y compararla con los datos experimentales. La integracin de la ecuacin (9) conduce a:
tf = W We 4 L2 ln c 2 W W De f e
[10]
donde tf es el tiempo de secado necesario para llegar a una humedad W durante el secado a velocidad decreciente ttotal = tf + tc 89 [11]
donde: tc tiempo correspondiente al perodo de velocidad constante, evaluado de la figura 2.
12.5 Estimacin de propiedades fsicas

Densidad del agua =998.21 kg/m3 (20 C); Densidad del mercurio =13550 kg/m3 Difusividad del vapor de agua en aire:
Dg = 5.0210 9 ( Tg + Tp 1.5 ) 2
[12]
Tg y Tp son las temperaturas del aire y de la superficie del slido, respectivamente, en K.
12.5.1 Propiedades fsicas del aire

La viscosidad se puede estimar a partir de las Ec [13] o Ec [14]
= 4.2510 8 Tg + 5.8710 6 , Tg en K y g en Pas.

= exp 3.1787 +
243.724 ,Tg en K y en mPas Tg
[13] [14]
La densidad del aire, supuesto comportamiento ideal, es
353.33 , Tg en K y en kg/m3 Tg
[15]
La conductividad trmica del aire es kg = 1.310 3 + 9.1110 5 Tg 2.5210 8 Tg 2 , W/mK , Tg en K [16]
12.6 Anlisis de los resultados y clculos

a) Determinar la variacin de la humedad del slido W (kg agua/kg slido seco) con el tiempo y por diferenciacin grfica de los datos anteriores obtener la velocidad de secado (-dW/dt). b) Estimacin previa del nmero de Biot. c) Calcular la difusividad efectiva. d) Tiempo para llegar a Wf , humedad final. e) Conclusiones.
90
Prctica 13
13. Secado por liofilizacin. Determinacin del punto de fusin incipiente
13.1 Objetivos de la prctica

El objetivo de esta prctica es triple: Estudio del proceso de congelacin del producto que se va a liofilizar. Determinacin de la temperatura mxima para la conservacin del producto congelado. Obtencin del producto liofilizado.
13.2 Introduccin y fundamento

Se conoce por liofilizacin el secado a vaco de un producto que previamente ha sido congelado de forma tal que se produzca sublimacin, con lo que el agua en fase slida, hielo, pasa directamente a fase vapor sin que aparezca la fase lquida que podra arrastrar alguna de las propiedades que se quieren conservar de ese producto. Si observamos el diagrama de fases del agua pura (Figura 1), se comprende que el proceso de liofilizacin solo tiene lugar cuando se realiza en condiciones inferiores a las correspondientes al punto triple del agua, es decir, por debajo de 273, 1 K de temperatura y 4,5 mmHg de presin. En consecuencia, en el proceso de secado por liofilizacin de un producto en condiciones normales se necesita fro, proceso de congelacin, de alto vaco y aporte de calor, sublimacin. El punto de fusin incipiente es la temperatura a la que el slido, hielo, comienza a fundir y por lo tanto correspondera a la temperatura mxima que puede existir en la cmara de congelacin donde se quiere conservar el producto. Tambin sera la temperatura mxima a la que se debe realizar el calentamiento del producto durante el proceso de liofilizacin ya que por encima de esa temperatura y a alto vaco se producira ebullicin de la fase lquida que se habra formado, con lo que el producto perdera toda calidad.
91

Presin (mmHg) LQUIDO
Fusin
13. Secado por liofilizacin
Evaporacin
SLIDO 4,5 Punto triple

Sublimacin
VAPOR
273,1
T (K)
Figura 1.- Diagrama de fases del agua pura

Para la determinacin del punto de fusin incipiente se realiza una tcnica de anlisis trmico que consiste en obtener la curva de enfriamiento y congelacin de ese producto. Para ello se coloca el producto en un vial, procurando eliminar las burbujas de aire para que el producto presente la mxima homogeneidad, y se introduce la sonda de temperatura que nos va a permitir leer en cada momento la temperatura en el centro del producto. Para la obtencin de un producto liofilizado utilizamos el mismo producto de la determinacin del producto de fusin incipiente. Se prepara una placa Petri con un poco de muestra que ha de extenderse lo ms posible, procurando que su espesor sea el mnimo para favorecer la sublimacin en el mnimo tiempo posible, tiempo de duracin de la prctica. Una vez preparada la muestra se introduce junto al vial en la cmara de congelacin del liofilizador. Una vez preparado el vial, se anota la temperatura que marque la sonda (T0), se introduce en la cmara de congelacin previamente enfriada hasta aproximadamente -45 C (Tm) y se pone en marcha el cronmetro. Se sigue la evolucin de la temperatura frente al tiempo, anotando sta cada minuto, hasta que la muestra alcance los -25C, donde se supone que el producto est congelado y muy enfriado.
92
Figura 2.- Curva de enfriamiento y congelacin A partir de ese momento se enfra la cmara trampa hasta aproximadamente 50 C. Cuando se alcanza esa temperatura se conecta la bomba de alto vaco. A continuacin se regula la temperatura de la cmara de congelacin hasta una temperatura ligeramente inferior a la que se determina para el punto de fusin incipiente, es decir, a partir de ese momento la cmara deja ser de congelacin y pasa a ser de calefaccin. En estas condiciones se mantiene la muestra hasta que se considere que se ha llevado a cabo la liofilizacin de la misma. Se estima para un espesor de 10 mm un tiempo de liofilizacin de 6 horas.
13.4 Clculos
La curva de enfriamiento presenta tres etapas perfectamente diferenciadas, una primera correspondiente al enfriamiento desde temperatura ambiente hasta el inicio de la congelacin, otra etapa correspondiente a la congelacin, donde la temperatura permanece constante (recordad que durante un cambio de fase la temperatura permanece constante) y una tercera etapa en donde se produce el enfriamiento del producto congelado. Las etapas de congelacin y enfriamiento del producto congelado son las que nos van a servir para determinar el punto de fusin incipiente. Haciendo un balance de calor al sistema conduce a:
dT ) dt Donde U es el coeficiente global de transmisin de calor, A el rea de transmisin de calor, m la masa del producto, Cp el calor especfico del mismo, Tm la temperatura de la cmara de congelacin y T la temperatura del producto en el tiempo t. U A (Tm T ) = m C P (
93
Supuesto que U, A, M y Cp son constantes, si hay cambio de fase cambiara Cp, la integracin de la ecuacin anterior conduce a: Ln(Tm T ) UA =( )t (Tm T0 ) mCp Si representamos el primer trmino de la igualdad frente al tiempo, obtendramos una recta. Pero al representar los datos se observa que aparecen dos zonas en las que se cumple la linealidad. Se admite que el cambio de pendiente corresponde al cambio de fase, y la temperatura a la que ocurre se conoce como punto de fusin incipiente.
Figura 3.- Determinacin del punto de fusin incipiente
13.5 Presentacin de los resultados.

a) Construir una tabla donde se recojan los datos de temperatura (T) y tiempo (t) en minutos, anotando la temperatura del liofilizador (Tm -45 C) y la de la muestra al inicio de la experiencia (T0). Igualmente se recogern los datos calculados, Ln(TmT)/(Tm-T0). b) Construir la grfica de temperatura frente al tiempo c) Construir la grfica de Ln(Tm-T)/(Tm-T0) frente a tiempo. SOLO PARA LAS ETAPAS DE CONGELACIN Y ENFRIAMIENTO del producto congelado. Sobre esta grfica trazar los ajustes, y determinar el punto de corte. Calcular el punto de fusin incipiente.
94
13.6 Bibliografa

Costa Novella, E. Ingeniera Qumica. Editorial Alhambra, Madrid. 1987. Flink, J (1977). Energy analysis in dehidration processes. Food Technology, 31, 77-84. Millman, M.J.; Liapis, A.I.; Marchello, J.M. An analysis of the lyophilization process using a sorption-sublimation model and various operations polices. AIChE Journal 1985, 31, 15941604.
Para conocer ms sobre algunos tipos de liofilizadores comerciales consulta los siguientes recursos:
http://www.rificorsh.com.ar/
http://www.invap.com.ar/ http://www.cuddonfree
95
Prctica 14
14. Depuracin de aguas residuales.

14.1 Objetivos de la prctica
Hacer un diagrama de flujo de la instalacin de depuracin de aguas residuales. Medir la Demanda Qumica de Oxgeno (D.Q.O.) del agua de entrada (alimentacin) y de salida de la depuradora (efluente). Calcular el rendimiento de depuracin. Calcular el tiempo de residencia del agua en el reactor.
14.2 Introduccin y fundamento

El objetivo del proceso de depuracin es la eliminacin, estabilizacin o transformacin de la materia orgnica que est presente en las aguas como slidos no sedimentables. El proceso biolgico consiste, en resumen, en la utilizacin de sustancias orgnicas, elementos nutritivos y oxgeno, para originar materia viva, es decir, nuevos microorganismos que crecen y se multiplican adems de agua depurada y elementos voltiles como CO2 y NH3. Es necesario introducir O2, indispensable fuente energtica para el metabolismo de los microorganismos aerbicos, para lograr una depuracin rpida y evitar reacciones anaerobias. El dispositivo a utilizar es un aparato a escala piloto de una depuracin aerobia secundaria mediante fangos activados. Consta de un tanque de aireacin (digestor aerobio) y un sedimentador o decantador secundario. El proceso se resume en el siguiente esquema:
Materia Orgnica + Microorganismos + O2
CO2 + H20 + NH3 + Microorganismos + Biomasa + Energa
96
14. Depuracin de aguas residuales

14.3.1 Medida de la DQO
Para la determinacin espectrofotomtrico. de la D.Q.O se sigue un procedimiento
En un recipiente destinado para tal fin, se toma una muestra del agua de alimentacin y del agua de salida de la instalacin. Con una pipeta graduada se toman 3 ml de muestra y se adicionan en un vial de vidrio que contiene 5 ml de reactivo para la determinacin de la D.Q.O (una mezcla de reactivo de cido sulfrico* y dicromato potsico 0.5N en la proporcin 4:1). Tambin se introduce en el vial una esptula de sulfato mercrico. Para hacer el blanco se procede exactamente igual pero utilizando agua destilada. Se cierra fuertemente el vial y se introduce en un digestor durante 2 horas a 150C. Transcurrido este tiempo se sacan los viales del digestor y se dejan enfriar a temperatura ambiente. A continuacin se mide la absorbancia a 620 nm en un espectrofotmetro. El valor de la D.Q.O se calcula a partir de la expresin: D.Q.O. (mgO2/l)=A620/4,27E-4 (Ecuacin vlida en el rango de 0-1000 ppm de D.Q.O.). Si se sospecha que la D.Q.O. de la muestra es superior a 1000 ppm, se har una dilucin previa de la muestra con agua destilada. Es recomendable hacer una dilucin y 1/3 en la muestra de agua de alimentacin cuyo valor en D.Q.O. suele exceder los 1000 ppm. *El reactivo de cido sulfrico es a su vez una disolucin de sulfato de plata en cido sulfrico a una concentracin de 9g/L.
14.3.2 Medida del caudal de alimentacin del reactor

Con una probeta graduada y un cronmetro, medir el tiempo que se tarda en llenar un volumen V de la probeta. El cociente entre el volumen medido y el tiempo empleado proporciona el valor de caudal. Hacer tres medidas y obtener el valor medio.
14.3.3 Medida del volumen til del reactor

El volumen se determina a partir de la geometra del reactor. Como el reactor es de forma cilndrica el volumen se puede obtener midiendo la altura y el dimetro con una regla. El volumen se calcula multiplicando el rea de la base por la altura.
97
14. Depuracin de aguas residuales
14.3.4 Clculos
a) Rendimiento eficacia de la instalacin ():
DQO(a lim entacin) DQO( salida ) DQO(a lim entacin)
b) Tiempo medio de residencia en el digestor, tr. volumen del digestor , m 3 tr = caudal de a lim entacin, m 3 / h
14.4 Bibliografa

Mtodos Normalizados para el Anlisis de Agua Potables y Residuales (APHAAWWA-WPCF), 17 Edicin. Depuracin de Aguas Residuales. Aurelio Hernndez Muoz. 2 Edicin. 1992. Anlisis de las Aguas. J.Rodier. 1989. Standard Methods for Examination of Water & Wastewater. Lenore S, Andrew D. 20th edition 1999.
Algunos recursos Web: http://www.aeas.es [Asociacin espaola de abastecimientos de agua y saneamiento] http://www.mma.es/portal/secciones/biblioteca_publicacion/publicaciones/index .htm [Ministerio de medio ambiente, servicio de publicaciones] http://www.emasagra.es/edar/prop_edar.swf [Empresa municipal de aguas de Granada. Consulta la presentacin multimedia del proceso de depuracin de aguas residuales (recomendado)]
98
Prctica 15
15. Operacin en un reactor continuo tanque agitado

15.1 Introduccin
En la mayora de los procesos qumicos industriales el reactor constituye la pieza clave del equipamiento donde se realiza el proceso. El diseo de los reactores qumicos y la comprensin de los factores (caudal de reactivos, temperatura, geometra, etc.) que afectan al funcionamiento del reactor, es crucial para el xito de la operacin industrial. En general, el objetivo es producir un producto especfico en proporcin determinada. Para ello se utilizan varios reactores conocidos: el reactor continuo de tanque agitado, el tubular flujo pistn y los reactores discontinuos (Batch). A menudo los reactores continuos de tanque agitado se conectan en serie. Su popularidad en los procesos se debe a la facilidad de control automtico y relativo bajo precio de fabricacin, la facilidad de acceso para la limpieza y el mantenimiento. En esta prctica se utiliza un reactor tipo tanque agitado para el estudio de la reaccin de saponificacin del acetato de etilo con hidrxido sdico: NaOH + CH3COOC2H5 CH3-COONa +C2H5OH La reaccin puede considerarse equimolecular y de primer orden con respecto a ambos reactantes, dentro de los lmites de concentracin (0-0.1M) y temperatura (20-40C): ra = k [ AcEt ] [NaOH ] La conversin de los reactantes a la salida del reactor depende de las concentraciones iniciales de reactantes, del caudal, del volumen y la temperatura del reactor. La evolucin de la reaccin se sigue mediante medidas de conductividad: durante la reaccin se consume una sustancia muy conductora, el hidrxido sdico, y se obtiene una sustancia menos conductora, el acetato sdico. El acetato sdico y el etanol no contribuyen a la conductividad de la disolucin.
15.2 Objetivos
Determinar la constante cintica utilizando un reactor continuo tanque agitado
99
15. Reactor tanque agitado
Estudiar la dependencia de la constante de velocidad con la temperatura. Calcular la energa de activacin y el factor de frecuencia.
15.3 Material empleado

15.3.1 Equipos
Reactor continuo tipo tanque agitado. Dos garrafas de 5 litros para la preparacin de los reactivos.
15.3.2 Reactivos
Hidrxido sdico. Acetato de etilo.
15.3.3 Descripcin de la instalacin

La instalacin consta de dos depsitos de vidrio (2) de 5 litros montados sobre una base de PVC. En las tapas de los depsitos (5) se introducen unos tubos rgidos verticales (4) que conectan el contenido de los depsitos con las bombas peristlticas de alimentacin (6) y (7) a travs de unos tubos flexibles de silicona (8). Las bombas peristlticas tienen un caudal nominal variable entre 0-95 ml/min. El caudal de las bombas se ajusta con el potencimetro de 10 vueltas (17). Para ello el interruptor (16) debe estar en posicin manual.
100
El reactor (1) est montado tambin sobre la placa base. Dentro del reactor un serpentn de acero inoxidable (5) suministra la superficie de intercambio para calentar o enfriar los reactantes. Un agitador de turbina (4) trabaja en conjuncin con unas placas deflectoras (3) para mejorar la mezcla y la transferencia de calor. El agitador es movido por el motor (7) de velocidad variable y se conecta a la alimentacin elctrica mediante (8). Los reactivos qumicos se bombean al reactor a travs de los conectores (14) y (15), de esta forma el nivel va subiendo hasta que alcanza el rebosadero (16), y comienza a drenar. El rebosadero es ajustable en altura, mediante tuerca (20). Cuando el reactor no se utiliza puede vaciarse mediante la vlvula (11).
101
El control de temperatura se realiza mediante la circulacin de agua fra o caliente a travs del serpentn sumergido en el reactor. Para ello se utiliza un circulador de agua caliente (11) y un sensor de temperatura (13) diseado para su utilizacin con el controlador automtico de temperatura (22) en la consola de control. El sensor transmite la seal al controlador, el cual modula la potencia de calefaccin del elemento calefactor, aumentando o disminuyendo la cantidad de calor en el agua circulante. La temperatura requerida en el proceso se selecciona presionando (23) y simultneamente presionando (24) (25) para aumentar o disminuir el valor. El interruptor (26) conecta el circulador en posicin 1 y lo desconecta en posicin 0, permitiendo el ajuste y configuracin del controlador.
El reactor se equipa con una sonda de conductividad (15), la lectura se conductividad se muestra en el display y se expresa milisiemens/cm. Durante la reaccin qumica, la conductividad de la disolucin cambia con la conversin de los reactivos. Este dato nos permitir determinar el grado de conversin alcanzado en el reactor.
15.4 Procedimiento
Preparar 5 litros de hidrxido sdico 0.1 M y 5 litros de acetato de etilo 0.1 M. . Datos: PM (NaOH): 40g/mol; PM (AcEt): 88.1g/mol; densidad (AcEt): 0.9g/cm3 . Llenar cuidadosamente los depsitos de reactivos hasta unos 5 cm del borde y colocar las tapas. Utilizando la curva de calibracin para cada bomba (tabla 1), calcular la posicin del potencimetro para que el caudal de alimentacin de cada uno de los reactivos sea de 40 ml/min. 102
Fijar la velocidad de agitacin del agitador con su potencimetro correspondiente en la posicin 7.0 Ajustar a continuacin la temperatura del controlador a 25C. Conectar la unidad de circulacin de agua caliente, las bombas, el agitador y poner el cronmetro en marcha. Seguir el proceso mediante el registro manual de la conductividad a intervalos de 3-5 minutos (dependiendo de la velocidad de variacin de la velocidad) La toma de datos se realizar hasta alcanzar el estado estacionario (aproximadamente 30 minutos) aunque es aconsejable tomar datos durante 45 minutos aproximadamente. Una vez alcanzado el estado estacionario, se modificar la temperatura del reactor y se fijar en 30C. Sin parar el cronmetros se continuar el registro de los datos hasta que se alcance un nuevo estado estacionario. Volver a repetir el experimento a 35C. De los valores de conductividad correspondiente al estado estacionario y mediante la aplicacin de un balance de materia al reactor continuo tipo tanque agitado, se obtiene el valor de la constante de velocidad a esa temperatura. Se obtiene un valor de k a cada una de las temperaturas estudiadas. Del ajuste de la ecuacin de Arrhenius se obtienen la energa de activacin y la temperatura. Se pide: Representar los datos de conductividad frente a tiempo e identificar los estados estacionarios a cada temperatura. Calcular el grado de conversin de los reactantes en rgimen estacionario a cada valor de temperatura. Calcular la constante de velocidad a cada temperatura. Estudiar la influencia de la temperatura sobre la constante de velocidad. Representar los datos y a partir del ajuste de la ecuacin de Arrhenius obtener el valor de la energa de activacin y el factor de frecuencia. Datos: R=8.31 J/Kmol.
Tabla 2
DATOS NECESARIOS PARA LLEVAR A CABO LA PRCTICA. Volumen del reactor: 1.45 litros. Funciones de calibrado de las bombas: QAcEt(ml/min)=9-8 QNaOH(ml/min)= 9.6429-8.0714
: posicin potencimetro de la bomba
103
15.5 Clculos
15.5.1 Determinacin de la constante de velocidad utilizando un reactor continuo tanque agitado
Representar los datos de conductividad frente al tiempo e identificar, a cada temperatura, los valores de conductividad correspondientes al estado estacionario (el estado estacionario se alcanza cuando el valor de conductividad se mantiene constante con el tiempo). Obtener el valor medio de los mismos y a continuacin aplicar el procedimiento de clculo que se detalla a continuacin para transformar los datos de conductividad en grado de conversin de los reactantes. El hidrxido sdico y el acetato sdico contribuyen a la conductividad de la disolucin mientras que el acetato de etilo y el etanol no. La conductividad del hidrxido sdico a una concentracin y temperaturas dadas no es la misma que la del acetato sdico en esas mismas condiciones y se establece una relacin que permite determinar la conversin desde la medida de la conductividad. Utilizando la hoja de clculo ( a mano segn el caso) determinar los valores de a0, b0, c, c, a0, 0, a, a, con las frmulas
a0 = Fa a Fa + Fb Fb b Fa + Fb
(1)
b0 =
(2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9) (10) (11)
c = b0 para bo < a0 c = a0 para bo a 0 c = 0.070[1 + 0.0284(T 294 )]c para T 294 a 0 = 0.195[1 + 0.0184(T 294 )]a0 para T 294 0 = a 0 (sup oniendo c0 = 0) a = 0 para a0 < b0 a = (a0 b0 ) para a0 b0 a = 0.195[1 + 0.0184(T 294 )]a si a no = 0 = c + a
104
Para cada dato, determinar la concentracin de hidrxido sdico (a1) y acetato sdico (c1) y el grado de conversin xa y xc para cada muestra de conductividad tomada aplicando las siguientes ecuaciones: 1 a1 = (a a0 ) 0 (12) + a0 0
1 c1 = c 0 para c0 = 0 0
xa = a0 a1 a0
(13)
(14)
c1 ( para c0 = 0) c Para calcular la constante cintica, k, realizamos el balance de materia segn: xc =
(15)
razn de cambio en el reactor=entrada-salida +acumulacin. Por ejemplo, para un reactante a en un reactor de volumen V es:
d (Va1 ) = F a0 F a1 V k a12 dt
(16)
Para el reactor continuo operando en rgimen estacionario el volumen se supone constante y:

k= F (a 0 a1 ) V a12
(17)
k=
Fa + Fb (a0 a1 ) 1 1 M s V a12
(18)
La concentracin de hidrxido sdico en el reactor a rgimen estacionario (a1) se utiliza para calcular la constante k.
15.5.2 Estudiar la dependencia de la constante de velocidad con la temperatura. Calcular la energa de activacin y el factor de frecuencia
La constante de velocidad vara con la temperatura de acuerdo con la ecuacin de Arrhenius:
k = Ae
Ea RT
(19)
105
donde E (enega de activacin) y R (constante de gases), son constantes y T es la temperatura de reaccin. La ecuacin se puede linealizar tomando logaritmos neperianos y se obtiene: ln k = ln A Ea RT (20)
Dibujar lnK frente a 1/T y comentar la grfica.
A a a0 a1 a b c F Fa Fb k L r tR t T V xa xc 0 t
Nomenclatura Area transversal del reactor tubular Concentracin de NaOH en el depsito (mol/l). Concentracin de NaOH en la mezcla de alimentacin (mol/l). Concentracin de NaOH en el reactor en tiempo t (mol/l). Concentracin de NaOH en el reactor en tiempo (mol/l). Concentracin de acetato de etilo (mol/l). Subndices igual que a. Concentracin de acetato sdico (mol/l). Subndices igual que a Caudal total de alimentacin. Caudal de NaOH. Caudal de acetato de etilo. Constante cintica. Longitud del reactor tubular Tiempo de residencia Tiempo transcurrido Temperatura del reactor Volumen del reactor Conversin de hidrxido sdico =a0-a1/a0 Conversin de acetato sdico =c1-c0/c Conductividad Inicial En tiempo t En tiempo
cm2 mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l l/s l/s l/s cm
Siemens/cm
106
Prctica 16
16. Operacin en un reactor tubular continuo

16.1 Introduccin
En esta prctica se utiliza un reactor tipo flujo pistn para el estudio de la reaccin de saponificacin del acetato de etilo con el hidrxido sdico: NaOH + CH3COOC2H5 CH3-COONa +C2H5OH La reaccin puede considerarse equimolecular y de primer orden con respecto a ambos reactantes, dentro de los lmites de concentracin (0-0.1M) y temperatura (20-40C): ra = k [ AcEt ] [NaOH ] La conversin de los reactantes a la salida del reactor depende de las concentraciones iniciales de reactantes, del caudal, del volumen y la temperatura del reactor. La evolucin de la reaccin se sigue mediante medidas de conductividad: durante la reaccin se consume una sustancia muy conductora, el hidrxido sdico, y se obtiene una sustancia menos conductora, el acetato sdico. El acetato sdico y el etanol no contribuyen a la conductividad de la disolucin. Nota: a diferencia de la prctica anterior, en sta se estudia la reaccin de saponificacin del acetato de etilo en un reactor tubular. El fundamento, la instalacin, la puesta en marcha de la instalacin as como el procedimiento de clculo para transformar los datos de conductividad en conversin son idnticos a los de la prctica 13. Sin embargo para el clculo de la constante de velocidad habr que utilizar el balance de materia correspondiente a un reactor tubular, tal como se describe en el apartado de clculos.
16.2 Objetivos
Determinar la constante de velocidad utilizando un reactor tubular. Investigar la influencia del caudal sobre la conversin.
107
16.3 Material empleado

16.3.1 Equipos
Reactor tubular. Dos garrafas de 5 litros para la preparacin de los reactivos.
16.3.2 Reactivos
Hidrxido sdico. Acetato de etilo.
16.3.3 Descripcin de la instalacin (ver prctica 15)

El reactor tubular en el cual se lleva a cabo la reaccin es una bobina flexible (4) arrollada sobre un soporte acrlico. El volumen total del reactor es de 0,4 litros. Los reactantes se mantienen a temperatura constante mediante la circulacin de agua caliente a travs del bao de agua. Los reactantes se bombean desde los depsitos mediante bombas peristlticas y entran en el reactor por (6) y (7) siendo precalentados en los serpentines (2) y (3) antes de unirse en (5). Los reactantes pasan por el reactor y lo dejan por el cajeado (16) de la sonda de conductividad. Un tubo flexible conectado a (10) se utiliza para drenar el producto. Con objeto de mantener la temperatura constante la bobina del reactor est sumergida en un bao de agua a la temperatura seleccionada en el controlador que se mide mediante una sonda colocada en (8). El agua entra desde el circulador a travs de (11), retornando al circulador por (12). Cuando no se utilice el reactor puede vaciarse utilizando la vlvula (13).
16.4 Procedimiento
Preparar 5 litros de hidrxido sdico 0.1 M y 5 litros de acetato de etilo 0.1 M. Datos: PM (NaOH): 40g/mol; PM (AcEt): 88.1g/mol; densidad (AcEt): 0.9g/cm3 . Llenar cuidadosamente los depsitos de reactivos hasta unos 5 cm del borde y colocar las tapas. Utilizando la curva de calibracin para cada bomba (tabla 1), calcular la posicin del potencimetro para que el caudal de alimentacin de cada uno de los reactivos sea de 40 ml/min. Ajustar a continuacin la temperatura del controlador a 25C.
108
Conectar la unidad de circulacin de agua caliente, las bombas, el agitador y poner el cronmetro en marcha. Seguir el proceso mediante el registro manual de la conductividad a intervalos de 3-5 minutos (dependiendo de la velocidad de variacin de la velocidad). La toma de datos se realizar hasta alcanzar el estado estacionario (aproximadamente 30 minutos) aunque es aconsejable tomar datos durante 45 minutos aproximadamente.
Una vez alcanzado el estado estacionario, se modificar el caudal de alimentacin de reactivos y se fijar sucesivamente en 50 y 60 ml/min.
109
De los valores de conductividad correspondiente al estado estacionario y mediante la aplicacin de un balance de materia a un reactor tubular, se obtiene el valor de la constante de velocidad a esa temperatura. Se pide: Representar los datos de conductividad frente a tiempo e identificar los estados estacionarios. Calcular el grado de conversin de los reactantes en rgimen estacionario utilizando las lecturas de conductividad para diferentes valores de Fa y Fb: 40, 50 y 60 ml/min a 25C. Calcular la constante de velocidad utilizando un reactor tubular a 25 C para los tres caudales de bombeo de reactivos estudiados. Comentar los resultados. x Dibujar tR frente a a y comentar los resultados. 1 xa
Tabla 3
DATOS NECESARIOS PARA LLEVAR A CABO LA PRCTICA. Volumen del reactor: 0.4 litros. Funciones de calibrado de las bombas: QAcEt(ml/min)= 9.25-8.5 QNaOH(ml/min)=10.571-16.286
: posicin potencimetro de la bomba
16.5 Clculos
Consultar la prctica n15 para el clculo de la conversin a partir de los datos de conductividad.
16.5.1 Determinacin de la constante de velocidad utilizando un reactor tubular

En un reactor tubular el balance de masa para un reactante es
a0
a1
da
a
AL F
(1)
La reaccin entre el acetato de etilo y el hidrxido sdico es equimolecular y de segundo orden, as
r = k a b
donde k es la constante de velocidad. 110
(2)
Para concentraciones iniciales iguales:

r = ka 2
a0
(3) (4)
a1
ka
da
2
AL F
donde AL/F es el tiempo de residencia tR. Integrando la expresin anterior se obtiene:

1 1 = k tR a1 a0
(5)
y teniendo en cuenta la definicin de conversin

xa = a0 a1 a0 xa 1 xa
(6)
Se obtiene
k t R a0 =
(7)
que nos proporciona la expresin para el clculo de la constante de velocidad en un reactor tubular. De la expresin anterior tambin se deduce que el factor de conversin xa es directamente proporcional a la tR (tiempo de residencia a temperatura de 1 xa reaccin constante).
111
Fichas de datos de seguridad
112
CODIGO PRODUCTO:
361245
Carbono Tetracloruro (UV-HPLC-GPC) (E.U.) PAI

para Usos Esenciales
CCl4
CCl4
M.= 153,82 NC 2903 14 00 CAS [56-23-5] EINECS 200-262-8
SINONIMOS: Tetraclorometano Perclorometano DATOS FISICOS: Lquido transparente e incoloro Solubilidad en agua a 20 C 0,8 g/l. D a 20/4: 1,595 P. F.: -22 C 20 P. E.: 76,7 C n /D: 1,4607 Pres. Vap. a 20 C 120 hPa Cte. Dielec. a 20 C 2,2 Nm. evap. (DIN 53170) 4 Cal. 3 Vapor. a 76 C 195 KJ/Kg Conc. satur. a 20 C 754 g/m APLICACIONES: Reactivo en anlisis: USP 28 BP 2005 Ph. Eur. 5.0 BIBLIOGRAFIA: Merck Index 13 , 1826 14 , 1816 Sax CBY 000 Safety 2 , 686 B Khn-Birett T 7 Beilstein 1 , 64 I , 12 II , 22 III , 64 IV, 56 BRN: 1098295 Ullmann (5.) 6 , 235 Fieser 3 , 43 4 , 69 14 , 72 ACS VIII , 236 ISO 6353/3-1987 R - 54 , 18 USP- NF XXII , 1912
PELIGROSIDAD: C.E.: 602-008-00-5 RTECS: FG 4900000 DL50 oral rat 2350 mg/Kg DL50 skn rat 5070 mg/Kg 3 3 CL50 ihl rat 8000 ppm/4h CL L0 ihl hmn 1000 ppm VLA-ED: 32 mg/m VLA-EC: 64 mg/m
R: 23/24/25-40-48/23-59-52/53 S: 23c-36/37-45-59-61
NORMAS DE TRANSPORTE: UN: 1846 ADR: 6.1/II IMDG: 6.1/II IATA: 6.1/II PAX: 610 CAO: 612 INFORMACION PESO/VOLUMEN: 1lX1,594kg 1kgX0,627l OBSERVACIONES: Puede daar la capa de ozono Puede estar sujeto a control de exportacin
ESPECIFICACIONES:
Riqueza mnima (C.G.) Densidad a 20/4 LIMITE MAXIMO DE IMPUREZAS Color APHA Residuo fijo Acidez Alcalinidad Agua (H2O) Espectro UV(Camino ptico:1cm.Ref.:agua) 263 (Cut 265 270 275 (nm) off) A (UA) 1,000 0,699 0,301 0,097 T (%) 10 20 50 80 Fluorescencia (en quinina): 365 (nm)
99,9 % 1,592-1,595
10 0,0003 % 0,0002 meq/g 0,0002 meq/g 0,005 %
280 0,046 90
290400 0,009 98
ppb
1,0
Producto microfiltrado (0,2 m) y envasado bajo atmsfera de nitrgeno. Datos de inters en HPLC: Polaridad Rohrschneider Valor eluotrpico (Al2O3) Sol. H2O en disolv. a 20C P' + 0,25 E Para trabajos crticos, purgar con nitrgeno.
1,6 0,18 0,008 2,3
Ficha de Datos de Seguridad

Segn Reglamento (CE) 1907/2006
141250
Ciclohexano PRS
1. Identificacin de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Ciclohexano Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. Identificacin de la sociedad o empresa: PANREAC QUIMICA, S.A.U. C/Garraf, 2 Polgono Pla de la Bruguera E-08211 Castellar del Valls (Barcelona) Espaa Tel. (+34) 937 489 400 e-mail: product.safety@panreac.com Urgencias: Nmero nico de telfono para llamadas de urgencia: 112 (UE) Tel.:(+34) 937 489 499
1.2 1.3
2. 2. Identificacin de los peligros
Fcilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo: si se ingiere puede causar dao pulmonar. La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo. Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. 3. 3. Composicin/Informacin de los componentes
Denominacin: Ciclohexano Frmula: C6H12 M.=84,16 CAS [110-82-7] Nmero CE (EINECS): 203-806-2 Nmero de ndice CE: 601-017-00-1
4. 4. Primeros auxilios 4.1 Indicaciones generales: En caso de prdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vmito. Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de asfixia proceder a la respiracin artificial. Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Ojos: Lavar con agua abundante (mnimo durante 15 minutos), manteniendo los prpados abiertos. Pedir atencin mdica. Ingestin: Evitar el vmito. Mantener libres las vias respiratorias. Pedir atencin mdica. Administrar aceite de vaselina como laxante (3 ml/kg).
4.2
4.3
4.4
4.5
5. 5. Medidas de lucha contra incendio 5.1 5.2 5.3 Medios de extincin adecuados: Dixido de carbono (CO2). Espuma. Polvo seco. Medios de extincin que NO deben utilizarse: ----Riesgos especiales: Inflamable. Mantener alejado de fuentes de ignicin. Los vapores son ms pesados que el aire, por lo que pueden desplazarse a nivel del suelo. Puede formar mezclas explosivas con aire. En caso de incendio pueden formarse vapores txicos. Equipos de proteccin: -----
5.4
6. 6. Medidas a tomar en caso de vertido accidental 6.1 Precauciones individuales: No inhalar los vapores.
6.2
6.3
Precauciones para la proteccin del medio ambiente: No permitir el paso al sistema de desages. Evitar la contaminacin del suelo, aguas y desages. Mtodos de recogida/limpieza: Recoger con materiales absorbentes (Absorbente General Panreac, Kieselguhr, etc.) o en su defecto arena o tierra secas y depositar en contenedores para residuos para su posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante.
7. 7. Manipulacin y almacenamiento 7.1 7.2 Manipulacin: Evitar la formacin de cargas electrostticas. Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. En local bien ventilado. Alejado de fuentes de ignicin y calor. Temperatura ambiente. No almacenar en recipientes de plstico.
8. 8. Controles de exposicin/proteccin personal 8.1 8.2 Medidas tcnicas de proteccin: ----Control lmite de exposicin: VLA-ED: 200 ppm 700 mg/m3 VLA-EC: 600 ppm 2100 mg/m3 Proteccin respiratoria: En caso de formarse vapores/aerosoles, usar equipo respiratorio adecuado. Filtro A. Filtro P. Proteccin de las manos: Usar guantes apropiados( neopreno, nitrilo). Proteccin de los ojos: Usar gafas apropiadas. Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Usar equipo de proteccin completo. Lavarse manos y cara antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente.
8.3
8.4 8.5 8.6
8.7
El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. 9. 9. Propiedades fsicas y qumicas Aspecto: Lquido transparente e incoloro. Olor: Caracterstico. Punto de ebullicin :80,7C Punto de fusin : 6,47C Punto de inflamacin : -18C Temperatura de auto ignicin : 260C Lmites de explosin (inferior/superior): 1,2 / 8,3 vol.% Presin de vapor: 104 hPa (20C) Densidad (20/4): 0,778 Solubilidad: Inmiscible con agua. 10. 10. Estabilidad y reactividad 10.1 10.2 10.3 10.4 Condiciones que deben evitarse: ----Materias que deben evitarse: Agentes oxidantes fuertes. Oxidos de nitrogeno. Productos de descomposicin peligrosos: ----Informacin complementaria: Los gases / vapores pueden formar mezclas explosivas con el aire.
11. 11. Informacin toxicolgica 11.1 Toxicidad aguda: DL50 oral rata: 12705 mg/kg
11.2
DLLo oral conejo: 5500 mg/kg Efectos peligrosos para la salud: Por inhalacin de vapores: Irritaciones en piel, ojos, mucosas y vas respiratorias. aturdimiento, vrtigo, nuseas, tos, vmitos. En concentraciones elevadas: parlisis respiratoria, prdida del conocimiento, colapso. Puede provocar edemas en el tracto respiratorio. En contacto con la piel: irritaciones. Por ingestin: dolores de estmago, transtornos gastrointestinales, parlisis respiratoria, prdida del conocimiento, colapso. Riesgo de aspiracin al vomitar.
12. 12. Informacin Ecolgica 12.1 12.2 Movilidad : ------Ecotoxicidad : 12.2.1 - Test EC50 (mg/l) : Bacterias (Photobacterium phosphoreum) = 93 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Peces (Leuciscus Idus) = 10 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Peces (C. auratus) = 10 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Crustceos (Daphnia Magna) = 340 mg/l ; Clasificacin : Altamente txico. Protozoos (E. sulcatum) = EC0 50 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Bacterias (Ps. putida) = EC0 400 mg/l ; Clasificacin : Altamente txico. 12.2.2 - Medio receptor : Riesgo para el medio acutico = Alto Riesgo para el medio terrestre = Alto 12.2.3 - Observaciones : Extremadamente ecotxico de forma aguda y crnica debido a su alto poder bioacumulativo. Degradabilidad : 12.3.1 - Test :------12.3.2 - Clasificacin sobre degradacin bitica : DBO5/DQO Biodegradabilidad = ----12.3.3 - Degradacin abitica segn pH : ------12.3.4 - Observaciones : Producto de baja biodegradabilidad. Acumulacin : 12.4.1 - Test :
12.3
12.4
12.5
------12.4.2 - Bioacumulacin : Riesgo = ----12.4.3 - Observaciones : Producto muy bioacumulable. Otros posibles efectos sobre el medio natural : Peligroso para el agua potable. No permitir su incorporacin al suelo ni a acuferos. Riesgo de formacin de vapores explosivos sobre la superficie del agua. Alteracin de las caractersticas organolpticas de las protenas del pescado.
13. 13. Consideraciones sobre la eliminacin 13.1 Sustancia o preparado: En la Unin Europea no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. 2001/573/CE: Decisin del Consejo, de 23 de julio de 2001, por la que se modifica la Decisin 2000/532/CE de la Comisin en lo relativo a la lista de residuos. Directiva 91/156/CEE del Consejo de 18 de marzo de 1991 por la que se modifica la Directiva 75/442/CEE relativa a los residuos. En Espaa: Ley 10/1998, de 21 de abril, de Residuos. Publicada en BOE 22/04/98. ORDEN MAM/304/2002, de 8 de febrero, por la que se publican las operaciones de valorizacin y eliminacin de residuos y la lista europea de residuos. Publicada en BOE 19/02/02. Envases contaminados: Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento que los propios productos contenidos. Directiva 94/62/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 20 de diciembre de 1994, relativa a los envases y residuos de envases. En Espaa: Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicada en BOE 25/04/97. Real Decreto 782/1998, de 30 de abril, por el que se aprueba el Reglamento para el desarrollo y ejecucin de la Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicado en BOE 01/05/98.
13.2
14. 14. Informacin relativa al transporte
Terrestre (ADR): Denominacin tcnica: CICLOHEXANO ONU 1145 Clase: 3 Grupo de embalaje: II Martimo (IMDG): Denominacin tcnica: CICLOHEXANO ONU 1145 Clase: 3 Grupo de embalaje: II Areo (ICAO-IATA): Denominacin tcnica: Ciclohexano ONU 1145 Clase: 3 Grupo de embalaje: II Instrucciones de embalaje: CAO 307 PAX 305 15. 15. Informacin reglamentaria 15.1 Etiquetado segn REACH Smbolos:
NSV
Indicaciones de peligro: Fcilmente inflamable Nocivo Peligroso para medio ambiente Frases R: 11-38-65-67-50/53 Fcilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo: si se ingiere puede causar dao pulmonar. La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo. Muy txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. Frases S: 9-16-25-33-60-61-62 Consrvese el recipiente en lugar bien ventilado. Conservar alejado de toda llama o fuente de chispas - No fumar. Evtese el contacto con los ojos. Evtese la acumulacin de cargas electroestticas. Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad. En caso de ingestin no provocar el vmito: acuda inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase. Nmero de ndice CE: 601-017-00-1 16. 16. Otras informaciones
Nmero y fecha de la revisin:3 15.04.08 Respecto a la revisin anterior, se han producido cambios en los apartados: 8. Los datos consignados en la presente Ficha de Datos de Seguridad, estn basados en nuestros actuales conocimientos, teniendo como nico objeto informar sobre aspectos de seguridad y no garantizndose las propiedades y caractersticas en ella indicadas. 17.
productos qumicos puros qp fabricacin a terceros mezclas disoluciones molturaciones emulsiones manipulaciones envasados procesos qumicos
CALCIO CARBONATO
Ficha de datos de seguridad (FDS)
Fecha revisin 22.11.2007 1.- IDENTIF. DE LA SUSTANCIA Y DEL RESPONSABLE DE SU COMERCIALIZACIN Nombre comercial: CARBONATO CALCICO Sinnimos: Carbonato Clcico, Blanco de Espaa. Identificacin de la empresa: RAMS-MARTINEZ, S.L. (T3 QUMICA) Pol.Inds. Can Clapers, Torrent den Baiell, 36 A 08181-SENTMENAT (Barcelona) Telf.: 93 715 20 01 Fax.: 93 715 23 79 Email: t3quimica@t3quimica.com Servicio Nacional de Informacin Toxicolgica: 91 562 04 20 2.- COMPOSICIN / INFORMACIN SOBRE LOS COMPONENTES Frmula molecular: CaCO3 CAS N: 471341 EINECS N: 2074399 Peso molecular: 100,09 3.- IDENTIFICACIN DE LOS PELIGROS Peligros para las personas: Puede ser irritante si se inhala el polvo. Por contacto con los ojos puede provocar irritacin. 4.- PRIMEROS AUXILIOS Ingestin: Enjuagar la boca. Si el paciente est consciente dar de beber agua o leche que se desee. Si el paciente est inconsciente no provocar el vmito y mantener en posicin lateral de seguridad. Requerir asistencia mdica. Inhalacin: Trasladar a la vctima a un lugar ventilado. Mantener en reposo y abrigado. Aplicar respiracin artificial en caso de insuficiencia respiratoria. Solicitar asistencia mdica. Contacto la piel: Quitar las ropas contaminadas. Lavar con agua abundante el rea afectada. Requerir asistencia mdica en caso de irritacin persistente. Contacto con los ojos: Lavar con abundante agua durante 15 minutos, manteniendo los prpados abiertos. Acudir al oftalmlogo en caso de irritacin persistente. 5.- MEDIDAS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS Medios de extincin adecuados: Todos los medios de extincin. Medios de extincin que no deben utilizarse: Ninguna reserva. Riesgos particulares derivados de la exposicin a la sustancia o a sus productos de combustin: Incombustible. Equipo de proteccin especial para lucha contra incendios: La presencia del producto no conlleva a precauciones particulares. 6.- MEDIDAS QUE DEBEN TOMARSE EN CASO DE VERTIDO ACCIDENTAL Precauciones individuales: Ver punto 8. Precauciones para la proteccin del medio ambiente: Evitar verter en desages ros y suelos.
rams-martnez, S.L. pol. inds. can clapers torrent den baiell, 36 a
apartado de correos n 5 08181 sentmenat barcelona spain
www.t3quimica.com t +34 93 715 2001 t3quimica@t3quimica.com
CALCIO CARBONATO
Fecha revisin 22.11.2007 Mtodos de limpieza: Recoger el producto con medios mecnicos. Disponer el producto a eliminar en recipientes cerrados y debidamente etiquetados. Lavar los restos con agua abundante. 7.- MANIPULACIN Y ALMACENAMIENTO Manipulacin: Evitar la formacin de polvo. No fumar, comer o beber durante su manipulacin. Procurar higiene personal adecuada despus de su manipulacin. Almacenamiento: Lugar seco. 8.- CONTROLES DE EXPOSICIN / PROTECCIN INDIVIDUAL Valores lmite de exposicin: TWA= 10 mg/ m3; VLU = 5mg/m3. Proteccin respiratoria: Proteccin respiratoria con filtro tipo P2 para polvo. Proteccin de las manos: Guantes PVC, neopreno y caucho. Proteccin de los ojos: Gafas de proteccin antipolvo estancas o de pantalla facial. Proteccin cutnea: Utilizar ropa de trabajo adecuada que evite el contacto del producto. 9.- PROPIEDADES FISICO-QUMICAS Estado fsico: Cristales o polvo. Pto. De fusin: 825 C (descompone) Inflamabilidad: No inflamable. 10.- ESTABILIDAD Y REACTIVIDAD Estabilidad: Estable en condiciones normales de utilizacin. Reactividad: calor, fuentes de calor y humedad. Materias a evitar: cidos. Productos en descomposicin peligrosos: En contacto con cidos desprende dixido de carbono. 11.- INFORMACIONES TOXICOLGICAS LD50 / oral / rata = 6450 mg/kg. No se ha evidenciado efectos mutagnicos, carcinognicos ni teratognicos. 12.- INFORMACIONES ECOLGICAS El carbonato de calcio es un producto natural que se extrae de canteras y no supone ningn riesgo para el medio ambiente. 13.- INFORMACIONES RELATIVAS A LA ELIMINACIN Medios de eliminacin del producto: Respetar las normativas locales y nacionales. Disponer el producto a eliminar en un tratador autorizado de residuos. Color: Blanco. Densidad relativa: 27 -2,95 g/cm3. Solubilidad: Prcticamente insoluble. Soluble en cidos.
CALCIO CARBONATO
Fecha revisin 22.11.2007 Medios de eliminacin de los envases usados: Disponer los envases a eliminar en un tratador autorizado para su eliminacin o incineracin. 14.- INFORMACIONES RELATIVAS AL TRANSPORTE No regulado. 15.- INFORMACIONES REGLAMENTARIAS No reglamentado. 16.- OTRAS INFORMACIONES La informacin suministrada en el presente documento est basada en nuestro conocimiento y experiencia, no constituyendo garanta alguna de las especificaciones del producto. El cumplimiento de las indicaciones contenidas en el texto no exime al utilizador del cumplimiento de cuantas normativas legales sean aplicables. El uso y aplicacin de nuestros productos est fuera de nuestro control y por consiguiente, bajo la responsabilidad del comprador.
Ficha de Datos de Seguridad

Segn Reglamento (CE) 1907/2006
Cafena anhidra (RFE, USP, BP, Ph. Eur.) PRSCODEX

142833
1. Identificacin de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificacin de la sustancia o del preparado Denominacin: Cafena Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, anlisis, investigacin y qumica fina. Identificacin de la sociedad o empresa: PANREAC QUIMICA, S.A.U. C/Garraf, 2 Polgono Pla de la Bruguera E-08211 Castellar del Valls (Barcelona) Espaa Tel. (+34) 937 489 400 e-mail: product.safety@panreac.com Urgencias: Nmero nico de telfono para llamadas de urgencia: 112 (UE) Tel.:(+34) 937 489 499
1.2 1.3
2. 2. Identificacin de los peligros
Txico por ingestin. 3. 3. Composicin/Informacin de los componentes
Denominacin: Cafena CAS [58-08-2] Frmula: C8H10N4O2 M.=194,19 Nmero CE (EINECS): 200-362-1 Nmero de ndice CE: 613-086-00-5 4.
4. Primeros auxilios 4.1 Indicaciones generales: En caso de prdida del conocimiento nunca dar a beber ni provocar el vmito. Inhalacin: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que persista el malestar, pedir atencin mdica. Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas. Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los prpados abiertos. Ingestin: Beber agua abundante. Provocar el vmito. Pedir atencin mdica.
4.2
4.3
4.4 4.5
5. 5. Medidas de lucha contra incendio 5.1 5.2 5.3 Medios de extincin adecuados: Espuma. Agua. Polvo seco. Medios de extincin que NO deben utilizarse: ----Riesgos especiales: Inflamable. Mantener alejado de fuentes de ignicin. Riesgo de explosin del polvo. En caso de incendio pueden formarse vapores txicos de NOx. Precipitar los vapores formados con agua. Equipos de proteccin: -----
5.4
6. 6. Medidas a tomar en caso de vertido accidental 6.1 6.2 Precauciones individuales: No inhalar el polvo. Precauciones para la proteccin del medio ambiente: No permitir el paso al sistema de desages. Evitar la contaminacin del suelo, aguas y desages. Mtodos de recogida/limpieza: Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos para su
6.3
posterior eliminacin de acuerdo con las normativas vigentes. Limpiar los restos con agua abundante. 7. 7. Manipulacin y almacenamiento 7.1 Manipulacin: ----7.2 Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. Protegido de la luz. 8. 8. Controles de exposicin/proteccin personal 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 Medidas tcnicas de proteccin: ----Control lmite de exposicin: ----Proteccin respiratoria: En caso de formarse polvo, usar equipo respiratorio adecuado. Proteccin de las manos: Usar guantes apropiados Proteccin de los ojos: Usar gafas apropiadas. Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Lavarse manos y cara antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Controles de la exposicin del medio ambiente: Cumplir con la legislacin local vigente sobre proteccin del medio ambiente. El proveedor de los medios de proteccin debe especificar el tipo de proteccin que debe usarse para la manipulacin del producto, indicando el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetracin de dicho material, en relacin con la cantidad y la duracin de la exposicin. 9. 9. Propiedades fsicas y qumicas Aspecto:
8.7
Slido blanco. Olor: Inodoro. pH 5,5-6,5(1%) Punto de fusin : 238C Densidad (20/4): 1,23 Solubilidad: Poco soluble en agua fra. Soluble en agua caliente. 10. 10. Estabilidad y reactividad 10.1 10.2 10.3 Condiciones que deben evitarse: Temperaturas elevadas. Materias que deben evitarse: Agentes oxidantes fuertes. Productos de descomposicin peligrosos: Oxidos de nitrgeno. Monxido de carbono. Dixido de carbono. Informacin complementaria: En polvo, existe riesgo de explosin.
10.4
11. 11. Informacin toxicolgica 11.1 Toxicidad aguda: DL50 oral rata: 192 mg/kg DL50 intraperitoneal ratn: 168 mg/kg DLLo oral hombre: 192 mg/kg DLLo oral mujer: 1 g/kg Toxicidad subaguda a crnica: No hay conclusiones objetivas definitivas sobre el efecto cancergeno de esta sustancia. Efectos peligrosos para la salud: Por inhalacin: Absorcin. Por ingestin: dolores de cabeza, ansiedad, vmitos, diarreas. Efectos sistmicos: hipotensin, taquicardias. No se descartan otras caractersticas peligrosas. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos qumicos.
11.2
12.
12. Informacin Ecolgica 12.1 12.2 Movilidad : -----Ecotoxicidad : 12.2.1 - Test EC50 (mg/l) : Bacterias (Photobacterium phosphoreum) = 707 mg/l ; Clasificacin : Altamente txico. Peces (Leuciscus Idus) = 87 mg/l ; Clasificacin : Extremadamente txico. Crustceos (Daphnia Magna) = 182 mg/l ; Clasificacin : Altamente txico. 12.2.2 - Medio receptor : Riesgo para el medio acutico = Medio Riesgo para el medio terrestre = Bajo 12.2.3 - Observaciones : Ecotxico en medio acutico. Degradabilidad : 12.3.1 - Test :------12.3.2 - Clasificacin sobre degradacin bitica : DBO5/DQO Biodegradabilidad = ----12.3.3 - Degradacin abitica segn pH : ------12.3.4 - Observaciones : Datos no disponibles. Acumulacin : 12.4.1 - Test : ------12.4.2 - Bioacumulacin : Riesgo = ----12.4.3 - Observaciones : Datos no disponibles. Otros posibles efectos sobre el medio natural : No permitir su incorporacin al suelo ni a acuferos.
12.3
12.4
12.5
13. 13. Consideraciones sobre la eliminacin 13.1 Sustancia o preparado: En la Unin Europea no estn establecidas pautas homogneas para la eliminacin de residuos qumicos, los cuales tienen carcter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminacin a los reglamentos internos de cada pas. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminacin de residuos. 2001/573/CE: Decisin del Consejo, de 23 de julio de 2001, por
13.2
la que se modifica la Decisin 2000/532/CE de la Comisin en lo relativo a la lista de residuos. Directiva 91/156/CEE del Consejo de 18 de marzo de 1991 por la que se modifica la Directiva 75/442/CEE relativa a los residuos. En Espaa: Ley 10/1998, de 21 de abril, de Residuos. Publicada en BOE 22/04/98. ORDEN MAM/304/2002, de 8 de febrero, por la que se publican las operaciones de valorizacin y eliminacin de residuos y la lista europea de residuos. Publicada en BOE 19/02/02. Envases contaminados: Los envases y embalajes contaminados de sustancias o preparados peligrosos, tendrn el mismo tratamiento que los propios productos contenidos. Directiva 94/62/CE del Parlamento Europeo y del Consejo, de 20 de diciembre de 1994, relativa a los envases y residuos de envases. En Espaa: Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicada en BOE 25/04/97. Real Decreto 782/1998, de 30 de abril, por el que se aprueba el Reglamento para el desarrollo y ejecucin de la Ley 11/1997, de 24 de abril, de Envases y Residuos de Envases. Publicado en BOE 01/05/98.
14. 14. Informacin relativa al transporte
Terrestre (ADR): Denominacin tcnica: ALCALOIDES SLIDOS, N.E.P. ONU 1544 Clase: 6.1 Grupo de embalaje: III Martimo (IMDG): Denominacin tcnica: ALCALOIDES SLIDOS, N.E.P. ONU 1544 Clase: 6.1 Grupo de embalaje: III Areo (ICAO-IATA): Denominacin tcnica: Alcaloides, sales de, slidas, n.e.p. ONU 1544 Clase: 6.1 Grupo de embalaje: III Instrucciones de embalaje: CAO 619 PAX 619 15. 15. Informacin reglamentaria 15.1 Etiquetado segn REACH
Smbolos:
Indicaciones de peligro: Txico Frases R: 25 Txico por ingestin. Frases S: 45 En caso de accidente o malestar, acuda inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). Nmero de ndice CE: 613-086-00-5 16. 16. Otras informaciones
Nmero y fecha de la revisin:0 15.04.08 Los datos consignados en la presente Ficha de Datos de Seguridad, estn basados en nuestros actuales conocimientos, teniendo como nico objeto informar sobre aspectos de seguridad y no garantizndose las propiedades y caractersticas en ella indicadas. 17.
Fichas Internacionales de Seguridad Qumica

DICLOROMETANO
ICSC: 0058
DICLOROMETANO Cloruro de metilo Dicloruro de metilo DCM CH2Cl2 N CAS 75-09-2 N RTECS PA8050000 N ICSC 0058 N NU 1593 N CE 602-004-00-3 TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION INCENDIO PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS
Combustible en condiciones especficas. Desprende humos (o gases) txicos e irritantes en caso de incendio. Riesgo de incendio y explosin (vanse Peligros Qumicos). EVITAR TODO CONTACTO! Vrtigo, somnolencia, dolor de cabeza, nuseas, prdida del conocimiento, debilidad, muerte. Piel seca, enrojecimiento, sensacin de quemazn. Enrojecimiento, dolor, quemaduras profundas graves. Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria. Guantes protectores y traje de proteccin. Gafas ajustadas de seguridad, pantalla facial o proteccin ocular combinada con la proteccin respiratoria. No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Lavarse las manos antes de comer. Aire limpio, reposo, respiracin artificial si estuviera indicada y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con agua y jabn. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar la boca, NO provocar el vmito, dar a beber agua abundante, reposo.
Masa molecular: 84.9
PREVENCION
PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS

En caso de incendio en el entorno: estn permitidos todos los agentes extintores. En caso de incendio: mantener fros los bidones y dems instalaciones rociando con agua.
EXPLOSION EXPOSICION
q
INHALACION
PIEL
OJOS
INGESTION
Dolor abdominal, (para mayor informacin vase Inhalacin).
DERRAMAS Y FUGAS
Ventilar. Recoger, en la medida de lo posible, el lquido que se derrama y el ya derramado en recipientes hermticos, absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro. NO permitir que este producto qumico se incorpore al ambiente. (Proteccin personal adicional: traje de proteccin completo incluyendo equipo autnomo de respiracin).
ALMACENAMIENTO
Separado de metales, (vanse Peligros Qumicos), alimentos y piensos. Mantener en lugar fresco. Ventilacin a ras del suelo.
ENVASADO Y ETIQUETADO
Envase irrompible; colocar el envase frgil dentro de un recipiente irrompible, cerrado. No transportar con alimentos y piensos. smbolo Xn R: 40 S: (2-)23-24/25-36/37 Clasificacin de Peligros NU: 6.1 Grupo de Envasado NU: III CE:
VEASE AL DORSO INFORMACION IMPORTANTE
ICSC: 0058
Preparada en el Contexto de Cooperacin entre el IPCS y la Comisin de las Comunidades Eurpoeas CCE, IPCS, 1994

DICLOROMETANO
D A T O S I M P O R T A N T E S Punto de ebullicin: 40C Punto de fusin: -95.1C Densidad relativa (agua = 1): 1.3 Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 1.3 Presin de vapor, kPa a 20C: 47.4 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2.9 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.9 Temperatura de autoignicin: 640C Lmites de explosividad, % en volumen en el aire: 1425% Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 1.25 ESTADO FISICO; ASPECTO Lquido incoloro, de olor caracterstico. PELIGROS FISICOS El vapor es ms denso que el aire. Como resultado del flujo, agitacin, etc., se pueden generar cargas electrostticas. PELIGROS QUIMICOS En contacto con superficies calientes o con llamas esta sustancia se descompone formando humos txicos y corrosivos. Reacciona violentamente con metales tales como aluminio, magnesio, sodio, potasio y litio, bases y oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosin. Ataca a algunas formas de plstico, caucho y recubrimientos.
ICSC: 0058
VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalacin, a travs de la piel y por ingestin. RIESGO DE INHALACION Por evaporacin de esta sustancia a 20C se puede alcanzar muy rpidamente una concentracin nociva en el aire. EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La ingestin del lquido puede originar aspiracin dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis qumica. La exposicin podra causar disminucin de la consciencia. La exposicin podra causar la formacin de carboxihemoglobina.
LIMITES DE EXPOSICION EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O TLV (como TWA): 50 ppm; 174 mg/m3 A2 (ACGIH 1993- REPETIDA El contacto prolongado o repetido con la piel puede 1994). producir dermatitis. La sustancia puede afectar al sistema nervioso central y al hgado, dando lugar a una enfermedad degenerativa del cerebro y a un aumento del tamao del hgado. Esta sustancia es posiblemente carcingena para los seres humanos.
PROPIEDADES FISICAS
DATOS AMBIENTALES
Esta sustancia puede ser peligrosa para el ambiente; debera prestarse atencin especial a los organismos acuticos. NOTAS
El fumar tiene un efecto aditivo en la formacin de monxido de carbono en la sangre. Bajo ciertas condiciones pueden desarrollarse mezclas combustibles vapor/aire difciles de inflamar. La adicin de pequeas cantidades de una sustancia inflamable o el aumento del contenido de oxgeno en el aire mejora notablemente la combustibilidad. El consumo de bebidas alcohlicas aumenta el efecto nocivo. Est indicado examen mdico peridico dependiendo del grado de exposicin. La alerta por el olor es insuficiente. NO utilizar cerca de un fuego, una superficie caliente o mientras se trabaja en soldadura. Ficha de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-720 Cdigo NFPA: H 2; F 1; R 0; INFORMACION ADICIONAL FISQ: 3-092 DICLOROMETANO
ICSC: 0058
CCE, IPCS, 1994
DICLOROMETANO
NOTA LEGAL IMPORTANTE:
Ni la CCE ni la IPCS ni sus representantes son responsables del posible uso de esta informacin. Esta ficha contiene la opinin colectiva del Comit Internacional de Expertos del IPCS y es independiente de requisitos legales. La versin espaola incluye el etiquetado asignado por la clasificacin europea, actualizado a la vigsima adaptacin de la Directiva 67/548/CEE traspuesta a la legislacin espaola por el Real Decreto 363/95 (BOE 5.6.95).
INSHT

ETANOL (anhidro)
ICSC: 0044
ETANOL (anhidro) Alcohol etlico CH3CH2OH/C2H5OH N CAS 64-17-5 N RTECS KQ6300000 N ICSC 0044 N NU 1170 N CE 603-002-00-5 TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION INCENDIO PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS
Altamente inflamable.
PREVENCION
Evitar las llamas, NO producir chispas y NO fumar. NO poner en contacto con oxidantes fuertes.

Polvo, espuma resistente al alcohol, agua en grandes cantidades, dixido de carbono.
EXPLOSION
Las mezclas vapor/aire son explosivas.
Sistema cerrado, ventilacin, equipo En caso de incendio: mantener fros elctrico y de alumbrado a prueba de los bidones y dems instalaciones explosin. NO utilizar aire rociando con agua. comprimido para llenar, vaciar o manipular.
EXPOSICION
q
INHALACION PIEL
Tos, somnolencia, dolor de cabeza, fatiga. Piel seca.
Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria. Guantes protectores.
Aire limpio, reposo. Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con agua y jabn. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar la boca y proporcionar asistencia mdica.
OJOS
Enrojecimiento, dolor, sensacin de quemazn.
Gafas ajustadas de seguridad.
INGESTION
Sensacin de quemazn, confusin, vrtigo, dolor de cabeza, prdida del conocimiento.
No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
DERRAMAS Y FUGAS
Recoger, en la medida de lo posible, el lquido que se derrama y el ya derramado en recipientes precintables, eliminar el residuo con agua abundante.
ALMACENAMIENTO
A prueba de incendio. Separado de oxidantes fuertes.
smbolo F R: 11 S: (2-)7-16 Clasificacin de Peligros NU: 3 CE:
ICSC: 0044

ETANOL (anhidro)
D A T O S I M P O R T A N T E S Punto de ebullicin: 79C Punto de fusin: -117C Densidad relativa (agua = 1): 0.8 Solubilidad en agua: Miscible Presin de vapor, kPa a 20C: 5.8 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1.6 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.03 Punto de inflamacin: 13C (c.c.) Temperatura de autoignicin: 363C Lmites de explosividad, % en volumen en el aire: 3.3-19 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: -0.32 ESTADO FISICO; ASPECTO Lquido incoloro, de olor caracterstico. PELIGROS FISICOS El vapor se mezcla bien con el aire, formndose fcilmente mezclas explosivas. PELIGROS QUIMICOS Reacciona lentamente con hipoclorito clcico, xido de plata y amonaco, originando peligro de incendio y explosin. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como, cido ntrico o perclorato magnsico, originando peligro de incendio y explosin.
ICSC: 0044
VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalacin del vapor y por ingestin. RIESGO DE INHALACION Por evaporacin de esta sustancia a 20C se puede alcanzar bastante lentamente una concentracin nociva en el aire. EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION La sustancia irrita los ojos. La inhalacin de altas concentraciones del vapor puede originar irritacin de los ojos y del tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central.
LIMITES DE EXPOSICION TLV (como TWA): 1000 ppm; 1880 mg/m3 (ACGIH 1995- EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA 1996). 3 (1996). El lquido desengrasa la piel. La sustancia puede afecta MAK: 1000 ppm; 1900 mg/m al tracto respiratorio superior y al sistema nervioso central, dando lugar a irritacin, dolor de cabeza, fatiga y falta de concentracin. La ingesta crnica de etanol puede causar cirrosis heptica.
PROPIEDADES FISICAS
DATOS AMBIENTALES NOTAS El consumo de etanol durante el embarazo puede afectar al feto. Ficha de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-32 Cdigo NFPA: H 0; F 3; R 0; INFORMACION ADICIONAL FISQ: 4-106 ETANOL (anhidro)
ICSC: 0044
CCE, IPCS, 1994
ETANOL (anhidro)
INSHT
CODIGO PRODUCTO:
141318
Etilo Acetato PRS

C4H8O2
M.= 88,10 NC 2915 31 00
CAS [141-78-6] FEMA 2414
EINECS 205-500-4
SINONIMOS: Acido Actico Ester Etlico Eter Actico DATOS FISICOS: Lquido transparente e incoloro Solubilidad en agua a 20 C 80 g/l D a 20/4: 0,902 P. F.: -83 20 C P. E.: 77 C n /D: 1,3719 P. Inf.: -4 C T. Ign.: 430 C Pres. Vap. a 20 C 97 hPa Viscosidad a 20 C 0,44 mPas M. D. a 20 C 1,78 Debye Cte. Dielec. a 25 C 6,0 Nm. evap. (DIN 53170) 2,8 Cal. Vapor. a 77 C 3 427 KJ/Kg Conc. satur. a 20 C 336 g/m Lim. expl. 2,1 - 11,5 en vol % APLICACIONES: Reactivo en anlisis: USP 30 BP 2008 Ph. Eur. 6.0 Disolvente de extraccin para uso alimentario industrial BIBLIOGRAFIA: Merck Index 12 , 3803 13 , 3792 Sax EFR 000 Safety 2 , 1563 D Khn-Birett E 7 Beilstein 2 , 125 I , 54 II , 129 III , 211 IV , 127 BRN: 506104 Ullmann (5.) 1 , 39 ACS IX , 290 X , 307 ISO 6353/3-1987 R - 62 , 28 USP- NF 30 BP 2008 Ph. Eur. 5.0 (2005) 6.0 (2008) DAB 10 - 3 (1994) F.C.C. V , 6 Real Decreto 472/1990 (6/4/1990) , 2667/1998 (11/12/1998) Directiva 88/344/CEE (13/6/1988) , 92/115/CEE (17/12/1992) , 94/52/CE (7/12/1994) , 97/60/CE (27/10/1997)
PELIGROSIDAD: C.E.: 607-022-00-5 RTECS: AH 5425000 DL50 oral rat 5620 mg/Kg CL50 ihl rat 1600 ppm/8h 3 3 CL L0 ihl gpg 77 mg/m /1h VLA-ED: 1460 mg/m
R: 11-36-66-67 S: 16-26-33
NORMAS DE TRANSPORTE: UN: 1173 ADR: 3/II IMDG: 3/II IATA: 3/II PAX: 305 CAO: 307 INFORMACION PESO/VOLUMEN: 1lX0,903kg 1kgX1,107l
ESPECIFICACIONES:
Riqueza (C.G.) Identidad Densidad a 20/4 Residuo fijo Etanol (C.G.) Metanol (C.G.) Metilo Acetato (C.G.) Acidez Agua (H2O) Cu Fe Ni Pb
99 % IR s/e. 0,900-0,905 0,005 % 0,5 % 0,2 % 0,2 % 0,0015 meq/g 0,3 % 0,00002 % 0,00005 % 0,00002 % 0,00002 %
HIDROXIDO DE SODIO
Fecha revisin 22.11.2007 1.- IDENTIF. DE LA SUSTANCIA Y DEL RESPONSABLE DE SU COMERCIALIZACIN Nombre comercial: SODIO HIDROXIDO Sinnimos: Sosa Custica, Hidrxido Sdico, Hidrato de Sodio, Custico Blanco, Sosa Identificacin de la empresa: RAMS-MARTINEZ, S.L. (T3 QUMICA) Pol.Inds. Can Clapers, Torrent den Baiell, 36 A 08181-SENTMENAT (Barcelona) Telf.: 93 715 20 01 Fax.: 93 715 23 79 Email: t3quimica@t3quimica.com Servicio Nacional de Informacin Toxicolgica: 91 562 04 20 2.- COMPOSICIN / INFORMACIN SOBRE LOS COMPONENTES Frmula molecular: NaOH CAS N: 1310732 EINECS N: 2151855 3.- IDENTIFICACIN DE LOS PELIGROS Corrosivo. Provoca quemaduras graves. Las lesiones que produce en la piel, si no se procede a un rpido lavado, son graves y profundas, pero el dolor no aparece hasta pasados unos minutos del contacto con la piel. Causa graves lesiones en los ojos, dejando con frecuencia secuelas como opacidad de la crnea, glaucoma o cataratas. Su ingestin produce lesiones importantes en la boca, traquea y faringe. Hemorragia e incluso perforaciones digestivas que pueden originar shock. Se puede producir tambin estenosis digestiva. 4.- PRIMEROS AUXILIOS Ingestin: Enjuagar la boca. Si el paciente est consciente dar de beber agua o leche que se desee. Si el paciente est inconsciente no provocar el vmito y mantener en posicin lateral de seguridad. Requerir asistencia mdica. Inhalacin: Trasladar a la vctima a un lugar ventilado. Mantener en reposo y abrigado. Aplicar respiracin artificial en caso de insuficiencia respiratoria. Solicitar asistencia mdica. Contacto la piel: Quitar las ropas contaminadas. Lavar con agua abundante el rea afectada. Requerir asistencia mdica en caso de irritacin persistente. Contacto con los ojos: Lavar con abundante agua durante 15 minutos, manteniendo los prpados abiertos. Acudir al oftalmlogo en caso de irritacin persistente. 5.- MEDIDAS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS Equipo de proteccin especial para lucha contra incendios: Equipo habitual de la lucha contra incendios de tipo qumico. Llevar equipo de respiracin autnomo. Peso Molecular: 40
HIDROXIDO DE SODIO
Fecha revisin 22.11.2007 6.- MEDIDAS QUE DEBEN TOMARSE EN CASO DE VERTIDO ACCIDENTAL Precauciones individuales: Ver punto 8. Precauciones para la proteccin del medio ambiente: Evitar que el producto penetre en cauces de agua y en el sistema de alcantarillado. Mtodos de limpieza: Recoger el producto con medios mecnicos. Disponer el producto a eliminar en recipientes cerrados y debidamente etiquetados. Lavar los restos con agua abundante. 7.- MANIPULACIN Y ALMACENAMIENTO Manipulacin: Evitar la formacin de polvo. No fumar, comer o beber durante su manipulacin. Procurar higiene personal adecuada despus de su manipulacin. Almacenamiento: Mantener en recipientes cerrados lejos de la humedad y del calor. 8.- CONTROLES DE EXPOSICIN / PROTECCIN INDIVIDUAL Valores lmite de exposicin: TLV-TWA = 5 ppm = 18 mg/m3. Proteccin respiratoria: Proteccin respiratoria con filtro antipolvo P2. Proteccin de las manos: Guantes de proteccin de resistencia qumica. Proteccin de los ojos: Gafas de qumicas estancas. Proteccin cutnea: Utilizar ropa de trabajo adecuada que evite el contacto del producto. 9.- PROPIEDADES FISICO-QUMICAS Estado fsico: Slido Color: Blanco Pto. De fusin: 318,4 C Olor: Inodoro Punto de ebullicin: 1390 C Solubilidad: Miscible Densidad relativa: 2,13 g/cm3 pH > 13 (sol. 0,5 %) Solubilidad: 420 g/l (0 C). Soluble en alcohol y glicerol. 10.- ESTABILIDAD Y REACTIVIDAD Estabilidad: estable en condiciones normales de almacenamiento. Fuentes a evitar: Calor y humedad. Materias a evitar: Materiales alcalinos fuertes, bases fuertes, cidos y oxidantes fuertes. 11.- INFORMACIONES TOXICOLGICAS Lmites de exposicin: TLV-TWA 0,02mg/m3 TLV-STEL 2 mg/m3 I.P.V.S 200mg/m3 DL50(ingestin) 500mg/m3 La ingestin de 5 8 gramos suele provocar la muerte. Las lesiones que produce en la piel, si no se procede a un rpido lavado, son graves y profundas, pero el dolor no aparece hasta pasados unos minutos del contacto con la piel.
HIDROXIDO DE SODIO
Fecha revisin 22.11.2007 Causa graves lesiones en los ojos, dejando con frecuencia secuelas como opacidad de la crnea, glaucoma o cataratas. Su ingestin produce lesiones importantes en la boca, trquea y faringe. Hemorragia e incluso perforaciones digestivas que pueden originar shock. Se pueden producir tambin estenosis digestiva. Ver punto 3. 12.- INFORMACIONES ECOLGICAS: Altas concentraciones de esta sustancia pueden ser peligrosas para el ambiente; deber prestarse atencin especial a los organismos acuticos. 13.- INFORMACIONES RELATIVAS A LA ELIMINACIN Medios de eliminacin del producto: Respetar las normativas locales y nacionales. Disponer el producto a eliminar en un tratador autorizado de residuos. Medios de eliminacin de los envases usados: Disponer los envases a eliminar en un tratador autorizado para su eliminacin o incineracin. 14.- INFORMACIONES RELATIVAS AL TRANSPORTE Transportar slo siguiendo las ADR/TPC para el transporte por carretera, las RID/TPF por ferrocarril, las IMDG por mar y las ICAO/IATA para transporte areo. Transporte por tierra (ADR/RID) Clase: 8 UN: 1824 Apartado: 42 b Grupo de embalaje: II Transporte por Mar (IMDG) Clase: 8 UN n: 1824 IMDG (pgina) : 8226 Grupo de embalaje: II Nombre embarque: Conocimiento de embarque Etiqueta: Etiqueta: 8 Etiqueta: 8 Documento de transporte: Carta de Porte
15.- INFORMACIONES REGLAMENTARIAS Pictograma:
C Corrosivo
Frases R: R 35 Provoca quemaduras graves
HIDROXIDO DE SODIO
Fecha revisin 22.11.2007 Frases S: S 1/2: Consrvese bajo llave y mantngase fuera del alcance de los nios. S 26 En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acudir al mdico. S 37/39: sense indumentaria, guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara. S 45: En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico, si es posible, mustrele la etiqueta o el envase del producto. Atencin: S 50: No mezclar o utilizar en combinacin con otros productos. Otras Frases: S 3/7/8/9: Consrvese nicamente en el recipiente de origen, bien cerrado, en posicin vertical y en lugar fresco y seco S 18: Maniplese y brase el recipiente con prudencia. S 24/25: Evtese el contacto con los ojos y la piel. S 27: Qutese inmediatamente la ropa manchada o salpicada 16.- OTRAS INFORMACIONES La informacin suministrada en el presente documento est basada en nuestro conocimiento y experiencia, no constituyendo garanta alguna de las especificaciones del producto. El cumplimiento de las indicaciones contenidas en el texto no exime al utilizador del cumplimiento de cuantas normativas legales sean aplicables. El uso y aplicacin de nuestros productos est fuera de nuestro control y por consiguiente, bajo la responsabilidad del comprador.

METANOL
ICSC: 0057
METANOL Alcohol metlico Carbinol Monohidroximetano CH3OH N CAS 67-56-1 N RTECS PC1400000 N ICSC 0057 N NU 1230 N CE 603-001-00-X TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION INCENDIO EXPLOSION EXPOSICION
q
PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS

Altamente inflamable. Arde con una llama invisible. Explosivo. Las mezclas vapor/aire son explosivas.
PREVENCION
Evitar las llamas, NO producir chispas y NO fumar. NO poner en contacto con oxidantes.

Polvo, espuma resistente al alcohol, agua en grandes cantidades, dixido de carbono.
Sistema cerrado, ventilacin, equipo En caso de incendio: mantener fros elctrico y de alumbrado a prueba de los bidones y dems instalaciones explosiones (vanse Notas). rociando con agua. EVITAR LA EXPOSICION DE ADOLESCENTES Y NIOS!
INHALACION
Tos, vrtigo, dolor de cabeza, nuseas. PUEDE ABSORBERSE! Piel seca, enrojecimiento.
Ventilacin. Extraccin localizada o proteccin respiratoria. Guantes protectores y traje de proteccin.
Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse y proporcionar asistencia mdica. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica. Provocar el vmito (UNICAMENTE EN PERSONAS CONSCIENTES!) y proporcionar asistencia mdica.
PIEL
Enrojecimiento, dolor.
q
OJOS
Gafas ajustadas de seguridad o proteccin ocular combinada con la proteccin respiratoria.
INGESTION
Dolor abdominal, jadeo, prdida del conocimiento, vmitos (para mayor informacin vase Inhalacin).
No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
DERRAMAS Y FUGAS
Evacuar la zona de peligro. Recoger el lquido procedente de la fuga en recipientes hermticos, eliminar el lquido derramado con agua abundante y el vapor con agua pulverizada. (Proteccin personal adicional: traje de proteccin completa incluyendo equipo autnomo de respiracin).
ALMACENAMIENTO
A prueba de incendio. Separado de oxidantes fuertes. Mantener en lugar fresco.
No transportar con alimentos y piensos. smbolo F smbolo T R: 11-23/24/25-39-23/24/25 S: (1/2-)7-16-36/37-45 Clasificacin de Peligros NU: 3 Riesgos Subsidiarios NU: 6.1 Grupo de Envasado NU: II CE:
ICSC: 0057

METANOL
D A T O S I M P O R T A N T E S Punto de ebullicin: 65C Punto de fusin: -94C Densidad relativa (agua = 1): 0.79 Solubilidad en agua: Miscible Presin de vapor, kPa a 20C: 12.3 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1.1 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.01 Punto de inflamacin: (c.c.) 12C Temperatura de autoignicin: 385C Lmites de explosividad, % en volumen en el aire: 6-35.6 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 0.82/-0.66 ESTADO FISICO; ASPECTO Lquido incoloro, de olor caracterstico. PELIGROS FISICOS El vapor se mezcla bien con el aire, formndose fcilmente mezclas explosivas. PELIGROS QUIMICOS La sustancia se descompone al calentarla intensamente, produciendo monxido de carbono y formaldehdo. Reacciona violentamente con oxidantes, originando peligro de incendio y explosin. Ataca al plomo y al aluminio. LIMITES DE EXPOSICION TLV (como TWA): 200 ppm; 262 mg/m3 (piel) (ACGIH 1993-1994). TLV (como STEL): 250 ppm; 328 mg/m3 (piel) (ACGIH 1993-1994).
ICSC: 0057
VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalacin, a travs de la piel y por ingestin. RIESGO DE INHALACION Por evaporacin de esta sustancia a 20C se puede alcanzar bastante rpidamente una concentracin nociva en el aire. EFECTOS DE EXPOSICION CORTA La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central, dando lugar a una prdida del conocimiento. La exposicin por ingestin puede producir ceguera y sordera. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia mdica. EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. La sustancia puede afectar al sistema nervioso central, dando lugar a dolores de cabeza persistentes y alteraciones de la visin.
PROPIEDADES FISICAS
DATOS AMBIENTALES
La sustancia presenta una baja toxicidad para los organismos acuticos y terrestres.
NOTAS EXPLOSION/PREVENCION: Utilcense herramientas manuales no generadoras de chispas. Est indicado un examen mdico peridico dependiendo del grado de exposicin. Ficha de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-36 Cdigo NFPA: H 1; F 3; R 0; INFORMACION ADICIONAL FISQ: 3-138 METANOL
ICSC: 0057
CCE, IPCS, 1994
METANOL
INSHT

PROPAN-1-OL
ICSC: 0553
PROPAN-1-OL n-propanol Alcohol n-proplico C3H8O/CH3CH2CH2OH N CAS 71-23-8 N RTECS UH8225000 N ICSC 0553 N NU 1274 N CE 603-003-00-0 TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION INCENDIO PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS
Altamente inflamable. El calentamiento intenso puede producir aumento de la presin con riesgo de estallido. Las mezclas vapor/aire son explosivas.
PREVENCION
Evitar llama abierta, NO producir chispas y NO fumar.

Polvos, espuma resistente al alcohol, agua en grandes cantidades, dixido de carbono.
EXPLOSION EXPOSICION
q
Sistema cerrado, ventilacin, equipo En caso de incendio: mantener fros elctrico y de alumbrado a prueba de los bidones y dems instalaciones explosiones. por pulverizacin con agua.
INHALACION PIEL
Dolor de garganta, tos, dolor de cabeza, nusea, vmitos, vrtigo. Enrojecimiento.
Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria. Guantes protectores.
Aire limpio, reposo, y someter a atencin mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), despus consultar a un mdico. NO provocar el vmito, y someter a atencin mdica.
Dolor, enrojecimiento, visin borrosa. Gafas ajustadas de seguridad.

q
OJOS
INGESTION
Dolor de garganta, nusea, vmitos, vrtigo, somnolencia.
No comer, beber ni fumar durante el trabajo.
DERRAMAS Y FUGAS
Evacuar la zona de peligro , recoger el lquido procedente de una fuga en recipientes hermticos, absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladar a un lugar seguro.
ALMACENAMIENTO
A prueba de incendio, separado de oxidantes fuertes, fro. Mantener en una habitacin bien ventilada.
smbolo F smbolo Xi R: 11-41-67 S: (2-)7-16-24-26-39 Clasificacin de Peligros NU: 3 Grupo de Envasado NU: II CE:
ICSC: 0553

PROPAN-1-OL
D A T O S I M P O R T A N T E S Punto de ebullicin: 97C Punto de fusin: -127C Densidad relativa (agua = 1): 0.79 Solubilidad en agua: miscible Presin de vapor, kPa a 20C: 4.4 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2.1 Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.04 Punto de inflamacin: (c.c.) 15C Temperatura de autoignicin: 350C Lmites de explosividad, % en volumen en el aire: 2-12 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: <0.28 ESTADO FISICO; ASPECTO Lquido incoloro claro. PELIGROS FISICOS El vapor se mezcla bien con el aire, se forman fcilmente mezclas explosivas. PELIGROS QUIMICOS Reacciona con oxidantes fuertes (percloratos,nitratos). LIMITES DE EXPOSICION TLV(como TWA): 200 ppm; 492 mg/m3(piel) (ACGIH 1990-1991). TLV (como STEL): 250 ppm; 614 mg/m3 (piel) (ACGIH 1990-1991).
ICSC: 0553
VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalacin de su vapor, por inhalacin del aerosol, a travs de la piel y por ingestin. RIESGO DE INHALACION En la evaporacin de esta sustancia a 20C se puede alcanzar bastante lentamente una concentracin nociva en el aire. EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede tener efectos sobre el sistema nervioso central, dando lugar a depresin de su actividad. La exposicin muy por encima the OEL puede producir prdida del conocimiento. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia mdica. EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis.
PROPIEDADES FISICAS
DATOS AMBIENTALES NOTAS El consumo de bebidas alcohlicas aumenta el efecto nocivo. Tarjeta de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)543 Cdigo NFPA: H 1; F 3; R 0; INFORMACION ADICIONAL FISQ: 0-167 PROPAN-1-OL
ICSC: 0553
CCE, IPCS, 1994
PROPAN-1-OL
INSHT

HEXANO
HEXANO n-Hexano C6H14 Masa molecular: 86.2 CAS: 110-54-3 RTECS: MN9275000 ICSC: 0279 NU: 1208 CE: 601-037-00-0 TIPOS DE PELIGROS/SINTOMAS PREVENCION PELIGRO/ AGUDOS EXPOSICION LUCHA CONTRA INCENDIOS/ PRIMEROS AUXILIOS Polvo, AFFF, espuma, dixido de carbono. En caso de incendio: mantener fros los bidones y dems instalaciones rociando con agua (vanse Notas). ICSC: 0279
Altamente inflamable. INCENDIO Las mezclas vapor/aire son explosivas. EXPLOSION
Evitar las llamas, NO producir chispas y NO fumar. Sistema cerrado, ventilacin, equipo elctrico y de alumbrado a prueba de explosin (vanse Notas).
EXPOSICION
Vrtigo, somnolencia, dolor de cabeza, dificultad Inhalacin respiratoria, nuseas, debilidad, prdida del conocimiento. Piel
Ventilacin, extraccin localizada o proteccin respiratoria.
Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia mdica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con agua y jabn y
Piel seca, enrojecimiento. Guantes protectores.
proporcionar asistencia mdica. Enrojecimiento, dolor. Gafas ajustadas de seguridad, pantalla facial o proteccin ocular combinada con la proteccin respiratoria. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto, si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia mdica.
Ojos
Dolor abdominal (para No comer, ni Enjuagar la boca, mayor informacin, vase beber, ni fumar NO provocar el Ingestin Inhalacin). durante el trabajo. vmito, reposo y proporcionar asistencia mdica. ALMACENAMIENTO A prueba de incendio. Separado de oxidantes fuertes. Mantener bien cerrado en lugar fresco. ENVASADO Y ETIQUETADO Clasificacin de Peligros NU: 3 Grupo de Envasado NU: II CE: F, Xn R: 11-48/20 S: (2-)9-16-24/25-29-51
DERRAMES Y FUGAS Consultar a un experto. Recoger, en la medida de lo posible, el lquido que se derrama y el ya derramado en recipientes precintables, absorber el lquido residual en arena o absorbente inerte y trasladarlo a un lugar seguro. NO verterlo al alcantarillado, (Proteccin personal adicional: equipo autnomo de respiracin).
VEASE AL DORSO INFORMACION IMPORTANTE ICSC: 0279 Preparada en colaboracin entre el IPCS y la CCE. CCE, IPCS, 1991. Versin espaola traducida y editada por el INSHT

HEXANO
D A ESTADO FISICO; ASPECTO Lquido incoloro, voltil, de olor
ICSC: 0279
EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION La sustancia irrita los ojos.
T O S I M P 0 R T A N T E
caracterstico. PELIGROS FISICOS El vapor es ms denso que el aire y puede extenderse a ras del suelo; posible ignicin en punto distante. PELIGROS QUIMICOS Reacciona con oxidantes fuertes, originando peligro de incendio y explosin. LIMITES DE EXPOSICION TLV (como TWA): 50 ppm; 176 mg/m3 (ACGIH 1993-1994). MAK: 50 ppm (1994) VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalacin del vapor, a travs de la piel y por ingestin. RIESGO DE INHALACION Por evaporacin de esta sustancia a 20C, se puede alcanzar bastante rpidamente una concentracin nociva en el aire.
La ingestin del lquido puede dar lugar a la aspiracin del mismo por los pulmones y el consiguiente riesgo de neumonitis qumica. La sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central. EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA El contacto prolongado o repetido con la piel puede producir dermatitis. El lquido desengrasa la piel. La sustancia puede afectar al sistema nervioso perifrico, dando lugar a polineuropatas. Puede originar lesin gentica en los seres humanos. La experimentacin animal muestra que esta sustancia posiblemente cause efectos txicos en la reproduccin humana.
Punto de ebullicin: 69C Punto de fusin: -95C Densidad relativa (agua = 1): 0.66 PROPIEDADES Solubilidad en agua: Ninguna Presin de vapor, kPa a 20C: 16 FISICAS Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.0
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20C (aire = 1): 1.3 Punto de inflamacin: -22C (c.c.) Temperatura de autoignicin: 240C Lmites de explosividad, % en volumen en el aire: 1.1-7.5 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: 3.9
DATOS Esta sustancia puede ser peligrosa para el ambiente; debera AMBIENTALES prestarse atencin especial a los organismos acuticos.
NOTAS
El consumo de bebidas alcohlicas aumenta el efecto nocivo. Est indicado examen mdico peridico dependiendo del grado de exposicin. La preparacin tcnica del hexano contiene 20-95% n-hexano. EXPLOSION/PREVENCION: NO utilizar aire comprimido para llenar, vaciar o manipular. Utilcense herramientas manuales no generadoras de chispas. EXPLOSION/LUCHA CONTRA INCENDIOS: Los bomberos deberan emplear indumentaria de proteccin completa, incluyendo equipo autnomo de respiracin. Ficha de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-41G01 Cdigo NFPA: H 1; F 3; R 0; INFORMACION ADICIONAL
HEXANO
ICSC: 0279
Ni la CCE ni el IPCS ni sus representantes son responsables del posible uso de esta informacin. Esta ficha contiene la opinin colectiva del Comit Internacional de Expertos del IPCS y es independiente de requisitos legales. La versin espaola incluye el etiquetado asignado por la clasificacin europea (CEE 67/548) y sus adaptaciones. Las frases de riesgo especfico (frases R) y los consejos de prudencia (frases S) no traspuestas a 31 de Mayo de 1992 a la normativa espaola estn marcadas (*).

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DepartamentodeIngenieraQumica IngenieroQumico

Departamento de Ingeniera Qumica. Universidad de Granada. 2008

1. Rectificacin por cargas. Eficacia del relleno

1.3 Material y metodologa

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

1. Rectificacin por cargas

tomamos muestras de destilado y residuo y se determina su composicin en Cl4C por refractometra..

1.4 Resultados experimentales

Tipo de relleno Anillos Esferas

1.5 Anlisis de los resultados

Relacin % molar de Cl4C (x) e ndice de refraccin a 20C (nD20).

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

1. Rectificacin por cargas

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

1. Rectificacin por cargas

2. Extraccin slido - lquido. Determinacin de la lnea de retencin

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

2.3 Material y metodologa

2.4 Resultados experimentales

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

2.5 Anlisis de los resultados

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

D0= 20 ys= 0 ys1 E1

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

Muestra Media de A y B Media de C y D

Muestra Media de A y B Media de C y D

3. Extraccin L/L. Equilibrio de reparto

3.3 Material y mtodos

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

Luz transmitida (Transmitancia, %) Luz absorbida (Absorbancia, A)

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

3.3.1 Recta patrn en la fase orgnica

Concentracin de cafena, g/l 3 2 1 0.5

Volumen (ml) de disolucin madre

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

3.3.2 Recta patrn en la fase acuosa

3.3.3 Equilibrio de reparto

3.4 Resultados experimentales

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

3.5 Discusin de los resultados

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

4. Extraccin L/L en columna de relleno

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

4. Extraccin L/L en columna de relleno

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

4. Extraccin L/L en columna de relleno

N KR (CR CR*) = KE (CE*- CE)

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

4. Extraccin L/L en columna de relleno

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

4. Extraccin L/L en columna de relleno

4.3 Parte experimental

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

4. Extraccin L/L en columna de relleno

Despejando KE, queda

5. Rectificacin continua en columna de relleno

5.1.1 Curvas de entalpa

Experimentacin en Ingeniera Qumica III V1

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

Experimentacin en Ingeniera Qumica III

El nmero mnimo de pisos, puede obtenerse tambin a partir de la ecuacin de Fenske:

N KR (CR CR) = KE (CE- CE)