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4.3.1.

Preparo das Solues:

4.3.1.1. Soluo de Sulfanilamida a 0,5 %: Dissolver 1,25 g de sulfanilamida p.a.; Em 250 mL de cido clordrico 1+1; A soluo estvel por 1 a 2 meses.

4.3.1.2. Soluo de Cloreto de Alfa-naftiletilenodiamina a 0,5 %: Dissolver 0,5 g de cloreto de alfa-naftiletilenodiamina em 100 mL de gua; Estocar em frasco mbar sob refrigerao; A soluo deve ser desprezada quando apresentar alterao da colorao. 4.3.1.3. Soluo Tampo pH 9,6 9,7: Diluir 20 mL de cido clordrico; Em cerca de 500 mL de gua; Adicionar 50 mL de hidrxido de amnio; E completar para 1000 mL com gua; Verificar o pH e ajustar se necessrio. 4.3.1.3. Soluo Tampo pH 9,6 9,7 diludo (1+9): Tomar 100 mL da soluo tampo pH 9,6 - 9,7; Diluir para 1000 mL com gua.

4.3.1.4. Cdmio Esponjoso: Preparar 1000 mL de soluo de sulfato de cdmio a 20 %; Transferir para um bquer de 2000 mL; Adicionar de 8 a 10 barras de zinco metlico, deixando-as totalmente imersas na soluo; A medida em que for depositando cdmio nas barras; Retirar utilizando uma esptula de porcelana ou de material plstico; Transferir para um bquer contendo gua em quantidade suficiente para cobrir todo o cdmio;

REPRODUO PROIBIDA

Transferir todo o contedo do bquer para um copo de processador (constitudo de material plstico ou de vidro), homogeneizar; E em seguida passar em peneira de 35 mesh, recolhendo em outro bquer, mantendo o cdmio sempre coberto com gua; O material retido na peneira dever retornar ao bquer de 2000 mL com barras de zinco para posterior reaproveitamento; O cdmio batido e peneirado ser posto a decantar completamente; Remover a gua sobrenadante e iniciar o tratamento do resduo (cdmio esponjoso) da seguinte maneira: Cobrir todo o cdmio com soluo de cido clordrico 2 N; Deixar em contato (repouso) por dois minutos, no mximo; Decantar e remover o cido clordrico sobrenadante; Lavar o cdmio com gua at pH neutro ou pH da gua empregada na lavagem; Avaliando o pH com papel indicador; Adicionar soluo de cido clordrico 0,1 N at cobrir todo o cdmio; Deixando em repouso por 15 minutos, no mnimo; Decantar e remover o cido clordrico sobrenadante; Lavar o cdmio com gua at pH neutro; Decantar e remover a gua sobrenadante e adicionar soluo tampo pH 9,6 9,7 diluda (1+9); Deixar em contato por, no mnimo, 15 minutos; Decorrido este tempo o cdmio estar pronto para ser utilizado; O cdmio dever permanecer imerso no tampo diludo durante a conduo da analise, sendo lavado posteriormente com gua e deixado em repouso, sempre imerso em gua at que seja recuperado (a recuperao consiste em tratar o cdmio utilizado nas analises de acordo com o mesmo procedimento descrito acima); O cdmio esponjoso no usado dever ser mantido em gua; Substituir a gua do cdmio esponjoso por tampo pH 9,6 9,7 diludo (1+9) pelo menos 15 minutos antes da sua utilizao em anlises.

4.3.1.5. Soluo de cido Clordrico 2 N e 0,1 N: REPRODUO PROIBIDA

cido Clordrico 0,1 N 9,0 mL de HCl para 1000 mL; cido Clordrico 2 N 180 mL de HCl para 1000 mL.

4.3.1.6. Soluo Padro estoque de Nitrito de Sdio ( NaNO2): Pesar 500 mg de nitrito de sdio, de pureza mnima de 99%, previamente seco por 24 horas em dessecador; Transferir para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume; Transferir 5 mL da soluo para balo volumtrico de 1000 mL e completar o volume; 1 mL desta soluo corresponde a 2,5 g de nitrito de sdio.

4.3.1.7. Curva Padro de Nitrito de Sdio: Pipetar alquotas de 1,0 3,0 5,0 10,0 15,0 20,0 e 25,0 mL da soluo de nitrito de sdio a 2,5 g/mL para bales volumtricos de 50 mL; Adicionar a cada um 5 mL de soluo de sulfanilamida a 0,5%; Aguardar 3 minutos; Adicinionar 3 mL de soluo de cloreto de alfa-naftilenodiamina a 0,5 %; Agitando aps cada adio; Completar o volume e homogeniezar; Deixar em repouso por 30 minutos (ao abrigo de luz); Ler a 540 nm contra um branco dos reagentes; Construir a curva de absorbncia x concentrao (g nitrito de sdio/50 mL); Calcular o fator F de correo da curva.

Calculo: Soma das concentraes / Soma das absorbncias obtidas na curva = F

4.3.1.8. Soluo padro de Nitrato de Sdio (NaNO3): Dessecar o nitrato de sdio por 24 horas em dessecador; Pesar 0,1 g e dissolver em gua; REPRODUO PROIBIDA

Adicionar 50 mL da soluo tampo pH 9,6 9,7 e avolumar para 100 mL; Tomar 1 mL desta soluo e levar para 100 mL com gua (soluo de trabalho); A soluo padro de nitrato de sdio dever ser preparada no momento da analise; Tomar 20 mL desta soluo, para verificar a eficincia da reduo do nitrato para nitrito, cada vez que forem preparados novos reagentes, e transferir para erlenmeyer de 125 mL; Adicionar 5 mL da soluo tampo pH 9,6 9,7; E aproximadamente, 20 g do cdmio esponjoso; Lavar as paredes do erlenmeyer com o mnimo de gua; Colocar no agitador por 15 minutos e deixar sedimentar; Filtrar o sobrenadante em papel de filtro qualitativo; Recolhendo diretamente em balo volumtrico de 100 mL; Lavar o erlenmeyer no mnimo 3 vezes com gua; Agitando por 2 minutos a cada lavagem; Sedimentar e filtra; Lavar o papel de filtro; Completar o volume com gua; Pipetar 10 mL para um balo volumtrico de 50 mL; Adicionar 5 mL da soluo tampo pH 9,6 9,7; Adicionar 5 mL da soluo de sulfanilamida a 0,5% e agitar; Aps 3 minutos adicionar 3 mL da soluo de cloreto de alfanaftiletilenodiamina a 0,5% e completar o volume com gua; Aps 30 minutos (ao abrigo de luz) fazer a leitura a 540 nm; A eficincia da reduo deve estar entre 95 e 105%; Caso contrario tratar novamente o cdmio.

4.1.1. Soluo Hidroalcolica de Fenolftalena 1%: Pesar 1g de fenolftalena (C20H14O4), dissolver em 37,5mL de lcool etlico (C2H5OH); Acrescentar 10mL de gua;

REPRODUO PROIBIDA

Gotejar soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1N at colorao levemente rsea; Transferir para balo volumtrico de 100mL e completar o volume com gua.

4.1.2. Soluo de Hidrxido de Sdio (NaOH) 0,1N: Pesar 3,999g de Hidrxido de Sdio (NaOH) e avolumar para 1000mL

REPRODUO PROIBIDA