Anda di halaman 1dari 50

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN LENGKAP
ANALISIS ANTIBIOTIK






OLEH :
KELOMPOK : I (SATU)
MERLIANA MANSYUR (N111 09 104)
MEIYORITHA S.MOLLE (N111 09 511)
SITTI RAHMA (N111 09 279)
SITI NURHALISAH (N111 09 008)
MIENCE UBYAAN (N111 09 504)
NURHADRI AZMY (N111 09 269)

ASISTEN : NURCHOLIS S.Si., Apt

MAKASSAR
2011
BAB I
PENDAHULUAN


I.1. Latar BeIakang
Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji
kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain menentukan
adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa besar kandungan
zat aktifnya.
Analisa kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa obat yang diproduksi
sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar dipasaran
harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia
obat harus sesuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku
resmi lainnya.
Di bidang farmasi. Penetapan kadar suatu senyawa dalam sampel
sangat bermanfaat. Hal ini dapat berfungsi sebagai kontrol kualitas sediaan
obat, apakah obat tersebut kadarnya sama dengan yang tercantum dalam
etiket.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara identifikasi dan penetapan kadar suatu
senyawa dalam suatu sediaan.

I.2.2 Tujuan Percobaan
. Menentukan uji kualitatif suatu antibiotik terhadap suatu sediaan
2. Menetapkan kadar kloramfenikol dalam sediaan kapsul dengan
menggunakan metode Titrasi redoks, yaitu dikromatometri dan menetapkan
kadar ciprofloksasin dalam sediaan tablet dengan menggunakan metode
Titrasi Netralisasi, yaitu Titrasi Bebas Air.

I.3. Prinsip Percobaan
. dentifikasi senyawa yang terdapat dalam suatu sediaan, meliputi
pemeriksaan organoleptis yang meliputi warna, bau, rasa, bentuk, dan
kelarutan yang dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan pereaksi tertentu
berdasarkan terbentuknya gas, perubahan warna, dan endapan yang
terbentuk.
2. Penetapan kadar kloramfenikol dalam sediaan kapsul dengan metode
dikromatometri, berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi antara sampel dan
larutan baku kalium dikromat dalam lingkungan asam dengan penambahan
kalium iodida sebagai katalisator dan dititrasi kembali dengan larutan baku
natrium tiosulfat, dengan menggunakan indikator kloroform atau kanji untuk
menentukan titik akhir titrasi.
3. Penetapan kadar Ciprofloksasin dalam sediaan tablet dengan metode
Titrasi Bebas Air dimana sampel ditambahkan asam asetat glasial dan
dititrasi dengan larutan baku asam perklorat dengan penambahan indikator
ristal violet, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
menjadi biru.





















BAB II
TINJAUAN PUSTAKA


II.1. Teori Umum
Antibiotik merupakan senyawa khas yang dihasilkan atau diturunkan
oleh organisme hidup, termasuk struktur analognya yang dibuat sintetik yang
dalam kadar rendah mampu menghambat atau membunuh satu atau lebih
spesies mikroorganisme.
Penetapan antibiotik secara kimia makin sering digunakan sebab
mempunyai ketelitian yang tinggi, waktu analisis yang lebih cepat, dan lebih
obyektif sehingga bisa menggantikan penetapan secara hayati. Dengan
mempelajari sifat kimia dan rumus bangun dari suatu antibiotik maka dapat
disusun penetapan secara kimiawi yang secara kuantitiatif tanpa diganggu oleh
hasil peruraiannya atau senyawa lain yang mempunyai sifat kimia yang serupa.
Penetapan secara kimia diharapkan lebih spesifik daripada penetapan secara
hayati.
Dengan dapat dibuatnya antibiotik murni, maka penetapan secara kimia
berkembang dengan menetapkan jumlah zat dalam berat dan tidak lagi dalam
unit, walaupun demikian beberapa antibiotik masih diukur dalam aktivitas unit
dan ini dapat diubah menjadi unit perberat jika diperlukan. (


1. KIoramfenikoI
loramfenikol merupakan antibiotik spektrum luas dan sesuai untuk
mengobati berbagai macam infeksi yang disebabkan oleh mikroorganisme.
loramfenikol mempunyai rasa sangat pahit karena itu untuk sediaan sirup
digunakan bentuk ester palmitat atau suksinat supaya rasanya tidak pahit.
loramfenikol juga dapat mengalami kerusakan akibat cahaya (fotodegradasi
yang menghasilkan warna kuning sampai kecoklatan karena terjadi proses
oksidasi, reduksi, dan kondensasi yang secara berurutan akan menghasilkan 4-
nitrobenzaldehid, 4-nitrosobenzoat, dan asam 4,4'-asam benzoate. (
loramfenikol bekerja dengan jalan menghambat sintesis protein kuman.
Yang dihambat ialah enzim peptidil transferase yang berperan sebagai
katalisator untuk membentuk ikatan-ikatan peptida pada proses sintesis protein
kuman, kloramfenikol umumnya bersifat bakteriostatik. Pada konsentrasi tinggi
kloramfenikol kadang-kadang bersifat bakteriosid terhadap kuman-kuman
tertentu. (2
2. - Laktam
2.1 PenisiIin
Penisilin mempunyai cincin tiazolidin dan cincin -laktam. Atom H pada
COOH dapat diganti dengan kation anorganik atau organik membentuk suatu
garam. ation yang digunakan biasanya natrium, kalium, aluminium, prokain,
dan benzatin. Penggantian gugus R akan berpengaruh terhadap kelarutannya
dalam pelarut organik, penyerapan, stabilitas terhadap asam dan resistensi
terhadap penisilinase. Penisilin mudah sekali terurai baik oleh asam atau basa.
(
Penisilin menghambat pembentukan mukopeptida yang diperlukan untuk
sintesis dinding sel mikroba, terhadap mikroba yang sensitif, penisilin akan
menghasilkan efek bakteriosid pada mikroba yang sedang aktif membelah. (2
2.2 SefaIosporin
Sefalosporin merupakan antibiotik golongan laktam. Sefadroksil
merupakan sefalosporin generasi pertama. Seperti halnya antibiotik betalaktam
lain, mekanisme kerja antimikroba sefalosporin ialah dengan menghambat
sintesis dinding sel mikroba. (2
3. KuinoIon
Ciprofloksasin termasuk antibiotik golongan flurokuinolon. Golongan
flurokuinolon menghambat kerja enzim DNA girase pada kuman dan bersifat
bakterisidal. (2
4. TetrasikIin
Doksisiklin termasuk antibiotik golongan tetrasiklin. Golongan tetrasiklin
menghambat sintesis protein bakteri pada ribosom. Paling sedikit terjadi 2
proses dalam masuknya antibiotik ke dalam ribosom bakteri gram negatif,
pertama yang disebut difusi pasif melalui kanal hidrofilik, kedua iialah sistem
transpor aktif. Setelah masuk maka, antibiotik berikatan dengan ribosom 305
dan menghalangi masuknya kompleks tRNA asam amino pada lokasi asam
amino. (2
5. MetronidazoI
Metronidazol ialah (-hidroksi etil-2 metil-5-nitromidazol yang
berbentuk ristal kuning muda dan sedikit larut dalam air atau alkohol.
Metronidazol memperlihatkan daya amubisid langsung. Sampai saat ini belum
ditemukan amuba yang resisten terhadap metronidazol. (2
Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa
analisis berdasarkan metode dan teknik kerjanya (3.
. Analisis gravimetri
2. Analisis volumetri yang bisa disebut juga analisis titrimetri
3. Analisis gasometri
4. Analisis dengan metode fisika dan kimia.
Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dalam 4 bentuk, yaitu:
. Reaksi netralisasi atau disebut asidimetri/alkalimetri
2. Reaksi pembentukan kompleks
3. Reaksi pengendapan
4. Reaksi oksidasi-reduksi. (3
stilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang
dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya
diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif
dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan (4.
Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai
pelarut, tetapi menggunakan pelarut organik. Bila asam/ basa bersifat lemah
seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida, cara titrasi dalam
lingkungan berair ini tidak dapat dilakukan karena disamping sukar larut air,
juga kurang reaktif dalam air. Titrasi dalam lingkungan bebas air ini mempunyai
keuntungan-keuntungan misalnya zat-zat yang dapat larut dalam air, terutama
basa-basa organik dapat dititrasi dalam pelarut dimana zat itu dapat segera
akan larut. Senyawa-senyawa yang mempunyai sifat basa yang sangat lemah,
yang tidak dapat dititrasi dalam air, masih memberikan titik akhir yang cukup
tajam dalam berbagai pelarut organik dan dapat langsung ditentukan.
Banyak senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air, bila dilarutkan dalam
pelarut organik akan menaikkan sifat asam atau basanya. Dengan demikian
perlu pemilihan pelarut yang sesuai untuk menentukan berbagai macam
senyawa dengan titrasi dalam lingkungan bebas air.
Garam-garam asam halida dapat dititrasi dalam asam cuka setelah
penambahan raksa ( asetat yang dapat merubah ion halida menjadi raksa (
halide yang tidak terdisossiasi. (3.
Teori TBA sangat singkat, sebagai berikut air dapat bersifat asam lemah
dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi
dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima
atau memberi proton.
Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling
kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah
dalam medium bebas air. Dalam TBA biasanya ditambah dengan asam asetat
anhidrida dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asam
perklorat
Jika basa yang dianalisis dalam bentuk garam yang berasal dari asam
lemah, maka penghilangan anion yang berasal dari asam kurang, begitu
penting. Akan tetapi, jika basa dalam bentuk garam klorida atau bromida, maka
bromida atau klorida harus dihilangkan sebelum dititrasi. Penghilangan bromida
atau klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam
klorida atau bromida dan asam-asam kuat lain harus dihindari karena bisa
mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini
juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa. (5
Pada pelaksanaan titrasi dalam pelarut bebas air sebenarnya tidak
berbeda dengan titrasi dalam larutan air. Titik akhir dalam hal ini dapat kembali
ditentukan secara elektometri atau dengan bantuan indikator. Harus
diperhatikan bahwa larutan asam asetat menunjukkan pemuaian termik yang
besar. Berdasarkan ini maka harus bekerja dengan larutan dengan suhu sama
atau volume pentitrasi harus dikoreksi. Pada penggantian indikator atau pelarut,
faktor larutan pengukur harus ditentukan kembali. Dapat dimengerti, bahwa
juga larutan volumetrik dan indikator serta larutan uji harus dibuat bebas air.
Pada penentuan yang sering dalam lingkungan bebas air lebih baik
digunakan buret automatik. Untuk penentuan tunggal digunakan buret yang
lazim. Untuk wadah persediaan larutan pengukur dan larutan indikator
digunakan wadah gelas yang tertutup. (6
Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa
dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat,
tetapi lebih lemah dari permanganat. alium dikromat merupakan standar baku
primer. Penggunaan utama dikromatometri adalah untuk penentuan besi (
dalam asam klorida. (7
Dikromatometri termasuk ke dalam titrasi redoks, karena dalam
reaksinya terjadi perpindahan elektron atau perubahan bilangan oksidasi.
Seperti yang diketahui bahwa kemungkinan terjadinya reaksi redoks dapat
dilihat dari 2 hal berikut:
. Terjadi perubahan biloks (bilangan oksidasi.
2. Bila ada zat reduktor maupun oksidator (dalam hal ini, kalium dikromat
selain berfungsi sebagai bahan baku juga sebagai oksidator.
alium dikromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi Cr
3+
.
Reaksi:
Cr
2
O
7
2-
+ 4 H
+
+ 6 e 2 Cr
3+
+ 7 H
2
O E
0
=,33 V
arena daya oksidasinya lebih sedikit dibanding dengan MnO
4
dan Ce
(V. Maka hal ini menyebabkan reaksi sangat lambat. Akan tetapi, dari sifat

2
Cr
2
O
7
larutannya sangat stabil, tidak bereaksi dengan (inert terhadap Cl
-
,
dengan kemurnian tinggi, mudah diperoleh dan murah.
Metode dikromatometri digunakan terutama untuk penentuan Fe
2+
, ion
klorida dalam jumlah besar tidak mempengaruhi titer ini. Suatu cara tidak
langsung untuk menentukan, oksidasi yang diberi larutan Fe
2+
berlebihan
kemudian kelebihan dititrasi dengan standar Dikromat. Maka cara ini dipakai
untuk penentuan NO
3
-
, ClO
3
-
, H
2
O
2
, MnO
4
-
dan Cr
2
O
7
2-
.
alium Dikromat (
2
Cr
2
O
7
bukanlah zat pengoksidasi yang begitu kuat
seperti alium Permanganat (MnO
4
, tetapi ia mempunyai beberapa
keuntungan yaitu dapat diperoleh murni, stabil sampai titik leburnya dan
karenanya merupakan suatu standar primer yang sangat baik. Larutan standar
dengan kekuatan yang diketahui tepat dapat disiapkan dengan menimbang
garam keringnya yang murni dan kelarutannya dalam volume air yang sesuai.
Lebih jauh larutannya dalam air adalah stabil tanpa batas waktu jika dilindungi
dengan memadai terhadap penguapan. alium Dikromat (
2
Cr
2
O
7
digunakan
hanya dalam larutan asam, dan direduksi dengan cepat pada temperatur biasa
menjadi garam romium ( yang hijau. a tak direduksi oleh Asam lorida
(HCl dingin, asalkan konsentrasi asam itu tak melampaui atau 2 Molar.
Larutan-larutan Dikromat juga kurang mudah direduksi oleh beban
organik dibanding larutan-larutan Permanganat dan juga stabil terhadap
cahaya. arena itu, alium Dikromat berharga khusus dalam penetapan besi
dalam bijih besi: Bijih besi itu biasanya dilarutkan dalam Asam lorida, Besi (
direduksi menjadi Besi (, dan dititrasi dengan larutan Dikromat standar.
Cr
2
0
7
2-
+ 6 Fe
2+
+ 4 H
+
2 Cr
3+
+ 6 Fe
3+
+ 7 H
2
O
Dalam larutan asam, reduksi alium Dikromat dapat dinyatakan sebagai
:
Cr
2
0
7
2-
+ 4 H
+
+ 6 e 2 Cr
3+
+ 7 H
2
O
Jadi ekuivalennya adalah seperenam mol, yaitu 294,/6 atau 49,030 g.
Maka suatu larutan 0, N mengandung 4,9030 g dm
-3
.

Warna hijau yang ditimbulkan oleh ion-ion Cr
3+
yang terbentuk oleh
reduksi alium Dikromat membuat tak mungkin titik akhir suatu titrasi dengan
Dikromat hanya dengan meneliti larutan secara visual sehingga harus
digunakan suatu indikator redoks yang memberi perubahan warna yang kuat
dan tak bisa disalahtafsirkan. ndikator yang sesuai untuk digunakan dengan
titrasi Dikromat meliputi asam 2 N-Fenilan Tranilat (larutan 0, % dalam NaOH
0,005 M dan Natrium Difenilaminasufonat atau senyawa Na/Badifenilamina
Sulfonat (larutan 0,2 % dalam air. ndikator ini hanya digunakan dalam
suasana Asam Sulfat-Asam Fosfat. (








II.2. Uraian Bahan
1. Air suIing (9)
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Aquades, air suling
RM/BM : H
2
O/,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
egunaan : Sebagai pelarut

2. Asam asetat gIasiaI (9)
Nama resmi : Acidum aceticum glasiale
Nama lain : Asam asetat
RM / BM : C
2
H
4
O
2
/60,05
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas
menusuk, rasa yang tajam
elarutan : Dapat bercampur baik dengan air, etanol, dan
dengan gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
egunaan : Sebagai pelarut



3. Asam SuIfat (9)
Nama Resmi : Acidum Sulfuricum
Nama Lain : Asam Sulfat
RM/BM : H
2
SO
4
/ 9,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna, jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

4. AmiIum (9)
Nama resmi : Amilum solani
Nama lain : Pati kentang
Pemerian : Serbuk halus, putih, tidak berbau
elarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol
95% P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
egunaan : Sebagai indikator

5. Raksa (II) Asetat (9)
Pemerian : Serbuk hablur ; putih
elarutan : Larut dalam air hangat ; jika didihkan
terhidrolisa
6. KristaI VioIet (9)
Pemerian : Hablur berwarna hijau tua
elarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam
etanol (95% P dan dalam asam asetat glasial
P. larutannya berwarna lembayung tua
egunaan : Sebagai indikator

7. Asam PerkIorat (9)
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna
elarutan : Bercampur dengan air
egunaan : Sebagai titran

8. KIoramfenikoI (9)
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim : loramfenikol, D(- treo-2-diklorasetamida--p-
nitrofenil propana-,3-diol.
RM/BM : C

H
2
Cl
2
N
2
O
5
/323,2
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit.
elarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam
2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam
kloroform P dan eter P.
hasiat : Antibiotikum
egunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan adar : Mengandung tidak kurang dari 92,5% dan tidak
lebih dari 07,5%.

9. CiprofIoxacin HydrochIoride (10)
Nama Resmi : Ciprofloxacin Hydrochloride
RM/BM : C
2
H

FN
3
O
3
.HCl / 367,
Pemerian : uning lemah, serbuk kristaline, sedikit
higroskopik
elarutan : Larut dalam air, sedikit larut dalam metanol,
sangat mudah larut dalam etanol, praktis tidak
larut dalam aseton, etil asetat dan metilen
klorida
Penyimpanan : Dalam tempat kedap udara, terlindung dari
cahaya


10. KIoroform (9)
Nama Resmi : Chloroformum
Nama Lain : loroform
RRM/BM : CHCL
3
/ 9,3
Pemerian : Cairan, mudah menguap ; tidak berwarna ; bau
khas ; rasa manis dan membakar
elarutan : Larut dalam lebih kurang 200 bagian air ;
mudah larut dalam etano mutlak P, dalam eter
P dalam sebagian besar pelarut organik dalam
minyak atsiri dan dalm minyak lemah
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
egunaan : Sebagai indikator

11. Natrium TiosuIfat (9)
Nama Resmi : Natrii Thiosulfas
Nama Lain : Natrium Tiosulfat
RM/BM : Na
2
S
2
O
3
.H
2
O / 24,7
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna atau serbuk
hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh
basah ; dalam hampa udara pada suhu di atas
33 merapuh
elarutan : Larut dalam 0,5 bagian air ; praktis tidak larut
dalam etanol (95% P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
egunaan : Sebagai titran

12. KaIium Iodida (9)
Nama Resmi : alii odidum
Nama Lain : alium odida
RM/BM : / 66,00
Pemerian : Hablur heksahedral ; transparan atau tidak
berwarna, opak dan putih ; atau serbuk
butiran putih, higroskopik
elarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah
larut dalam air mendidih ; larut dalam etano
(95% P ; mudah larut dalam gliserol P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat




II.3. Prosedur Kerja
A. Uji Kuantitatif
1. KIoramfenikoI
- Timbang seksama 500 mg. tambahkan 20 mL asam klorida P, kemudian
5 g debu seng P sedikit demi sedikit. Tambahkan 5 mL asam klorida P,
biarkan selama jam. Saring melalui kapas, cuci 3 kali, tiap kali dengan
5 mL air. Dinginkan hingga suhu 5 , tambahkan lebih kurang 30 g es.
Titrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0, M hingga tetes larutan
segera menghasilkan warna biru pada kertas kanji iodida P. titrasi
dianggap selesai jka titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan
dibiarkan selama 5 menit. (9
mL natrium nitrit 0, M setara dengan 32,3 mg C

H
2
Cl
2
N
2
O
5

- Titrasi bebas air setelah dihidrolisis dulu : kira-kira 50 mg zat,
dilarutkan dalam 2 mL etanol 90 %, lalu ditambahkan 5 mL HCl pekat.
Larutan ini diuapkan di penangas air sampai kering. Sisanya dikeringkan
lagi pada 05C selama 5 menit, didinginkan, kemudian dilarutkan
dalam 0 mL asam asetat. Sesudah ditambahkan 5 mL larutan raksa (
asetat 20 mL dioksan, larutan dititrasi dengan 0,25 N asam perklorat
(/20 mmol sampai timbul warna biru ; indikator 5 tetes larutan ungu
ristal. (
- Metode titrasi bebas air : lebih kurang 50 mg kloramfenikol yang
ditimbang seksama dilarutkan dalam 2 mL alkohol 90% dan ditambah 5
mL asam klorida pekat lalu dipanaskan di atas penangas air sampai
kering. Residu dikeringkan pada suhu 05 C selama 5 menit. Setelah
dingin, residu dilarutkan dalam 0 mL asam asetat glasial dan ditambah
5 mL raksa ( asetat 5 % dalam asam asetaat dan 20 mL dioksan serta
5 tetes indikator ristal violet. Larutan dititrasi dengan asam perklorat
0,05 N sampai terjadi warna biru. (
Tiap mL asam perklorat 0,05 N setara dengan 6,6 mg kloramfenikol
- Metode Nitritometri : lebih kurang 500 mg kloramfenikol yang ditimbang
seksama dilarutkan dalam 20 mL asam klorida pekat lalu ditambah 500
mg debu seng sedikit demi sedikit. Campuran ditambahkan 5 mL asam
klorida pekat lagi dan dibiarkan selama satu jam. Campuran disaring
melalui kapas, dicuci 3 kali, tiap kali dengan 5 mL air, didinginkan
hingga suhu 5 C, dan diletakkan pada bejana berisi es. Filtrat dan
hasil cuciannya dititrasi perlahan-lahan dengan baku natrium nitrit 0, M
hingga satu tets larutan segera memberikan warna biru pada kertas
kanji-iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir titrasi dapat
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama lima menit. (
Tiap mL natrium nitrit 0, M setara dengan 32,3 mg kloramfenikol
- Metode argentometri : lebih kurang 300 mg kloramfenikol yang
ditimbang seksama, dipijarkan bersama dengan 500 mg kalium
karbonat hingga tidak ada warna hitam. Hasil pemijaran dipindahkan
secara kuantitatif dengan pertolongan 25 mL air. Larutan dinetralkan
dengan asam nitrat encer, ditambah 5 mL asam nitrat encer lagi, dan
25,0 mL perak nitrat 0, N. larutan dititrasi dengan larutan baku
amonium tiosianat 0, N menggunakan indikator besi ( amonium
sulfat sebanyak mL. (
Tiap mL perak nitrat 0, N setara dengan 6,6 mg kloramfenikol.
- Dalam 25 mL larutan, 45 mL asam sulfat 0 N dilarutkan dan
ditambahkan dalam 20 mL kalium dikromat 0,2 N dan dicampur lalu
dipanaskan dalam water bath selama 2 jam, menggunakan condenser.
emudian didinginkan dan ditambahkan 5 mL 40% 0, N natrium
tiosulfat dengan 5 mL kloroform sebagai indikator.

2. AmpisiIin dan AmoksisiIin
- Metode iodimetri : lebih kurang 500 mg Na ampisilin yang ditimbang
seksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga 00 mL. sebanyak 5,0
mL larutan dipipet ke dalam labu bersumbat kaca, ditambah mL
natrium hidroksida N dan dibiarkan selama 20 menit. Larutan
selanjutnya ditambah 5 mL larutan dapar yang dibuat dengan
mencampurkan 5 mL asam asetat 2 %, 5 mL larutan natrium asetat 27
% dan 5 mL air. Larutan lalu ditambah mL asam klorida N dan 0
mL iodium 0,0 N, dibiarkan selama 20 menit dan terlindung dari
cahaya. Larutan dititrasi dengan baku natrium tiosulfat 0,0 N
menggunakan indikator kanji. Dilakuka-n titrasi blanko dengan cara :
diambil 5,0 mL larutan yang sama dan dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer bersumbat kaca. Larutan ditambah 5 mL larutan dapar dan
0,0 mL iodium 0,0 N, dibiarkan selama 20 menit dan terlindung dari
cahaya. Larutan dititrasi dengan baku natrium tiosulfat 0,0 N
menggunakan indikator kanji. Selisih volume larutan baku tiosulfat
blanko dengan volume tiosulfat awal setara dengan jumlah iodium yang
bereaksi dengan Na ampisilin. (
Tiap mL natrium tiosulfat 0,0 M setara dengan 3,74 mg Na ampisilin
- Metode Asidi-alkalimetri : pH penisilinase diatur menjadi 7,5 dengan
menggunakan indikator merah fenol. Dibuat warna pembanding dengan
mencampur mL larutan tersebut dengan 0 mL air yang mengandung
0,2 mL merah fenol. Lebih kurang 50 mg penisilin yang ditimbang
seksama dilarutkan dalam 0 mL air yang mengandung 0,2 mL,
indikator merah fenol. pH larutan diatur dengan membandingkan
terhadap warna pembanding. Larutan ditambah mL penisilinase,
didiamkan selama 30 menit pada suhu kamar lalu dititrasi dengan
natrium hidroksida 0,0 N sampai warna merahnya sama dengan warna
pembanding, didiamkan beberapa saat dan jika perlu dititrasi lagi.
Tiap mL natrium hidroksida 0,0 M setar dengan 6023 U penisilin. (
- Campuran zat yang setara dengan 5 mg ampisilin trihidrat dilarutkan
dalam 0 mL air, kemudian ditambahkan 4 mL larutan formaldehida
yang netral. Dua menit kemudian larutan ini dititrasi dengan 0,02 N
NaOH sampai timbul warna merah muda yang tahan selama 30 detik.
(
mL 0,02 N NaOH setara dengan 6,9 mg ampisilin
- 0 mL larutan murni dari obat setara dengan 2-6 mg amoksisilin
dipindahkan ke dalam Erlenmeyer. 6 mL dari asam klorida 5 M dan 2
tetes metal orang sebagai indikator ditambahkan dan dititrasi dengan
bromate-bromide larutan (5mM BrO
3
-50 mM Br sampai warna dari
indikator hilang. Lakukan titrasi blanko.
- 0 mL larutan obat setara denan -9 mg amoksisilin dimasukkan ke
dalam Erlenmeyer 00 mL. 2 mL asam klorida 5 M dan 0 mL
bromated-bromida larutan (5 mM BrO
3
ditambahkan. Erlenmeyer
didiamkan selama 0 menit. emudian dicuci dengan air dan 5 mL
kalium iodida 0 % ditambahkan ke dalam Erlenmeyer. elebihan iodine
dititrasi dengan 0,03 N natrium tiosulfat dengan indikator kanji untuk
menentukan titik akhir. Lakukan titrasi blanko.
- Ukur 25,0 mL larutan dan masukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup.
Tambahkan 0 mL larutan NaOH M, kocok larutan dan biarkan
selama 0 menit diatas penangas air. Dinginkan dan tambahkan 0 mL
larutanHCl 2 N dan 25,0 mL larutan baku
2
0, N, biarkan selama 5
menit di tempat gelap. Titrasi dengan larutan baku Natrium tiosulfat 0,
N sampai berwarna kuning, lalu ditambahkan indikator kanji. Lanjutkan
titrasi hingga warna biru tepat hilang. Lakukan titrasi blanko.
- Ukur 25,0 mL larutan dan masukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup.
Tambahkan 5 mL larutan NaOH N, kocok larutan dan biarkan selama
0 menit diatas penangas air. Dinginkan dan tambahkan 5 mL HCl 2 N
dan indikator kanji. Titrasi dengan larutan baku
2
0, N
- Larutkan 0,250 g dalam campuran 5,0 mL 0,0 M asam perklorat dan 50
mL alkohol. Titrasi dengan 0, M NaOH. (0
mL 0, M NaOH setara dengan 30,3 C
7
H

CNO
2

3. SefadroksiI
- Metode : odatometri. Transfer sampel unit secar kuantitatif ke dalam
250 mL Erlenmeyer yang berisi iodine dan tambahkan 0, mol/L NaOH,
sebanyak 2 mL. kocok dan biarkan bereaksi (panaskan pada suhu 0
di water bath dengan panas yang terkontrol selama 0-5 menit.
Setelah dibiarkan bereaksi, campuran tersebut didinginkan pada suhu
ruangan. emudian tambahkan 0,3 mL HCl ,0 mol/ L dan 5 mL karbon
tetraklorida. Titrasi campuran dengan 0,0 mol/L O
3
sambil dikocok
hingga warna lapisan karbon tetraklorida berubah warna menjadi merah.

4. CiprofIoksasin
- Timbang setara tablet 0, g , 0,2 g atau 0,3 g ciprofloksasin hidroklorida.
Larutkan dengan 5 mL asam aseta glasial dan juga tambahkan raksa
( asetat (0,5 mL, ,0 mL, dan ,5 mL dan tambahkan dengan asetat
anhidrat (2 mL, 4 mL, dan 5 mL. Titrasi larutan dengan 0, M asam
perklorat 0,5 % w/v dan gunakan ristal violet sebagai indikator. Catat
perubahan warna.

5. DoksisikIin HycIate
- Metode odometri : timbang setara tablet doksisiklin hyclate sebanyak -
mg. Transfer ke dalam Erlenmeyer 00 mL dan tambahkan dengan 0
mL air. Larutan diasamkan dengan penambahan 5 mL HCl 2 M. 0 mL
bromate-bromide larutan (5 mM BrO
3
ditambahkan ke dalam
Erlenmeyer menggunakan pipet. Campur dengan baik dan diamkan
selama 20 menit. Cuci dengan air sebanyak 5 mL dan 5 mL kalium
iodida 0 %. elebihan iodine kemudian dititrasi dengan 0,03 M natrium
tiosuldat dan tambahkan larutan kanji. Lakukan titrasi blanko.
- Metode TBA : sebanyak 4,0-40,0 mg doksisikline dan transfer ke
Erlenmeyer bersih dan kering dan tambahkan dengan 0 mL asam
asetat glasia. emudian, tambahkan 2 mL raksa ( asetat 5 % dan
campur / kocok selama 2 menit. Tambahkan 2 tetes ristal violet
sebagai indikator dan titrasi dengan asam perklorat 0,0 M dengan titik
akhir titrasi berwarna biru. Lakukan titrasi blanko.

6. MetronidazoI
- Ukur secar akurat sebanyak 0, g metronidazol dan suspensikan
dengan 30 mL 6 N asam klorida. Tambahkan 0,5 g serbuk zink dan
kocok hingga terjadi reaksi komplit. Campuran reaksi di saring dengan
menggunakan filter whatman dengan kertas ukuran no.4 dan
pindahkan endapan, residu tersebut kemuidan dicuci dengan 0 mL air
sebanyak 3 kali. Dinginkan larutan dengan suhu 5-0 C. Tambahkan
0,5 g kalium bromide dan titrasi dengan 0, natrium nitrit dan gunakan
kertas kanji iodida sebagai indikato.
Tiap mL 0, M natrium nitrit setara dengan 0,072 g C
6
H
9
N
3
O
3

- Pindahkan sejumlah serbuk tablet setara dengan 200 mg metronidazol
ke dalam penyaring kaca masir, saring 6 kali, tiap kali dengan 0 mL
aseton P. titrasi dengan asam perklorat 0, N menggunakan indikator 2
tetes lrutan hijau berlian P % b/v dalam asam asetat glasial P hingga
warna hijau kekuningan. Lakukan penetapan blanko. (9
mL asam perklorat setara dengan 7,2 mg C
6
H
9
N
3
O
3
- Larutkan 00 mg metronidazole yang ditimbang seksama, tambahkan
20 mL asetat anhidrat, panaskan sebentar. Dinginkan dan tambahkan
tetes hijau malakit dan titrasi dengan 0, N asam perklorat. Dan titik
akhir berwarna kuning-kehijauan. Lakukan titrasi blanko. (2
Tiap mL 0, N asam perklorat setara dengan 7,2 C
6
H
9
N
3
O
3

B. Uji KuaIitatif
1. KIoramfenikoI
- Sejumlah 0 mg zat dan 2,0 g NaOH ditambahkan 3 ml air, lalu
dipanaskan samapi mendidih, larutan berwarna kuning kuat. (
- Sejumlah 50 mg zat dilarutkan dalam 3 ml etanol 70 %, ditambahkan 7
ml air dan 200 mg bubuk Zink. Dipanaskan dipenangas air selama 0
menit, kemudian disaring. e dalam 2 ml filtrate ditambahkan dua tetes
benzoiklorida, dikocok menit, lalu ditambahkan 3 tetes larutan besi (
klorida, terbentuk warna merah jingga. Filtrate yang diasamkan dengan
asam nitrat dan ditambah AgNO
3
, membentuk endapan perak klorida.
(

2. AmpisiIin
- e dalam suspensi 0 mg zat dalam ml air ditambahkan 2 ml larutan
Fehling encer (2:6, timbul warna ungu (faksin. (
- Reaksi asam hidroksamat : ke dalam larutan (5 mg zat dalam 2 ml
NaOH ditamahkan 0,3 g Hidroksilamin hidroklorida dan biarkan selama
5 menit. Larutan di asamkan dengan beberapa tetes 6 N HCl, kemudian
ditambahkan ml besi(klorida %, timbul warna ungu merah kotor.
(
- Reaksi iodazida : positif. (
- Teteskan 0, ml larutan ninhidrina P 0, % b/v di atas kertas saring,
keringkan pada suhu 05
o
C, lapiskan 0, ml larutan uji 0,2 b/v,
panaskan pada suhu 05
o
C selama 5 menit, biarkan hingga dingin,
terjadi warna lembayung muda. (9
- Suspensikan 0 mg dalam ml air, tambahkan 2 ml larutan kalium
tembaga ( tartrat P dan 6 ml air, segera terjadi warna violet. (9

3. TetrasikIin
- ira-kira 0,5 mg zat direaksikan dengan 2 ml asam sulfat pekat,
terbentuk warna ungu. Setelah ditambah tetes larutan besi ( klorida
%, warna berubah menjadi coklat/merah coklat. (

4. DoksisikIin
- 2 mg sampel ditambahkan 5 ml asam sulfat. Warna kuning. (0



C. Prosedur Preparatif
1. KIoramfenikoI
Dua kapsul setara dengan 300 mg kloramfenikol ditimbang seksama,
dilarutkan dalam alcohol 95% v/v dan disaring endapan yang tidak larut.
Endaan tersebut kemudian dikeringkan di water bath. Material yang
telah kering kemudian dilarutkan di air hangat, disaring jika perlu, dan
buat volume hinga 500 ml.

2. AmpisiIin dan AmoksisiIin
20 tablet/20 kapsul ditimbang seksama dan digerus hingga menjadi
serbuk. Serbuk yang setara 500 mg amoksisilin dimasukkan ke dalam
beker 250 ml dan larutkan dengan 00 ml air panas. Dinginkan,
kemudian masukkan larutan ke erlenmeyer 250 ml yang telah
dikalibrasi. Campur dan saring dengan whatmann no.42 kertas filter.
Larutan 5 ml difiltrasi dibuang dan sisanya diambil dan diuji dengan
prosedur titrasi.

3. SefadroksiI
- Larutan njeksi:
Larutan dilarutkan dengan air mg/ml larutan dan ikuti prosedur yang
telah disarankan tanpa modifikasi.


- apsul:
Timbang dan campurkan 4 kapsul. Timbang setara 250 mg sefalosforin
dan larutkan dengan air. ocok larutan, saring residu dengan whatmann
no. kertas saring dan cuci dengan air.

4. CiprofIoksasin
Timbang setara tablet 0, g, 0,2 g, 0,3 g ciprofloxacin murni tablet.

5. DoksiskIin hycIate
20 tablet setara dengan 00 mg DCH ditimbang seksama dan
dipindahkan ke erlenmeyer 00 ml, kemudian kocok dengan 70 ml air
selama 20 menit. Disaring dengan whatmann no.42 filter paper. 0 ml
larutan pertama dibuang dan 5 ml diambil untuk dilakukan analisis.

6. MetronidazoI
Timbang 20 tablet setara 0, g metronidazol dan serbukkan.






BAB III
METODE KERJA


III.1 AIat dan Bahan
III.1.1 AIat
Alat-alat yang digunakan antara lain tabung reaksi, batang pengaduk,
botol semprot, buret, Erlenmeyer, gelas ukur, timbangan analitk, pipet tetes,
dan pipet skala, sendok tanduk, statif dan klem, serta rak tabung.

III.1.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara aluminium foil, air suling, sampel
kapsul kloramfenikol dan tablet ciprofloksasin, reagen seperti asam asetat
glasial, indikator kanji atau indikator kloroform, indikator ristal violet, larutan
baku asam perklorat, dan larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku kalium
dikromat.

III.2 Cara Kerja
1. Penetapan Kadar KIoramfenikoI (Metode Dikromatometri)
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang sampel setara 50 mg
- Ditambahkan sampel dengan H
2
SO
4
pekat sebanyak 0 mL
- Ditambahkan 20 mL kalium dikromat 0,342 N
- Dipanaskan hingga 5 menit diatas kompor listrik
- Didinginkan sesegera mungkin dimana Erlenmeyer yang berisi sampel
tersebut diletakkan di dalam baskom yang berisi air
- Ditambahkan g kalium iodida
- Didiamkan 5 menit ditempat gelap sambil terus dikocok
- Dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan penambahan indikator kanji/
kloroform
- Dicatat volume titrasinya

2. Penetapan kadar CiprofIoksasin dan DoksisikIin (Metode Titrasi
Bebas Air)
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang sampel setara 00 mg
- Ditambahkan sampel dengan 0 mL asam asetat glasial
- Ditambahkan mL raksa ( asetat
- Ditambahkan tetes indikator ristal violet
- Dititrasi sampel dengan larutan baku asam perklorat
- Dicatat volume titrasinya

3. Penetapan Kadar kIoramfenikoI dan metronidazoIe (Metode
Nitritometri)
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang sampel setara 50 mg
- Ditambahkan sampel dengan 0 ml HCl encer
- Ditambahkan g serbuk Zn sedikit demi sedikit hingga serbuknya habis
bereaksi
- Ditambahkan 5 ml HCl encer
- Dibiarkan 5 menit kemudian disaring dan dicuci 3 kali dengan air
- Dinginkan hingga suhu 5
o
C
- Ditambahkan indikator dalam, Trepeolin oo dan metilen biru 5 : 3
- Dititrasi dengan NaNO
2
0, N dengan TAT warna biru kehijauan
- Dicatat volume titrasi dan hitung kadar

4. Penetapan kadar SefadroksiI (Metode Iodatometri)
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang sampel 75 mg dan dilarutkan dalam air
- Diambil 0 ml sampel
- Ditambahkan 5 ml NaOH 0, N
- Dikocok dan dipanaskan hingga 0 5 menit pada suhu 0
o
C dan
dinginkan.
- Ditambahkan 7 ml HCl 0, N
- Ditambahkan 5 ml kloroform
- Dititrasi dengan O
3
hingga TAT warna ungu pada kloroform
- Dicatat volume titrasi dan hitung persen kadar.


5. Penetapan kadar AmosisiiIin/AmpisiIin (Metode Bromometri)
- Disiapkan alat dan bahan
- Diambil sampel 0 ml dan ditambahkan HCl 5 ml, 0 ml BrO
3
dan g
Br
- Ditutup dan didiamkan 0 menit
- Ditambahkan 500 mg
- Dititrasi dengan Natrium tiosianat dengan indikator kanji
- Dicatat volume titrasi dan hitung % kadarnya

6. Penetapan kadar AmosisiIin/AmpisiIin (Metode Iodometri)
- Disiapkan alat dan bahan
- Diambil sampel 0 ml dengan pipet volume masukkan dalam
erlenmeyer bersumbat
- Ditambahkan 5 ml NaOH N, panaskan 0 menit, dinginkan,
- Ditambahkan 5 ml HCl 2 N dan 0 ml
2
0, N
- Ditempatkan di tempat gelap 5 menit
- Dititrasi dengan Natrium tiosianat sehingga berwarna kuning
- Ditambahkan indikator kanji, dititrasi kembali dengan Natrium tiosianat
hingga berwarna bening
- Dicatat volume titrasi Dan hitung % kadarnya

7. Penetapan kadar DoksisikIin (Metode Bromometri)
- Disiapkan alat dan bahan
- Ditimbang sampel setara dan dilarutkan dengan air
- Diambil sampel 0 ml
- Ditambahkan 5 ml HCl
- Ditambahkan 0 ml BrO
3

- Ditambahkan g Br
- Ditutup dan diamkan ditempat gelap 0 menit
- Dicuci dan dinginkan dengan air
- Ditambahkan 500 mg
- Dititrasi dengan Natrium tiosianat hingga berwarna kuning
- Ditambahkan ml larutan kanji
- Dititrasi kembali dengan Natrium tiosianat
- Dicatat volume titrasinya dan hitung % kadarnya













BAB IV
HASIL PENGAMATAN


IV.1 TabeI
el Sampel Metode Berat
Sampel (mg
Volume
Titran (mL
Normalitas
Titran (N
Persen
adar (%
loramfenikol

Cyprofloksasin
Dikromatometri

TBA
50

00
V : 20
V2 : 0,5
2,6
N : 0,34
N2 : 0,09
0,0539
02,6

5,54
2 Doksisiklin TBA 00 Vblanko
:0,4
Vtitran :
,
0,0539 7,44
3 Ampisilin

Doksisiklin
odometri

TBA
00

50
V : 0
V2 : 7,5
V: 0
V2 :7,7
N:0,006
N2:0,005
0,0539
93,96

9,0
4 Amoksisilin

Amoksisilin
Bromometri

odimetri
00

00
V :0
V2 :
9
N:0,070
N2:0,005
0,505
5,74

79,0
5 Doksisiklin TBA 00 5,9 0,0539 5,09
6 Ampisilin odometri 00 V : 5
V2:3,3
N:0,006
N2:0,005
64,2

Data KuaIitatif
Pereaksi Y3 W5 W2 Q3 Z7
Zat + 2 g NaOH +
3 mL air
uning
kuat (+
uning
muda (+
uning
muda (+
uning
kuat (+
uning
muda (+
Zat + fehling A &
B
_ _ _ Hijau (- _
Zat + formaldehid
+ H
2
SO
4

uning (+ uning
(+
uning (+ uning
(+
uning
(+
Zat + H
2
SO
4
pekat
uning
muda (+
_ _ uning
muda (+
_
Zat + pereaksi
marquis
_ Jingga (-

Jingga (- uning
(+
Jingga (-

FeSO
4
+ HNO
3
_ Jingga (-

Jingga (- _ Jingga (-

Zat + NaoH
(panaskan
Jingga (+ _ _ Jingga
(+
Jingga
(+

eterangan :
Y3= + kloramfenikol dan
+ Amoxicilin
W5= + kloramfenikol
+ ampicillin
W2= + kloramfenikol
+ ampicillin
Q3= + loramfenikol
Z7= + loramfenikol
+ Cefadroxil










IV.2 Perhitungan
- KIoramfenikoI
Berat setara = 50mg (bobot sampel
Berat kapsul = 0,306 g (306 mg
Berat kapsul 2 = 0,25 g (25 mg
Berat kapsul rata-rata =
bcut kupsuI 1+bcut kupsuI 2
2

=
306+285
2
= 295,5 mg
Berat etiket = 250 mg
Berat yang ditimbang =
bcut sctuu
bcut ctkct
x berat rata-rata
=
50
250
x 295,5 = 59, mg (0,059 g
V (Potassium Dikromat = 20 mL
V2 (Natrium Tiosulfat = 0,5 mL
N (Potassium Dikromat = 0,342 N
N2 (Natrium Tiosulfat = 0,09 N
Berat setara (BST = 6,20 mg
Factor koreksi = 0,2 N
% =
((1xN1)- (2xN2))x BS1
BS x ]k
x 00 %
=
((20x0,134)- (10,5x0,098))x 6,20
50 x 0,2
x 00 %
= 02,6 %
- Ciprofloksasin
Berat setara = 00 mg (bobot sampel
Berat tablet = 0,66 g (66 mg
Berat tablet 2 = 0,675 g (675 mg
Berat kapsul rata-rata =
bcut tubIct 1+bcut tubIct 2
2

=
668+675
2
= 67,5 mg
Berat etiket = 500 mg
Berat yang ditimbang =
bcut sctuu
bcut ctkct
x berat rata-rata
=
100
500
x 67,5 = 34,3 mg (0,343 g
Vt (asam perklorat = 2,6 mL
Nt (asam perklorat = 0,0539 N
BE =
BM
v

=
367,8
1
= 367,
% =
vt x Nt x BL
BS
x 00 %
=
2,6 x 0,0539 x 367,8
100
x 00 %
= 5,54 %


IV. 3 Reaksi
- CiprofIoksasin (TBA)





- KIoramfenikoI (TBA)









N
HN
F
O
COOH
N
HClO
4
N
F
O
COOH
N
H
2
N
N
+
OH OH
OH
Cl Cl
O
O
O
-
Hg(CH
3
COO)
2
N
+
OH OH
NH
2
O
O
-
Cl
2
COOH
N
+
OH OH
NH
2
O
O
-
HClO
4
N
+
OH OH
NH
3
+
O
O
-
ClO
4
KloramIenikol
- KIoramfenikoI (Nitritometri)










- AmpisiIin daan AmoksisiIin
AmoksisiIin (Iodimetri)










N
+
OH OH
OH
Cl Cl
O
O
O
-
KloramIenikol
Zn/HCl
NH
2
OH OH
OH
Cl Cl
O
NaNO
2
HCl HNO
2
NaCl
NH
2
OH OH
OH
Cl Cl
O
N
+ Cl
-
OH OH
OH
Cl Cl
O
N
H
2
O
HO CH
COOH
H
N
O
N
O
S CH
3
CH
3
COOH
HO CH
COOH
HN
O
N
O
S
CH
3
CH
3
COOH
OH
NaOH
Amoksisilin
AmpisiIin (Iodometri)






















H
2
N
NH
O
O
S
H
3
C
CH
3
H
COOH
OH
-
H
2
N
NH
O
H
N
O
S
H
3
C
CH
3
H
COOH
OH
H

H
2
N
SH CH
3
CH
3
O
OH

H
2
N
NH
O
CH
3
C
OH O
I
2
HO
H
NH
2
CH
3
H
3
C
S S CH
3
CH
3
H
2
N
OH
O
2 HI
Ampisilin
O
H
H
H
OH H
OH
O CH
2
OH
O H
O
H
O
H
H
OH H
OH
CH
2
OH O
H O
n
I
2
lebih
O
H
H
H
OH H
OH
O CH
2
OH
O H
O
H
O
H
H
OH H
OH
CH
2
OH O
H O
n Biru tua










- MetronidazoI (Metode Nitritometri)













O
H
H
H
OH H
OH
O CH
2
OH
O H
O
H
O
H
H
OH H
OH
CH
2
OH O
H O
n

Na
2
S
2
O
3
NaI Na
2
S
4
O
6
O
H
H
H
OH H
OH
O CH
2
OH
O H
O
H
O
H
H
OH H
OH
CH
2
OH O
H O
n
N
N
CH
3
O
2
N
H
2
C CH
2
OH
N
N
CH
3
H
2
N
H
2
C CH
2
OH
Zn/HCl
NaNO
2
HCl HNO
2
NaCl
N
N
CH
3
H
2
N
H
2
C CH
2
OH
HCl
N
N
CH
3
+ C
-
N
H
2
C CH
2
OH
N
H
2
O
- DoksisikIin (Metode Titrasi Bebas Air)






















CH
3
CH
2
OHH
2
O
Hg(CH
3
COO)
2
OH
OH
CONH
2
OH O O
H H
CH
3
OH N(CH
3

2
H H H
OH
HCl
OH
OH
CONH
2
OH O O
H H
CH
3
OH N(CH
3

2
H H H
OH
HgCl
HClO
4
OH
OH
CONH
OH O O
H H
CH
3
OH N(CH
3

2
H H H
OH
ClO
4
-
CH
3
COOH
BAB V
PEMBAHASAN

Antibiotik merupakan senyawa khas yang dihasilkan atau diturunkan
oleh organism hidum termasuk struktur analognya yang dibuat sintetik yang
dalam kadar rendah mampu menghambat atau membunuh satu atau lebih
spesies mikroorganisme.
Penetapan antibiotik secara kimia makin sering digunakan sebab
mempunyai ketelitian yang tinggi, waktu analisis yang lebih cepat, dan lebih
obyektif sehingga bisa menggantikan penetapan secara hayati.
loramfenikol merupakan antibiotik spektrum luas dan sesuai untuk
mengobati berbagai macam infeksi yang disebabkan oleh mikroorganisme.
loramfenikol mempunyai rasa sangat pahit. loramfenikol bekerja dengan
jalan menghambat sintesis protein kuman. Yang dihambat ialah enzim peptidil
transferase yang berperan sebagai katalisator untuk membentuk ikatan-ikatan
peptide pada proses sintesis protein kuman. loramfenikol umumnya bersifat
bakteriostatik. Pada konsentrasi tinggi, kloramfenikol kadang-kadang bersifat
bakteriosid terhadap kuman-kuman tertentu.
Ciprofloksasin termasuk antibiotik golongan fluoroquinon dengan
spektrum luas, bekerja sebagai bakteriosid. Ciprofloksasin bekerja dengan cara
menghambat kerja enzim DNA girase pada kuman yang merupakan bagian
esensial dalam proses sistesa DNA bakteri. arena mekanisme kerjanya
spesifik, maka tidak terjadi resistensi parallel dengan antibiotika lain yang bukan
golongan kuinolon karboksilat.
Pada percobaan ini, dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan
metode dikromatometri. Dikromatometri adalah titrasi redoks yang
menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat
merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganate. alium
dikromat digunakan hanya hanya dalam larutan asam dan direduksi dengan
cepat pada temperature biasa menjadi garam kromium ( yang hijau. Warna
hijau yang ditimbulkan oleh ion-ion Cr
3+
yang terbentuk oleh reduksi kalium
dikromat membuat tak mungkin titik akhir suatu titrasi dengan dikromat hanya
dengan meniliti larutan secara visual sehingga harus digunakan suatu indikator.
Pada penetapan kadar kloramfenikol, ditimbang sampel setara 50 mg
kemudian ditambahkan dengan H
2
SO
4
pekat sebanyak 0 mL dan ditambahkan
kalium dikromat sebanyak 20 mL kemudian dipanaskan. Penambahan H
2
SO
4

pekat ini untuk membuat lingkungan sampel menjadi asam. Larutan sampel
dipanaskan selama 5 menit diatas kompor listrik, kemudian didinginkan
segera. Larutan sampel di dalam erlenmeyere didinginkan di dalam baskom
yang berisi air. emudian larutan sampel ditambahkan sedikit demi sedikti
sebanyak g dan didiamkan selama 5 menit ditempat gelap sampai terus
dikocok. Penambahan sebagai katalisator yang mempercepat reaksi, karena
titrasi dengan metode dikromatometri berlangsung lambat. Selanjutnya,
ditambahkan indikator kloroform atau indikator kanji dan titrasi dengan natrium
tiosulfat. Diamati perubahan warna yang terjadi pada titik akhir titrasi.
Sedangkan pada penetapan kadar ciprofloksasin, menggunakan metode
titrasi bebas air. Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan
air sebagai pelarut, tetapi menggunakan pelarut organik. Dalam metode titrasi
bebas air, tidak boleh ada air, sebab air dapat berkompetisi dengan asam-asam
atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton.
Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat
diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam
medium bebas air. Dalam titrasi bebas air biasanya ditambah dengan asam
asetat anhidrida dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asam
perklorat. Dalam percobaan ini juga ditambahkan raksa ( asetat yang
bertujuan untuk menghilangkan bromide atau klorida, karena adanya asam
klorida/bromida dan asam-asam kuat lain harus dihindari karena bisa
mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini
juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa.
Ciprofloksasin ditimbang setara 00 mg dan ditambahkan 0 mL asam
asetat glasial dan mL raksa ( asetat dan dititrasi dengan HClO
4
dengan
penambahan indikator ristal violet.
Pada percobaan ini diperoleh hasil persen kadar kloramfenikol yaitu 02,
6 % dan persen kadar ciprofloksasin yaitu 5,54 %. Persen kadar
kloramfenikol memenuhi persyaratan sesuai dalam literatur yaitu Farmakope
ndonesi Edisi yaitu tidak kurang dari 92,5 % dan tidak lebih dari 07,5 %.
Sedangkan persen kadar ciprofloksasin tidak memenuhi persyaratan sesuai
dengan literatur yaitu British Pharmacopeia yaitu tidak kurang dari 9,0 % dan
tidak lebih dari 02,0 %.
Pada uji kualitatif, dilakukan uji terhadap sampel Y3, W5, W2, Q3, dan
Z7. Pada sampel Y3 dan Q3, ketika sampel direaksikan NaOH dan air,
menghasilkan warna kuning kuat. Dan pada sampel W5, W2, dan Z7
menghasilkan warna kuning muda. Lalu, sampel Y3, W5, W2, Q3, dan Z7
ketika direaksikan dengan formaldehid dan H
2
SO
4
, menghasilkan warna kuning.
Sampel Y3 dan Q3 ketika direaksikan denganH
2
SO
4
menghasilkan warna
kuning muda. Sampel Q3 direaksikan dengan pereaksi Marquis menghasilkan
warna kuning. Dan untuk sampel Q3 dan Z7, ketika direaksikan dengan NaOH
dan lalu dipanaskan, menghasilkan warna jingga.
Dari hasil percobaan kualitatif, dapat disimpulkan bahwa sampel Y3
mengandung kloramfenikol dan amoksisilin, sampel W5 dan W2 mengandung
kloramfenikol dan ampisilin, sampel Q3 mengandung kloramfenikol, dan sampel
Z7 mengandung kloramfenikol dan sefadroksil
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini antara
lain : reagen atau pereaksi yangkurang baik kualitasnya, serta larutan baku
yang kurang murni, alat-alat laboratorium yang digunakan kurang bersih,
kesalahan dalam prosedur preparasi, human of error, serta mengambil reagen
atau larutan baku yang tidak kuantitatif.



BAB VI
PENUTUP


VI. KesimpuIan
Dari hasil percobaan, pada uji kuantitatif, diperoleh persen kadar
kloramfenikol 02,6 %, sedangkan persen kadar untuk ciprofloksasin yaitu
5,54 %. Hasil ini sesuai dengan persentase kadar pada literature (F. yaitu
tidak kurang dari 92,5 % dan tidak lebih dari 07,5 % untuk kloramfenikol dan
tidak sesuai dengan persentase kadar pada literature (British Pharmacopeia
yaitu tidak kurang dari 9,0 % dan tidak lebih dari 02,0% untuk ciprofloksasin
Pada uji kualitatif, diperoleh hasil bahwa sampel sampel Y3 mengandung
kloramfenikol dan amoksisilin, sampel W5 dan W2 mengandung kloramfenikol
dan ampisilin, sampel Q3 mengandung kloramfenikol, dan sampel Z7
mengandung kloramfenikol dan sefadroksil

VI.2 Saran
Asisten agar lebih sabar dan semangat dalam membimbing praktikan





DAFTAR PUSTAKA

. Sudjadi. 200. nalisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah Mada
University Press. 0, 9, 2

2. Ganiswarna, Sulistia G. 995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Jakarta :
Universitas ndonesia. 622, 65

3. Susanti, S., Jeanny Wunas. 997. nalisa Kimia Farmasi Kuantitatif.
Makassar : UNHAS. , 29,30, 70, 7, 74. 75, 44, 5, 96-9

4. Basset, J., dkk. 994. Buku ar Vogel; Kimia nalisis Kuantitatif norganik
Edisi 4. Jakarta : EGC. 259

5. Gandjar, bnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi nalisis. Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.42,43,44, 53, 54

6. Roth, Hermann J.9. nalisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada
University Press. 24, 270, 27

7. Shofyan. 200. Macam-macam Titrasi Redoks. Diakses dari
http://forum.upi.edu/v3/index. Diakses tanggal 6 November 20

. Budiman, Melisa. 20. Oksidasi dengan Kalium Dikromat dan Metode
Titrasi Dikromatometri. Diakses dari http://www.chem-is-
try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/dikromatometri/metode-titrasi-
dikromatometri/ . Diakses tanggal 6 November 20

9. Dirjen POM. 979. Farmakope Indonesia Edisi . Jakarta : Depkes R. 42,
47, 4, 5, 94, 96, 5, 36, 59, 65, 69, 724

0. The Department of Health. 2009. British Pharmacopeia. London : The
Stationery Office on behalf of the Medicines and Healthcare Products
Regulatory Agency (MHRA. 3, 3954

. Auterhoff & ovar. 2002. Identifikasi Obat. Bandung : TB. 90, 4

2. Officers of the USP convention. 2007.US Pharmacopeia 30 NF 25.
United States : The United States Pharmacopeial Convention.