Universidad de Costa Rica Sede de Occidente Recinto de Tacares

Seccin de Laboratorista Qumico

Laboratorio de Tcnicas Instrumentales de Anlisis LQ 0003

Practica # 1

Calibracin de equipo volumtrico

Luca Vargas Barboza

A86641

23 de Agosto 2011

II Ciclo 2011

Resumen: en la prctica se calibraron instrumentos volumtricos, pipeta, baln aforado y bureta. Para la pipeta se utilizo un erlenmeyer previamente pesado, sele agrego el contenido de agua tomado en la pipeta y se realizo tres veces usando la masa final como masa inicial para la segunda calibracin. El baln se peso una sola vez y luego se aforo por tres veces, se peso su contenido en balanza analtica. De la bureta se tomo aproximadamente 20 mL, llevndose a un erlenmeyer previamente pesado, se repiti por tres veces, vaciando, llenando y pesando. Se tena como objetivo determinar por medio de una balanza analtica, la masa y el volumen vertido dado por los instrumentos usados, para constatar la calibracin de los volmenes exactos, haciendo uso de la densidad del agua a diferentes temperaturas medidas en C. Seccin experimental. Densidad del agua dependiendo de la temperatura, reportada en la siguiente tabla: Temperatura C. 22,0 22,4 23,0 24,0 24,2 24,5 25,0 Densidad del agua en g/ml. 0,99780 0,97154 0,99757 0,99732 1,00563 0,97712 0,99707

Para corregir el volumen brindado por el instrumento a la temperatura que se reporto, se utiliza la frmula siguiente:

Masa corregida Densidad del agua

Materiales utilizados para la prctica: una pipeta de 5,00 mL, un baln aforado de 25,00 mL y una bureta de 50.00 mL, tambin un erlenmeyer de 50,00 mL con tapn, un termmetro, una balanza analtica, un beaker para que contuviera el agua que se utilizo. Datos experimentales. Cuadros. Cuadro #1: Calibracin de una pipeta de 5,00 mL. Muestra Temperatura Masa inicial del erlenmeyer ( 0,0001) 33,3757 g 38,3657 g 43,3509 g Masa final del erlenmeyer ( 0,0001) 38,3657 g 43,3509 g 48,3685 g Masa vertida de agua ( 0,0001) 4,9900 g 4,9852 g 5,0176 g Volumen corregido ( 0,02) 5,14 mL 5,13 mL 5,16 mL

1 2 3

22,4 22,4 22,4

Cuadro #2: Calibracin de un baln aforado de 25,00 mL. Muestra Temperatura Masa inicial del erlenmeyer ( 0,0001) 22,7618 g 22,7618 g 22,7618 g Masa final del erlenmeyer ( 0,0001) 47,5430 g 47,5142 g 47,5063 g Masa vertida de agua ( 0,0001) 24,7812 g 24,7524 g 24,7445 g Volumen corregido ( 0, 2) 24,8 mL 24,6 mL 24,6 mL

1 2 3

24 24,2 24,2

Cuadro #3: Calibracin de una bureta de 50,00 mL. Muestra Temperatura Masa inicial del erlenmeyer ( 0,0001) 22,7618 g 22,7618 g 22,7618 g Masa final del erlenmeyer ( 0,0001) 47,5430 g 47,5142 g 47,5063 g Masa vertida de agua ( 0,0001) 24,7812 g 24,7524 g 24,7445 g Volumen corregido ( 0, 05) 20,38 mL 20,37 mL 20,00 mL

1 2 3

24,5 24,5 25

Resultados 1. Calibracin de la pipeta 5,00 mL. Promedio: (5,14 0,02) mL Desvo Relativo promedio, respecto a la mediana: 1,9455 ppmil. 2. Calibracin del baln aforado 25,0 mL. Promedio: (24,6 0,2) mL Desvo relativo promedio: 3,5806 ppmil. 3. Calibracin de la bureta 50,0 mL, usando 20 mL. Promedio: (20,26 0,05) mL Desvo relativo promedio: 8,8845 ppmil. Discusin La calibracin es el conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relacin existente entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medida o un sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada o por un material de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por los patrones. El resultado de una calibracin permite la estimacin de los errores de indicacin del instrumento de medida, sistema de medida, o la asignacin de valores a las marcas de escalas arbitrarias. (Valcrcel, 2002) Al realizar la calibracin de la pipeta, se deberan reportar los mismos volmenes, sin embargo existen pequeas variaciones. Dichos cambios se pudieron deber a que la temperatura del laboratorio no permaneci constante al 100%, como fue reportada en los cuadros. La temperatura tomada al inicio de la calibracin fue de 24.4 para las tres muestras, antes de ser tomadas las alcuotas. La expansin del vidrio del instrumento, es un factor que genera un error en el volumen tomado que no fue posible evitar. Por su parte aunque se esperaron aproximadamente 15 segundos para que bajara todo el contenido de la pipeta pudo haber quedado lquido en ella que no fue pesado. Esto genera un error mnimo a la hora de ir a pesar el erlenmeyer. (Corrales, 2009) Adems la pipeta es un instrumento muy difcil de limpiar, adems quedaron pelculas de agua que provocaron una pequea disminucin respecto al volumen real que debi obtenerse, y que no fue posible secar con el papel absorbente. Tambin a la hora de usar la balanza analtica para hacer la pesada por diferencia, pudieron existir algunas masas, agua o algo que adherir al vidrio del erlenmeyer, causando un error de peso de masa. O por el contrario limpiar el erlenmeyer luego de haberlo pesado, causando el removiendo de pequeas masas que ya se haban tomado en cuenta en el peso inicial. (Harris, 2003)

Aunque su promedio anduvo cercano a los 5 mL, reportndose con 5,14 0,02 mL. Por otra parte el baln aforado reporto temperaturas antes de usar el agua de 24 y 24,2 para las ltimas dos muestras. El promedio es de 24,6 mL relativamente cerca a los 25 mL. Los errores de lectura a la hora de aforar y dejar restos de agua arriba de la marca de aforo pudieron ser las causantes de las lecturas dadas. Aunque se seco con papel absorbente no fue suficiente. Debido al cuello largo y angosto que presenta el baln. La bureta por su parte reflejo un promedio de 20,26 0,05 mL, acercndose bastante a los 20 mL, los errores de paralaje tal vez pudieron ser responsables de las desviaciones y el lavado de la bureta, ya que es difcil de limpiar por su forma. Adems si quedaron residuos de agua arriba de la marca 0,0 mL pudieron afectar la lectura final. Tambin el manejo de la bureta se torna complicado debido a su forma. (Ocampo, 2006) Por su parte la pipeta presenta el desvi relativo ms bajo entre los tres instrumentos con 1,9455 ppmil y el ms alto es el de la bureta con 8,8845 ppmil. Mientras que el baln aforado reporto 3,5806 ppmil. En general los datos estn cercanos a lo buscado, se puede corregir las desviaciones trabajando con ms luz en el laboratorio, ms detenidamente, buscando la exactitud y precisin y evitando lecturas apresuradas errneas, usar el ngulo correcto en el momento de leer la lectura en la bureta, o de establecer las marcas en la pipeta o baln. Tambin estar atento a los cambios de temperatura, para luego usar la densidad correcta, para el clculo buscado. (Chacn, 2004) Conclusiones No consta una temperatura especfica a la que se deba realizar la calibracin, pero se debe tomar una como referencia, la ms cercana a lectura que hacemos en el termmetro antes de usar el agua para realizar las mediciones. El analista es responsable de la mayora de errores o desviaciones que existan, debido a esto debe tener el mayor orden y cuidado posible a la hora de la calibracin. (Valcrcel, 2002) Es necesario manipular, limpiar y transportar los instrumentos de la mejor manera posible, ya que es fundamental para la obtencin de datos ms exactos. (Chacn, 2004) Es improbable efectuar anlisis qumicos totalmente libres de errores o incertidumbres, pero si es posible disminuir los errores y estimar su tamao con una exactitud aceptable. Se debe calibrar los instrumentos frecuentemente porque vara con el pasar del tiempo por la influencia de varios factores como diferentes temperaturas, aditivos, golpes, etctera. (Harris, 2003) Apndice 1. Clculo incertidumbre de una pipeta de 5 mL Calibracin:

0,0041 0,010 0,0016

Repetibilidad: Temperatura:

Calculo de Incertidumbre: Uc = ( ) ( ) ( )

Uc * K= 0,0109 x 2= 0,02 mL 2. Promedio: ( )

Mediana: 5,13 5,14 (mediana) 5,16 Rango: 5,16 5,13= 0,03 3. Desviacin estndar: ( ) ( ) ( )

Coeficiente de variacin:
( )

4. Desvo absoluto a la media y promedio que son el mismo 5,14 mL. |5,13-5,14|= 0,01 |5,14-5,14|= 0,00 |5,16-5,14|= 0,02 DMA= 0,01

5. Desvo en ppmil. DRP= 6. Error absoluto: 5,14 5,00= 0,14 x 100= 14% Error relativo:

1. Clculo incertidumbre de un baln de 25 mL Calibracin:

0,012 0,079 0,0008

Repetibilidad: Temperatura:

Calculo de Incertidumbre: Uc = ( ) ( ) ( )

Uc * K= 0,08 x 2= 0,2 mL 2. Promedio: ( )

Mediana: 24,6

24,6 (mediana) 24,8 Rango: 24,8 24,6= 0,2 3. Desviacin estndar: ( ) ( ) ( )

Coeficiente de variacin:
( )

4. Desvo absoluto del promedio. | | | DMA= |= 0,066 |= 0,066 |= 0,133 0,0883

5. Desvo en ppmil. DRP= 6. Error absoluto: 24,66 25,00= 0,34 x 100= 34% Error relativo:

1. Clculo incertidumbre de un baln de 25 mL Calibracin:

0,020 0,1245 0,0064

Repetibilidad: Temperatura:

Calculo de Incertidumbre: Uc = ( ) ( ) ( )

Uc * K= 0,024 x 2= 0,05 mL 2. Promedio: ( )

Mediana: 20,0 20,4 (mediana) 20,4

Rango: 20,0 20,4= 0,4 3. Desviacin estndar: ( ) ( ) ( )

Coeficiente de variacin:
( )

4. Desvo absoluto del promedio. | | | DMA= |= 0,26 |= 0,14 |= 0,14 0,18

5. Desvo en ppmil. DRP= 6. Error absoluto: 20,26 20,00= 0,26 x 100= 26% Error relativo: Bibliografa Chacn, J. (2004). Prcticas recomendadas para determinar y reportar la incentidumbre de las mediciones en Qumica Anlitica. Costa Rica: Editorial Universidad de Costa Rica. Corrales, F. E. (2009). Manual de Experimentos para Qumica I y II. Costa Rica: Editorial Universidad Estatal a Distancia. Harris, D. (2003). Anlisis Qumico Cuantitativo. Espaa: Editorial Revert. S.A. Ocampo, O. T. (2006). Fsica General. Mxico: Editorial Thomson. Valcrcel, M. R. (2002). La Calidad en los Laboratorios. Espaa: Editorial Revert, S.A.