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Sntesis de Tris (Acetilacetonato) Hierro (III): [Fe(acac)3] Objetivo:

Obtener un compuesto de Hierro (III) para recristalizarlo con tcnicas de micro escala y caracterizarlo por la determinacin de su punto de fusin, medicin de la susceptibilidad magntica y espectroscopia de infrarrojo.

Antecedentes: Los compuestos de coordinacin estn constituidos por un tomo central rodeado por tomos o molculas denominados ligantes, que pueden encontrarse con carga o sin ella, de lo que resulta que el compuesto en conjunto pueda ser neutro o inico. Por ejemplo, el tris(acetilacetonato)hierro(III), [Fe(acac)3], el bis(glicinato)nquel(II), [Ni(gli)2], y el diamindicloroplatino(II), [Pt(NH3)2Cl2], son compuestos de coordinacin formados por molculas que se mantienen ntegras en disolucin, sin disociarse en iones. En cambio, el cloruro de tetraamincobre (II), [Cu (NH3)4] Cl2, en disolucin da lugar, por cada mol de compuesto, a una mol del catin [Cu (NH3)4]2+ y a dos moles de aniones cloruro. De manera semejante, al disolver una mol de bis (oxalato) cincato (II) de potasio, K2 [Zn (ox)2], se generan dos moles de cationes K+ y una mol del anin complejo [Zn (ox)2]2-. Las sustancias que en disolucin se disocian en iones son conocidas como electrolitos, estos conducen la corriente elctrica en disolucin. La magnitud de esta capacidad de conducir la corriente depende de la concentracin de iones en disolucin, de su carga y tamao, de la temperatura, as como de la constante dielctrica del disolvente. Es por esto que la determinacin de la conductividad de una disolucin de un compuesto de coordinacin, resulta til para la caracterizacin del compuesto, ya que se puede as conocer el tipo de electrolito de que se trata. La corriente elctrica (I) a travs de un conductor, en este caso, nuestra disolucin, es el flujo de carga por unidad de tiempo y est definida por:

I= l
Donde A es el rea del conductor, l es la longitud del paso de corriente y es la diferencia de potencial que da lugar al flujo de carga es una constante de proporcionalidad que depende del medio. En nuestro caso, el medio est caracterizado por la naturaleza del electrolito, su concentracin y la naturaleza del disolvente. A esta se le denomina conductividad especfica y tiene unidades de ohm-1cm-1 (1ohm= volt/ampere). En una disolucin, la corriente se mide a travs de un conductmetro. El rea est definida por las caras de los electrodos (generalmente 1 cm2) y la longitud corresponde a la distancia entre ellos (generalmente 1 cm). La diferencia de potencial corresponde a la impuesta por una fuente de corriente directa en el conductmetro (a travs de una pila, por lo general). Por lo tanto, existe una relacin directa y proporcional entre la corriente que mide un conductmetro y la conductividad especfica del medio. Como la conductividad especfica es funcin de la concentracin (C), se acostumbra reportar el valor de la conductividad de disoluciones 10-3 M. A esta cantidad se le llama conductividad molar (M) y est relacionada con la conductividad especfica de la siguiente manera: M =

C A baja concentracin, la M depende linealmente de la concentracin de iones: M = iCii

i= conductividad molar de la especie i (que aumenta con la carga del ion). Ci = viC; C es la molaridad de la disolucin y vi es el coeficiente estequiomtrico de la especie i en
la reaccin de disociacin del electrolito en el disolvente.

Experimento:
En el matraz Erlenmeyer de 10ml, equipado con la barra de agitacin magntica, coloca 270 mg de cloruro frrico, en 2.5ml de agua Aada con agitacin, una solucin de 270 mg de acetato de sodio en 2.5ml de agua. Con una pipeta de liberacin automtica aada 500l de acetilacetona.

El producto slido puede ser re-cristalizadp por el mtodo del tubo de Craig, usando aprox. 80mg de producto en 2ml de 2-propanol calentando a bao Mara. Secar en placa de arcilla o vidrio de reloj.

Permita a esta mezcla continuar con agitacin por 10min a la temperatura ambiente. Filtre el slido al vaco usando el embudo Hirsch.

Bibliografa
Brown, Qumica. La ciencia central, Pearson educacin, Mxico, 2004 Chang, R. Principios esenciales de Qumica General, Cuarta edicin, Mc Graw Hill, Madrid, 2006. Casabo J. Estructura atmica y enlace qumico, REVERTE, Barcelona, 1996. Shriver y Atkins Qumica inorgnica Mxico, D.F. McGraw-Hill Interamericana, 2008

Resultados
Se realiz de una manera rpida la sntesis del complejo, conseguimos demostrar que se trata de un compuesto de hierro debido a su color que fue un rojo intenso, el secado del compuesto tard aproximadamente 10 minutos. La susceptibilidad magntica no se midi en laboratorio, pero se estima con los modelos que describen el comportamiento de los compuestos de coordinacin. Estructura del compuesto Punto de fusin del compuesto: 180 C Espectro infrarrojo Cuando mayor sea la interaccin de los ligantes con los orbitales d, segn su orientacin espacial, ser mayor el desdoblamiento entre niveles, y por tanto mayor la diferencia energtica entre niveles, mayor la frecuencia de la radiacin absorbida, menor su longitud de onda y en funcin de eso la radiacin absorbida Radiacin absorbida Azul verdoso (nm) 500 Energa 20000 Color del compuesto Rojo

Susceptibilidad magntica Se explica como un proceso de alineamiento de los momentos magnticos internos del material con un campo magntico aplicado, el momento magntico de un tomo libre es debido a 3 efectos: El cambo de momento angular orbital producido al aplicar un campo magntico inducindose un momento magntico. (Diamagnetismo) El momento angular orbital de los electrones alrededor del ncleo. (Paramagnetismo) El spin de los electrones. (Paramagnetismo) Cuestionario 1.- Escriba la reaccin para la sntesis: ] ] ] ] ] ]

2.- El producto seco, psalo y obtn el rendimiento: Peso del producto seco: 0.325 g Peso del cloruro frrico: 0.25 g

3.- Que mtodos se utilizan para medir la susceptibilidad magntica y que se debe de hacer para obtener el momento magntico. Dos mtodos comnmente usados son el de Gouy y el de Faraday. Ambas tcnicas se basan en determinar la fuerza que ejerce sobre la muestras un campo magntico no homogneo y en ambos casos se mide el peso de la sustancia en presencia y en ausencia del campo. El mtodo de Faraday presenta dos ventajas definidas con respecto al mtodo de Gouy. La primera es con respecto al tamao de la muestra:

Para el mtodo de Faraday se emplean varios miligramos del material, mientras que en la tcnica de Gouy se requiere aproximadamente 1 gramo. Una segunda ventaja del mtodo de Faraday es que proporciona la susceptibilidad especfica de manera directa. La susceptibilidad magntica es el grado de magnetizacin de un material, en respuesta a un campo magntico. Este nmero se representa con el smbolo , y es adimensional. Donde M es la magnetizacin del material (la intensidad del momento magntico por unidad de volumen) y H es la intensidad del campo magntico externo aplicado. Si es positivo, el material se llama paramagntico , y el campo magntico se fortalece por la presencia del material. Si es negativa, el material es diamagntico, y el campo magntico se debilita en presencia del material. Si >>1 es un material ferro magntico.

Anlisis de resultados
La solubilidad del compuesto de hierro es en disolventes no polares, esto se debe a que el acac es el ligante y este es orgnico y no polar, por ello la solubilidad es en compuestos no polares o muy poco polares. El intenso color rojo se debe a la presencia del hierro, a los orbitales d presentes en este compuesto y la transicin de los electrones en estos niveles. Se obtuvo un buen rendimiento en la sntesis. El nmero de + oxidacin del metal es 3 , El grupo central es el hierro, el nmero de coordinacin es 3, el tipo de ligante es aninico, el tomo donador es el acac, la geometra es octadrica.

Conclusiones
Al compuesto de coordinacin sintetizado podemos identificarlo cualitativamente debido al color que presenta. Este complejo presenta estabilidad, pues es un ligante bidentado, lo cual favorece el efecto quelato: pues los ligantes bidentados favorecen la formacin de complejos ms estables, formando anillos de 3 o 6 miembros.

Bibliografa
Brown, Qumica. La ciencia central, Pearson educacin, Mxico, 2004 Chang, R. Principios esenciales de Qumica General, Cuarta edicin, Mc Graw Hill, Madrid, 2006. Casabo J. Estructura atmica y enlace qumico, REVERTE, Barcelona, 1996. Shriver y Atkins Qumica inorgnica Mxico, D.F. McGraw-Hill Interamericana, 2008