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DETERMINACAO

CIMENTO PORTLAND DE 6X100 DE tiDl0 E oXID POR FOTOMETRIA DE CHAMA M4todo de enraio

18.999 DE POT.&10

tam5747
NOVHSBS

OBJETIVO

Esta

Norma prescreve

o mgtodo

para

determina&o os tipos

dos ilcalis de cimento

totais

corn

util

iza da

sao de fot6metro queles

de chama em todos adisoes

Portland,

corn excess0

que contenham

de materiais

pozolkicos.

NORMA

COMPLEMENTAR

Na aplicacso

desta

Norma e necesssrio Portland

consultar:
gerais

NBR 5740 - Cimento

- Disposiqces

- Metodo

de ensaio

APARELHAGEM

3.1
tides 3.2

F&metro
utilizar demostrem OS demais

de charm
qualquer urn grau utensilios tipo de fot6metro de chama, e exatidao necesssrios desde que OS resultados pela NBR 5740. de ob

Pode-se

de sensibilidade e acessorios obedecendo

recomendados ao ensaio~ da NBR 5740.

sao os usuais

laborat&io

de quimica,

asprescri$es

4 4.1

EXECUCl%O

DO ENSAIO

Reagentes
a seguir indicados devem satisfazer as condiG6es previstas NBR 5740.

Todos OS reagentes pela

4.1.2

Hidr&ido

de am&o

(NH40H) 1:l
500 ems de NHLOH.

Em urn bequer

colocar

500 cm3 de sgua e adicionar

Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514) CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e &regadoS CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry Test Method SISTEMA METROLOGIA, E QUALIDADE

NACIONAL

DE

ABNT - ASSOCIACAO DE NORMAS

0

RRASILEIRA

NORMALIZACAO
INDUSTRIAL

T&XdICAS

Palavrarchaw: CDU: 666.942:

cimento

portland. Toda os dinitos

NBA rcservador

3 NORMA

BRASILEIRA

REGISTRADA 5 @ginas

543: 546.3231

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4.1.3
Dissolver 5%.

s01~gi0 e diluir

de oxalato
609 de

de am&&
oxalato de

[(NHq)2
amikio

c,O,ll

sahwada
completar 1 L de solu

em agua,at$

4.1.4
Oissolver pletar

sotu&
e diluir 100 cm3

de indicador
0,2g de solu5~0. e diluir seco a de

de vermelho
vermelho de

de metila
metila

a 2g/L
etilico absolute at6 corn -

em Slcool

4.1.5

Dissolver

corn llO'C, m =

agua

1 L em balzo de x 100) acordo 4

volumitrico, corn a fcrmula:

uma

massa

de

NaCl,previamente

calculada ( 1,8859 % pureza

Nota:

Esta

solu5ao

I? equivalente e diluir seco a corn IlO'C, m = agua

1000 a

ppm

de

Na20. volumdtrico,uma corn a fGrmula: massa m de

4.1.6
KCl,

Dissolver previamente

1 L em balao de acordo

calculada ( 1,583 % pureza

x 100 ) g

Nota:

Esta

solu5ao

6 equivalente

1000

ppm

de

K20.

4.1.7
Preparar ra

~olu&io
as

pa&&
conforme

de calibra&o
padrao para descrito nas

e an&ise
calibra5Zo Tabelas do fotgmetro de chama que servem pa 1 e 2.

solugzes

OS ensaios,

TABELA

1 - Boluq&S

psdrS0 PXa

Na20
Volume sblu5Zo em 4.1.5 em 4.1.5 1 1000 1000 final (cm31 da

so I u5ao NO

Concentra5So w

Aliquotas (cm31 100 50 100 100 100 100 cm3 cm3 cm3 ems cm3 cm3 da da da da da da solu5ao solu5So solu5So ~01~5~0 sol1.15~0 solu5ao solu5~0 solu5ao solu5ao

a toma~r

I
50 20 10

100

dada dada n? n? n? n? n? n? n?

500
1000 1000

1 2 3 2

5'

4 3 2
1

500
1000 1000 1000

60 cm3 da
100 100 cm3 ems da da

3
4

~ABELA

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TABELA

2 - Solu.#o

pad&

para K20

so 1 u&i0 NO 1

Concentra~ao wm
100 100 100 100 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3 cm3

Aliquotas Cc+) da da da da da da da solu&~ solu& solus% solu& solu@io solu& solug&

a tomar

'olume olu~~o

final (cm3)

da

dada n? n? nO nO n0 n? 1 1 1 1 2 2

em 4.1.6

1000 500 1000 500 1000 500 1000

2
3 4 5 6 7

20
10

a
6 4

40
60 100 100

4.2
4.2.1

Calibra$o Calibrac&
fabricante quanta que

do aparelho mec&nica
do aparelho em use em condi&s de opera&~, deve de ser ser feita operado, e limpeza. inicialmente de acordo pelo corn tknico as ins dew 5s tknicas colocar

A calibragk do

mecsnica

tru&es,

manutengao

4.2.2
4.2.2.1 va faixa solu&s vel se

Catibra&o
0 objetivo

para ensaio
da calibragao

- Curva pad&o
do~equipamento, de uma faixa a turva seja ideal obtida uma mediante de trabalho. no reta grafico, ou 0 mais do mediante o levantamento E desej&el concentra&s pr&imo em POS" anali mate da que
CUT

padrao, de

6 o estabelecimento trabalho padrao seja (ppm) x aquela leituras de leitura

a de r

em que

obtidas, linearidade, direta no

desta. pode ser

Nestas obtida

condi&es pela

a concentra&o grafico ou

element0 uma express&

matica 4.2.2.2 preendidos drao 8 ppm, 4.2.2.2.1 tamento centra&zs 4.2.2.2.2 neste curva

simples. Para entre 4 ppm, 4 ppm. neste elaboragk 1 ppm da a 10 curva ppm. e padrao, Recomenda-se 1 ppm K20. linearidade,, utilizar considerar outras solu5&s OS dados padrk para de levan para podem ser porem, Na20 empregados o emprego e das solu&~s os das pad&s solu5&s padrao 10 m,
CO _

pa -

5 ppm, 6 ppm,

3 ppm,

2 ppm para

e 2 ppm trecho se case

Se da curva

obtiver contrario,

padrk;

con-

diferentes. Alguns case,; padrao. aparelhos podem preparar exigir solu&es padroes mais corn concentra&s e elaborar mais elevadas; uma "Ova

necessario

concentradas

4.2.2.3
4.2.2.3.1

Levantamento
Ligar

da curva

padGo
"as condi&s otimas de opera&es, de

o aparelho

colocando-o

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acordo 4.2.2.3.2 da,

corn as

instrucoes

do fabricante. o filtro e acertar apropriado, o zero padrao atomizar da escala 5 ppm para agua destilada corn o botao ou deioniza de zero. corn de

Selecionar de alcalis Atomizar

isenta

de ajuste

4.2.2.3.3 b&o 100.

a soluck

a dosagem de Na20 e ajustar ou seja, uma leitura

de sensibilidade

e deflexao

maxima do ponteiro,

4.2.2.3.4

Repetir

a opera&

4.2.2.3.2

4.2.2.3.3,

ate

nao mais

ser

necessario

nenhum ajuste. 4.2.2.3.5 ieitura. vem para Atomizar Verificar avaliar a solucao novamente a leitura a leitura padrao o zero do padrk obtida para 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua ser unida corm -

e tambem a soluc%~ 4 ppm. N& o padrio diferindo

5 ppm. Estas

leituras

em mais que uma considerada

de de leitura, ta.

4 ppm pode ser

4.2.2.3.6
guindo 4.2.2.3.7 em 4.2.2.3.1 da Tabela 4.2.2.3.8 do

Determinar

as leituras

da,s solucks

padrao

3 ppm, 2 ppm e 1 ppm,

se

o mesmo procedimento Para ate 2, tracar

dado em padrk

4.2.2.3.5l.
para K20, seguir o mesmo procedimento para K20 dado

a curva

4.2.2.3.6,

utilizando em 4.2.2.2. padrao para

as solucoes

padrao

constantes

recomendadas a curva quando

Tracar

cada kido

alcalino, proximo

considerando possivel desta.

calibra -

o aparelho,

se obtiver

uma reta

ou mais

4.3 4.3.1
4.3.1.1

Procedimento SoLubiLizaccio
Transferir

da amostra
(1,0000 + 0,OOOl)g de amostra para uma capsula de porcelana., achata -

Dispersar da.

em 10 ems de agua corn auxilio 5 cm3 de HCl (4.1.1) a solucL%

de urn bastao qualquer

de vidro particula

corn ponta n%

Adicionar

e desfazer

dissolvida. 2,5cms par

4.3.1.2

Evaporar

a seco em banho-maria. Cobrir a capsula

Ap& e voltar

secagem,adicionar ao banho-maria

de HCl (4.1;1) mais 4.3.1.3 a capsula 4.3.1.4 vermelho ta a gota, sem filtrar, te. Entre tando 10 min. Filtrar

e 20 cm3 de agua.

em papel

de filtrack

media

para

urn bequer Descartar gotas

de 400 cm3 e o residue. de 1:l A (4.1.3)

lavar

e o residuo Aquecer de metila ate

6 a 8 vezes

corn agua quente. adicionar

o filtrado (4.1.4)

a ebulick, e neutra,lizar

de solucao de am&io em excesso. de am&i0

indicador (4.1.2) seguir, quen ajusgo

corn hid&id0 Adicionar saturada atomizar uma gota de oxalato

viragem

do indicador.

juntar

45 cm3 de soluck

as leituras de cada soluc&, o zero em cada determinacao.

agua destilada

ou deionizada,

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4.3.1.5 meiros 4.3.1.6 e lavar Deixar 15 min. Filtrar o bequer em papel de filtragk lenta para urn balk cerca volumetricode de 2 cm abaixo da cm3 mar a solug& em repouso por 30 min, agitando ocasionalmente TIOS pri 5

e precipitado

corn sgua quente,

ate

ca do balk. 4.3.1.7 solu&io 4.3.1.8 Esfriar corresponde Pi,petar a temperatura ambiente, por 4.3.1.7 a 0,4g completar 1 litro e diluir de amostra o volume de solug~o. em balao por litro volumetrico de SOIL&O. e utilizando de e homogeneizar. Esta

a 4 g de amostra 25 cm3 da solu~~o corresponde

250 cm3. Esta 4.3.1.9 Efetuar

solu&

urn ensaio

em branco

seguindo,o

mesmo procedimento

as mesmas quantidades 4.3.2 4.3.2.1 4.3.2.2 4.3.2.3 dr& 4.3.2.4 Deteminapio Ajustar Atomizar Atomizar de Na20, cuja

de reagentes. de NazO e KZO

o aparelho a solu~~o

coma descrito de cimento

em 4.2.2.3.1 dada em 4.3.1.8 o zero e,

e 4.2.2.3.2. e anotar a seguir, da solus& que as leituras a sua leitura. a solu& de cimento. n& difiram pa -

sgua destilada leitura as opera&s mais

verificando se aproximar e 4.3.2.3,

da leitura ati

Repetir

4.3.2.2

em mais que uma unidade 4.3.2.5 leitura. 4.3.2.6 solug& 5 Para determinaC& padrio de K20, Atomizar

de leitura. do ensaio em branco dada em 4.3.1.9 e registrar sua

a solu~~o

de K20. leitura

seguir mais

o mesmo procedimento, se aproximar da leitura

selecionando da amostra3.

cuja

CALCULO
o resultado corn aproxima& de O,Ol%,utilizando x (la Ca a seguinte - lb) x 10 formula:

Calcular

% K20 ou Na20 = p lp Onde: Cp la lp lb Ca = = = = = concent~ra& do padrk, em ppm leitura da amostra leitura do padran leitura do ensaio em branco concentra& da amostra, em:&

Se a leitura da em 4.3.7.1

da solu5k e anotar

for inferior a sua leitura.

a 10% da escala,

atomizar

a solu&

dada corn o va o apare-

3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser concordante lor previamente estabelecido na calibra&. Case contrario, recalibrar Iho para o constituinte em quest&.