Anda di halaman 1dari 11

BAB 1 PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah
Lada atau merica adalah rempah-rempah berwujud bijian yang dihasilkan tanaman Piper nigrum L. Lada sangat penting dalam komponen masakan dunia dan dikenal luas sebagai komoditi perdagangan penting

di dunia. Piperin merupakan suatu senyawa yang sangat bermanfaat dalam kesehatan ,misal nya piperin berkhasit sebagai obat cacing ,anti asma ,anti nyeri . Piperin banyak ditemukan pada simplisia yang termasuk dalam keluarga piperaceae ,yaitu pada piperis nigrii fructus ,piperis albi fructus ,piperis retrofracti fructus ,dll. Tanaman yang termasuk dalam keluarga piperaceae sangat banyak ditemukan hampir seluruh dataran rendah di Indonesia ,karena tanaman ini tidak tahan dengan genangan air. Piperis nigri sangatlah mudah ditemukan di seluruh daerah di Indonesia dengan harga yang relative rendah. Pada umumnya kandungan piperin dalam piperis nigri sebanyak 1,7- 7,4%. B Tinjauan Pustaka Nama lain dari lada adalah pedes (Sunda) dan merica (Jawa). Lada dengan nama latin; Piper Nigrum, sudah dikenal sebagai penyedap makanan,mengatasi baud an rasa makanan yang beraroma tak sedap, serta pengawet daging(Septiatin, 2008). Ada dua macam lada yang menjadi komoditi perdagangan yaitu lada hitam dan lada putih. Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau,mengupasnya,difermentasi untuk menambah rasa

lada,kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari, dan rasanya lebih pedas. Sedangkan lada putih diperoleh dengan memetik biji masak

dan impoten(septiatin. saksitosin. turunan Pirrol. mikroorganisme dan tanaman rendah. pirosiamin dari bakterium Pseudomonas aeruginosa. Deteksi Dua metode yang paling banyak digunakan untuk menyeleksi tanaman yang mengandung alkaloid. serangga. disaring. zat pahit dan minyak lemak. piperitina. Khasiat dari buah lada yaitu dapat mengobati kaki bengkak pada ibu hamil. kavisina. Kandungan piperine dapat merangsang cairan lambung dan air ludah. piperidina. angiospermae. Prosedur Wall meliputi ekstraksi sekitar 20 gram bahan tanaman kering yang di refluks dengan 80% etanol. 1. feromon seks serangga. khanoklavin-I dari sebangsa cendawan. lionena. rematik. residu dicuci dengan 80% etanol dan kumpulan filtrat diuapkan. pinena. Pada waktu yang lampau sebagian besar sumber alkaloid adalah pada tanaman berbunga. Setelah dingin dan disaring. Residu yang tertinggal dilarutkan dalam air. dan likopodin dari genus lumut Lycopodium(Sastrohamodjojo. Pada tahun-tahun berikutnya penemuan sejumlah besar alkaloid terdapat pada hewan. 1996). neurotoksik konstituen dari Gonyaulax catenella. Selain itu lada bersifat pedas. air mani yang encer. nyeri haid. menghangatkan dan melancarkan peredaran darah(Septiatin. 2008).merah. Beberapa contoh yang terdapat pada berbagai sumber adalah isolasi muskopiridin dari sebangsa rusa. Lada mengandung minyak atsiri. Claviceps purpurea.diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air. kastoramin dari sejenis musang Kanada. kariofilena. Rasa pedas disebabkan oleh resin yang disebut kavisin. kolera. salesma. . organisme laut. 2008).2008). kulit dan daging buah dibuang sebelum dikeringkan di sinar matahari(Septiatin. filandrena alkaloid piperina.

. Karena senyawa tersebut sering menimbulkan persoalan terbentuk emulsi. maka senyawa-senyawa tersebut dipisahkan dari bahan tanaman sebagai langkah awal dengan cara perkolasi dari bahan tanaman dengan proteleum eter(Sastrohamodjojo. alkaloid diekstrak ke dalam pelarut organik. Ekstraksi Bahan tanaman. Fasa basa berair juga harus diteliti untuk menentukan adanya alkaloid quartener(Sastrohamodjojo. Isolasi Karakter dasar berbagai alkaloid digunakan untuk mengisolasinya. sitrat. Alkaloid diambil ke dalam larutan asam berair (umumnya asam hidroklorida. 1996). maka konformasi test dilakukan dengan cara larutan yang bersifat asam tersebut dibasakan. maka bahan tanaman pada awal ditambah dengan asam berair untuk mengikat alkaloid sebagai garamnya (Sastrohamidjojo. ini berarti tanaman mengandung alkaloid. maka alkaloid diperoleh dengan ekstraksi ke dalam pelarut yang sesuai(Sastrohamodjojo. 1996). dan kemudian alkaloid diekstrak kembali ke dalam larutan asam. Bila sejumlah alkaloid larut dalam proteleum eter. Bila hasil test positif. Kebanyakan alkaloid tidak larut dalam proteleum eter. Namun demikian ekstrak harus di cek untuk mengetahui adanya alkaloid dengan menggunakan salah satu pereaksi pengendap alkaloid seperti disebutkan diatas. Setelah larutan berair dibasakan. atau tartarat) dan komponennetral atau bersifat asam dari campuran asal dipisahkan dengan ekstraksi pelarut. 1996). lilin yang sangat non polar.diasamkan dengan asam klorida 1% dan alkaloid diendapkan baik dengan pereaksi Mayer atau dengan siklotungstat. Jika larutan asam ini menghasilkan endapan dengan pereaksi tersebut di atas. 1996). 2. sering banyak mengandung lemak. terutama biji dan daun.

Banyak pemisahan yang memakan waktu berjam jam bila dikerjakan dengan kromatografi kertas. etanol berair. alumina. dan dapat dilaksanakan dengan lebih cepat.3. tetapi jarang memberikal hasil yang memuaskan untuk pemisahan alkaloid murni. tetapi dapat dilaksanakan hanya beberapa menit saja bila dikerjakan dengan KLT. pemilihan sistem pelarut atas dasar like dissolves like berarti untuk memisahkan sampel yang bersifat nonpolar digunakan sistem pelarut yang bersifat non . Sampel yang merupakan campuran senyawa yang akan dipisahkan. dengan di biarkan mengering sebelum tetesan berikutnya dikerjakan. misalnya kloroform atau zat pelarut lain yang serupa. metanol-eter. yang mempunyai titik didih antara 50-100 C. Empat macam adsorben yang umum dipakai ialah silika gel. kompleks senyawa senyawa organik dengan anorganik. metanol-aseton. kepekaan yang lebih tinggi. Pemurnian Kristalisasi Langsung Meskipun cara ini merupakan prosedur paling sederhana. Pemilihan sistem pelarut yang dipakai didasarkan atas prinsip like dissolves like. Kelebihan penggunaan kromatografi lapis tipis dibandingkan dengan kromatografi kertas ialah karena dapat dihasilkannya pemisahan yang lebih sempurna. metanol-kloroform. KLT dapat digunakan untuk memisahkan berbagai senyawa seperti ion ion anorganik. dan senyawa senyawa organik baik yang terdapat di alam dan senyawa senyawa organik sintetik. kieselguhr. kecuali apabila satu alkaloid yang terdapat dalam bahan tidak larut. Beberapa kombinasi pelarut yang sering digunakan untuk kristalisasi alkaloid meliputi metanol. 1996). dan selulosa. tetapi akan lebih cepat . Tetesan sampel harus di usahakan sekecil mungkin dengan meneteskan berulang kali. dan etanol-aseton(Sastrohamodjojo. dilarutkan dalam zat pelarut yang mudah menguap.

BAB 2 Tujuan Praktikum Untuk mengetahui cara penyarian piperin dari simplisia piperis nigri fructus yang di lakukan dengan metode rekristalisasi dan dapat mengetahui kemurnian piperin hasil dari isolasi dengan metode KLT. 1997). komponen penyusun dalam bentuk bercak(spot) akan berwarna coklat dengan dasar putih. Dengan menempatkan plat yang telah dikeringkan dalam ruangan yang mengandung uap iodium.polar juga. Penggunaan sinar ultraviolet dapat memberikan fluoresensi pada plat yang mengandung unsur fosfor(Adnan. BAB 3 Metode Kerja Alat dan bahan yang digunakan • o o o o o o o • o o o o o o o o Alat : Perangkat penyari soxhlet (volume ekstraktor 100ml) Kompor dengan penangas air atau heating mantel Batang pengaduk Cawan porselen Corong Perangkat KLT Glasswool Bahan : Serbuk buah piper nigrum Etanol 95% KOH-Etanolik 10% Silika gel GF 254 Benzen Etil asetat Anisaldehida-asam sulfat Zat warna LPI .

dihitung rendemen hasil percobaan dan identifikasi piperin menggunakan kristal yang telah dilarutkan dalam etanol dan menggunakan sari yang telah disimpan dalam flakon Fase diam : Silika gel GF 254 Fase gerak: Benzen : etil asetat (2:1) Diamati hasil bercak yang tampak pada sinar tampak. 3.Dilakukan penyarian selama 1-2 jam dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per jam. kemudian disimpan dalam desikator. setelah disemprot dengan pereaksianisaldehid-asam sulfat dan dipanaskan pada 110' C selama 10 menit. setelah mengendap dipisahkan sari dari bagian yang tak larut melalui glasswool. BAB 4 Hasil dan Pembahasan . 2. Ekstraksi serbuk buah lada hitam Ditimbang 20 g serbuk buah lada hitam. sisihkan sari jernih yang didapat sebanyak 3 ml dalam flakon dan ditutup. sehingga timbul endapan. dinginkan dan saring sari dari bagian yang tidak larut dengan penyaringan menggunakan kertas saring. Sisa diuapkan di rotary evaporator sampai didapat ekstrak kental.CARA KERJA 1. dan 366. sari yang didapat didiamkan di dalam almari pendingin selama satu malam sampai terbentuk kristal. dimasukkan kedalam alat soxhlet ditambahkan 50 ml etanol 96 %. amati warna yang terjadi. Identifikasi kristal dengan metode KLT Kristal yang terbentuk dipisahkan. Hitung Rf bercak. Isolasi piperin dengan metode rekristalisasi Ditambahkan 10 ml KOH-etanolik 10 % pada ekstrak kental sambil diaduk aduk. dicuci dengan etanol 96 % dikeringkan dalam almari pengering pada suhu 40' C selama 30-45 menit. UV 254.

c. 2. 3. 1. Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan 2. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik lebur zat yang akan dimurnikan. 2. Hasil Bagian 1. . Pelarut dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan 3.625 Pembahasan Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengisolasi piperin yang terkandung dalam piperis nigrii fructus. Isolasi Piperin Preparasi sampel Jenis sampel : Serbuk Lada Hitam Jumlah sampel(g) : 20g Jumlah pelarut untuk ekstraksi : 100ml Proses ekstraksi Waktu ekstraksi : 45 menit Jumlah sampel(g) : 3 sirkulasi/jam Waktu evaporasi :Jumlah ekstrak (g) : 7 gram Proses Isolasi Waktu pembentukan kristal : 12 jam Jumlah kristal : 0. dengan metode rekristalisasi. 1. Titik didih pelarut lebih rendah dari titik didih zat yang akan dimurnikan 4.0052 g Proses Identifikasi Warna spot setelah diidentifikasi Warna visibel : Ungu Warna setelah disinari uv 254 nm Warna setelah disinari uv 366 nm Warna setelah disemprot anisaldehid-asam sulfat : kuning kehijauan Rf= 5/8 = 0. 4. a. b. 2. Metode rekristalisasi menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat pencemar dengan zat yang akan kita ambil. 1.1. Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai. Syarat pelarut yang baik: 1. 3.

dan menyisakan untaian benang memanjang sekitar 20 cm. karena . maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. zat aktif akan larut dalam etanol 96% di luar sel. hal ini bertujuan untuk memudahkan pengambilan simplisia yang telah disari dari alat soxhlet. yang disebut dengan proses ekstraksi. sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Pada dasarnya sirkulasi yang baik dilakukan selama 1-2 jam dengan kecepatan 6-8 siklus per jam. Alat soxhlet merupakan alat yang digunakan untuk memisahkan suatu komponen dalam suatu padatan menggunakan suatu pelarut cair. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui siphon tetap tinggal dalam labu. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%. Namun pada praktikum penyarian ini dilakukan hanya selama 45 menit yaitu sebanyak 3 kali sirkulasi. Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman piperis nigrii yaitu etanol 96% akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif. Pada praktikum ini menggunakan 20 g lada hitam(piper nigrum) yang dimasukkan pada kertas saring yang kemudian dijahit pada tepi-tepinya.Langkah awal proses isolasi piperin ini adalah menarik semua komponen kimia yang terkandung dalam piper nigrii fructus. Kerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas. waktu yang digunakanpun lebih cepat. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. untuk mendapatkan zat aktif yang lebih banyak dan murni.

Sirkulasi pertama membutuhkan waktu 20 menit. untuk meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring. Disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang digunakan sebagai baku pembanding KLT.keterbatasan waktu. sehingga mempercepat sirkulasi penyarian. Untuk menghilangkan etanol 96% diatur suhu 60-80°C. sirkulasi kedua membutuhkan waktu 15 menit. Silika gel GF 254 bersifat polar serta dapat berfluororesensi pada panjang gelombang 254. Perbedaan waktu sirkulasi ini terjadi karena suhu pada soxhlet yang dipanaskan terus meningkat. Sari didiamkan selama 1 malam sampai diperoleh Kristal. Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool. Identifikasi kristal piperin dengan metode KLT menggunakan fase dian berupa Silika gel GF 254 dan fase gerak Benzen:etil asetat (2:1). Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan sari dari bagian yang tidak larut. Penguapan ini terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran labu alas bulat. sehingga didapatkan alkaloida yang murni. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin dengan meminimalkan pembentukan garam.Saat melakukan penotolan . Fase gerak kemurniannya tinggi. kemudian didapatkan sari yang jernih. Rotary evaporator merupakan suatu alat untuk menguapkan pelarut dengan menurunkan titik didihnya. Penyaringan yang dilakukan tidak menggunakan glasswool namun menggunakan kertas saring karena glasswool tidak tersedia di laboratorium. Sisanya diuapkan dengan rotary evaporator sampai didapat ekstrak kental. sedangkan sirkulasi ketiga membutuhkan waktu 10 menit. Penimbangan jumlah ekstrak yang dihasilkan sebanyak 7 g.

Yogyakarta (3) Adnan. Penambahan KOH-Etanolik .052g Piperin yang didapat dari proses isolasi lada hitam sebanyak 0.itu berarti tidak terdeteksi(salah). Sisanya diuapkan dengan penangas air sampai kental.pada KLT jangan sampai dempet dengan titik sebelahnya. (914). Tanaman Hias.Hardjono. dan Tanaman Liar. Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml disimpan dalam flakon dan ditutup yang digunakan sebagai baku pembanding KLT.Muhammad. 1997.61.1996. (2) Sastrohamidjojo. Pemilihan etanol 96% karena jika yang dipakai etanol 70% di khawatirkan banyak amilum yang akan lebih banyak ditarik dibandingkan piperinnya.YRAMA WIDYA. Untuk menghilangkan etanol 96% diatur suhu 60-80°C. Jika penambahan etanolnya hanya 1x sirkulasi dikhawatirkan pada saat pemanasan etanolnya menguap semua dan belum tentu bisa turun jadi ekstraksi bisa berhenti. Apotek Hidup dari Rempah-Rempah.Sumber Bahan Alam. jadi piperinnya sedikit dan pengotornya yang lebih bnayak. Yogyakarta. CV.2008. Bandung. BAB 5 Kesimpulan Jumlah kristal yang didapat dari proses isolasi adalah 0. Penambahan etanol sebanyak satu setengah kali sirkulasi dengan kecepatan 4-5 sirkulasi per jam.62).apalagi kalau sampai lewat batas ke belakang.026% itu jauh dari hasil literature dikarenakan adanya human error atau kesalahan sistematis kerja. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%. Eatin . (60. Andi Offset.ugm press. Piperin yang dihasilkan 0.026% DAFTAR PUSTAKA (1) Septiatin. Teknik Kromatografi.

10% untuk memisahkan senyawa resin dengan meminimalkan pembentukan garam. sehingga didapatkan alkaloida yang murni. .