penetapan kadar besi Ie secara gravimetri

Posted: May 2, 2011 in ,547,3

PERCOBAAN II
PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Agar dapat menentukan kadar besi sebagai Feri trioksida secara
gravimetri
Hari, tanggal : Selasa, 8 Desember 2009.
Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas
Mataram.
LANDASAN TEORI
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatiI unusr atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh
keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal
sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara
sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus
molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang
(Khopkar, 2003: 25).
Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatiI berdasarkan bobot adalah proses
isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur
tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan
dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian
besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan
unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan
stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk
ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari
pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur
penyusunnya (Basset, 1994: 472).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan
bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam
larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan
yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat
pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen
ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003: 26).
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut
kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan
gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat
dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh
postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan
pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan
lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya,
missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk
bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar
endapan yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai
berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang,
dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan oleh Iaktor-Iaktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signiIikan. Misalnya
memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem
utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan siIat-siIat
endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang memungkinkan analisis
serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002: 68).
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang
akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok
untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan
susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah
diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja
yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam
bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami
perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan
sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap
terakhir ini bergantung baik pada siIat-siIat endapan maupun pada kuatnya
molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).
Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat
menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa
prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya
pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan
bermuatan positiI dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena
oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang
dimanIaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi.
Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe
oleh karbon dari kertas Iilter. Endapan yang telah dipanggang dapat diolah
dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3
(Underwood, 1986: 100).
ALAT DAN BAHAN
Alat
Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Bulb
Neraca analitik
Tanur
Pipet tetes
Corong
Bahan
Feri ammonium sulIat
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1
Kertas saring
SKEMA KERJA
0, 8 gram Ieri amonium sulIat
dimasukkan kedalam gelas kimia
50 ml aguades
10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
A (hingga bewarna kuning)
Hasil 1
Diencerkan hingga 100 ml
A (sampai mendidih)
Hasil 2
Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih
A (hingga terbentuk endapan)
Endapan
Disaring
Dicuci dengan ammonium nitrat 1 panas
Hasil
Dimasukkan kedalam krus porselin
Dipijarkan dalam tanur 2 jam
Hasil
Ditimbang
Hasil
HASIL PENGAMATAN
Penambahan Hasil pengamatan
0,8 gram Ieri amonium sulIat
50 ml aquades
10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat
A
Diencerkan hingga 100 ml
A sampai mendidih
amonia
A hingga terbentuk endapan Saat Ieri amonium sulIat ditambahkan atau
dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat
penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah
ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali kewarna awal yakni bening
kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada
sebelumnya, dipanaskan sampai benar benar bewarna kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya
semakin menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil
dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di
ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak
dilanjutkan.
ANALISA DATA
Persamaan Reaksi
Perhitungan
Berat Fe secara perhitungan
Diketahui:
Berat krus porselin 30,78 gr
Berat krus endapan 30,90 gr
Berat sampel 0,8 gr
Mr Fe2O3 160 gr/mol
Ar Fe 56 gr/mol
Ditanya :
gram Fe2O3 ...?
Gram Fe ......?
Fe (perhitungan) ....?
Jawab:
gram endapan Fe2O3 (berat krus endapan) berat krus kosong
30,90 gram 30,78 gram
0,12 gram
Perhitungan gram Fe (2Ar Fe 0,12 gram)/(Mr Fe2O3 )
(2 56)/160 0,12
0,084
Perhitungan Fe (Berat Fe)/(Berat sampel)100
0,084/0,8 100
10,5
Perhitungan Secara Teoritis:
Berat Fe2O3 (Mr Fe2O3)/(2 x Mr sampel) x massa sampel
160/(2 392,13) x 0,80
0,204 gram
Berat Fe (Ar Fe)/(Mr Fe2O3) massa Fe2O3
(256)/160 0,204
0,1428 gram
Fe dalam sampel (massa Fe)/(massa sampel) x 100
0,1428/0,80 x 100
17,85
Perhitungan Kesalahan relatiI ():
Gram Fe sebenarnya (S) 0,1428 gram
Gram Fe pengukuran (P) 0,084 gram
Kesalahan relatiI

41
PEMBAHASAN
Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar
besi (Fe) dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu
kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum kali
ini yaitu yang bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar besi (Fe)
sebagai Ierri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara
pembakaran atau pemijaran.
Langkah pertama pada praktikum kali ini adalah melarutkan Ieri amonium
sulIat dengan menggunakan HCl, dan kemudian di encerkan dengan aquades.
Setelah itu ditambahkan dengan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi
Fe2 yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3. Kemudian dilakukan
pemanasan larutan. Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk
memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna
larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat (Undewood, 2001).
Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga
mendidih . saat larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi
sedikit hingga terbentuk endapan yang bewarna coklat kehitaman. Endapan ini
merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari reaksi
Fe3 3NO3- NH3 H2O Fe(OH)3NH4 3NO3-
Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu
sendiri (svehla, 1990), tetapi didalam kelompok kami tidak terbentuk endapan
F(OH)3 setelah dilakukan pemanasan yang sangat lama dan penambahan NH3.
Seharusnya, apabila terbentuk endapan pada larutan tersebut kemudian
didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang bebas abu.
Pada saat penyaringan kertas saring, larutan didiamkan beberapa saat agar
Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada
kertas saring, selanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat agar
endapan dapat terbebas dari clorida dan untuk mencegah terjadinya peptitasi
(undewood,2001). Kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi
sebagai berikut:
Fe(OH)3(s) NH4 3NO3 Fe2O3.XH2O
Kemudian endapan Fe2O3.XH2O tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan
suhu tinggi. Untuk mendapatkan Fe2O3. pemanasan dilakukan dengan
menggunakan tanur, endapan Fe2O3.XH2O yang telah didapatkan pada kertas
saring dimasukkan kedalm krus yang telah diketahui massanya, kemudian
dipijarkan dalam tanur sehingga didapat endapan Fe2O3 karena melepas H2O
dengan persamaan reaksi
Fe2O3.XH2O Fe2O3 XH2O
Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar
Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe
dalam sampel sebesar 10,5, dimana doperoleh berdasarkan perhitungan daru
hasil endapan Fe2O3 yang terbentuk adalah 0,12 gram. Hasil yang diperoleh
berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana hasil yang di peroleh adalah
0,11424 gram. Perbedaan hasil yang diperoleh bisa disebabkan beberapa Iaktor
yaitu padasaat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau
terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3
(ibnu,2005). Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya praktikan
saat pemijaran atau pada saat penimbangan hasil pemijaran.
PENUTUP
Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatiI dimana senyawa hendak
ditentukan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut
Penambahan HCl berIungsi untuk melarutkan besi dalam sampel
Penambahan HNO3 berIungsi untuk mengoksidasi Fe2 menjadi Fe3
Penambahan NH3 berIungsi untuk membentuk endapan Fe(OH)3 yang bewarna
coklat kehitaman
Pencucian dengan amonium nitrat berIungsi untuk membebaskan klorida dalam
endapan Fe(OH)3 dan mencegah peptitasi
Pemijaran dilakukan untuk mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang
masih tegantung dalam endapan