Anda di halaman 1dari 16

PERCOBAAN III

ANALISIS ION KOMPLEKS FE(SCN)


N
]
3-N


A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
Tujuan : Untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun
dari ion Fe
3
dan SCN
-
secara spektroIotometri.
Hari, tanggal : Rabu, 23 November 2011
Tempat : Lantai III Laboratorium Kimia,Fakultas MIPA
Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Senyawa kompleks adalah senyawa yang jumlah ikatan diantara atom-atomnya lebih
dari yang diharapkan dari segi valensinya,seperti |Cu(NH
3
)
4
|
3
termasuk kation atau
|Fe(SCN)
n
|
3-n
yang termasuk jenis anion.Ion CN
-
disebut ligan.Ligan berupa molekul organik
yang dapat membentuk kompleks koordinasi sebagai golongan tersendiri senyawa kimia yang
mempunyai susunan dan bangun tertentu. Jumlah ikatan pada senyawa kompleks diantara
atom-atomnya lebih dari pada yang diharapkan dari segi valensinya, seperti Cu(NH
3
)
4
)
3
termasuk kation atau Fe(SCN)
n
)
3-n
yang termasuk jenis anion. Ion CN
-
disebut ligan. Ligan
berupa molekul organik yang dapat membentuk kompleks. Kebanyakan atom ligan
memberikan sepasang elektron bebas kepada ion meskipun ada beberapa molekul yang
menggunakan elektron 6. Pada umumnya ion ligan transisi deret I, bilangan koordinasi 6 dan
deret kedua dan ketiga bilangan koordinasinya 8. Bila ligan besar maka nilangan
koordinasinya turun (Surdia,1993 : 29).
Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan ion atau molekul
netral yang mempunyai pasangan elektron bebas disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit
adalah kompleks yang terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai
dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang terjadi antara ligan dengan
ion pusat disebut bilangan koordinasi. Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada
kecenderungan untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konIigurasi elektron
yang lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion logam yang bermuatan harus
dinetralkan oleh ion atau molekul netral menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984:
95).
Analisis dengan spektroIotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang
gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara
spektroIotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi
tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk
analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah.Penggunaan larutan HNO3 bertujuan agar
kompleks yang terbentuk stabil. Kompleks Fe-SCN stabil dalam larutan asam nitrat
(NorooziIar, dkk. 2004 : 109 ).
Pada penentuan panjang gelombang maksimum terjadi pergeseran ke panjang
gelombang yang lebih panjang (bathokromik). Hal ini disebabkan oleh adanya perpanjangan
konjugasi atau ikatan jenuh berselang-seling dengan ikatan tunggal yang berpengaruh pada
penyerapan sinar. Senyawa kompleks Fe-SCN terbentuk optimum pada panjang gelombang
470 nm, dimana pada panjang gelombang tersebut diperoleh absorbansi yang maksimum
pula. Warna merah kompleks Fe dengan beberapa ligan berkisar antara 470-520 nm
(Demirhan, 2003 : 257).

C. ALAT DAN BAHAN
Alat
SpektroIotometer uv-vis double beam
Labu ukur 10 mL
Pipet volume 5 mL
Pipet volume 1 mL
Silinder ukur 25 mL
Bulb
Pipet tetes
Bahan
Larutan Fe
3
0,0025M
Larutan KSCN 0,01M
Larutan KSCN 0,0025M
Larutan HNO
3
4M
Aquades
Tissue
Kertas label

D. SKEMA KER1A

1. Metode Perbandingan Mol
campuran Fe
3
, KSCN, HNO
3
, aquades

10 mL campuran (dengan perbandingan tertentu

masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)



masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)


hasil (ditentukan rumus kompleksnya)

2. Metode Variasi Kontinu

campuran ion Fe
3
, HNO
3
, aquades


10ml campuran (dengan perbandingan tertentu
dlencerkan dengan aquades
dlbuaL 3 buah
dladuk hlngga homogen
dlberl label
dlukur absorbanslnya pada 480nm
dlbuaL graflk A vs mol fraksl pereaksl (SCn

)
dlbuaL dengan perbandlngan volume
LerLenLu (pada Label buku peLun[uk)
dlbuaL 3 buah

masing-masing campuran (volume tertentu)


masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)



hasil (ditentukan rumus kompleksnya)


E. HASIL PENGAMATAN

Tabel 1. Perbandingan volume pembentuk ion kompleks |Fe(SCN)
n
|
3-n
dan absorbansinya.

No. Volume
larutan
Ion
Fe
3

0,0025
M
Volume
HNO
3

4 M
Volume
aquades
Larutan
KSCN
0,01 M
Serapan 1
(A)
Serapan
2 (A)
Serapan
3 (A)
Serapan
raLaraLa
(A raLa
raLa )
1. 4 ml 1 ml 4,5 ml 0,0 ml 1208 1170 1164 1181
2. 4 ml 1 ml 4,0 ml 0,5 ml 1433 1747 1731 1644
3. 4 ml 1 ml 3,5 ml 1,0 ml 2336 2091 2067 2171
4. 4 ml 1 ml 3,0 ml 1,5 ml 3604 2476 2377 2819
5. 4 ml 1 ml 2,5 ml 2,0 ml -



dladuk hlngga homogen
dlberl label

dlukur absorbanslnya pada 480nm
dlbuaL graflk A vs fraksl mol salah
saLu pereaksl

Tabel 2. Seri larutan-larutan ion kompleks |Fe(SCN)
n
|
3-n
dan absorbansinya.

No. Volume
larutan
Ion Fe
3

Volume
HNO
3

4 M
Volume
Aquades
Volume
larutan
ion SCN
-

Serapan
1
(A)
Serapan
2
(A)
Serapan
3
(A)
Serapan
8aLa
raLa (A)
1. 6 ml 1 ml 3 ml 0,0 ml 1,745 1704 1712 1720
2. 5 ml 1 ml 3 ml 1 ml 1,677 1690 1691 1689
3. 4 ml 1 ml 3 ml 2 ml 1,611 1622 1624 1619
4. 3 ml 1 ml 3 ml 3 ml 0,924 0930 0924 0926
5. 2 ml 1 ml 3 ml 4 ml 0,526 0326 0332 0328


F. ANALISIS DATA

,. Metode perb,3di3,3 mol

1. Me3.,ri 3il,i mol d,ri Fe
3+
de3,3 rumus pe3e3.er,3
Diket : Fe
3
0,0025 4 ml
Aquades 4,5 ml, 4 ml, 3,5ml, 3,0ml dan 2,5ml
Pengenceran 1

2 2 1 1
xJ M xJ M
0,0025x 4 M
2
x 4,5

M
2
2,22 x 10
-3
M
Pengenceran ke 2
2 2 1 1
xJ M xJ M
0,0025 x 4 M
2
x 4

M
2
2,50 x 10
-3
M
Pengenceran ke 3
2 2 1 1
xJ M xJ M
0,0025 x 4 M
2
x 3,5

M
2
2,86 x 10
-3
M
Pengenceran ke 4
2 2 1 1
xJ M xJ M
0,0025 x 4 M
2
x 3

M
2
3,33x 10
-3
M
Pengenceran 5
2 2 1 1
xJ M xJ M
0,0025 x 4 M
2
x 2,5
M
2
4,00 x 10
-3
M
. Me3.,ri 3il,i mol d,ri Fe
3+

Mol Fe
3

Mol 1 MxV 2,22 x 10
-3
x 4,5 9,990x10
-3
mmol
Mol 2 MxV 2,50x 10
-3
x 4 0,010 mmol
Mol 3 MxV 2,86 x 10
-3
x 3,5

0,010 mmol
Mol 4 MxV 3,33x 10
-3
x 3 9.990x10
-3
mmol
Mol 5 MxV 4,00 x 10
-3
x 2,5 0,010 mmol

3. Me3.,ri 3il,i mol d,ri SCN
-

Mencari mol SCN
-

|SCN
-
|0,01 M
Mol 1 MxV 0,01 x 0 0,000 mmol
Mol 2 MxV 0,01 x 0,5 5 x10
-3
mmol
Mol 3 MxV 0,01 x 1 0,010 mmol
Mol 4 MxV 0,01 x 1,5 0,015 mmol
Mol 5 MxV 0,01 x 2 0,020 mmol

. Me3itu3 3il,i perb,3di3,3 mol SCN
-
: Fe
3+

O 0
3 10 99 , 9
0
3

X molFe
molSCN
mmol
O 5 , 0
010 , 0
10 5
3
3

x
molFe
molSCN
mmol
O 0 , 1
010 , 0
010 , 0
3

molFe
molSCN
mmol
O 5 , 1
3 - 9.99x10
015 , 0
3

molFe
molSCN
mmol
O 0 , 2
010 , 0
020 , 0
3

molFe
molSCN
mmol
. T,bel Hubu3,3 A3t,r, Perb,3di3,3 Mol De3,3 Absorb,3
No. Perbandingan mol Absorban (A)
1. 0 mmol 1181
2. 0,5 mmol 1644
3. 1 mmol 2171
4. 1,5 mmol 2819
5. 2,0 mmol


.Gr,1ik ubu3,3 ,3t,r, ,bsorb,3 de3,3 perb,3di3,3 mol



Ekstrapolasi

mol SCN
-
mol Fe
3+
=

molSCN
-
= x mol Fe
3+
= x , = ,
mol SCN
-
: mol Fe
3
0,02 : 0,01 2 : 1 Rumus kompleks |Fe(SCN)
2
|

b.Metode v,ri,si ko3ti3u
1. Me3.,ri 1r,ksi volume ,3io33,
a)
Jtotal
Jx

10
0
0
b)
Jtotal
Jx

10
1
0,1
c)
Jtotal
Jx

10
2
0,2
d)
Jtotal
Jx

10
3
0,3
e)
Jtotal
Jx

10
4
0,4

0
03
1
13
2
23
0 1 2 3
a
b
s
o
r
b
a
n
s
|
mo| ||gan]mo| kat|on
Serles1
Llnear (Serles1)


. T,bel 1r,ksi volum ,3io3 d,3 ,bsorb,3

No. Fraksi volum anion Absorban (A)
1. 0 1720
2. 0,1 1689
3. 0,2 1619
4. 0,3 0926
5. 0,4 0328


3.Gr,1ik ubu3,3 ,3t,r, 1r,ksi volum ,3io33, de3,3 ,bsorb,3

Dari graIik diperoleh nilai Iraksi pada absorbansi optimum sebesar 0,2
Dimana nilai ini sama dengan
Iraksi Fe
3
: Iraksi SCN
-

0,6 : 0,4
6 :4
3 : 2
0
0002
0004
0006
0008
001
0012
0014
0016
0018
002
0 03 1 13
a
b
s
o
r
b
a
n
s
fraks| vo|ume ||gan
Serles1
Llnear (Serles1)

Nilai Iraksi volume Fe
3
diperoleh dari: (Iraksi total IraksiSCN
-
)
Dari nilai perbandingan Iraksi volume maka diperoleh rumus ion kompleks yaitu:
|Fe
3
(SCN)
2
|

Sehingga persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
3Fe
3
2SCN
-
|Fe
3
(SCN)
2
|
3-2

3Fe
3
2SCN
-
|Fe
3
(SCN)
2
|

3Fe
3
2SCN
-
|Fe
3
(SCN)
2
|


G.PEMBAHASAN
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua
atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Pada
pembentukan kompleks salah satu Ienomena yang paling umum yang muncul adalah
terbentuknya perubahan warna pada larutan. SiIat dari ion ini dapat digunakan untuk
menentukan baik susunan (komposisi) maupun stabilitasnya. Karena kemampuannya
membentuk zat warna maka senyawa kompleks umumnya menunjukkan serapan selektiI
dalam spektroIotometri pada daerah tampak dan ultra ungu (uv-vis).
Salah satu tipe reaksi yang merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup
pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali
terdisosiasi.Salah satu contoh reaksi ion Fe
3
dengan ion SCN
-
untuk membentuk |Fe(
SCN)n|
3-n
(Underwood,1998).
Fe nSCN |Fe( SCN)n|
3-n
Ion logam dalam kompleks ini disebut atom pusat sedangkan gugus yang terikat
pada atom posat disebut ligan.
Pada percobaan analisis ion kompleks |Fe(SCN)
n
|
3-n
ini bertujuan untuk menentukan
rumus kimia ion kompleks yang tersusu dari ion Fe
3
dan SCN
-
secara spektroIotometri.
Digunakannya ion Fe
3
dan SCN
-
pada praktikum ini dikarenakan ion Fe
3
(Ierri) dalam
suasana asam dapat bereaksi dengan ion SCN- membentuk ion kompleks berwarna
merah.Percobaan-percobaan yang dilakukan untuk menentukan rumus kimia ion
kompleks tersebut yaitu dengan menggunakan metode perbandingan mol dan metode
variasi kontinu. Perbedaan dari kedua variasi tersebut adalah metode perbandingan mol
dibuat salah satu konsentrasi konstan dan yang lainnya bervariasi. Lalu dibuat graIik
antara serapan (Absorbans A) dengan mol Iraksi pereaksi yang dalam hal ini ion
KSCN. Sedangkan pada metode variasi kontinu terlebih dahulu dibuat larutan kation dan
larutan ligan yang membentuk kompleks dengan kation tersebut (konsentrasi sama). Lalu
dibuat berbagai campuran dari kedua larutan tersebut dengan perbandingan volume
masing-masing dan volume campuran tetap. Absorban dari tiap campuran diukur pada
panjang gelombang yang sesuai (480 nm ) dan absorbns tersebut dialurkan pada Iraksi
volume dimana :
Fraksi mol

+

pada percobaan ini, untuk memberikan suasana asam, ke dalam ion Fe
3
ditambahkan
dengan asam kuat yakni HNO
3
. digunakan nya HNO
3
dikarenakan larutan ini selain
berperan sebagai pelarut anorganik bagi ion Fe
3
, juga berperan dalam megoptimalkan
proses penyerapan zat oleh spektroIotometer, karena HNO
3
merupakan jenis pelarut yang
ideal untuk melarutkan ion logam Fe
3
dikarenakan larutan ini tidak menyerap pada
panjang gelombang serapan ion kompleks yang terbentuk antara ion Fe
3
dan SCN
-
.
Dalam proses analisis dengan menggunakan spektroIotometer uv-vis digunakan panjang
gelombang sebesar 480nm. Digunakannya panjang gelombang sebesar 480 nm ,
dikarenakan pada panjang gelombang tersebut terjadi penyerapan optimum oleh ion
kompleks yang terbentuk dari ion Fe
3
dan SCN
-
. Selain itu, pada panjang gelomang
tersebut tidak terjadi penyerapan oleh pelarut HNO
3
yang dapat mengganggu hasil dari
pembacaan absorbansi/ serapan oleh spektroIotometer uv-vis. Untuk menentukan angka
banding mol, sebelumnya diukur absorbannya dengan menggunakan alat
spektroIotometer, dari hasil pengamatan semakin banyak penambahan garam KSCN
maka nilai absorbannya semakin besar. Nilai angka banding mol didapat dengan
mengalurkan graIik hubungan antara perbandingan mol dengan absorbannya. Jumlah
perbandingan mol yang didapat adalah 1:1 sedangkan rumus ion kompleksnya ialah
|Fe(SCN)|
2
.
Pada percobaan kedua digunakan metode variasi kontinu. Penentukan ion kompleks
dari metode variasi kontinu ini maka tahap awal dalam analisis data adalah menentukan
Iraksi volume dari Fe
3
. Digunakan perhitungan Iraksi volume dan bukan Iraksi mol
dikarenakan pada perbandingan volume '
M
/'
tot,l
sesuai dengan perbandingan mol antar
anion dan kation dalam kompleks. Dengan hanya menghitung Iraksi volume dari ion Fe3
(kation), nilainya sudah mewakili dari Iraksi volume pada ion SCN-. Dengan membuat graIik
hubungan antara Iraksi volume (sumbu x) dengan nilai serapan (A) (sumbu y). Dari graIik ini
dapat ditentukan perbandingan banyaknya mol ion Fe dengan ion SCN dalam ion kompleks
pada titik setaranya. Pada graIik gambarnya melengkung kebawah, semakin banyak
penambahan ion Fe
3
dan SCN
-
maka nilai absorbannya semakin besar.
Senyawa kompleks organometalik pada umumnya menunjukkan serapan selektiI
dalam spektroIotometri pada daerah sinar tampak dan ultra ungu. Oleh karena itu, maka siIat
ion ini dapat digunakan untuk menentukan baik susunan maupun stabilitasnya
(Syamsul.dkk,2005).
Pada praktikum ini, baik untuk metode perbandingan mol maupun metode variasi
continue digunakan HNO
3
sebagai pelarut. Penggunaan HNO
3
bertujuan membuat suasana
asam,karena reaksi pengkompleksan erat kaitanya dengan pH,jika pH yang digunkan terlu
tinggi,dikhatirkan akan terjadi pengendapan,selain itu suasana asam akan membuat senyawa
kompleks yang telah terbentuk akan stabil. Dimana ion Ierri (Fe
3
) dalam suasana asam kuat
HNO
3
dapat bereaksi dengan larutan garam KSCN membentuk ion kompleks berwarna
merah dan mempunyai serapan pada panjang gelombang 480 nm, sesuai dengan persamaan
reaksi ion;
Fe
3
n SCN |Fe(SCN)
n
|
3-n
(Sodiq,2009).
Adapun alat yang digunakan untuk menentukan absorbansi dari ion kompleks
|Fe(SCN)| adalah spektrometer UV-Vis. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam
daerah UV ( sinar tampak ) karena mereka mengandung elektron,baik sekutu maupun
manyendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi panjang gelombang
dimana absorpsi itu terjadi,bergantung pada berapa kuat elektron itu terikat dalam
molekul.Gagal pada percobaan spektroIotometri dapat terjadi dari berbagai, sebab
diantaranya adalah mengenai instrument ( alat ) yang digunakan dalam percobaan.Sampel
yang kurang bersih,bekas jari yang dapat menyerap radiasi ultraviolet, dan adanya gelembung
gas yang seharusnya tidak boleh ada dalam jalannya optis.
Kurang akuratnya data yang didapatkan bisa terjadi karena banyak Iaktor. Diantaranya adalah
tidak dilakukannya scaning panjang gelombang untuk menentukan panjang gelombang
maksimum yang digunkan. Padahal, Analisis dengan spektroIotometri UV-Vis harus diawali
dengan penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan
dalam analisis secara spektroIotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum
dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga
dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah
(Syamsul.dkk,2005).Penetuan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk memperoleh
sensitivitas maksimum. Karena pada max itulah dapat diketahui adanya perubahan
absorbansi yang tinggi pada tiap konsentrasi (Skoog, 1991).

H.KESIMPULAN
Rumus ion kompleks yang didapat ialah |Fe(SCN)|
2
. Penentuan rumus senyawa
kompleks dapat dilakukan melalui 2 metode, yaitu metode variasi kontinu dan metode
rasio mol. Dimana hasil perbandingan mol didapatkan rumus ion kompleks yaitu
|Fe(SCN)|

. Sedangkan dari hasil variasi kontinyu didapatkan rumus ion kompleks


yaitu |Fe
3
(SCN)
2
|

. Penentuan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe


3

dan ion SCN
-
dapat dilakukan secara spektroIotometri UV-Vis





















DAFTAR PUSTAKA

ay lA underwood AL 1993 Aoollso klmlo koootltotlf" 1er[emahan Cleh ud[aaLmaka
AP Ldlsl keempaL !akarLaLrlangga
lessenden 1986 klmlo Otqoolk Jlsl ketlqo IlllJ ll !akarLa Lrlangga
Koopal, L. K., Willem, H. V. R., and David, G. K., 2001. :mic matter and contaminants.
General aspects and modeling metal ion binding. Pure Appl. Chem. 73: 2005-2016.
noroozlfar M khorasanlMoLlagh M larahmand 2004 Aotomotlc 5pecttopbotomettlc
ltoceJote fot uetetmlootloo of lAscotblc AclJ 8oseJ oo keJoctloo of ltoo(lll)
1blocyooote complex" Acto cblm 5lov 51 717
8lyadl 2010 koollflkosl Alot 5pekttofotometet uvvls uotok leoeotooo koJot 8esl
lacces darl hLLp//pusplLekpLncoorg/ lssn/ 0834 3361/ (17 esember 2010)
Sawyer 1 Pelneman W8 8eebe !M 1984 cbemlstty xpetlmeots fot losttomeotol
MetboJs"new ?ork !ohn Wlley Sons lnc
Skoog A 1991 looJomeotol of Aoolytlcol cbemlstty 7tb eJltloo new ?ork Saunders
College ubllshlng
Surdia, M. 1993. asar Kimia Analitik. Bandung : Bina Aksara Rupa.
Syamsuldkk2003 koollflkosl Alot 5pekttofotometet uvvls uotok leoeotooo koJot 8esl
lacces darl hLLp//pusplLekpLncoorg/ lssn/ 0834 3361/ (1 esember 2010)









LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

~ ANALISIS ION KOMPLEKS FE(SCN)
N
]
3-N ~











OLEH:
HARIRA
G1C 009 033



PROGRAM STUDY KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNI'ERSITAS MATARAM
011