Tujuan
Prosedur uji batas arsen dimaksudkan untuk menentukan adanya sesepora arsen dalam
zat uji. Batas tersebut dinyatakan dalam arsen (As) dan kandungan arsen di dalam bahan baku
dan sediaan Iarmasi tidak boleh melebihi batas yang tertera dalam masing-masing monograIi.
Metode-metode Ui Batas Arsen
Dalam Farmakope Indonesia edisi IV tersedia 3 metode:
O etode I : digunakan untuk senyawa anorganik,
O etode II : digunakan untuk senyawa organik
O etode III : digunakan untuk senyawa organik dan anorganik.
Berikut alat, bahan-bahan dan cara kerja Uji batas Arsen metode III yang digunakan
dalam uji mutu bahan baku Iarmasi yang dilaksanakan dalam praktikum Analisis Bahan Baku
Farmasi (ABBF).
!RINSI!
CARA KER1A
a. !embuatan larutan persediaan arsen trioksida
%imbang seksama 132,0 mg arsen trioksida yang telah dikeringkan pada suhu 105
0
C
selama 1 jam, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan dalam 5 ml larutan
NaOH P (1 dalam 5). Netralkan larutan dengan asam sulIat 2 N, tambahkan 10 ml
asam sulIat 2 N brlebih, kemudian tambahkan air yang baru didihkan sampai tanda.
b. !embuatan larutan baku arsenik
Pipet 10 ml Larutan persediaan arsen trioksida ke dalam labu ukur 1000 ml,
tambahkan 10 ml asam sulIat 2 N, kemudian tambahkan air yang baru didihkan dan
didinginkan sampai tanda. Tiap ml Larutan baku arsenik mengandung 1 g (As).
Simpan larutan ini dalam wadah yang keseluruhannya terbuat dari kaca, dan gunakan
dalam waktu 3 hari.
.. !engujian keberadaan arsen
a. Siapkan 2 set alat uji batas arsen (A dan B)
b. Jika ridak disebutkan lain dalam monograIi, ke dalam labu erlenmeyer alat A,
masukkan 1,0 ml (1 bpj) Larutan baku arsenik. Encerkan dengan air hingga
25,0 ml.
c. %imbang agnesium Sulphate Heptahydrate
|gSO
4
,7H
2
O, B :246,5|
Persyaratan batas arsen : 0,5 g memenuhi uji batas A (BP 2007) atau metode
III (FI IV, 1995) untuk arsen (2 bpj)
aka : sampel ditimbang 0,5 g ; larutan baku arsenik dipipet 2,0 ml.
d. asukkan sampel ke dalam labu erlenmeyer alat B, tambahkan dalam air
hingga 25 ml atau jika zat uji berupa larutan, encerkan dengan air hingga 25
ml.
e. Ke dalam B (zat uji), masing-masing tambahkan 15 ml asam klorida P, 0,1 ml
timah (II) klorida LP dan 5 ml kalium iodida 1 M, diamkan selama 15 menit,
tambahkan 5 g zink aktiI P.
I. Pasang segera alat B (seperti pada gambar alat), letakkan ke dalam tangas air
pada suhu sedemikian rupa hingga keseragaman gelembung gas dapat
dipertahankan.
g. Setelah 2 jam, angkat kedua alat itu dari penangas air, dan ambil kertas raksa
(II)bromida P-nya.
h. Bandingkan noda kuning yang terbentuk pada kertas raksa (II)bromida P alat
A dan B.
i. Zat uji memenuhi syarat kandungan cemaran arsen jika noda kuning yang
terbentuk pada alat B (zat uji) tidak lebih intensiI dari noda kuning yang
terbentuk pada alat A (pembanIding arsen).
f noda pada kunlng darl pada