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SUMARIO SUMARIO..................................................................................................................................3 2.1. Titulao..........................................................................................................................5 2.2. Processo de Warder e Wiknkler.......................................................................................5 2.3. cido Clordrico..............................................................................................................6 2.4. Hidrxido de Sdio .........................................................................................................

6 2.5. Alaranjado de metila .......................................................................................................6 2.6. Fenolftaleina ....................................................................................................................7 4.1. Processo de Warder..........................................................................................................9 5. CLCULOS E DISCUES ..............................................................................................10

1. INTRODUO Para determinar hidrxidos em presena de carbonatos so utilizados dois processos, que se do atravs de titulaes de um cido diludo em misturas de carbonatos e hidrxidos alcalinos, onde o volume gasto do cido e as mudanas feitas pelos indicadores determinam as percentagens desses carbonatos e hidrxidos na mistura, esses mtodos so conhecidos como mtodo de Warder e mtodo de Winkler. Atravs desse relatrio iremos abordar como funciona a prtica de titulao, que uma tcnica muito utilizada em laboratrio para detectar a concentrao de um reagente conhecido, presente em uma soluo atravs dos indicadores como o alaranjado de metila e a fenolftalena.

2. REFERENCIAL TERICO 2.1. Titulao Titulao uma tcnica usada em laboratrio de anlise qumica quantitativa, usada para determinar a concentrao de um reagente conhecido. O mtodo consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentrao desconhecida. A substncia de interesse em qualquer determinao recebe o nome de analito. A espcie qumica com concentrao definida recebe o nome de titulante, que , em geral, uma soluo obtida a partir de um padro primrio, podendo ser um sal ou uma substncia gerada na soluo que se deseja valorar. A soluo a ter sua concentrao determinada recebe o nome de titulado. 2.2. Processo de Warder e Wiknkler Processo de Warder Nesse processo usada uma nica soluo preparada da mistura e baseada no princpio da titulao usando dois indicadores. O bicarbonato levemente cido fenolftalena. Se o cido for adicionado a uma mistura de hidrxido de sdio e carbonato de sdio em soluo, utilizando-se a fenolftalena como indicador, a colorao rosada desaparece quando o hidrxido de sdio reagir formando um sal e o carbonato transformar-se em bicarbonato. O estgio que o carbonato transformado em hidrogenocarbonato corresponde ao pH 8,3, mas a variao do pH processado gradualmente nas adjacncias do respectivo ponto estequiomtrico. Portanto, a fenolftalena no acusa o ponto final nitidamente. Por isso deve-se usar a fenolftalena e aps fazer a adio de alaranjado de metila, com isso deve-se tambm gotejar cido novamente para completar a reao, ou seja a passagem de bicarbonato de sodio para cloreto de sdio que ocorre na faixa de pH 3,8. Processo de Winkler Inicia-se com a determinao de uma frao da soluo, da alcalinidade total, diante da titulao com soluo padro cida, empregando alaranjado de

metila como indicador. O volume de cido utilizado corresponde a neutralizao do hidrxido e do carbonato. Durante a segunda frao da soluo, precipita-se o carbonato com adio de cloreto de brio at no haver mais preciptado. Em seguida, a soluo titulada com o cido em presena de fenolftalena. Devendo haver titulao lenta e sob agitao, para evitar o excesso de cido. No precisa remover o carbonato de brio, que insolvel, nas condies em que o indicador muda de colorao. O volume de soluo usado na segunda titulao corresponde neutralizao do hidrxido.

2.3. cido Clordrico cido clordrico em sua forma pura um gs conhecido como Cloreto de Hidrogenio, fortemente cido e extremamente corrosivo, devendo ser usado com as devidas precaues. usado como reagente quimico. um dos cidos que se ioniza por completo em soluo aquosa. 2.4. Hidrxido de Sdio O Hidrxido de Sdio, tambm conhecido como soda custica, um hidrxido custico usado na indstria (principalmente como uma base qumica) na fabricao de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Apresenta ocasionalmente uso domstico para a desobstruo de encanamentos e sumidouros, pois dissolve gorduras e sebos. altamente corrosivo e pode produzir queimaduras, cicatrizes e cegueira devido sua elevada reatividade. Reage de forma exotrmica com a gua e produzido por eletrlise de uma soluo aquosa de cloreto de sdio (salmoura), sendo produzido juntamente com o cloro. 2.5. Alaranjado de metila Alaranjado de metila um indicador de pH frequentemente usado em titulaes. escolhido por causa de sua mudana de colora na faixa de pH medianamente cido, normalmente usado em titulaes de cidos. Diferentemente de um indicador universal, o alaranjado de metila no tem um largo espectro de

mudana de cores, mas tem um bem definido ponto final. Em uma soluo comeando a se tornar menos cida, o alaranjado de metila tornar-se- de vermelho para laranja, e caso o processo continue, para amarelo. Processo inverso ocorre para uma soluo aumentando em acidez. 2.6. Fenolftaleina Fenolftaleina utilizada frequentemente em titulaes, na forma de suas solues alcolicas, mantm-se incolor em solues cidas e torna-se cor-de-rosa em solues bsicas. A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. 2.7. Carbonato de Sdio um sal branco e transcludo, usado em sabes, detergentes, usado tambm em snteses qumicas, usa principal utilizao na fabricao de vidros. 2.8. Bicarbonato de Sdio Conhecido tambm como hidrogenocarbonato, com sabor ligeiramente alcalino, slido de cor branca, solvel em gua. Muito usado como anticido no tratamento estomacal, por neutralizar a ao do cido do suco gstrico que o estomago produz. 2.9. Cloreto de Brio De frmula BaCl2, muito usada na metalurgia em sais de tmpera, com a finalidade de aumentar a dureza entre ferros-liga e aos (tratamento trmico de metais). utilizado tambm nas indstrias de sais de brio e em indstrias para eliminao do sulfato. 2.10. Fator de Correo Fator de correo usado para corrigir o volume gasto numa determinao volumtrica. Sendo a relao entre volume terico e volume prtico. Erros de pesagem e aferio de balo sempre acontecem ento o fator de correo (fc) usado para minimizar devidos erros.

3. MATERIAIS E REAGENTES Tabela 1 MATERIAIS Erlenmeyer Becker Vidro relgio Pipeta Baqueta de vidro Suporte universal Balana Bureta REAGENTES Carbonato de Sdio Bicarbonato de Sdio cido Clordrico Hidrxido de Sdio Fenolftalena Alaranjado de Metila gua destila Gelo

4. PROCEDIMENTOS 4.1. Processo de Warder Foram pesados 0,3g de soluo da Mistura de Carbonato de Sdio 0,2N com Hidrxido de Sdio 0,2N, a seguir essas 0,300g da mistura foram colocada em um erlenmeyer de 250ml e diludas com mais 50ml de gua destilada que foi fervida e resfriada, colocou-se ento esse erlenmeyer com a mistura em um Becker de grande capacidade para que este fosse forrado com gelo e a mistura ento fosse resfriada, chegando a uma temperatura de 0,4Co. Com a soluo resfriada, adicionou-se 6 gotas de fenolftalena alcolica 0,1%. Para a titulao foram montados os materiais necessrios para esta prtica e, em uma bureta foram adicionados 20 ml de cido clordrico e gotejados lentamente na soluo contida no erlenmeyer, at que se alcanou o objetivo, o ponto de viragem. Feita a titulao, acrescentou-se mais trs gotas agora de alaranjado de metila, onde se obteve uma soluo amarelada, a mesma foi titulada com o cido clordrico at que atingiu seu ponto de virada e a mudana de cor de amarelo para o alaranjado. Foram anotados os valores de acido gastos para os clculos. Pesou-se 1,46g de NaHCO3 passou-se quantitativamente para um balo de 250ml, e dissolveu-se em 100ml de gua destilada, completando o balo e aps agitando-o, para a homogeneizao da mistura. Retirou-se do balo, 50ml da soluo preparada e colocada em um erlenmeyer, adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila titulando logo aps com cido clordrico 0,2N, at a viragem para alaranjado, anotando ao final o volume gasto. Novamente foram pipetados 50ml da mesma soluo e acrescentou-se BaCl2 at que no houvesse mais precipitado, foram gastos cerca de 30ml de BaCl2, adicionou-se ento 6 gotas de fenolftalena, e titulou-se lentamente com cido clordrico at que o lquido tornou-se incolor, anotando ao final os volumes gastos para os clculos.

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5. CLCULOS E DISCUES Processo de Warder: Ao se processar uma mistura de carbonato hidrxido alcalino, em presena da fenolftalena, titulada com uma soluo diluda de cido clordrico, at sua viragem, ser obtida as seguintes reaes: NaOH + HCl NaCl + H2O Na2CO3 + 2HCl NaHCO3 + 2NaCl Ocorrendo a neutralizao completa do hidrxido e parcial do carbonato ao adicionar alaranjado de metila e continuando a titular, ocorrer o desenvolvimento completo at a viragem do indicador, gerando a seguinte reao: NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O Para esta prtica foi utilizado o cido clordrico 0,2N, sendo v o volume usado at a viragem da fenolftalena que foi 0,5ml, e v o volume gasto entre a fenolftalena e o alaranjado de metila sendo este 0,8ml. Usamos o cido 0,2N com fator de correo f, para poder ser aplicado nas seguintes frmulas onde: 1ml de NaOH 0,2N corresponde a 40 x 0,2 x 1000 = 0,008g 1ml de Na2CO3 0,2N corresponde a 53 x 0,2 x 1000 = 0,0106g FHCl= 20/0,8 = 25 %NaOH= (v v) x f x 0,008 x 100 = (0,5 0,3) x 25 x 0,008 x 100 = 13,33%

Massa da amostra

0,3

%Na2CO3= 2v x f x 0,0106 x 100 = 2 x 0,3 x 25 x 0,0106 x 100 = 53% Massa da amostra 0,3

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Processo de Winkler Comeamos com uma primeira titulao, da alcalinidade total da soluo, com a soluo de cido em presena do indicador alaranjado de metila, at sua viragem para alaranjado, segundo as reaes: NaOH + HCl NaCl + H2O NaCO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2 Utilizando a mesma proporo primeira titulao adicionou-se Cloreto de Brio at no haver mais precipitado, acrescentou-se fenolftalena, titulamos novamente com o cido em soluo 0,2N, at a viragem pra incolor. Nesta segunda pratica houve algumas reaes, podendo ser resumida por: NaOH + HCl NaCl + H2O Esse tipo de reao nos da a o teor de hidrxido, e diminuindo seu volume gasto pelo volume da primeira etapa temos o volume correspondente ao cido gasto pelo carbonato. Considerando v o volume de cido consumido na primeira titulao, sendo 3,5ml. E de v o volume de cido gasto na segunda titulao, 1,6ml, pode-se calcular as percentagens de hidrxido e carbonato. Usamos o cido 0,2N com fator de correo f, para poder ser aplicado nas seguintes frmulas onde: 1ml de NaOH 0,2N corresponde a 40 x 0,2 x 1000 = 0,008g 1ml de Na2CO3 0,2N corresponde a 53 x 0,2 x 1000 = 0,0106g %NaOH= v x f x 0,008 x 100 = 1,6 x 25 x 0,008 x 100 = 21,97% Massa da amostra 1,46

%Na2CO3= (v v) x f x 0,0106 x 100 = (3,5 1,6) x 25 x 0,0106 x 100 = 34,49% Massa da amostra 1,46

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6. CONCLUSO Tratando-se de uma prtica laboratorial, partindo-se de um procedimento terico, podemos conhecer e analisar os acontecimentos qumicos envolvidos no mesmo, com a titulao de carbonatos e bicarbonatos alcalinos, verificou-se alguns fatos que ajudam a entender o que ocorre durante esta titulao, usando frmulas, clculos e reaes. Entendendo o porqu de alguns processos com o resfriamento da soluo no primeiro procedimento, esse resfriamento ocorreu para serve para conter a hidrlise do bicarbonato, obtendo-se um resultado mais preciso no final da titulao. Houve o aquecimento da gua destilada, concluindo que esta ainda no estava purificada o suficiente, sendo assim o aquecimento tambm favorece a maiores resultados para o procedimento. Durante a realizao do relatrio, pode-se adquirir um conhecimento aprofundado dos processos de Warder e Winkler, o porque do uso de mais de um indicador mostrando que nem sempre a faixa de viragem corresponde a reao completa da titulao. As reaes no vistas a olho nu, foram desvendadas por reaes qumicas aqui demonstradas. Conclui-se ento que a etapa prtica deve ser feita com rigor e ateno para que os resultados encontrados sejam os mais adequados possveis, tornando assim a qumica uma forma mais simples de se entender.

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7. REFERNCIA BIBLIOGRFICA www.colegioweb.com.br>quimica> (acessado em 18/11/2011) http://www.infoescola.com/quimica/titulacao/ (acessado em 20/11/2011) http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-inorganica/titulacao 19/11/2011) http://www.ebah.com.br/content/ABAAABaj4AE/apostila-quimica-analiticaquantitativa (acessado em 19/11/2011) (acessado em