Anda di halaman 1dari 5

Azitromisin

(Martindale The Complete Drug Reference, 36th Edition. Halaman 207) C38H72N2O12,2H2O = 785.0. Ikatan: - (C=O)-O- ester - C-O-C KETON Pemerian: serbuk putih atau hampir putih. Praktis tidak larut dalam air, larut dalam alkohol terdehidrasi dan dalam diklorometana. Larutan 0.2% dalam campuran metil alkohol dan air (1:1) punya pH 9.0 sampai 11.0. (SOFTWARE CHEMDRAW) h-NMR

Protocol of the H-1 NMR Prediction: Node CH Shift 2.87 Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) 1.50 1.37 methine methylene

CH2 2.44;2.19

CH3 CH3 CH

2.27 1.10 1.89

0.86 0.86 1.50

methyl methyl methine

CH3 1.06 CH2 1.49;1.24 OH CH3 CH CH CH2 OH CH3 CH3 CH CH CH3 c-nmr 2.0 1.31 2.89 4.02 1.57 2.0 1.31 0.96 2.81 3.45 1.24

0.86 methyl 1.37 methylene 2.00 0.86 1.50 1.50 1.37 2.00 0.86 0.86 1.50 1.50 0.86 alcohol methyl methine methine methylene alcohol methyl methyl methine methine methyl

Protocol of the C-13 NMR Prediction: Node CH CH2 CH3 CH3 CH CH3 CH2 C CH3 CH C CH CH2 CH3 CH3 C CH CH CH3 CH CH3 CH CH2 Shift 63.8 69.1 41.8 13.5 27.0 19.3 42.1 73.6 22.4 83.1 74.0 78.1 19.0 15.5 8.7 175.3 45.5 77.5 11.3 42.5 9.8 100.9 40.4 Base + Inc. Comment (ppm rel. to TMS) -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 166.0 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -2.3 -4.9 -7.5 aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic 1-carboxyl aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic aliphatic tetrahydropyran tetrahydropyran

C CH

72.6 71.0

-5.9 -4.9

tetrahydropyran tetrahydropyran

(Japanese Pharmacopeia, 15th edition, halaman 327) Timbang akurat azitromisin hidrat dan azitromisin standar, ekuivalen 50 mg (potensi), larutkan masing-masing dalam sejumlah cukup campuran asetonitril dan air (3:2), tambahkan tepat 2 ml larutan internal standar dan campuran asetonitril dan air (3:2) untuk membuat 50 ml, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel dan larutan standar. Lakukan uji dengan 5mikro L masing-masing larutan sampel dan larutan standar secara langsung di bawah Liquid Chromatography berdasarkan kondisi di bawah ini, dan tentukan ratio, QT dan QS, dari area peak azitromisin terhadap internal standar. Jumlah [g (potensi)] azitromisin (C38H72N2O12) = WS x (QT/QS) x 100 WS : jumlah [mg (potensi)] azitromisin standar Larutan internal standar : larutan 4.4-bis (diethylamino)benzophenone dalam asetonitril (3 dalam 4000). Kondisi: Detektor: fotometer absorpsi ultraviolet (panjang gelombang: 215 nm). Kolom: kolom antikarat diameter dalam 4.6 mm dan panjang 25 cm, di pack dalam octadecylsilanized polyvinyl alcohol gel polymer untuk Liquid Chromatography (diameter partikel 5 m)\ Temperatur kolom: temperatur konstan sekitar 400C. Fase gerak: larutkan 6.97 gr dipotasium hidrogen fosfat pada 750 mL air, atur pH sampai 11.0 dengan potassium hydroxide TS, dan tambah air sampai 1000 mL. Pada 400 mL larutna ini, tambahkan 600 mL asetonitril untuk Liquid Chromatography. Laju alir: atur laju alir supaya waktu retensi (Rt) azitromisin sekitar 10 menit. Ketepatan sistem: Pelaksanaan sistem: ketika prosedur dilakukan dengan 5 L larutan standar di bawah kondisi operasi, azitromisin dan internal standar dielusi dengan resolusi antara peak tidak kurang dari 2.0. Pengulangan: ketika uji diulang sebanyak 6 kali, dan deviasi standar relatif ratio area peak azitromisin terhadap internal standar tidak lebih dari 1.0%. British Pharmacopoeia 2009. Volume I & II. Azithromycin. Halaman 3. Mobile phase: mobile phase A: 1.80 g/l solution of anhydrous disodium hydrogen phosphate R adjusted to pH 8.9 with dilute phosphoric acid R or with dilute sodium hydroxide solution R; mobile phase B: methanol R1, acetonitrile R1 (250:750 V/V);