BESI Metoda:Fenantrolin 1.

Prinsip Contoh air yang mengandung besi yang dipanaskan dalam suasana asam dan adanya hidroksil amin hidroklorida direduksi menjadi ion ferro. Ferro dengan 1,10-fenantrolin pada pH 3,2-3,3 membentuk senyawa khelat ferro fenantrolin yang berwarna merah jinggga.warna yang terbentuk dibandingkan dengan warna larutan baku yang telah diketahui kadarnya secara spektrofotometri pada panjang gelombang 510 nm. 2. Peralatan a. Spektrofotometer atau fotometer hijau,transmitan maksimum 510 nm b. Corong pemisah 125 mL c. Lempeng pemanas d. Labu erlenmeyer 125 mL e. Tabung nessler 100 mL f. Alat alat gelas lain. Semua alat gelas dicuci dengan asam (dicuci dengan HCL pekat dan dibilas dengan air suling besi) untuk menghilangkan endapan besi oksida 3. Reagen a. Asam hidroklorida pekat,mengandung kurang dari 0,00005 % Fe b. Larutan hidroksilamin hidroklorida (NH2OH .HCl) c. Larutan dapar amonium asetat (NH4C2H3O2) d. Larutan natrium asetat (NaC2H3O2.3H2O) e. Larutan fenantrolin (C12H8N2.H2O) f. Larutan induk besi 200 mg/L g. Larutan baku besi .1 mL=10 g Fe dengan filter

h. Disopropil /isopropil eter

4. Cara kerja a. Faktor-faktor yang perlu diperhatikan : 1. Zat pengoksidasi kuat,sianida,nitrit,fosfat (polifosfat lebih kuat dari ortofosfat),kromium,seng dalam kadar lebih dari 10 kali kadar besi,kobalt dan tembaga dalam jumlah lebih dari 5 mg/L,nikel dalam jumlah lebih dari 2 mg/L. 2. Bismut ,kadmium,raksa,molibdat mengendapkan fenantrolin. dan perak

3. Pendidihan dengan asam merubah polifosfat menjadi ortofosfat dan menghilangkan sianida serta nitrit yang mengganggu. Penambahan hidroksilamin berlebihan akan menghilangkan kesalahan yang disebabkan oleh kadar reagen pengoksida kuat yang berlebih. 4. Adanya logam pengganggu,fenantrolin yang digunakan berlebihan. Pada logam pengganggu yang berlebihan digunakan cara kerja ekstraksi. 5. Adanya zat warna atau senyawa organik,apabila perlu contoh air diuapkan,residu diabukan dan dilarutkan lagi dalam asam. Pengabuan dalam cawan silika,porselen atau platina yang sudah dididihkan beberapa jam dalam HCl (1+1). Adanya jumlah yang berlebihan dari senyawa organik sebelum cara kerja ekstraksi didigesti terlebih dahulu. 6. Kadar minimum yang dapat diukur : Kadar minimum besi jumlah atau besi terlarut adalah 10 g/L,dapat diukur dengan spektrofotometer dengan menggunakan kuvet dengan lintasan cahaya 5 cm atau lebih.

b. Persiapan:

1. Pembuatan kurva kalibrasi. Buat satu seri larutan baku besi dengan kadar 1-10 g. a. Pipet 0,0; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; mL larutan baku besi,masing-masing masukkan kedalam labu ukur dan encerkan sampai 50 mL dengan air suling bebas besi. b. Lanjutkan seperti pada 4.c.1) b) sampai dengan 4.c.1)h). c. Buat kurva kalibrasi ,antara serapan dan kadar besi dalam g. 2. Persiapan pendahuluan. Bila kadar besi jumlah atau besi ferro lebih 200 g Fe contoh air diencerkan terlebih dahulu.