Anda di halaman 1dari 15

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat : 1. Menentukan kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut. 2. Menggambarkan fase diagram tiga komponen. 3. Menggambarkan tie line pada diagram tiga komponen.

II. Dasar Teori Hukum kesetimbangan fase secara umum adalah F = C P + 2, dimana F adalah variasi derajat kebebasan dari sistem, C jenis komponen yang ada pada kedua fase dan P adalah jumlah fase pada kesetimbangan. Sehingga untuk sistem tiga komponen aturan fase menghasilkan F = 5 P. Bila terdapat satu fase, maka F = 4, oleh karenanya penggambaran secara geometrik yang lengkap memerlukan ruang berdimensi empat. Bila tekanan tetap, ruang tiga dimensi dapat digunakan. Bila suhu maupun tekanan tetap, maka F = 3 P dan system dapat digambarkan dalam ruang dua dimensi : P = 1, F = 2, bivarian ; P = 2, F = 1, unvarian ; P = 3, F = 0, invarian. Suatu sistem tiga komponen mempunyai dua pengubah komposisi yang bebas, sebut saja X2 dan X3. Jadi komposisi suatu sistem tiga komponen dapat dialurkan dalam koordinat cartes dengan X2 pada salah satu sumbunya dan X3 pada sumbu yang lain yang dibatasi oleh garis X2 + X3 = 1. Karena X itu tidak simetris terhadap ketiga komponen, biasanya, komposisi dialurkan pada suatu segitiga sama sisi dengan tiap-tiap sudutnya menggambarkan suatu komponen murni, bagi suatu segitiga sama sisi, jumlah jarak dari seberang titik didalam segitiga ketiga sisinya sama dengan tinggi segitiga tersebut. Jarak antara setiap sudut ke tengah tengah sisi yang berhadapan dibagi 100 bagian sesuai dengan komposisi dalam persen. Untuk memperoleh suatu titik tertentu dengan mengukur jarak terdekat ketiga sisi segitiga. Zat cair yang hanya larut sebagian dalam zat cair lainnya, dapat dinaikkan kelarutannya dengan menambahkan suatu zat cair yang berlainan dengan kedua zat cair tersebut. Bila zat cair ketiga ini hanya larut dalam salah satu zat cair, maka biasanya kelarutan dari kedua zat cair yang sudah bercampur itu akan menjadi lebih kecil. Tetapi bila zat cair ketiga itu larut dalam kedua zat cair, maka kelarutan dari kedua zat cair itu akan menjadi lebi besar. Gejala ini dapat terlihat pada system kloroform asam asetat

air. Bila asam asetat ditambahkan kedalam suatu campuran heterogen kloroform dan air pada suhu tertentu, kelarutan kloroform dalam air akan bertambah, sehingga pada suatu ketika akan menjadi homogen. Jumlah asam asetat yang harus ditambahkan untuk mencapai titik homogen (pada suhu tertentu tadi), tergantung dari komposisi campuran kloroform dan air. Diagram Tiga Sudut Diagram tiga sudut atau diagram segitiga berbentuk segitiga sama sisi dimana sudut sudutnya ditempati oleh komponen zat. Sisinya itu terbagi dalam ukuran yang menyatakan bagian 100 % zat yang berada pada setiap sudutnya. Untuk menentukan letak titik dalam diagram segitiga yang menggambarkan jumlah kadar dari masing masing komponen, dilakukan sebagai berikut.

Gambar 1 : Bidang Grafik Diagram Terner Untuk 3 Komponen Pada salah satu sisinya ditentukan kedua titik yang menggambarkan jumlah kadar zat dari masing masing zat yang menduduki sudut pada kedua ujung sisi itu. Dari dua titik ini ditarik garis yang sejajar dengan sisi yang dihadapinya, titik dimana kedua garis itu menyilang, menggambarkan jumlah kadar masing-masing.

Gambar 2 : Penggambaran tie line dari pencampuran dua fase yang berada pada garis kesetimbangan Titik titik dimana terjadi kesetimbangan antara wujudsatu fasa dengan dua fasa dari campuran ketiga komponen tersebut, apabila dihubungkan akan membentuk suatu diagram yang menunjukkan batas batas antara daerah (region) satu fasa dengan daerah (region) dua fasa. Dua macam campuran pada titik kesetimbangan dapat dihubungkan menjadi tie line apabila keduanya dicampurkan menghasilkan campuran akhir yang berada pada daerah dua fasa.

Kesetimbangan Tiga Fasa Keadaan kesetimbangan pada distribusi suatu zat terlarut di dua fasa cair dapat dipahami menggunakan hukum distribusi. Menurut hokum distribusi, pada kesetimbangan, rasio konsentrasi zat terlarut di dua fasa adalah CE/CR = K, dengan K adalah tetapan distribusi. Keadaan ini akan berlaku jika kedua pelarut tidak saling bercampur, dan jika tidak ada asosiasi atau disosiasi zat terlarut. Jika zat terlarut membentuk molekul dengan berat molekul yang berbeda, maka hokum distribusi berlaku untuk setiap spesi molekul. Jika konsentrasinya kecil, biasanya hokum distribusi berlaku asalkan tidak ada reaksi kimia.

Sistem Terner

Penambahan pelarut kedua kepada sebuah campuran biner akan menyebabkan pembentukan beberapa jenis campuran sebagai berikut ; a) Larutan yang homogen, sehingga pelarut kedua ini menjadi tidak cocok. b) Pelarut kedua sama sekali tidak bercampur dengan pelarut pertama. c) Pelarut kedua bercampur sebagian (parsial) dengan pelarut pertama, menghasilkan sepasang campuran yang bercampur sebagian (partially miscible) d) Pelarut kedua menghasilkan dua atau tiga campuran yang bercampur sebagian.

Dari keempat kemungkinan ini, jenis b, c, dan d semuanya menghasilkan sistem campuran yang dapat digunakan pada ekstraksi cair-cair, tapi jenis b dan c adalah sistem yang paling menjanjikan. Dengan kondisi b, keadaan kesetimbangan dapat digambarkan dengan plot konsentrasi zat terlarut pada pelarut pertama terhadap konsentrasi zat terlarut pada pelarut kedua. Sedangkan kondisi c atau d biasanya digambarkan dengan diagram segitiga (triangular). Biasanya digunakan segitiga sama sisi, meskipun dapat juga digunakan segitiga siku-siku.

III.Alat dan Bahan Alat : 1. Erlenmeyer 50 ml. 2. Eksikator. 3. Erlenmeyer 100 ml. 4. Buret 25 ml. 5. Corong pisah. 6. Statif dan klemp.

Bahan : 1. Asam asetat glasial. 2. Kloroform. 3. Aquadest. 4. NaOH 0,1 N 5. Indikator PP.

IV. Skema Kerja


Campurkan 18 ml air dan 2 ml kloroform ke dalam erlenmeyer dengan menggunakan buret (diperoleh campuran 10 % berat / berat kloroform dalam air) kloroform) Tambahkan 1 ml asam asetat glacial, lalu kocok dengan menggunakan corong pisah selama 5 menit

Apabila campuran tersebut telah terpisah, pisahkan masing masing cairan ke dalam erlenmeyer yang telah diketahui masing masing beratnya

Kemudian timbang Erlenmeyer yang telah berisi cairan yang telah dipisahkan tadi agar diketahui berat isinya

Titrasilah sebagian (missal : 1/10) dari masing-masing isi erlenmeyer dengan larutan standar NaOH 0,1 N dengan menggunakan phenolptaelin

Ulangi pekerjaan di atas pada konsentrasi kloroform 25 50 75 50 90 100 % volum/ volum

V. Data Pengamatan
kloroform = 1,20 gr/ml asam asetat glacial = 1,0492 gr/ml

Volume Perbandingan (ml) Air 0 2 5 15 18 20 kloroform 20 18 15 5 2 0

Hasil Pengamatan Jernih Keruh Keruh Keruh Keruh Jernih

Berat atas/kloroform (gr) 2,39 5,89 16,47 15,1 -

Berat bawah/air (gr) 27,09 22,9 19,88 5,56 4,34 23,63

Lapisan atas (air) Berat (gr) 2,39 1,36 1,46 2,51 vol NaOH (ml) 82 27,3 15 27

Lapisan Bawah (kloroform) Berat (gr) 2,46 1,11 1,63 1,23 vol NaOH (ml) 17,7 13,7 5,6 17,1 -

Run 1 Volume air = 0 ml Volume kloroform = 20 ml 2,46 gr sampel 17,7 ml NaOH 0,1 N =1,77 mmol NaOH asam asetat dalam 2,46 gr sampel = 1,77 x 60 =106,2 mg
1 g g Atau dalam 27,09 gram terdapat = 2,46 gr 06 ,2 m =1169 ,456 m
= ,1 9 g 1 6 r

2 ,0 gr 7 9

Fraksi berat asam asetat dalam 20 ml kloroform = 27 ,09 gr = 0,043 gr Run 2 Volume air = 2 ml Volume kloroform = 18 ml Lapisan atas (air)

1,169 gr

2,39 gr sampel 82 ml NaOH 0,1 N = 8,2 mmol NaOH asam asetat dalam 2,39 gr sampel = 8,2 mmol = 8,2 x 60 = 492 mg Atau dalam 2,39 gram terdapat
= 2,39 gr 492 m = 492 m g g 2,39 gr

= ,4 2 g 0 9 r

Fraksi berat asam asetat dalam 2 ml air = 2,39 gr = 0,206 gr

0,492 gr

Lapisan bawah ( kloroform )

1,11 gram sampel 13,7 ml NaOH 0,1 N = 1,37mmol NaOH asam asetat dalam 1,11 gr sampel = 1.37 x 60 = 82.2 mgram
g g Atau dalam 22,9 gram terdapat = 1,11 gr 82 ,2m =1695 ,84 m =1,695 gram 22 ,9 gr

Fraksi berat asam asetat dalam 18 ml kloroform = 22 ,9 gr = 0,074 gr

1,695 gr

Konstanta distribusi

fraksi berat asetat dalam kloroform fraksi berat asetat dalam air 0,074 0,206

= 0,359

Run 3

Lapisan bawah ( kloroform )

Volume air = 5 ml Volume kloroform = 15 ml 1,63 gr sampel 5,6 ml NaOH 0,1 N =0,56 mmol NaOH asam asetat dalam 1,63 gr sampel = 0,56 x 60 =33,6 mg
g g Atau dalam 19,88 gram terdapat = 1,63 gr 33 ,6 m = 409 ,796 m = ,4 9 g 0 0 r 1 ,88 gr 9

Fraksi berat asam asetat dalam 18 ml kloroform = 19 ,88 gr = 0,021 Run 4

0,409 gr

Volume air = 15 ml Volume kloroform = 5 ml Lapisan atas (air)

1,36 gr sampel 27,3 ml NaOH 0,1 N = 2,73 mmol NaOH asam asetat dalam 1,36 gr sampel = 2,73 mmol = 2,73 x 60 = 163,8 mg
1 g g Atau dalam 16,47 gram terdapat = 1,36 gr 63 ,8 m =1983 ,606 m
= ,9 3 g 1 8 r

1 ,4 g 6 7 r

Fraksi berat asam asetat dalam 15 ml air =16 ,47 gr = 0,12

1,9 3 g 8 r

Lapisan bawah ( kloroform )

1,23gram sampel 17,1 ml NaOH 0,1 N = 1,71 mmol asam asetat dalam 1,23 gr sampel = 1,71 x 60 = 102,6 mgram
102 g g Atau dalam 5,56 gram terdapat = 1,23 gr ,6m = 463 ,785 m = 0,463 gram 5,56 gr

Fraksi berat asam asetat dalam 5 ml kloroform = 5,56 gr = 0,083 gr

0,463 gr

Konstanta distribusi

fraksi berat asetat dalam kloroform fraksi berat asetat dalam air

0,083 = 0,691 0,12

Run 5 Volume air = 18 ml

Volume kloroform = 2 ml Lapisan atas (air)

1,46 gr sampel 15 ml NaOH 0,1 N = 1,5 mmol NaOH asam asetat dalam 1,46 gr sampel = 1,50 mmol = 1,50 x 60 = 90 mg Atau dalam 15,1 gram terdapat
= 15 ,1 gr 90 m = 930 ,82 m g g 1,46 gr

= ,9 0 g 0 3 r

Fraksi berat asam asetat dalam18 ml air = 15 ,1 gr Run 6 Volume air = 20 ml Volume kloroform = 0 ml 2,51gr sampel 27,00 ml NaOH 0,1 N =2,7 mmol NaOH

0,930 gr

= 0,062 gr

asam asetat dalam 2,51 gr sampel = 2,7 mmol = 2,7 x 60 = 162 mg


1 g g Atau dalam 23,63 gram terdapat = 2,51 gr 62 m =1525 ,123 m
= ,5 5 g 1 2 r

23 ,63 g r

Fraksi berat asam asetat dalam 20 ml air = 23 ,63 gr = 0,064 gr

1,525 gr

VI. Pembahasan Oleh : Erickson. H (08414007).

Praktikum kali ini yaitu ekstraksi cair cair, dimana praktikum ini bertujuan untuk menentukan kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur. Bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek, solute akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi Pada praktikum ini, digunakan tiga komponen yaitu asam asetat glacial, air, dan kloroform. Hal pertama yang dilakukan dalam praktikum ini adalah mencampur air dengan kloroform dengan perbandingan volume yang berbeda-beda ke dalam erlenmeyer, kemudian tambahkan 1 ml asam asetat glacial. Setelah itu, kocok campuran tersebut dengan menggunakan corong pisah selama 5 menit. Nantinya campuran tersebut akan terpisah, dimana lapisan atas adalah air yang didalamnya terdapat asam asetat glacial yang telah larut dan lapisan bawah merupakan kloroform yang juga di dalamnya terdapat asam asetat glacial yang telah larut. Hal ini terjadi karena perbedaan berat jenis pelarut organik (kloroform) dengan berat jenis air, dimana berat jenis kloroform lebih besar daripada air. Setelah terpisah, masukkan masing masing cairan yang telah terpisah itu ke dalam erlenmeyer yang telah diketahui beratnya. Kemudian timbang erlenmeyer yang telah berisi cairan tersebut agar diketahui berat isinya. Lalu melakukan titrasi pada masing masing erlenmeyer dengan menggunakan NaOH 0,1 N dan indicator pp. Titrasi ini bertujuan untuk mengetahui berapa besar massa asam asetat total yang akan terdistribusi pada pelarut organik (kloroform) dan air.

Dari hasil percobaan, didapat :

Volume (ml) Asam Asetat Dalam Sampel (gr) Air Kloroform Lap Atas Lap bawah 0 20 1,169 2 18 0,492 1,695 5 15 0,409 15 5 1,983 0,463 18 2 0,930 20 0 1,525 -

Fraksi Massa (gr) Lap atas Lap bawah 0,043 0,206 0,074 0,021 0,12 0,083 0,062 0,064 -

Konstanta Distribusi 0,359 0,691 -

Dari data di atas dapat dilihat adanya kejanggalan, yaitu pada asam asetat dalam sampel. Seharusnya asam asetat lapisan atas dan lapisan bawah sebesar 1, 0492 gram. Karena dari percobaan, asam asetat yang ditambahkan sebanyak 1 ml dan massa jenis asam asetat sebesar 1,0492 gr/ml, itu berarti asam asetat tersebut mempunyai massa 1,0492 gram. Selain itu jumlah massa dari campuran antara asam asetat, kloroform dan air yang telah dipisahkan dengan menggunakan corong pisah seharusnya sesuai dengan jumlah massa dari ketiga komponen yang dicampurkan. Kejanggalan diatas terjadi dikarenakan kurangya ketelitian saat titrasi dan kurangnya ketelitian saat penggunaan pipet volume, pipet ukur ataupun buret.

VII. Kesimpulan
1. Asam benzoat dapat larut dalam kloform dan juga air, namun kelarutan benzoat

dalam kloroform dan air ditentukan oleh perbandingan volume antara kloroform dengan air.
2. A. Run 1 :

Volume air = 0 ml Volume kloroform = 20 ml asam asetat dalam 27,09 gram sampel = 1,169 gram Fraksi massa asam asetat dalam 20 ml kloroform = 0,043

B. Run 2 :

Volume air Volume kloroform

= 2 ml = 18 ml

Lapisan atas (air) :


asam asetat dalam 2,39 gram sampel = 0,492 gram Fraksi massa asam asetat dalam 2 ml air = 0,206

Lapisan bawah (kloroform) :


asam asetat dalam 22,9 gram sampel = 1,695 gram Fraksi massa asam asetat dalam 18 ml kloroform = 0,074

Maka konstanta distribusi = 0,359 C. Run 3 : Volume air Volume kloroform = 5 ml = 15 ml

Lapisan bawah (kloroform) :


asam asetat dalam 19,88 gram sampel = 0,409 gram Fraksi massa asam asetat dalam 15 ml kloroform = 0,021

D. Run 4 :

Volume air Volume kloroform

= 15 ml = 5 ml

Lapisan atas (air) :

asam asetat dalam 16,47 gram sampel = 1,983 gram

Fraksi massa asam asetat dalam 15 ml air = 0,12

Lapisan bawah (kloroform) :


asam asetat dalam 5,56 gram sampel = 0,463 gram Fraksi massa asam asetat dalam 5 ml kloroform = 0,083

Maka konstanta distribusi = 0,691 E. Run 5 : Volume air Volume kloroform = 18 ml = 2 ml

Lapisan atas (air) :

asam asetat dalam 15,1 gram sampel = 0,930 gram Fraksi massa asam asetat dalam 18 ml air = 0,062

F. Run 6 :

Volume air = 20 ml Volume kloroform = 0 ml asam asetat dalam 23,63 gram sampel = 1,525 gram Fraksi massa asam asetat dalam 20 ml kloroform = 0,064

3. Adanya kejanggalan pada asam asetat dalam kloroform dan air dikarenakan

kurangnya ketelitian dalam titrasi, penggunaan pipet ukur maupun pipet volume, dan buret.