Anda di halaman 1dari 28

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair (Azhar, 2011). Sekarang ini aplikasi metode gravimetri sudah sangat luas, terutama dalam bidang industri yaitu untuk mengukur kadar zat dalam sampel. Hal tersebut yang membuat percobaan analisa gravimetri dengan cara pengendapan ini perlu dilakukan. 1.2 Tujuan Percobaan Adapun tujuan dari percobaan ini yang hendak dicapai, antara lain sebagai berikut : 1. Untuk mendapatkan endapan nikel. 2. Untuk menentukan kadar nikel (Ni2+) yang diperoleh dari penimbangan endapan kering dalam bentuk Ni(C4H7O2N2)2. 1.3 Rumusan masalah Permasalahan yang di rumuskan dalam percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar Ni dengan menimbang endapan kering Ni(C4H7O2N2)2. 1.4 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar serta diharapkan kepada praktikan yang telah melaksanakan praktikum gravimetri ini, agar dapat dikembangkan pada saat mempraktikkannya di lingkungan kerja .

1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum kimia analisa modul penetapan nikel sebagai dimetilglioksima dengan gravimetri ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analisa Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara dengan kondisi ruangan : Tekanan Suhu : : 760mmHg 30oC

Adapun bahan-bahan yang digunakan selama percobaan ini adalah larutan sampel dan sejumlah reagensia, antara lain : Sampel berupa kristal nikel diklorida hexahydrat (NiCl2.6H2O), Asam Klorida (HCl) 0,1N, Aquadest (H2O), NH4OH 6 N dan dimetiglioksima (C4H8O2N2) 1%. Dan alat yang diperlukan praktikan antara lain beaker glass, gelas ukur, corong, kertas saring, pipet tetes, cawan porselen, erlenmeyer, bunsen, kaki tiga, kasa, penjepit tabung, termometer, batang pengaduk dan neraca digital.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Landasan Teori Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktorfaktor pengoreksi dapat digunakan. Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua. Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti aA + R AaRr dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai berikut: 1. Metode pengendapan, Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan. Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam logam. 2. Metode peguapan atau pembebasan ( gas ) 3. Metode elektroanalisis

4. Metode ekstraksi dan kromatografi Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan (Roni, 2011). 2.2 Gravimetri dengan Metode Pengendapan Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang. Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : 1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menentukan penyusunan utama dalam suatu makro) 2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat. Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifatsifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan. Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang

dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya. Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis. Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam : 1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri (Underwood, 2001). 2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri. Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat. Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :

1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan 2. Pencucian 3. Pencernaan 4. Pengendapan kembali Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan. Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan. Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah: %A = BOBOT ABOBOT SAMPEL100% atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu: FG = BA ATOM ABM ENDAPAN100% Maka, persentase analitnya: %A = BERAT ENDAPANFAKTOR GRAVIMETRIBERAT SAMPEL100% (Roni, 2011)

2.3 Zat Pengendap Organik Pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran-campuran dapat dilakukan dengan bantuan reagensia organik, yang mana ion-ion ini menghasilkan senyawaan-senyawaan yang sangat sedikit dapat larut dan seringkali berwarna. Senyawaan-senyawaan ini biasanya mempunyai bobot molekul yang tinggi, sehingga ion dalam jumlah sedikit, akan menghasilkan endapan dalam jumlah relatif banyak. Zat pengendap organik yang ideal harus bersifat spesifik, yaitu harus memberi suatu endapan dengan hanya satu ion tertentu. Tetapi hanya dalam kasus ideal hal ini dapat tercapai, lebih biasa ditemukan bahwa reagensia organik itu akan bereaksi dengan suatu kelompok ion. Tetapi seringkali dengan pengendalian kondisi eksperimen secara ketat adalah mungkin untuk mengendapkan hanya salah satu ion dari kelompok itu. Kadang-kadang senyawaan organik yang diendapkan, ditimbang setelah dikeringkan pada suhu yang sesuai. Dalam kasus lain, komposisinya tak benar-benar jelas dan zat diubah dengan pemijaran menjadi oksida logamnya. Sukar untuk memberi klasifikasi yang tegas atas reagensia-reagensia organik yang sangat banyak sekali itu. Yang paling penting dari antaranya adalah yang membentuk kompleks sepit (kelat), yang melibatkan pembentukan satu atau lebih cincin (biasanya terdiri dari lima atau enam anggota) yang memasukkan ion logam itu ke dalamnya. Pembentukan cincin ini menimbulkan kestabilan yang relatif besar. Satu klasifikasi reagensia organik mempertimbangkan banyaknya atom hidrogen yang digantikan dari satu molekul netral dalam membentuk satu cincin sepit. Adapun salah satu reagensia organik yang digunakan sebagai bahan pengendap dalam percobaan ini adalah dimetilglioksima (Salila, 2011). 2.4 Dimetilglioksima Reagensia ini ditemukan oleh L. Tschugaeff dan digunakan oleh O. Brunck untuk penetapan nikel dalam baja. Zat ini memberi endapan merah cerah bila direaksikan dengan larutan nikel dengan garamnya. Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan amoniak atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan asam asetat. Kompleks ditimbang setelah dikeringkan pada suhu 1100C-1200C. Sedikit kelebihan reagensia ini yaitu tidak memberi reaksi apa-apa terhadap endapan, tetapi ada kelebihannya yang harus dihindari yaitu: 1. Kemungkinan besar mengendapnya dimetilglioksima itu sendiri karena kelarutannya yang sangat rendah dalam air (zat ini dipakai dalam larutan dalam etanol).

2.

Bertambahnya

keterlarutan

endapan

dalam

campuran

air-etanol.

Dimetilglioksima hanya sedikit larut dalam air sehingga dipakai sebagai larutan 1 % dalam etanol. Adapun rumus struktur dari dimetilglioksima adalah sebagai berikut:

CH3-C=N-OH CH3-C=N-OH
Gambar 2.1 Stuktur Dimetilglioksima (Day & Underwood, 2002) Ada beberapa hal yang diperlukan dalam analisis gravimetri yaitu sebagai berikut: a) b) c) ini harus cukup sempurna. d) e) Penyaringan dan pencucian endapan agar endapan yang diperoleh dalam bentuk yang murni. Pemanasan untuk memperoleh endapan yang kering dan dengan susunan tertentu. Proses ini harus sempurna dan dilakukan pada kondisi yang sesuai dengan analit. f) Pendinginan dan penimbangan endapan. Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas sehingga kadar analit dapat dihitung (Anonim, 2011d). 2.5 Aplikasi Gravimetri 2.5.1 Analisis Kandungan Nutrisi dan Pigmen Mikroalga Nannochloropsis sp Indonesia dikenal luas sebagai negara kepulauan yang 2/3 wilayahnya adalah perairan dan mempunyai garis pantai terpanjang di dunia yaitu: 80.791,42 Km. Didalam perairan tersebut terdapat bermacam-macam mahluk hidup baik berupa tumbuhan air maupun hewan air. Salah satu makhluk hidup yang tumbuh dan berkembang di perairan adalah mikroalga. Ditinjau secara biologi, mikroalga merupakan kelompok tumbuhan yang berklorofil yang terdiri dari satu ataubanyak sel dan berbentuk koloni. Didalam Pemilihan pelarut yang sesuai dan pelarutan analit. Pengaturan keadaan larutan, misalnya pH dan temperatur. Pemisahan analit dengan cara pembentukan endapan. Proses

mikroalga terkandung bahan-bahan organik seperti polisakarida, hormon, vitamin,mineral dan juga senyawa bioaktif. Sejauh ini, pemanfaatan mikroalga sebagai komoditi perdagangan atau bahan baku industri masih relatif kecil jika dibandingkan dengan keanekaragaman jenis mikroalga yang ada di Indonesia. Padahal komponen kimiawi yang terdapat dalammikroalga sangat bermanfaat bagi bahan baku industri makanan, kosmetik, farmasi dan lain-lain. Metode analisis cepat dapat dilakukan untuk mengetahui kandungan dalam suatu mikroalga. Seperti, kandungan nutrisi dan pigmen. Analisis yang dilakukan meliputi analisis kandungan protein, lemak dan klorofil. Metode biuret digunakan dalam analisis protein, dan metode gravimetri digunakan untuk analisis lemak (Sahbana, dkk, 2011). 2.5.2 Prosedur Kerja Diambil masing-masing 10 ml kultur mikroalga Nannochloropsis sp. Kemudian, mikroalga tersebut disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 10 menit. Setelah itu, biomassa yang terbentuk ditambahkan dengan larutan klorofrom:metanol:air (2:1:0,8) sebanyak 2ml. Dan dihomogenkan dengan menggunakan vorteks. Lalu, sel mikroalga dipecahkan dengan menggunakan alat sonifier bronson selama 10 menit. Kemudian, disentrifuse kembali supernatan diambil sedangkan endapannya dibuang. Setelah itu, supernatan diekstraksi dengan menggunakan campuran klorofrom dengan metanol 1:2 yang kemudian ditambahkan kembali air dan kloroform masingmasing 1ml agar terbentuk dua lapisan. Lapisan atas dibuang sedangkan lapisan bawah diambil yang merupakan lemak. Kadar Lemak (%) : Msebelum dikeringkan - Msesudah dikeringkan 100% (Sahbana, dkk, 2011)
Mulai

Diambil masing-masing 10 ml kultur mikroalga Nannochloropsis sp.


Disentrifuse dengan kecepatan 4000 rpm selama 10 menit.

Ditambahkan dengan larutan kloroform:methanol:air (2:1:0,8) sebanyak 2 ml dan dihomogenkan deng

Sel mikroalga dipecahkan dengan menggunakan alat sonifier bronson selama 10 menit

Supematan disentrifus lalu diekstraksi dengan kloroform dan methanol (1:2)

Dihitung kadar lemak


Selesai

Gambar 2.1 Flowchart Analisis Nutrisi dan Pigmen Nannochloropsis sp (Sahbana, dkk, 2011)

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN


3.1 Bahan 3.1.1 Sampel (yaitu Ni dalam garamnya, NiCl2.6H2O) Fungsinya sebagai bahan yang akan dianalisis. A. Sifat fisika 1. Rumus Molekul 2. Massa Molar 3. Densitas 4. Titik Lebur 5. Kelarutan dalam air : NiCl2.6H2O : 129,5994 gr/mol (anhydrous) 237,69 gr/mol (hexahydrate) : 3,55 gr/cm3 (anhydrous) 1,92 gr/cm3 (hexahydrate) : 1001oC (anhydrous) 140 oC (hexahydrate) : 64 gr/100 ml (anhydrous) 254 gr/100 ml (hexahydrate, 20 oC) 600 gr/100 ml (hexahydrate, 100 oC) (Anonim, 2011e)

B.

Sifat kimia Jika bereaksi dengan thionyl klorida akan menghasilkan

perubahan warna dari hijau menjadi kuning. NiCl26H2O + 6 SOCl2 NiCl2 + 6 SO2 + 12 HCl 1. Kebanyakan senyawa Nikel (II) adalah paramagnetik karena kehadiran 2 elektron tak berpasangan pada setiap logam pusat. 2. Square planar kompleks nikel adalah diamagnetik. 3. NiCl2 mengadopsi struktur CdCl2. 4. NiCl2 adalah hydrate dan kadang-kadang berguna untuk sintesis organik. (Anonim, 2011e)

3.1.2

Asam Klorida (HCl) Fungsinya sebagai katalis dalam reaksi. A. Sifat fisika 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Rumus molekul Berat molekul Densitas Titik leleh Titik didih Keasaman (pKa) Viskositas Penampilan (Anonim, 2011b). B. Sifat kimia 1. Larutan asam klorida, H+ ini bergabung dengan molekul air membentuk ion hidronium, H3O+. Reaksi : HCl + H2O H3O+ + Cl 2. Asam kuat karena dapat berdisosiasi penuh dalam air. : 1,18 gr/cm3 : 27,32 C (247 K) larutan 38% : 110 C (383 K) larutan 20,2%; 48 C (321 K) larutan 38% : 8,0 : 1,9 mPas pada 25 C, larutan 31,5% : Cairan tidak berwarna sampai dengan kuning pucat : HCl : 34,46 gr/mol

3. 4. 5.

Merupakan asam monoprotik. Bereaksi dengan basa membentuk garam dan air.

Reaksi : HCl + NaOH NaCl + H2O Membentuk gas beracun, Cl2, jika bercampur dengan bahan kimia oksidator. Reaksi : 2 KMnO4(aq) + 16 HCl(aq) 2 MnCl2 + 8H2O(l) + 2 KCl(aq) + 5 Cl2(g) (Anonim, 2011b) 3.1.3 Aquades (H2O) Fungsinya pelarut dan mengencerkan sampel. A. Sifat fisika 1. Rumus molekul 2. Berat molekul 3. Densitas 4. Titik beku 5. Titik didih 6. Penampilan (Anonim, 2011c) A. Sifat kimia 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 2. Merupakan senyawa polar. 3. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen, fluorin, dan nitrogen. 4. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Reaksi : H2O(l) H2(g) + O2(g) Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. (Anonim, 2011c). 3.1.4 Amonium Hidroksida (NH4OH) Fungsinya sebagai pembentuk suasana basa. A. Sifat fisika 1. Rumus molekul : NH4OH : H2O : 18,015 gr/mol : 1,00 g cm3 : 0 C (273 K) : 100 C (373 K) : Cairan tidak berwarna

2. Berat molekul 3. Densitas 4. Titik lebur 5. Titik didih 6. Keasaman (pKa) 7. Kebasaan (pKb) 8. Bentuk molekul 9. Penampilan (Anonim, 2011a)

: 35,0061 gr/mol : 0,6942 g/L : -77,73 C (195.42 K) : -33,34 C (239.81 K) : 9,25 : 4,75 : Piramida segitiga : Gas tak berwarna berbau tajam

A. Sifat kimia 1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 2. Merupakan senyawa polar. 3. Dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa oksigen, fluorin, dan nitrogen. 4. Atomnya dapat dipisahkan melalui elektrolisis menjadi hidrogen dan oksigen. Reaksi : H2O(l) H2(g) + O2(g) Membentuk azeotrop dengan pelarut lainnya. (Anonim, 2011a). 3.1.5 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsinya sebagai reagensia spesifik. A. Sifat fisika 1. Rumus molekul 2. Titik lebur 3. Kelarutan dalam air 4. Kepadatan 5. Dekomposisi termal 6. Toksisitas akut (Anonim, 2011d) A. Sifat kimia : C4H8O2N2 : 240 - 241C : 0,6 gr/L : 620 kg/m : -0,29 : 250 mg/kg

1. Merupakan pelarut yang baik dan sering dikenal dengan pelarut universal. 2. Bereaksi dengan air. 3. Bereaksi pada suhu yang tinggi. 4. Bereaksi dengan bahan bahan kimia. (Anonim, 2011d)

3.2 Alat 3.2.1 1. Alat dan Fungsi Beaker glass 500 ml Fungsinya sebagai wadah tempat larutan atau membuat larutan.

2.

Gelas ukur 50 ml Fungsinya sebagai wadah ukur zat atau larutan yang akan digunakan.

3.

Corong Fungsinya sebagai alat bantu untuk menuang larutan.

4.

Kertas saring Fungsinya sebagai alat pemisah endapan dengan larutannya.

5.

Pipet tetes Fungsinya untuk mengambil zat dengan volume yang kecil.

6.

Cawan penguap Fungsinya sebagai wadah tempat meletakkan endapan yang diuapkan. akan

7.

Penjepit tabung Fungsinya sebagai alat untuk menjepit dan memindahkan beaker gelas dan cawan porselen pada proses pemanasan dan pengeringan.

8.

Termometer Fungsinya sebagai alat pengukur suhu larutan.

9.

Batang pengaduk Fungsinya sebagai alat untuk mengaduk campuran ataupun larutan sehingga bercampur dengan rata.

10.

Neraca massa digital Fungsinya sebagai pengukur massa dari sampel dan endapan.

11.

Bunsen, kasa penangas, dan kaki tiga Fungsinya sebagai pemanas.

12.

Erlenmeyer Fungsinya untuk menampung larutan atau cairan, meracik bahan-bahan.

3.2.2

Rangkaian Peralatan

P y r e x

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembentukan Endapan

Keterangan gambar : 1. Termometer 2. Kasa penangas 3. Kaki tiga 4. Bunsen 5. Beaker glass

6 3
P y r e x

1 2

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Pengeringan Endapan Keterangan gambar : 1. Cawan porselen 2. Beaker glass 3. Kasa penangas 4. Kaki tiga 5. Bunsen 6. Penjepit

3.3 Prosedur Percobaan Adapun prosedur percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1) Sampel atau NiCl2.6H2O ditimbang sebanyak 0,74 gram dan dimasukkan kedalam beaker glass. 2) Sampel yang didalam beaker glass ditambahkan air hingga keseluruhan sampel tenggelam.

3) Ditambahkan asam klorida (HCl) 0,1 N sebanyak 5 ml dan larutan diencerkan hingga volumenya menjadi 200 ml. 4) Larutan dipanaskan diatas penangas hingga bersuhu 70-80 oC dan ditambahkan dimetilglioksima 1% sebanyak 120 ml, kemudian segera ditambahkan larutan amonia 6 N sebanyak dua tetes dan langsung pada larutan bukan melalui dinding beaker glass, dan diaduk. 5) Diamkan diatas penangas air selama 20 30 menit atau hingga terbentuk endapan yang sempurna. 6) Larutan diangkat dari penangas dan didinginkan selama 1 jam, dan larutan disaring. 7) Endapan yang diperoleh dicuci dengan air hingga bebas klorida dan disaring kembali, lalu dipindahkan kedalam cawan porselin (yang telah kering dan ditimbang sebelumnya). 8) Endapan yang ada didalam cawan dikeringkan di atas api bunsen kira-kira selama 50 menit. 9) Kemudian endapan didinginkan lalu ditimbang (bersamaan dengan cawan). Ulangi pengeringan dan penimbangan sebanyak tiga kali dengan interval 7 menit; 5,5 menit; dan 3,5 menit. 10) Hitung persentase Nikel.

3.4 Flowchart Percobaan


Mulai

Ditimbang 0,74 gram sampel (NiCl2.6H2O), dimasukkan kedalam beaker gelas

Dilarutkan dengan aquades sampai sampel tenggelam

Ditambahkan 5 ml HCl 0,1 N

Ditambahkan aquadest hingga volumenya 200 ml

Dipanaskan pada bunsen sampai suhunya 70oC-80oC

Ditambahkan 1 tetes NH4 OH 6 N dan diaduk

Ditambahkan dimetilglioksima 1% 120 ml

Didiamkan di penangas air selama 20-30 menit


Apakah sudah terjadi endapan sempurna ?

Tidak

Ya Didinginkan endapan yang terbentuk dan disaring Dicuci endapan dengan air hingga bebas dari klorida

Endapan yang terbentuk dipindahkan ke cawan porselen Endapan dipanaskan di atas penangas selama waktu yang ditentukan atau hingga membentuk serbuk

Pengeringan I waktu : 7 menit Didinginkan dan ditimbang berat endapan

Pengeringan II waktu : 5,5 menit

Didinginkan dan ditimbang berat endapan

Pengeringan III waktu : 3,5 menit

Didinginkan dan ditimbang berat endapan


Apakah beratnya sudah konstan ?

Tidak

Ya Dihitung persentase Nikel

Selesai

Gambar 3.3 Flowchart Percobaan Penetapan Nikel sebagai Dimetilglioksima dengan Gravimetri

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Hasil Adapun hasil yang diperoleh setelah melakukan percobaan di atas adalah sebagai berikut. a. Pelarutan sampel Berat Sampel Volume Pelarut : 0,74 gram : 200 ml

b. Pengeringan Berat cawan (kosong) Berat cawan + sampel Berat endapan setelah, Pengeringan I (3,5 menit) Pengeringan II (2 menit) Prngeringan III (1,5 menit) Berat konstan c. Persentase Nikel Praktek 4.2 Pembahasan Gravimetri adalah cara kuantitatif yang berdasarkan pada pengukuran/ penimbangan zat yang telah dikeringkan. Pada percobaan ini, yang akan dihitung adalah besar persentase nikel dalam sampel yang digunakan yaitu NiCl2. Adapun pelarut yang digunakan adalah larutan HCl 0,1 N. Untuk dapat menghitung persentase nikel dalam NiCl2, maka analit (nikel) harus dipisahkan dari sampel (kristal garam NiCl2) dan diubah menjadi bentuk murni yang dapat ditimbang melalui proses pengendapan dan pengeringan sehingga dapat dianalisis secara gravimetri. Adapun proses yang dilakukan pada analisis gravimetri adalah sebagai berikut. Sampel (NiCl2 . 6H2O) dilarutkan dengan air dan diencerkan lalu ditambahkan HCl 0,1 N yang berguna untuk melarutkan logam nikel. Setelah itu, nikel (analit) dipisahkan dari larutannya dengan menggunakan larutan pengendap dimetilglioksima 1 % yang mempunyai rumus molekul C4H8O2N2. Dimetilglioksima ini berfungsi untuk memisahkan logam nikel dari larutannya dan mengendapkannya. Ke dalam larutan segera ditambahkan larutan amonia encer. Adapun endapan yang terbentuk berwarna merah cerah. Adapun rumus molekul endapan ini adalah Ni (C 4H7O2N2)2 (Basset J., dkk, 1994). NiCl2.6H2O Ni + 2HCl NiCl2 + 2C4H8O2N2 + 2NH4OH NiCl2 + H2O Ni2+ + 2Cl- + H2 Ni(C4H7O2N2)2 +NH4Cl+2H2O merah Ketika endapan telah terbentuk dengan sempurna (yang ditandai dengan larutan telah terpisah menjadi endapan merah dan larutan jernih), maka endapan itu disaring. Tujuan penyaringan yang dilakukan adalah untuk memisahkan dan mengambil : 33,9072 gram : 33,9048 gram : 33,9396 gram : 33,9172 gram : 5,71 % : 33,8238 gram : 33,9008 gram

endapan dari larutannya. Agar endapan bebas dari klorida, maka endapan dicuci dengan air. Untuk mendapatkan endapan dengan berat yang murni dan konstan, maka endapan harus dikeringkan. Proses pengeringan ini mengubah endapan menjadi berbentuk serbuk. Bila endapan sudah berbentuk serbuk, itu berarti bahwa endapan itu sudah dalam bentuk yang murni sehingga dapat ditimbang. Dengan demikian, serbuk inilah yang ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. Dengan melakukan perhitungan, maka disdapatlah persentase nikel. Melalui percobaan yang dilakukan diperoleh persentase nikel sebesar 5,71 %. Hal ini membuktikan bahwa hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan nilai teori yang sebenarnya. Persentase nikel teori adalah 24,71 %, sehingga persen ralat percobaan yang didapat adalah 76,89 %. Perbedaan persentase nikel teori dan nikel praktek yang jauh dapat disebabkan oleh beberapa faktor, diantaranya sebagai berikut : 1. Praktikan kurang teliti dalam proses pencucian endapan dengan air bersih. Hal ini dapat menyebabkan sejumlah endapan ikut terbuang dengan air. 2. Praktikan kurang teliti dalam proses penimbangan. 3. Praktikan kurang teliti dalam melakukan proses penyaringan.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut : 1. Persentase nikel dalam sampel, NiCl2.6H2O, dapat dihitung dengan metode gravimetri berdasarkan penimbangan hasil pengeringan endapannya yaitu sebesar 5,71 %. 2. Persen ralat dari percobaan adalah 76,89 %. 3. Senyawa dimetilglioksimat digunakan sebagai pereaksi spesifik untuk mengendapkan nikel.

4. Melalui percobaan yang telah dilakukan dihasilkan endapan berwarna merah bata berupa Ni (C4H7O2N2)2. 5. Metode gravimetri digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat dalam sampel yaitu dengan pengendapan. 5.2 Saran Adapun saran yang dapat disampaikan adalah sebagai berikut: 1. Sebaiknya praktikan mengetahui dan memahami prosedur percobaan dengan baik sehingga tidak terjadi kesalahan dalam melakukan tahapan/langkahlangkah percobaan. 2. Ketika melakukan penambahan zat pelarut (dimetilglioksima), hendaknya dilakukan penghitungan volume pengendap yang teliti dan hati-hati, karena hal ini mempengaruhi jumlah endapan yang akan dibentuk. 3. Pencucian endapan hendaknya dilakukan dengan hati-hati sehingga tidak ada endapan yang terbuang. 4. Proses pemanasan larutan yang dilakukan harus sempurna dan sesuai dengan analit (nikel) sehingga proses pelarutan nikel oleh dimetilglioksima dapat terjadi dengan sempurna. 5. Proses pengeringan endapan dengan cara dipanasi harus dilakukan dengan hati-hati agar endapan kering dengan sempurna, tidak basah atau terlalu kering

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2011a.Amonium Hidroksida.http://eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf. Diakses pada tanggal 4 Desember 2011 _______, 2011b. Asam Klorida. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida. Diakses pada tanggal 4 Desember 2011 _______, 2011c. Aquades. http://id.wikipedia.org/wiki/Air. Diakses: 4 Desember 2011 _______, 2011d. Dimetilglioksima. http://eprints.upnjatim.ac.id/1196/1/file_1.pdf. Diakses pada 4 Desember 2011 _______, 2011e. NiCl2. http://id.wikipedia.org/wiki/ NiCl2. Diakses pada tanggal 4 Desember 2011 Azhar, Diazhar. 2011. Beragam Pengertian Analisis Gravimetri dan Titimetri.

azhardiazhar.wordpress.com/.../beragam-pengertian-analisis-gravimet... Diakses pada tanggal 4 Desember 2011 Basset. J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta. Day, R.A. dan Underwood. 2001. Analisis Kimia kuantitatif. Edisi Keenam: Erlangga Jakarta Roni. 2011. Analisa Kimia : Pengertian Gravimetri. guruanaliskimia.blogspot.com/2011/04/pengertian-gravimetri.html Diakses pada tanggal 4 Desember 2011 Sahbana,dkk. 2011. Nanokloropis. http://www.scribd.com/doc/11626265/nanokloropis. Diakses pada tanggal 4 Desember 2011 Salila, Musrin. 2011. Analisis Gravimetri. . http://www.scribd.com/doc/24485076/AnalisisGravimetri-Oleh-Musrin Salila. Diakses pada tanggal 4 Desember 2011

LAMPIRAN A DATA PERCOBAAN


Adapun data yang diperoleh dari percobaan yaitu : 1. Pelarut Sampel Berat Sampel Volume Pelarut 2. Pengeringan Berat cawan kosong : 33,8238 gram Berat cawan + sampel : 33,9008 gram Berat cawan + sampel setelah, Pengeringan I : 33,9072 gram : 0,74 gram : 200 ml

Pengeringan II Pengeringan III Berat Konstan 3. Persentase Nikel % Ni

: 33,9048 gram : 33,9396 gram : 33,9172 gram : 5,71%

LAMPIRAN B PERHITUNGAN
LB.1. Volume Larutan Dimetilglioksim yang Digunakan Massa Nikel dalam sampel= Ar NiMr NiCl2.6H20 x massa NiCl2 = 58,71 gr/mol129,71 gr/mol x 0,74 gram = 0,333 gram = 333 mg Maka, dimetilglioksim 1% yang digunakan untuk 0,74 gram NiCl2 adalah : Volume = massa nikel10 mg 5 ml = 333 mg10 mg 5 ml = 166,5 ml LB.2. Berat Konstan Endapan Nikel

Berat konstan Nikel = berat pengeringan akhir - berat cawan kosong = 33,9072+33,9048+33,93963 = 0,0934 gram LB.3. Menentukan Faktor Gravimetrik(Fg) Faktor Gravimetrik = Ar NiMr NiC4H7O2N22 - 33,8238

= 58,96 gr/mol288,69 gr/mol


= 0,246 LB.4. Menentukan Persen Nikel Teori % Ni teori = Ar NiMr NiC4H7O2N22100%

= 58,69288,69 100% = 20,32%


LB.5. Menentukan Persentase Nikel Praktek %Analit= berat hasil pengeringan x gravimetrik x 100%berat sampel =0,0934 gr x 0,246 x 100%0,74 = 5,71 % LB.6. Perhitungan Persen Ralat %Ralat= Ni teori-Ni praktek x 100%Ni teori =20,32-5,71 x 100%20,32 = 76,89%