GONZLEZ VILLAGRN CLAUDIA JANETH

30 DE ENERO DE 2012
Tarea no. 1

Instrumentos de Espectroscopia para regiones UV-VIS

El espectrmetro es un instrumento espectroscpico que utiliza un monocromador o policromador en combinacin con un transductor para convertir las intensidades de radiacin en seales elctricas. Los espectrofotmetros son espectrmetros que permiten medir la relacin entre la energa radiante de dos rayos lo cual es necesario para medir la Absorbancia. Los fotmetros utilizan un filtro para seleccionar las longitudes de onda en combinacin con un transductor de radiacin adecuado. La mayora de los equipos de espectroscopia que se utilizan en las regiones UVVisible tienen los siguientes componentes: 1. Una fuente estable de energa radiante. 2. Un selector de longitudes de onda que asla una regin limitada dl espectro para su medida. 3. Uno o varios recipientes de muestras 4. Un detector de radiacin que convierte la energa radiante en una seal elctrica medible 5. Una unidad de procesamiento y lectura de seales que habitualmente consiste en un equipo electrnico y un computador.

En la primer figura se muestra la alineacin para medidas de absorcin, en la segunda figura se muestra la configuracin para medidas de fluorescencia; aqu se requieren dos selectores de longitudes de onda: uno para la excitacin y otro para la emisin y finalmente en la tercer imagen se muestra la configuracin para la espectroscopia de emisin, donde una fuente trmica produce vapor del analto que emite radiacin, la cual se asla por el selector de longitudes de onda y se convierte en seal elctrica en el detector. FUENTES ESPECTROSCPICAS Una fuente apropiada para estudios espectroscpicos debe generar un haz de radiacin suficientemente energtico para que su deteccin y medida sean fciles de realizar. Existen dos tipos de fuentes: Fuentes continuas: emiten una radiacin cuya intensidad vara de manera gradual en funcin de la longitud de onda Fuentes lineales: emiten un numero limitado de lneas espectrales, cada una de las cuales abarca un rango de longitudes de onda muy limitado. Las fuentes tambin se pueden clasificar como: Fuentes continuas: emiten una radiacin constante con respecto al tiempo. Fuentes pulsantes: emiten radiacin en forma interrumpida a modo de rfagas.

Fuentes continuas mas empleadas para el rango UV/visible Fuente Lmparas de arco de Xenn Lmpara de H2 y D2 Lmpara de Tungsteno/halgeno Lmpara de Tungsteno Regiones de longitudes de onda, nm 250-600 160-380 240-2500 350-2200 Tipo de espectroscopia Fluorescencia molecular Absorcin molecular UV Absorcin molecular UV/ visible/ IR cercano Absorcin molecular visible/ IR cercano

Lampara de Nernst Alambre de nicromo Globar

400-20000 750-20000 1200-40000

Absorcin molecular IR Absorcin molecular IR Absorcin molecular IR

SELECTORES DE LONGITUDES DE ONDA Estos dispositivos refuerzan tanto la selectividad como la sensibilidad de un instrumento. Muchos instrumentos utilizan un monocromador o filtro para aislar las longitudes de onda deseada para que solo la banda de inters sea detectada y medida, este generalmente tiene una rejilla de difraccin para dispersar la radiacin en sus longitudes de onda. El intervalo de longitudes de onda que pasan por un monocromador son denominadas paso de banda espectral o ancho de banda efectiva. Otros instrumentos utilizan un espectrgrafo para desdoblar o dispersar las longitudes de onda en forma que puedan ser captadas por un detector de multicanales. Otros instrumentos que se utilizan en espectroscopia de emisin contienen un dispositivo llamado policromador qu tiene varias rendijas de salida y multiples detectores. Esto permite la medida simultanea de muchas longitudes de onda discretas. REJILLAS La rejilla maestra consta de una superficie dura, pulida y pticamente plana, en la que mediante una herramienta de diamante con forma adecuada se hace un buen numero de surcos paralelos muy cercanos entre si. Comnmente la rejilla para la regin UV y visible contiene entre 300 y 2000 surcos/mm siendo entre 1200 y 1400 el mas comn Rejilla escalonada. Esta ranurada o abrillantada para que tenga caras relativamente anchas en las que se produzca la reflexin y tambin caras estrechas que no se utilizan. Esta geometra permite una difraccin muy eficaz de la radiacin. La dispersin de la radiacin a lo largo del plano focal es lineal. Rejillas cncavas. Permite disear un monocromador sin espejos o lentes auxiliares de colimacin y enfoque, porque la superficie cncava dispersa la radiacin y la enfoca tambin en la rendija de salida. Rejilla hologrfica Debido a su mayor perfeccin en cuanto a la forma y las dimensiones de las lneas, producen espectros ms libres de radiacin parsita y fantasmas.

FILTROS Filtros de radiacin. El funcionamiento de los filtros consiste en absorber toda la radiacin de una fuente continua, con excepcin de una banda restringida. En espectrografa se utilizan dos tipos de filtro: filtros de interferencia y filtros de absorcin y en general, transmiten una fraccin de radiacin mucho mayor a sus longitudes de ondas nominales, que los filtros de absorcin. Filtros de interferencia. Se utilizan con la radiacin ultravioleta y visible, asi como con longitudes de onda de hasta 14 m en la regin infrarroja. Se basa en la interferencia ptica para proporcionar una banda de radiacin estrecha que suele tener de 5 a 20 nm de ancho. Consta de una capa de material dielctrico revestida por ambas caras con una pelcula de metal que transmite casi la mitad de la radiacin que incide en ella y reflejan la otra mitad. Filtros de absorcin. Solo pueden emplearse en la regin visible. Constan de una placa de vidrio de color que suprime parte de la radiacin incidente por la absorcin, tienen anchos de banda que varan entre 30 y 250 nm. Pero sus caractersticas de rendimiento son claramente inferiores a las de los filtros de interferencia. DETECTORES. Un detector es un dispositivo que indica la existencia de algn fenmeno fsico. En los instrumentos modernos la informacin buscada se codifica y se procesa como una seal elctrica. El trmino transductor se emplea para indicar el tipo de detector que convierte cantidades, tales como intensidad luminosa, pH, masa y temperatura, en seales elctricas que despus pueden ser amplificadas, manipuladas y convertidas en nmeros proporcionales a la magnitud de la cantidad original.

Propiedades de lo transductores de radiacin. El transductor ideal responde a niveles bajos de energa radiante en una amplia gama de longitudes de onda, produce una seal elctrica amplificable y tiene bajo nivel de ruido elctrico. Es esencial que la seal elctrica producida por el transductor sea directamente proporcional a la potencia radiante P del rayo.

Tipos de transductores:
Tipo Detectores de fotones Fototubos Tubos fotomultiplicadores Fotodiodos de silicio Celulas fotoconductoras Detectores trmicos Termopares Bolmetros Celdas neumticas Celdas piroelectricas 600-20,000 600-20,000 600-40,000 1000-20,000 150-1000 150-1000 350-1100 1000-50,000 Rango de longitudes de onda, nm

Hay dos tipos generales:uno de ellos responde a los fotones y el otro al calor. Detectores de fotones

Se basan en la interaccin de radiacin con una superficie reactiva, ya sea para producir electrones (fotoemisin) o para promover electrones a estados de energa en los que pueden conducir electricidad (fotoconduccin) Fototubos y fotomultiplicadores PTM Celdas fotoconductoras Fotodiodos de silicio y conjunto de fotodiodos Detectores con dispositivos de diodos Dispositivos de transferencia de carga

Detectores trmicos

Tiene una diminuta superficie ennegrecida que absorbe la radiacin infrarroja y sufe una elevacin de temperatura. Termopila. Consiste en una o varias parejas de metales unidos diferentes, entre los que se desarrolla una diferencia de potencia cuando sus temperaturas son distintas. Bolomtro. Tiene un elemento conductor cuya resistencia elctrica cambia en funcin de la temperatura. Detector neumtico. Es una pequea cmara cilndrica llena de xenn, que contiene una membrana para absorber radiacin infrarroja y calentar el gas.

PROCESADORES DE SEALES E INDICADORES. Son dispositivos electrnicos que amplifican la seal elctrica procedente del detector, adems, pueden modificar la seal cc a ca, cambiar la fase de la seal y filtrarla para suprimir los componentes no deseados. RECIPIENTES PARA MUESTRAS. Generalmente reciben el nombre de celdas o probetas, deben tener ventanas que sean transparentes a la regin del espectro que se desea detectar. Las mejores tienen ventanas perpendiculares a la direccin del rayo a fin de minimizar las perdidas por reflexin.