Anda di halaman 1dari 5

Sulfonamida mempunyai spektrum antibakteri yang luas meskipun kurang kuat dibanding dengan antibiotika.

Golongan sulfonamida umumnya hanya bersifat bakteriostatik namun pada kadar yang tinggi dalam urin, sulfonamida dapat bersifat bakteriosid.

Dari struktur diatas secara kuantitatif dapat digunakan beberapa metode berdasarkan gugus fungsinya. Pertama dapat dilakukan metode diazotasi karena adanya gugus amin primer bebas, metode titrasi asam basa karena dari struktur diatas sulfadiazine merupakan basa lemah dengan adanya gugus - SO2, Metode bromometri karena adanya inti benzene dan metode argentometri karena dapat membentuk garam perak yang sukar larut. Akan tetapi sebelum dilakukan uji kuantitatif dilakukan uji kualitatif (identifikasi)
ANALISIS KUALITATIF SULFONAMIDA

A. Reaksi Umum sulfonamida 1. Reaksi korek api Zat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya dicelupkan batang korek api, timbul warna jingga intensif-kuning jingga. 2. Reaksi diazo Zat (10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1 ml air. Pada larutan ini ditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO2) dan teteskan larutan 0.1 g naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga lalu merah darah. 3. Reaksi erlich ( -DAB HCl) Sedikit zat padat pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HCl terbentuk warna kuning-jingga. B. Reaksi spesifik Sulfadiazin 1. Reaksi vanillin

Di atas kaca objek 1 tetes H2SO4 p ditambahkan beberapa serbuk vanillin, setelah dicampur ditambah dengan zat, dipanaskan di atas nyala api kecil, warna dilihat di atas dasar putih. sulfadiazin tidak akan memberikan reaksi dengan vanilin 2. Reaksi dengan CUSO4 Zat dalam tabung reaksi ditambahkan 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih lalu ditambah NaOH 2 tetes. Setelah dingin ditambah larutan CuSO4 1 tetes kemudian teteskan HCl encer sampai reaksi netrasl atau asam lemah dan jika positif sulfadiazine membentuk warna ungu. 3. Reasi indofenol Sebanyak 50-100 mg zat dilarutkan dalam 2 ml air, dipanaskan sampai mendidih lalu ditambah 2 tetes NaOH dan 2 ml larutan NaOCl atau kaporit kemudian ditambahkan 1 tetes fenol. Dan jika positif mengandung sulfadiazin membentuk warna merah tua 4. Reaksi Roux Zat diletakkan di atas plat tetes kemudian ditambahkan 1 tetes pereaksi Roux, aduk dengan batang pengaduk. Dan jika positif mengandung Sulfadiazin membentuk warna ungu - hijau biru 5. Reaksi denagn KBrO3 Di atas plat tetes, lebih kurang 10 mg zat ditambahkan 1 ml H2SO4 encer kemudian ditambah 1 tetes pereaksi KBrO3 jenuh. Dan jika positif mengandung sulfadiazine membentuk warna kuning jingga - coklat merah 6. Reaksi Kristal dengan aseton Serbuk sampel ditetesi aseton di atas objek gelas akan membentuk Kristal yang bentuknya berbeda-beda. 7. Reaksi Parri Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol, ditetesi pereaksi Parri dan ammonia akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazin. 8. Analisa kualitatif dengan TLC Alat dan bahan :

Sampel murni senyawa obat, plat silica gel F254 ukuran 20 X 20 yang telah dicuci denag air dan diaktivasi pada suhu 110C selama 1 jam, garam-garam logam, pelarut dan pereaksi lainnya denagn grade analisis. standar ; 10 mg senyawa murni dilarutkan dalam 1 ml pelarut (10% larutan ammonia pekat dalam aseton) Sistem pelarut Campuran etil asetat (90 ml), methanol (10 ml), digunakan untuk menjenuhkan chamber kromatografi (21 cm X 21 cm X 10 cm) dan untuk mengelusi plat. pelarut ini dibuat segar untuk tiap kali penggunaan. Pereaksi : Berikut adalah pereaksi yang dibuat segar untuk digunakan (I) larutan jenuh kupri asetat dalam methanol, (II) larutan jenuh cupri asetat dalam aseton, (III) larutan cupri sulfat 5 % dalam air, (IV) larutan kobalt nitrat 2% dalam air, (V) larutan serium sulfat 2% dalam air dengan 5 ml asam sulfat pekat, dan (IV) larutan nikel klorida 2% dalam air. Metode : 1 L contoh sulfadiazin ditotolkan pada plat TLC dan dikeringkan, kemudian dielusi dengan fase gerak. Penampakan dengan pereaksi larutan cupri sulfat dalam air jika plat disemprot dengan larutan NaOH 0,1N dan dikeringkan setelah diberi perlakuan dengan pereaksi.
2. ANALISA KUANTITATIF SULFONAMIDA

1. Metode Diazotasi Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam diazonium. Metode ini hampir digunakan terhadap sulfadiazin dan senyawa lain yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer.

Prosedur kerja : Untuk analisa kuantitatif, sampel dilarutkan dalam asam mineral berlebih kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium nitrit. Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan : - indikator dalam, terdiri dari campuran 5 tetes larutan tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan metilen biru 0,1% dalam air - indikator luar yaitu pasta kanji-iodida

2. Metode Titrasi Bebas Air (TBA) Metode titrasi bebas air digunakan pada sulfadiazin berdasarkan pada sifat asam dari gugus - SO2 - NH - sehingga dapat dititrasi sebagai basa. Pelarut yang dapat digunakan adalah alcohol, aseton, dimetil formamida dan butyl amin sedangkan sebagai titran digunakan larutan basa dalam air atau larutan Na metoksida. Prosedur kerja lebih kurang 250 mg contoh sulfadiazin yang ditimbang seksama dilarutkan dalam aseton netral, tambahkan 10 tetes campuran (0,025 bagian biru timol dan 0,075) bagian merah fenol yang dilarutkan dalam 50 bagian alkohol dan 50 bagian air). Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi biru.

3. Metode Bromometri Metode bromometri dapat digunakan untuk penetapan kadar sulfadiazin dimana brom akan mensubstitusi sulfadiazine pada inti benzen. * Titrasi langsung Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin, dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan 5 g kalium bromide dan asam klorida pakat. Setelah itu dititrasi dengan larutan baku kalium bromat 0,1 N menggunakan indikator metal merah. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna merah. * Titrasi tidak langsung Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin, dilarutkan dalam HCl 3% lalu tambahkan 5 g kalium bromide dan asam klorida pekat. Setelah itu ditambahkan 50 ml larutan

baku kalium bromat 0.1 N hingga timbul warna kuning. Tambahkan segera 1 g kalium iodide lalu dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N dengan indikator kanji.

4. Metode Argentometri Titrasi argentometri adalah fitrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Sulfadiazin membentuk garam perak yang tidak larut dalam suasana basa. Prosedur kerja : Ditimbang seksama 250 mg sulfadiazin, dilarutkan dalam sedikit natrium hidroksida 0,1 N (sampai warna biru lemah dengan indikator timoftalein) dan encerkan dengan 50 ml air. Hilangkan warna biru tersebut dengan beberapa tetes asam sulfat 0,1 N. tambahkan 25 ml larutan perak nitrat baku 0,1 N. Setelah didiamkan di tempat gelap, endapan disaring. Asamkan filtrate dengan asam nitrat dan kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan baku ammonium tiosianat 0,1 N dengan indikator besi (III) ammonium sulfat.