Anda di halaman 1dari 17

PERCOBAAN III ANALISIS ION KOMPLEKS [FE(SCN)N]3-N

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan : Untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri. Hari, tanggal Tempat : Rabo, 16 November 2011 : Laboratorium Kimia Dasar Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Spektrofotometri UV-VIS merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna (Koopal, et al., 2001). Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UVVis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah.Penggunaan larutan HNO3 bertujuan agar kompleks yang terbentuk stabil. Kompleks Fe-SCN stabil dalam larutan asam nitrat (Noroozifar, dkk. 2004 : 109). Panjang gelombang cahaya UV dan sinar tampak jauh lebih pendek daripada panjang gelombang radiasi infra merah. Satuan yang akakn digunakan untuk memberikan panjang gelombang ini adalah nanometer (1 nm = 10-7 cm). spectrum tampak terentang dari sekitar 400

nm (ungu) sampai 700 nm (merah), sedangkan spectrum ultraviolet terentang dari 100 sampai 400 nm. Baik radiasi UV maupun radiasi cahaya tampak berenergi lebih tinggi daripada radiasi infra merah. Arbsorpsi cahaya ultraviolet atau cahaya tampak mengakibatkan transisi electron, yaitu promosi elktron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya UV atau cahaya tampak tergantung pada mudahnya promosi electron. Molekul-moleku yang memerlukan lebih bayak energy untuk promosi electron akan menyerap panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energy lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang (Fessenden, 1982 : 436-437). Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Ikatan kovalen antara ion logam pusat dan ligan membedakan senyawa kompleks koordinasi sebagai golongan tersendiri senyawa kimia yang mempunyai susunan dan bangun tertentu. Jumlah ikatan pada senyawa kompleks diantara atom-atomnya lebih dari pada yang diharapkan dari segi valensinya, seperti Cu(NH3)43+ termasuk kation atau Fe(SCN)n3-n yang termasuk jenis anion. Ion CN- disebut ligan. Ligan berupa molekul organik yang dapat membentuk kompleks. Kebanyakan atom ligan memberikan sepasang elektron bebas kepada ion meskipun ada beberapa molekul yang menggunakan elektron . Pada umumnya ion ligan transisi deret I, bilangan koordinasi 6 dan deret kedua dan ketiga bilangan koordinasinya 8. Bila ligan besar maka nilangan koordinasinya turun (Surdia,1993 : 29).

C. ALAT DAN BAHAN Alat Spektrofotometer Labu ukur 10mL Pipet volume 5 mL Pipet volume 1 mL Silinder ukur 25 mL Bolb Pipet tetes

Bahan Larutan Fe3+ 0,0025M Larutan KSCN 0,01M Larutan KSCN 0,0025M Larutan HNO3 4M Aquades Tissue Kertas label

D. SKEMA KERJA

1. Metode Perbandingan Mol campuran Fe3+, KSCN, HNO3, aquades


diencerkan dengan aquades

10ml campuran (dengan perbandingan tertentu


dibuat 5 buah

masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)

diaduk hingga homogen diberi label

masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)


diukur absorbansinya pada = 480nm dibuat grafik A vs mol fraksi pereaksi (SCN-)

hasil (ditentukan rumus kompleksnya)

2. Metode Variasi Kontinu campuran ion Fe3+, HNO3, aquades


dibuat dengan perbandingan volume tertentu (pada tabel buku petunjuk)

10ml campuran (dengan perbandingan tertentu


dibuat 5 buah

masing-masing campuran (volume tertentu)


diaduk hingga homogen diberi label

masing-masing campuran (konsentrasi tertentu)


diukur absorbansinya pada = 480nm dibuat grafik A vs fraksi mol salah satu pereaksi

hasil (ditentukan rumus kompleksnya)

E. HASIL PENGAMATAN 1. Tabel 1. Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya. No. Volume larutan Ion Fe3+ 0,0025 M 4 ml 4 ml 4 ml 4 ml 4 ml Volume HNO3 4 M 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml Volume aquades 5,0 ml 4,0 ml 3,5 ml 3,0 ml 2,5 ml Larutan KSCN 0,01 M 0,0 ml 0,5 ml 1,0 ml 1,5 ml 2,0 ml Serapan (A) 0,135 0,733 1,288 1,742 1,924

1. 2. 3. 4. 5.

1. Tabel 2. Seri larutan-larutan ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n dan absorbansinya. No. Volume larutan Ion Fe 3+ 0,0025 M 0 ml 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml Volume HNO3 4 M 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml 1 ml Volume Aquades 9 ml 8 ml 7 ml 6 ml 5 ml Volume larutan ion SCN- 0,0025 M 0,0 ml 2,5x10-4 ml 5.0x10ml 7,5x10 ml 41,0x10ml Serapan (A) 0,004 0,005 0,013 0,016 0,018

1. 2. 3. 4. 5.

F.

ANALISIS DATA a. Metode perbandingan mol 1. Mencari nilai mol dari Fe3+ dengan rumus pengenceran Diket : Fe3+ 0,0025= 4 ml Aquades = 5 ml, 4 ml, 3,5ml, 3,0ml dan 2,5ml Pengenceran 1

M 1 xV1 M 2 xV2
0,0025x 4 = M2 x 5 M2 = 2 x 10-3 M Pengenceran ke 2

M 1 xV1 M 2 xV2
0,0025 x 4 = M2 x 4 M2 = 2,5 x 10-3 M

Pengenceran ke 3

M 1 xV1 M 2 xV2
0,0025 x 4 = M2 x 3,5 M2 = 2,86 x 10-3 M Pengenceran ke 4

M 1 xV1 M 2 xV2
0,0025 x 4 = M2 x 3 M2 = 3,33x 10-3 M

Pengenceran 5

M 1 xV1 M 2 xV2
0,0025 x 4 =M2 x 2,5 M2 = 4 x 10-3 M

2. Mencari nilai mol dari Fe3+ Mol Fe3+ Mol 1 = MxV = 2 x 10-3 x 5 = 0,01 mmol Mol 2 = MxV = 2,5x 10-3 x 4 = 0,01 mmol Mol 3 = MxV = 2,86 x 10-3 x 3,5 = 0,010 mmol Mol 4 = MxV = 3,33x 10-3 x 3 = 9.99x10-3 mmol Mol 5 = MxV = 4 x 10-3 x 2,5= 0,01 mmol

3. Mencari nilai mol dari SCN Mencari mol SCNMol 1 = MxV = 0,01 x 0 = 0 mmol Mol 2 = MxV = 0,01 x 0,5 = 5 x10-3 mmol Mol 3 = MxV = 0,01 x 1 =0,01 mmol Mol 2 = MxV = 0,01 x 1,5 =0,015 mmol Mol 2 = MxV = 0,01 x 2 = 0,02 mmol

4. Menghitung nilai perbandingan mol SCN- : Fe3+


molSCN 0 0 mmol 3 0,01 molFe
molSCN 5 x10 3 0,5 mmol 0,01 molFe 3 molSCN 0,01 1 mmol 3 0,010 molFe
molSCN 0,015 1,5 mmol 3 9.99x10 - 3 molFe

molSCN 0,02 2, mmol 0,01 molFe 3

5. Tabel Hubungan Antara Perbandingan Mol Dengan Absorban No. 1. 2. 3. 4. 5. Perbandingan mol 0 mmol 0,5 mmol 1 mmol 1,5 mmol 2 mmol 1,742 1,924 Absorban (A) 0,135 0,733 1,288

6. Grafik hubungan antara absorban dengan perbandingan mol

Grafik Hubungan Absorban VS Perbandingan Mol


1 0.8 Absorban 0.6 0.4 0.2 0 -0.5 0 0.5 1 perbandingan mol 1.5 2 2.5 y = 0.3944x

molSCN = 1,5 molFe 3

molSCN = 1,5 0,01

Mol SCN- = 0,015

Jadi perbandingan mol SCN- : Fe3+ yaitu 0,015 : 0,01 = 1: 1 sehingga n = 1 dan ion kompleks yang terbentuk yaitu [Fe( SCN)n]3-n = [Fe(SCN)1]3-1= [Fe(SCN)]2+

2. Metode variasi kontinu 1. Mencari fraksi volume anionnya Vx 0 a) = =0 Vtotal 10 Vx 1 b) = = 0,1 Vtotal 10 Vx 2 c) = = 0,2 Vtotal 10 Vx 3 d) = = 0,3 Vtotal 10 Vx 4 e) = = 0,4 Vtotal 10

2. Tabel fraksi volum anion dan absorban No. 1. 2. 3. 4. 5. Fraksi volum anion 0 0,1 0,2 0,3 0,4 Absorban (A) 0,004 0,005 0,013 0,016 0,018

3. Grafik hubungan antara fraksi volum anionnya dengan absorban

Grafik Hubungan Fraksi Volum Anion Vs Absorban


A B S O R B A N 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Fraksi Volum Anion absorban

G. PEMBAHASAN Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan ion SCN- secara spektrofotometri. Senyawa kompleks organometalik pada umumnya menunjukkan serapan selektif dalam spektrofotometri pada daerah sinar tampak dan ultra ungu. Oleh karena itu, maka sifat ion ini dapat digunakan untuk menentukan baik susunan maupun stabilitasnya (Syamsul.dkk,2005). Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Pada pembentukan kompleks salah satu fenomena yang paling umum yang muncul adalah terbentuknya perubahan warna pada larutan. Sifat dari ion ini dapat digunakan untuk menentukan baik susunan (komposisi) maupun stabilitasnya. Karena kemampuannya membentuk zat warna maka senyawa kompleks umumnya menunjukkan serapan selektif dalam spektrofotometri pada daerah tampak dan ultra ungu (uv-

vis). Penentuan rumus senyawa kompleks dapat dilakukan melalui 3 metode, yaitu metode variasi kontinu, metode rasio mol dan metode rasio slope (Sawyer, 1984). Dalam metode variasi kontinu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Konstanta pembentukan kompleks dapat diketahui dari perpotongan garis yang berpusat pada absorbansi maksimum(Skoog, 1991). Pada percobaan ini didapat bahwa perbandingan ion Fe3+ dengan ion SCN- dalam pembentukan kompeks adalah 2 : 3, pada seharusnya pembentukan kompleks antara ion Fe3+ dengan ion SCN- stabil atau sempurna pada perbandingan 1 : 1, karna disini

kompleks ini akan menunjukan absorbansi yang maksimum (Syamsul.dkk,2005). Kurang tepatnya perbandingan ion Fe3+ dengan ion SCN- pada percobaan ini dengan metode variasi kontinyu,disebabkan karena kurangnya variasi yang dilakukan, terlihat dari kurva yang didapat, pada perbandingan 2:3,masih menunjukan peningkatan absorbansi. Jadi seharusnya dilakukan lebih banyak variasi untuk memperlihatkan perbandingan yang akan menunjukan absorbansi yang benar-benar maksimum,karena dibawah absorbansi maksimum menunjukan belum terbentuknya kompleks yang sempurna dan stabil (Syamsul.dkk,2005). Pada percobaan analisis ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n ini bertujuan untuk menentukan rumus kimia ion kompleks yang tersusu dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri. Digunakannya ion Fe3+ dan SCN- pada praktikum ini dikarenakan ion Fe3+ (ferri) dalam suasana asam dapat bereaksi dengan ion SCN- membentuk ion kompleks berwarna merah. pada percobaan ini, untuk memberikan suasana asam, ke dalam ion Fe3+ ditambahkan dengan asam kuat yakni HNO3. digunakan nya HNO3 dikarenakan larutan ini selain berperan sebagai pelarut anorganik bagi ion Fe3+, juga berperan dalam megoptimalkan proses penyerapan zat oleh spektrofotometer, karena HNO3 merupakan jenis pelarut yang ideal untuk melarutkan ion logam Fe3+ dikarenakan larutan ini tidak menyerap pada panjang gelombang serapan ion kompleks yang terbentuk antara ion Fe3+ dan SCN-. Dalam proses analisis dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis digunakan panjang gelombang sebesar 480nm. Digunakannya panjang gelombang sebesar 480 nm , dikarenakan pada panjang gelombang tersebut terjadi penyerapan optimum oleh ion kompleks yang terbentuk dari ion Fe3+ dan SCN- . Selain itu, pada panjang gelomang tersebut tidak terjadi penyerapan oleh pelarut HNO3 yang dapat mengganggu hasil dari

pembacaan absorbansi/ serapan oleh spektrofotometer uv-vis. Untuk menentukan angka banding mol, sebelumnya diukur absorbannya dengan menggunakan alat spektrofotometer, dari hasil pengamatan semakin banyak penambahan garam KSCN maka nilai absorbannya semakin besar. Nilai angka banding mol didapat dengan mengalurkan grafik hubungan antara perbandingan mol dengan absorbannya. Jumlah perbandingan mol yang didapat adalah 1:1 sedangkan rumus ion kompleksnya ialah [Fe(SCN)]2+. Pada percobaan kedua digunakan metode variasi kontinu. Penentukan ion kompleks dari metode variasi kontinu ini maka tahap awal dalam analisis data adalah menentukan fraksi volume dari Fe3+. Digunakan perhitungan fraksi volume dan bukan fraksi mol dikarenakan pada perbandingan volume VM/Vtotal sesuai dengan perbandingan mol antar anion dan kation dalam kompleks. Dengan hanya menghitung fraksi volume dari ion Fe3+ (kation), nilainya sudah mewakili dari fraksi volume pada ion SCN-. Dengan membuat grafik hubungan antara fraksi volume (sumbu x) dengan nilai serapan (A) (sumbu y). Dari grafik ini dapat ditentukan perbandingan banyaknya mol ion Fe dengan ion SCN dalam ion kompleks pada titik setaranya. Pada grafik gambarnya melengkung kebawah, semakin banyak penambahan ion Fe3+ dan SCNmaka nilai absorbannya semakin besar. Senyawa kompleks organometalik pada umumnya menunjukkan serapan selektif dalam spektrofotometri pada daerah sinar tampak dan ultra ungu. Oleh karena itu, maka sifat ion ini dapat digunakan untuk menentukan baik susunan maupun stabilitasnya (Syamsul.dkk,2005). Pada praktikum ini, baik untuk metode perbandingan mol maupun metode variasi continue digunakan HNO3 sebagai pelarut. Penggunaan HNO3 bertujuan membuat suasana asam,karena reaksi pengkompleksan erat kaitanya dengan pH,jika pH yang digunkan terlu tinggi,dikhatirkan akan terjadi pengendapan,selain itu suasana asam akan membuat senyawa kompleks yang telah terbentuk akan stabil. Dimana ion ferri (Fe3+) dalam suasana asam kuat HNO3 dapat bereaksi dengan larutan garam KSCN membentuk ion kompleks berwarna merah dan mempunyai serapan pada panjang gelombang 480 nm, sesuai dengan persamaan reaksi ion; Fe3+ + n SCN [Fe(SCN)n]3-n (Sodiq,2009).

Kurang akuratnya data yang didapatkan bisa terjadi karena banyak faktor. Diantaranya adalah tidak dilakukannya scaning panjang gelombang untuk menentukan panjang gelombang maksimum yang digunkan. Padahal, Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis harus diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah

(Syamsul.dkk,2005).Penetuan panjang gelombang maksimum dilakukan untuk memperoleh sensitivitas maksimum. Karena pada max itulah dapat diketahui adanya perubahan absorbansi yang tinggi pada tiap konsentrasi (Skoog, 1991). Salah satu tipe reaksi yang merupakan dasar penetapan titrimetri, mencakup pembentukkan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit sekali terdisosiasi. Salah satu contoh reaksi ion Fe3+ dengan ion SCN- untuk membentuk [Fe(SCN)n]3-n (underwood, 1998).

H. KESIMPULAN Berdasarkan hasil pengamatan, analisa data dan pembahasan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut: Untuk menentukan rumus kimia ion kompleks dari senyawa ini digunakan metode perbandingan mol dan variasi kontinu. Digunakannya panjang gelombang 480 nm pada spektrofotometer uv-vis karena senyawa kompleks dengan warna merah muda memiliki nilai serapan maksimal pada panjang gelombang 480 nm. Rumus ion kompleks yang didapat ialah [Fe(SCN)]2+. Adanya peambahan HNO3 berperan dalam proses pembentukan senyawa kompleks berwarna yaitu untuk member suasana asam dan pelarut senyawa kompleks tersebut. Penentuan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe 3+ dan ion SCN- dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis. Penentuan rumus senyawa kompleks dapat dilakukan melalui 3 metode, yaitu metode variasi kontinu, metode rasio mol dan metode rasio slope.

ion ferri (Fe3+) dalam suasana asam kuat HNO3 dapat bereaksi dengan larutan garam KSCN membentuk ion kompleks berwarna merah dan mempunyai serapan pada panjang gelombang 480 nm.

Dari hasil perbandingan mol didapatkan rumus ion kompleks yaitu [Fe(SCN)] +. Sedangkan dari hasil variasi kontinyu didapatkan rumus ion kompleks yaitu [Fe3(SCN) 2]+.

DAFTAR PUSTAKA

Day, F.A., Underwood A.L. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Terjemahan Oleh Pudjaatmaka, A.H., Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga.
Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid II. Jakarta : Erlangga.

Koopal, L. K., Willem, H. V. R., and David, G. K., 2001. Humic matter and contaminants. General aspects and modeling metal ion binding. Pure Appl. Chem. 73: 2005-2016. Noroozifar, M., Khorasani-Motlagh, M., Farahmand, 2004, Automatic Spectrophotometric Procedure for Determination of L-Ascorbic Acid Based on Reduction of Iron(III)Thiocyanate Complex, Acta Chim. Slov, 51, 717. Sawyer, D.T., Heineman, W.R., Beebe, J.M., 1984, Chemistry Experiments for Instrumental Methods.New York : John Wiley & Sons Inc. Skoog, D. A. 1991. Fundamental of Analytical Chemistry, 7th edition. New York: Saunders College Publishing. Surdia, M. 1993. Dasar Kimia Analitik. Bandung : Bina Aksara Rupa. Day, F.A., Underwood A.L. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif, Terjemahan Oleh Pudjaatmaka, A.H., Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga. Syamsul,.dkk.2005. Kualifikasi Alat Spektrofotometer UV-Vis Untuk Penentuan Kadar Besi. Diacces dari : http://puspitekptn.co.org/ issn/ 0854 5561/. (1 Desember 2010).