REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DU COMMERCE

Direction Gnrale Du Contrle Economique Et de La Rpression Des Fraudes

Direction des Laboratoires d'Essais et d'Analyses de la Qualit

Guide des dterminations analytiques des laits et produits laitiers

Guide des dterminations analytiques des laits et produits laitiers

Elabor par la Direction Gnrale du contrle Economique et de la Rpression des Fraudes juin 2005.

L'valuation de la qualit et de la conformit des produits mis la consommation, mission essentielle assigne nos services de contrle de la qualit et de la rpression des fraudes, implique un effort permanent d'amlioration des techniques et des mthodes d'investigation. Cette proccupation s'inscrit en droite ligne de la modernisation de notre outil de contrle et rpond aux impratifs de fiabilit, d'impartialit et d'efficacit de l'action de contrle. Dans le mme ordre d'ides, il s'avre ncessaire d'harmoniser les conditions d'intervention de l'inspecteur et de parvenir une meilleure synergie entre les services d'inspection et les laboratoires. Dans cette perspective, il a t retenu l'laboration d'un guide reprenant les principales dterminations analytiques des produits ou familles de produits pouvant faire l'objet de falsifications et autres fraudes. Ce guide qui traite, dans une premire tape, des laits et des produits laitiers, sera largi au fur et mesure d'autres produits. A terme, nous esprons que ce travail rpondra aux attentes de l'Inspecteur pour lui permettre de mieux apprhender les risques lis la consommation et amliorer ses performances.

Le Directeur Gnral du Contrle Economique et de la Rpression des Fraudes Ammar BOULARAK

CRITERES DE CHOIX DES METHODES OFFICIELLES DANALYSES : A - La fiabilit des mthodes officielles a t tablie compte tenu des critres suivants, choisis selon le cas : 1. spcificit. 2. exactitude. 3. prcision : rptabilit intralaboratoire des rsultats (dans un mme laboratoire, reproductibilit Interlaboratoires des rsultats (dans plusieurs laboratoires. 4. limite de dtection. 5. sensibilit. 6. utilit pratique et applicabilit dans des conditions normales de laboratoire. 7. autres critres pouvant tre choisis en fonction des besoins. B - Une mthode sera choisie par le laboratoire en fonction de son utilit pratique, la prfrence devrait tre accorde aux mthodes applicables des fins de routine. C - Toutes les mthodes d'analyse utilises doivent tre directement appropries aux normes internationales. D - Les mthodes d'analyse applicables uniformment divers groupes de produits devraient tre prfres aux mthodes qui ne sont applicables qu' des produits individuels.

LAIT PASTEURISE GENERALITES La fabrication du lait pasteuris est constitue partir de lait en poudre et de matires grasses de lait anhydre suivant le systme ci-dessous Reconstitution Recombinaison Pasteurisation Conditionnement a) Reconstitution la reconstitution est un mlange d'eau et de lait en poudre en vue de rtablir: un rapport eau/matire sche de produit initial. b) Recombinaison - La recombinaison est un mlange de lait reconstitu et de matire grasse de lait anhydre (MGLA) en vue d'obtenir un produit dont les caractristiques ressemblent au lait de vache. - Le mlange matire grasse et lait reconstitu subit une homognisation une temprature de 60 - 65C afin d'viter la remonte de la matire grasse dans le produit. Dfinition La pasteurisation consiste en un chauffage de lait pratiqu dans un appareil ou un groupe d'appareils appropris et correctement utiliss, des traitements pratiqus dans les limites suivantes : - chauffage 63 C pendant au moins 30 minutes. - chauffage instantan 95 C.

LAITS LIQUIDES Dterminations gnrales Dterminations principales Prparation de l'chantillon Contenu net Dtermination de la densit Teneur en acidit titrable Teneur en matire sche Teneur en cendres Teneur en matires grasses Teneur en azote

Prparation de l'chantillon Contenu net Dtermination de la densit Teneur en acidit titrable Teneur en matire sche Teneur en cendres Teneur en matires grasses Teneur en azote total Teneur en acidit lactique Teneur en chlorures Peroxydase Phosphatase Teneur en casine

Recherche des oligolments - Teneur en Ca2+, Na+ et K+ - Teneur en fer. Recherche des contaminants - Mtaux lourds : pb, Cd, Zn et Cu cuivre - Pesticides - Mycotoxines (aflatoxine M1) Recherche des fraudes spcifiques (mouillage)
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En cas de besoin sur le plan de la nutrition.

En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche effectue par le laboratoire)

LAITS EN POUDRE Dterminations gnrales - Prparation de l'chantillon - Poids net - Teneur en acidit titrable - Teneur et alcalinit des cendres - Teneur en matires grasses - Teneur en protines - Teneur en glucides - Recherche de produits amylacs - Dtermination de l'indice de peroxyde - Azote protique du lactosrum non dnatur dans la poudre de lait crme - Dtermination de la solubilit Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine Ml) Dterminations principales - Prparation de l'chantillon - Poids net - Teneur en matires grasses - Teneur en cendres - Teneur en glucides - Teneur en protines

En cas de besoin sur le plan de la nutrition

En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

Recherche de fraudes spcifiques - Dtection des matires grasses

vgtales par CPG des acides gras - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des strols.

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec d'autres paramtres).

LAITS CONCENTRES Dterminations gnrales - Prparation de l'chantillon - Volume net - Teneur en matires grasses - Teneur en saccharose Dterminations principales - Prparation de l'chantillon - Volume net - Teneur en matires grasses - Teneur saccharose

Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine Ml) Recherche de fraudes spcifiques - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des acides gras - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des strols. En cas de besoin sur /e plan de la nutrition En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec dautres paramtres).

LAITS FERMENTES Dterminations gnrales

- Prparation de l'chantillon - Volume net - Masse volumique - Teneur en acidit titrable - Teneur en matire sche - Teneur en matires minrales - Teneur en matires grasses - Teneur en azote total - Teneur en chlorures Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine Ml) Recherche de fraudes spcifiques - Recherche de matires trangres (amidon).

Dterminations principales
- Prparation de l'chantillon - Volume net - Teneur en matires grasses - Masse volumique - Teneur en matire sche - Teneur en matires minrales

En cas de besoin sur le plan de la nutrition

En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec d'autres paramtres).

YAOURT
GENERALITES C'est un produit laitier, vendu en gnral sous forme de pots individuels d'une contenance de 12 cl constitu par du lait ferment obtenu par le dveloppement des bactries lactiques (Lactobacillus bulgaricus et Streptococcus thermophilus ) qui doivent tre ensemences simultanment et se trouver vivantes dans le produit mis en vente. Lactobacillus bulgaricus Streptococcus thermophilus en symbiose dans le yaourt : 37 421C : 45 47 C : 42,5 C

En dehors du sucre, les produits d'addition autoriss dans les yaourts sont les matires colorantes. FABRICATION DU YAOURT Diagramme de fabrication du yaourt

Rception du lait Epuration physique Pasteurisation (84-85C pendant 1 mn) Homognisation Renforcement de la matire sche (addition de lait en poudre ou concentration par vaporation) Chauffage Refroidissement Ensemencement en bactries lactiques spcifiques et agitation (dose de levain 2 3 %). Conditionnement en pots Etuvage (coagulation) 40 -50 C Refroidissement au-dessus de 5C. Commercialisation.

YAOURTS Dterminations gnrales - Prparation de l'chantillon - Volume net - Densit - Teneur en acidit titrable - Teneur en matire sche - Teneur en matires minrales - Teneur en matires grasses - Teneur en azote total - Teneur en chlorures - Teneur en casine Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine Ml) Dterminations principales - Prparation de l'chantillon - Volume net - Teneur en matires grasses - Masse volumique - Teneur en matire sche - Teneur en matires minrales - Teneur en acidit titrable

En cas de besoin sur le plan de la nutrition

En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

Recherche de fraudes spcifiques - Recherche de matires trangres (amidon).

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec d'autres paramtres).

FROMAGE GEN ERALITES C'est un produit, ferment ou non, obtenu par la coagulation du lait, de la crme, du lait crm ou de leur mlange, suivie d'un gouttage, et contenant au moins 23 g de matire sche pour 100 g de produit. Principales phases de la fabrication On peut dresser un diagramme des principales phases de fabrication du fromage (tout en sachant qu' chaque type de fromage correspond une technologie particulire). La maturation du lait C'est la premire phase de fabrication, au cours de laquelle on assiste au dveloppement de la microflore naturelle acidifiante du lait, parfois accentue par addition de levains lactiques. Coagulation du lait, caillage Elle rsulte de la floculation de la casine par addition d'une enzyme coagulante (la prsure) ou par abaissement du pH (fermentation lactique). Le caill forme un gel de casine, qui emprisonne une quantit plus ou moins grande de matire grasse. Le dcaillage et l'gouttage Il consiste en l'limination du lactosrum du caillage. L'gouttage peut tre naturel ou spontan, il peut galement tre acclr par un travail mcanique : dcoupage en morceaux.

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FROMAGE (suite)
Le moulage, la mise en moule Il vise fractionner le caill et permet d'une part la poursuite de l' gouttage, et d'autre part , une dgradation du lactose restant. Le salage Il entrane un complment d'gouttage (ressuyage). L'affinage C'est la phase finale de la fabrication fromagre, il correspond une partie d'eau, la formation d'une crote, la protolyse et la lipolyse qui librent des substances aromatiques. L'affinage s'effectue dans des locaux climatiss ( 10 - 12C). La pasteurisation La pasteurisation du lait de fromagerie rpond aux objectifs suivants 1. au plan de l hygine - la pasteurisation du lait assure l'assainissement du fromage de tous les germes pathognes, en particulier les bacilles tuberculeux. 2. au plan technique cette opration permet - de stopper l'acidification par destruction de la flore lactique. - d'liminer la plupart des germes indsirables de pollution. Actuellement, les tempratures de pasteurisation les plus frquentes sont comprises entre 65 et 75 C, allant parfois jusqu' 80C, maintenue pendant environ une minute.

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FROMAGE (suite) Conditionnement et conservation Dans le cas des ptes fraches, il est ncessaire de disposer d'un emballage assez rigide, rsistant l'humidit et impermable la vapeur d'eau et aux gaz. Les ptes molles exigent un emballage rsistant l'humidit. Les pellicules cellulosiques, les complexes papier /aluminium sont galement employs pour l'emballage. Les principaux critres exigs de la pellicule sont les suivants : - non toxique et chimiquement inerte - impermable l'air et aux gaz, pour pallier les changes d'odeur avec l'atmosphre, l'oxydation de la matire grasse et le dveloppement des moisissures en surface. Si possible, un emballage transparent pour permettre au consommateur de juger de la qualit et de l' intgrit du produit. Le stockage des portions, loges dans des cartons, doit tre ralis au froid (4 10C). La dure de stockage varie avec les types de fromage, le degr de maturation et de l'hygine des manipulations.

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FROMAGES

Dterminations gnrales - Prparation de l'chantillon - Contenu net - Teneur en matire sche - Teneur en matires minrales - Teneur en matires grasses - Teneur en azote total - Teneur en chlorures Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine Ml) -

Dterminations principales Prparation de l'chantillon Contenu net Teneur en matires grasse Teneur en matire sche Teneur en matires minrales.

En cas de besoin sur le plan de la nutrition En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

Recherche de fraudes spcifiques - Dtection des matires grasses

vgtales par CPG des acides gras - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des strols.

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec d'autres paramtres).

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BEURRE Dfinition La dnomination Beurre avec ou sans qualificatif, est rserve au produit exclusivement obtenu par barattage, soit de la crme, soit du lait ou de ses sousproduits, et suffisamment dbarrass du lait et de l'eau, par malaxage et lavage . Conservation au froid du beurre A une temprature comprise entre 10C et -15C, le beurre peut se conserver parfaitement pendant plusieurs mois comme toutes les matires grasses . Le beurre est capable d'absorber rapidement les mauvaises odeurs. Il est indispensable de la conserver dans des chambres froides qui lui sont spcialement rserves. Falsifications Les oprations suivantes sont interdites - l'addition de margarine au beurre ; - l'ajout de diactyl dans le beurre pour lui donner artificiellement de l'arme . Le smen Le smen est issu de la fusion de la matire grasse laitire anhydre (MGLA) vers 60-65C suivie d'un conditionnement en pots de un (01), deux (02) et cinq (05) 1Kg . La MGLM utilise doit avoir une teneur en matire grasse de 99% et doit tre d'origine exclusivement animale.

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BEURRE Dterminations gnrales - Prparation de l'chantillon - Contenu net - Teneur en matires grasses - Teneur en azote total - Indice de peroxyde. Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine M1) Dterminations principales Prparation de l'chantillon Contenu net Teneur en matires grasses Indice de peroxyde

En cas de besoin sur le plan de la nutrition En cas de demande de la part des Services DInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

Recherche de fraudes spcifiques - Dtection des matires grasses

vgtales par CPG des acides gras - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des strols.

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec d'autres paramtres).

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CREME FRAICHE Dterminations gnrales Prparation de l'chantillon Contenu net Teneur en matires grasses Teneur en azote total Teneur en matire sche. Teneur en acidit lactique Teneur en chlorures Peroxydase Phosphatase Dterminations principales Prparation de l'chantillon Contenu net Teneur en matires grasses Teneur en matire sche Teneur en azote total

Recherche des oligo-lments Teneur en calcium et en sodium. Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds plomb et cadmium zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine M1)

En cas de besoin sur le plan de la nutrition En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

Recherche de fraudes spcifiques

- Dtection des matires grasses vgtales par CPG des acides gras - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des strols.

En cas de suspicion de fraudes (en corrlation avec d'autres paramtres).

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GLACES ET CEMES GLACES Dterminations gnrales Prparation de l'chantillon Contenu net Densit Teneur en acidit lactique Teneur en matires grasses Teneur en azote total Teneur en cendres. Teneur en matire sche. Teneur en acidit lactique Teneur en chlorures Peroxydase Phosphatase Recherche des oligo-lments - Teneur en calcium et en sodium. - Teneur en potassium et en fer Recherche des contaminants . Mtaux lourds . plomb et cadmium . zinc et cuivre . Pesticides . Mycotoxines ( Aflatoxine Ml)
Recherche de fraudes spcifiques

Dterminations principales - Prparation de l'chantillon - Contenu net - Teneur en acidit lactique - Teneur en matires grasses - Teneur en matire sche - Teneur en azote total - Teneur en cendres.

En cas de besoin sur le plan de la nutrition

En cas de demande de la part des Services dInspection (ou d'une quelconque investigation de recherche)

- Dtection des matires grasses

vgtales par CPG des acides gras - Dtection des matires grasses vgtales par CPG des strols.

En cas de suspicion de fraudes ( en corrlation avec dautres paramtres), i

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Dterminations microbiologiques Lait cru Germes arobies a 30c Coliformes fcaux Streptocoques fcaux Staphylococcus aureus Clostridium sulfito- reducteurs a 46 c Antibitiques Lait pasteuris conditionn - germes arobies 30c - coliformes sortie usine la vente - coliformes fcaux sortie usine la vente - Staphylococcus aureus - phosphatase Lait strilis et lait strilis UHT( nature et aromatis) - germes arobies 30c - test de stabilit - test alcool - test chaleur Lait concentr non sucr - test de stabilit - test alcool - test chaleur

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Dterminations microbiologiques
Lait cencentr sucr: - germes arobies 30c - coliformes - Staphylococcus aureus - clostridium sulfito- rducteurs 46 c - levures et moisissures - Salmonella Lait dshydrat conditionn (1) - germes arobies 30c - coliformes - Staphylococcus aureus - clostridium sulfito- rducteurs 46 c - levures et moisissures - Salmonella - Antibiotiques Lait dshydrat dstin aux industries alimentaires : - germes arobies 30c - coliformes - clostridium sulfito- rducteurs 46 c - Antibiotiques Yaourts coliformes coliformes fcaux Staphylococcus aureus Levures Moisissures Salmonella (1) Laits destins la consommation humaine l'exception des laits infantiles.

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Dterminations microbiologiques
Laits acidifis - coliformes - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - Salmonella Fromage frais - Coliformes - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - Salmonella - Listria monocytogens Fromage pate molle - Coliformes - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - clostridium sulfito- rducteurs 46 c - Salmonella - Listria monocytogens Fromage pate dure et demi dure - Staphylococcus aureus - Salmonella - Listria monocytogens Glaces et crmes glaces Glaces et crmes glaces de consommation - germes arobies 30c - coliformes - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - Salmonella

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Dterminations microbiologiques Prparation pour glaces et crmes glaces - germes arobies 30c - coliformes - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - Salmonella Crme pasteuris germes arobies 30c coliformes coliformes fcaus Staphylococcus aureus Salmonella Phosphatase

Crme mature (3): coliformes coliformes fcaus Staphylococcus aureus Salmonella Phosphatase

(3) est appel crme mature, la crme pasteurise ensemence par une flore lactique spcifique constitue d'une des espces suivantes ou d'un mlange de plusieurs de ces espces : Streptococcus lactis, Streptococcus cremoris, Streptococcus Diacetylactis, Streptococcus thermophilus, Leuconostoc citrovorum, Betacoccus cremors

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Dterminations microbiologiques
Lait glifi et lait emprsur aromatis (type crme dessert) : - germes arobies 30c - coliformes - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - Salmonella Lactosrum en poudre: - germes arobies 30c - coliformes - Staphylococcus aureus - clostridium sulfito-rducteurs 46 c - Salmonella Crme crue - coliformes fcaus - Staphylococcus aureus - Salmonella - Phosphatase Casines - casinates germes arobies 30c germes arobies 55c coliformes Salmonella

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REGLEMENTATION APPLICABLE AUX LAITS ET DERIVES

- Arrt interministriel du 18 aot 1993 relatif aux spcifications et la prsentation de certains laits de consommation. - Arrt interministriel du 31 mai 1997 relatif aux spcifications techniques des laits en poudre et aux conditions et modalits de leur prsentation. - Arrt interministriel du 10 aot 1997 relatif aux spcifications techniques des laits concentrs non sucrs et sucrs et aux conditions et modalits de leur prsentation. - Arrt interministriel du 7 octobre 1998 relatif aux spcifications techniques des yaourts et aux modalits de leur mise la consommation. - Arrt interministriel du 02 dcembre 1998 relatif aux spcifications techniques des laits en poudre et des conditions et modalits de leur prsentation. - Arrt du 27 octobre1999 relatif aux spcifications de lait en poudre industriel et aux conditions et modalits de sa prsentation, sa dtention, son utilisation et sa consommation. - Arrt du 27 octobre 1999 relatif aux spcifications de la matire grasse laitire anhydre et aux conditions et modalits de sa prsentation, sa dtention son utilisation et sa commercialisation.