Anda di halaman 1dari 10

Laporan Praktikum Kimia Analitik II

Nama NRP Kelompok Tanggal Waktu Asisten PJP

: M. Fakih Kurniawan : G44080039 :C : 18 Mei 2010 : 09.00-12.00 (pagi) : Yuyun Yunita : Mohammad Rafi, S.Si, M.Si

Penentuan Kadar Vitamin C dengan Titrasi Iodometri Langsung

Prinsip Dasar Percobaan Iodometri langsung juga dikenal dengan sebutan iodimetri, yaitu analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan (Underwood 2002). Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah amilum. Oksidireduktometri atau yang dikenal dengan titrasi redoks dapat dibedakan menjadi iodometri langsung dan iodometri tidak langsung. Pada iodometri langsung yang bertindak sebagai adalah I2. Sedangkan pada iodometri tidak langsung Na2S2O3 akan bertindak sebagai titran (Harjadi 1986). Vitamin C adalah nutrien dan vitamin yang larut dalam air dan penting untuk kehidupan serta untuk menjaga kesehatan. Vitamin C juga dikenal dengan nama asam askorbat (C6H8O6). Vitamin C termasuk golongan antioksidan karena sangat mudah teroksidasi oleh panas, cahaya dan logam.

Tujuan Percobaan Menentukan kadar vitamin C pada buah jeruk dan tablet vitamin C menggunakan metode iodometri langsung.

Prosedur Percobaan Sebanyak 10 m larutan baku primer KIO3, ditambah 10 ml KI 1 N dan 10 ml HCl 1 N dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi kuning muda sekali kemudian diberi 10 tetes larutan amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna mendadak lenyap. Titrasi dilakukan triplo. Sebanyak 10 ml larutan Na2S2O3 ditambah dengan 10 tetes indikator amilum. Larutan ini kemudian dititrasi menggunakan I2 dengan titik akhir terjadi saat warna biru yang timbul konstan. Titrasi dilakukan triplo. Buah jeruk dikupas lalu dibuag kulitnya, kemudian ditimbang 10 gr daging buah jeruk dan dihaluskan dalam mortar. Ditambahkan 50 ml air destilata dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer. Amilum sebanyak 10 tetes ditambahkan dan dititrasi dengan I2 0,1 N hingga diperoleh warna biru. Penetapan dilakukan triplo.

Tablet vitamin C ditimbang, kemudian dilumatkan dalam mortar sampai terbentuk serbuk halus. Ditimbang 0,1 g serbuk tablet tersebut, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml, ditambahkan 01 tetes amilum dan dititrasi dengan I2 0,1 N. Penetapan dilakukan triplo. Hasil dan Perhitungan Data Tabel 1 data standardisasi Na2S2O3 Ulangan Volume Na2S2O3 (ml) Normalitas Na2S2O3 (N) 0,0952 0,0962 0,0943 0,0952 0,0009 95,20% 99,05%

Awal Akhir Terpakai 1 1 11,5 10,5 2 22,1 32,4 10,4 3 3 13,6 10,6 Rerata Standar deviasi Ketepatan Ketelitian Reaksi : KIO3 + KI + HCl terbentuk I2 I2 + 2S2O322I- + S4O62Indikator : amilum Perubahan warna : warna mendadak lenyap Contoh perhitungan standardisasi Na2S2O3 : Normalitas KIO3 = 0.1 N BM 214 BE KIO3 = = = 35.67 g/ek 6 6 Massa KIO3yang harus ditimbang : m 1000 N = x BE V m 1000 0.1 = x 35.67 50 35.67 x0.1 m = 20 m = 0.1784 gram Vnatrium tiosulfat Nnatrium tiosulfat = Viodin Niodin 10,5 Nnatrium tiosulfat = 10 0,1 Nnatrium tiosulfat = 0,1000 N Uji Q Qhitung = =
nilai yang dicurigai nilai terdekat nilai maksimum nilai minimum

0,0962 0,0952 = 0,5263 0,0962 0,0943 Nilai Q (,n)= Q(0,05,3) = 0,970

0,970>0,5263 Qhitung > Qtabel , maka data tidak dapat diterima sehingga tidak terdapat data pencilan pada ulangan standardisasi Na2S2O3 oleh KIO3

Rerata =

= 0,0952 N

Standar deviasi = Ketepatan = ( =( |

= 0,0009
] [ ] [ ]

|)100%

|)100% | |)100%

= 95,20 % Ketelitian = ( =( | = 99,05%

|)100%

Tabel 2 data standardisasi I2 Volume I2 (ml) Ulangan 1 2 3 Rerata Standar deviasi Ketepatan Ketelitian Awal 12 22,1 0 Akhir 22 32,2 10 Terpakai 10 10,1 10 Normalitas I2 (N) 0,1000 0,0990 0,1000 0,0967 0,0006 96,70% 99,38%

Reaksi : Na2S2O3 + I2 Indikator : amilum Perubahan warna : kuning muda

2NaI + S2O3 biru konstan

Contoh perhitungan standardisasi I2 : Vnatrium tiosulfat Nnatrium tiosulfat = Viodin Niodin 10 0,1 = 10 Niodin Niodin = 0,1000 N Uji Q nilai yang dicurigai nilai terdekat Qhitung = nilai maksimum nilai minimum =

0,1000 0,0990 =0 0,1000 0,0990

Nilai Q (,n)= Q(0,05,3) = 0,970 0 < 0,970 Qhitung < Qtabel , maka data dapat diterima sehingga tidak terdapat data pencilan pada ulangan standardisasi I2 oleh Na2S2O3

Rerata =

= 0,0967 N = 0,0006
] [ ] [ ]

Standar deviasi = Ketepatan = ( =( | = 96,70 % Ketelitian = ( =( | = 99,38%

|)100%

|)100% | |)100%

|)100%

Tabel 3 data penentuan vitamin C buah jeruk Ulangan Volume I2 (ml) Akhir 7,3 11,6 Terpakai 1,5 1 Bobot jeruk (g) 22,0439 20,3636 Kadar Vitamin (%g/g) 0,06 0,04 0,05 0,0141 0,1 71,8 C

Awal 1 5,8 2 10,6 Rerata Standar devasi Ketepatan Ketelitian

Reaksi : C6H8O6 + I2 2HI + C6H6O6 Indikator : amilum Perubahan warna : kuning hijau kebiruan Contoh perhitungan kadar vitamin C: Vvit C Nvit C = Viodin Niodin Vvit C g / (BEvit C Vvit C) = Viodin Niodin gvit C = BEvit C Viodin Niodin = 88,07 g/mol 0,0015 0,0967 N = 0,0128 g Kadar vitamin C = 100%

= = 0,06 % Rerata =

100%

= | | | |

= 0,05% |)100% |)100% |)100%

Ketepatan = ( =( = 0,1 % Ketelitian = ( =(

|)100%

= 71,8% Selang kepercayaan 95% kadar asam askorbat nilai t0,025 pada v =2 adalah 4,303 t/2S = x n 4,303 0,0141 = 0,05 = 0,05 0,0429 2 Maka selang kepercayaanya 95% adalah 0,0071< <0,0929 Tabel 4 data penentuan vitamin C tablet Vitacimin Ulangan Volume I2 (ml) Bobot tablet Kadar Vitacimin Vitamin (g) (%g/g) 0,2054 0,2070 0,2075 24,46% 24,69% 25,04% 24,73% 0,2921 48,92% 98,82% C

Awal Akhir Terpakai 1 17,2 23,1 5,9 2 23,1 29,1 6 3 10 16,1 6,1 Rerata Standar deviasi Ketepatan Ketelitian Reaksi : C6H8O6 + I2 2HI + C6H6O6 Indikator : amilum Perubahan warna : kuning biru Contoh perhitungan kadar vitamin C:

Vvit C Nvit C = Viodin Niodin Vvit C g / (BEvit C Vvit C) = Viodin Niodin gvit C = BEvit C Viodin Niodin = 88,07 g/mol 0,0059 0,0967 N = 0,0502 g

Kadar vitamin C = = 100% =24,46% Rerata =

100%

= 24,73% = 0,2921 |)100% |)100% |)100%

Standar deviasi = Ketepatan = ( =( |

= 48,92 % Ketelitian = ( | =( | = 98,81%

|)100%

Selang kepercayaan 95% kadar asam askorbat dengan nilai t0,025 pada v =3 adalah 3,182 t/2S = x n 3.182 0,2921 = 24.73 = 24.73 0.5366 3 Maka selang kepercayaanya 95% adalah 24.1934< <25,2666

Tabel 5 Uji t dan uji F data kelompok 1 dengan kelompok lain pada penetapan kadar vitamin C jeruk standar jumlah Uji t Uji F Kelompok rerata (%) deviasi ulangan Kelompok tidak berbeda tidak 1 signifikan berbeda 2 0,04 0,0005 2 signifikan tidak berbeda tidak signifikan berbeda 3 0,04 0,0038 2 signifikan tidak berbeda tidak signifikan berbeda 4 0,04 0,0071 2 signifikan tidak berbeda tidak 2 signifikan berbeda 5 0,04 0,0022 signifikan

Contoh perhitungan Uji t (kelompok 1 dengan kelompok 2) Hipotesis : Ho: 1 = 2 H1 : 1 2 = 0,05 ttabel (0.05,2) = 4,30 (Walpole 1995) Sp = Sp =

(2 1)(0,0141 2 (2 1)(0,0005 ) 2 ) 222

Sp = 9,9765 10-3 thitung =


( 2)( 2) 0,05 - 0,04 3 22 9,9765 10 thitung = 1,0024 ttabel(0.05,2) = 4,30 thitung < ttabel 1,0024 < 4,30, kadar asam askorbat jeruk hasil percobaan kelompok 1 dengan kelompok 2 tidak berbeda secara signifikan.

Uji F Uji F antara data kelompok 1 dengan kelompok 2 Ftabel(0.05,1,1) =161,4 (Walpole 1995) S12 = ragam konsentrasi kadar asam askorbat jeruk kelompok 1 =0,0141 S12 = ragam konsentrasi kadar asam askorbat jeruk kelompok 2 = 0,0005 Fhitung =

(0,0005) 2 = = 0,0013 (0,0141 ) 2

Ftabel=F0,05(1,1)=161,4 Karena Fhitung< Ftabel maka 0,0013< 161,4 sehingga ragam kadar asam askorbat antara kelompoik 1 dengan kelompok 2 tidak berbeda secara signifikan

Tabel 6 Uji t dan uji F data kelompok 1 dengan kelompok lain pada penetapan kadar vitamin C tablet standar jumlah Uji t Uji F kelompok rerata (%) deviasi ulangan Kelompok Tidak Tidak 1 berbeda berbeda 2 24,28 0,6092 3 nyata nyata berbeda Tidak nyata berbeda 3 27,21 0,5080 3 nyata Tidak Tidak berbeda berbeda 4 24,66 0,0760 3 nyata nyata Tidak Tidak 3 berbeda berbeda 5 25,18 0,7071 nyata nyata Contoh perhitungan Uji t (kelompok 1dengan kelompok 2) Hipotesis : Ho: 1 = 2 H1 : 1 2 = 0,05 ttabel (0.05,3) = 2,78 (Walpole 1995) Sp =

(3 1)(0,2921) 2 (3 1)(0,6092) 2 33 2 Sp = 0,4384


Sp = thitung = =

24,73 - 24,28 (3)(3) 33 0,4384 thitung = 1,2566 thitung > ttabel 1,2566 > 2,78 artinya rata-rata kadar asam askorbat tablet hasil percobaan kelompok 1 dengan kelompok 2 tidak berbeda secara signifikan.
Uji F Uji F antara data kelompok 1 dengan kelompok 2 Ftabel (0.05,2,2) = 19,00 (Walpole 1995) 2 S1 = ragam konsentrasi kadar asam askorbat jeruk kelompok 1 =0,2921 S12 = ragam konsentrasi kadar asam askorbat jeruk kelompok 2 = 0,6092

Fhitung =

(0,6092) 2 = 4,3497 (0,2921) 2 Karena Fhitung< Ftabel maka 4,3497 < 19,00 sehingga ragam kadar asam askorbat antara kelompok 1 dengan kelompok 2 tidak berbeda secara signifikan
=

Pembahasan Hasil Percobaaan penentuan vitamin C diawali dengan standardisasi larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) terlebih dahulu. Standardisasi terhadap larutan tersebut dapat dilakukan dengan zat-zat standar primer seperti KIO3 dicampur dengan KI dan HCl sebagai titrat. Indikator yang digunakan adalah amilum. Pemberian amilum dilakukan saat mendekati titik akhir ketika larutan berwarna kuning seulas agar tidak ada iodin yang terikat pada amilum dan menyebabkan sukar lepas kembali. Setelah ditambah amilum maka larutan berubah menjadi hitam kebiruan sebab I2 terikat pada struktur matriks amilum. Titrasi dihentikan ketika larutan berubah warna dari hitam kebiruan menjadi tak berwarna. Standardisasi ini dilakukan 3 kali ulangan. Ulangan pertama didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,0952 N, ulangan kedua sebesar 0,0962 N, dan ulangan ketiga sebesar 0,0943 N. Rerata dan standar deviasinya didapat sebesar 0,0952 N dan 0,0009. Dari data tersebut didapat ketepatan sebesar 95,20% dan ketelitian 99,05%. Standardisasi juda dilakukan untuk larutan I2. Titran yang digunakan adalah larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) yang telah distandardisasi sebelumnya. Indikator yang digunakan adalah amilum. Seperti percobaan sebelumnya, pemberian amilum dilakukan saat mendekati titik akhir ketika larutan berwarna kuning seulas agar tidak ada iodin yang terikat pada amilum dan menyebabkan sukar lepas kembali. Titrasi dihentikan ketika larutan berubah warna dari hitam kebiruan menjadi tak berwarna. Standardisasi ini dilakukan 3 kali ulangan. Ulangan pertama didapatkan normalitas I2 sebesar 0,1000 N, ulangan kedua sebesar 0,0990 N, dan ulangan ketiga sebesar 0,1000 N. Rerata dan standar deviasinya didapat sebesar 0,0967 N dan 0,0006. Dari data tersebut didapat ketepatan sebesar 96,70% dan ketelitian 99,38%. Percobaaan penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk dan tablet vitacimin dilakukan dengan metode iodometri. Titran yang digunakan adalah larutan I2 yang telah distandardisasi sebelumnya. Indikator yang digunakan yaitu amilum. Titrasi dihentikan ketika warna laritan berubah dari hitam kebiruan menjadi tak berwarna. Pada penentuan kadar vitamin C pada jeruk, titrasi dilakukan sebanyak dua kali ulangan. Ulangan pertama didapat kadar vitamin C pada jeruk sebesar 0,06% dan ulangan kedua sebesar 0,04% sehingga reratanya didapat sebesar 0,05%. Pada penentuan kadar vitamin C tablet vitacimin, titrasi dilakukan sebanyak tiga kali ulangan. Ulangan pertama didapat kadar vitamin C pada jeruk sebesar 24,46%, ulangan kedua sebesar 24,69% dan ulangan ketiga sebesar 24,73%. Rerata dan standar deviasinya didapat sebesar 24,73% dan 0,2921. Dari data tersebut didapat ketepatan sebesar 48,92% dan ketelitian 98,82%. Reaksi yang terjadi pada titrasi antara vitamin C dengan I2 adalah : C6H8O6 + I2 2HI + C6H6O6 Percobaan ini juga membandingkan data yang didapat dengan data lain. Uji yang dilakukan adalah uji t dan uji F untuk mengetahui berbeda nyata atau tidaknya dua data yang

dibandingkan tersebut. Uji t untuk kadar vitamin C pada jeruk dilakukan dengan empat data lain. Setelah data dimasukkan rumus dan didapat t hitung, maka nilai t hitung dibandingkan dengan t table. Pada data pertama dengan data kedua, didapat nilai t hitung lebih kecil dari t table (1,0024 < 4,30) sehingga data pertama tidak berbeda nyata dngan data kedua. Begitupula dengan pembandingan uji t dengan ketiga, keempat, dan kelima. Semua data didapat tidak berbeda nyata. Untuk uji F juga dilakukan empat kali yaitu antara data pertama dengan data kedua, ketiga, keempat, dan kelima. Uji F untuk semua pembandingan yaitu tidak berbeda nyata. Sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar vitamin C pada jeruk dari hasil percobaan sendiri tidak berbeda nyata dengan kadar vitamin C pada jeruk dari hasil percobaan lain. Uji t untuk kadar vitamin C pada tablet dilakukan dengan empat data lain. Tiap data dilakukan sebanyaak tiga kali ulangan. Setelah data dimasukkan rumus dan didapat t hitung, maka nilai t hitung dibandingkan dengan t table. Pada data pertama dengan data kedua, didapat nilai t hitung lebih kecil dari t table (1,2566 < 2,78 ) sehingga data pertama tidak berbeda nyata dngan data kedua. Namun pada uji t antara data pertama degan data ketiga didapatkan t hitung lebih besar dari t table (5,5765 > 2,78 ), sehingga data pertama berbeda nyata dengan kata kedua. Pada pembandingan uji t antara data pertama dengan data keempat dan kelima, semua data didapat tidak berbeda nyata. Untuk uji F juga dilakukan empat kali yaitu antara data pertama dengan data ,kedua, ketiga, keempat, dan kelima. Uji F untuk semua pembandingan yaitu tidak berbeda nyata. Simpulan Kadar vitamin C buah jeruk yaitu 0,05% (%b/b) dengan standar deviasi sebesar 0,0141. ketepatan dan ketelitian berturut-turut adalah 72,00% dan 96,48%. Kadar vitaminC (%b/b) adalah 21,73% dengan standar deviasi sebesar 0,2921. Ketepatan dan ketelitian yang didapat sebesar 48,92% dan 98,82%. Perbandingan kadar vitamin C pada jeruk dan tablet adalah berbeda jauh sebab vitamin C mudah teroksidasi oleh udara. Uji t dan uji F kadar vitamin C jeruk dan tablet dari hasil percobaan sendiri dengan percobaan kelompok lain dihasilkan data yang tidak berbeda nyata.

Daftar Pustaka Harjadi W.1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia. JR. Day R A dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Walpole RE. 1982. Pengantar Statistika Edisi ke-3. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama