ANALISIS GARAM BERIODIUM DENGAN TITRASI IODOMETRI Oleh : Luh Murniasih, Ni Putu Kasih Indriani, Wayan Gde Oka

Prabawa Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, Universitas Pendidikan Ganesha ABSTRAK Iodium merupakan salah satu zat yang sangat diperlukan oleh tubuh manusia dalam pembentukan garam tiroid oleh kelenjar tiroid. Apabila kekurangan garam beriodium maka akan menimbulkan penyakit gondok. Untuk menanggulangi penyakit gondok tersebut, pemerintah melalui departemen kesehatan telah melakukan langkah preventif berupa pemasyarakatan penggunaan garam beriodium. Langkah ini diawali dengan proses iodisasi garam yang diproduksi oleh industri maupun garam rakyat. Setiap harinya diperlukan 100200 mikrogram iodium untuk mempertahankan fungsi normal tiroid. Tujuan penelitian ini adalah untuk (1). Menganalisis kadar iodium dalam bentuk iodat pada garam beriodium yang beredar di pasaran. (2). Mendeskripsikan kualitas garam iodium yang beredar di pasaran berdasarkan titrasi iodometri. Titrasi iodometri menggunakan amilum sebagai indikator. Apabila oksidanya telah habis maka tetesan terakhir dari titran (Na2SO3) akan menghilangkan warna biru dari titratnya. Amilum dengan I2 membentuk kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas. Pada titik akhir titrasi, iod yang terikat bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang. Dari hasil penelitian kadar iodat pada garam beriodium perdagangan yang diperoleh adalah 33,448 ppm yakni melebihi dari kadar iodat yang tertera pada label kemasan garam beriodium (30 ppm). Kandungan spesi iodium yaitu iodida dan iodat yang diperoleh pada penelitian ini telah memenuhi persyaratan minimun yang diatur dalam SNI No.01- 3556 tahun 1994 dan Permenkes No. 077/1995 yaitu sebesar 30-80 mg kg. Sehingga garam beriodium tersebut layak untuk dikonsumsi. Kata Kunci : kadar iodium, titrasi iodometri, garam beriodium perdagangan PENDAHULUAN Gangguan akibat iodium (GAKI) merupakan salah satu masalah gizi masyarakat di Indonesia. Diperkirakan 140 juta IQ point hilang akibat kekurangan iodium, karena sekitar 42 juta orang hidup di daerah endemik, 10 juta di antaranya menderita gondok, 3,5 juta menderita GAKI lain, dan terdapat 9000 bayi kretin. Kekurangan iodium dapat menyebabkan gondok, terjadinya kretinisme, menurunnya kecerdasan, gangguan pada otak, bisu-tuli, serta pada ibu hamil dapat menyebabkan keguguran dan kematian pada bayi. Pada wanita hamil mempunyai resiko terjadinya abortus, lahir mati, sampai cacat bawaan pada bayi yang lahir berupa gangguan perkembangan saraf, mental dan fisik yang disebut kretin. Survey pemetaan GAKY di Indonesia menunjukkan peningkatan masalah penderitaan kretin membengkak hingga tercatat sebanyak 290.000 orang (Arisman, 2004).Untuk mengatasi kekurangan asupan iodium dalam makanan,

pemerintah membuat program penggunaan garam beriodium dengan menambahkan (suplementasi) kalium iodat ke dalam garam dapur. Kekurangan iodium dapat disebabkan oleh asupan makanan yang kurang mengandung iodium atau mengkonsumsi garam beriodium yang tidak sesuai standar. Garam beriodium merupakan salah satu kebutuhan dasar manusia. Bagi Manusia garam selain diperlukan untuk bumbu makanan, juga diperlukan untuk pembentukan garam tiroid oleh kelenjar tiroid untuk mencegah penyakit gondok. Karena fungsinya tersebut, maka pemerintah melalui departemen kesehatan telah melakukan langkah preventif berupa pemasyarkatan penggunaan garam beriodium. Langkah ini diawali dengan proses iodisasi oleh industri maupun garam rakyat. Proses iodisasi garam merupakan proses penambahan iodium dalam bentuk KIO3. Iodium yang masuk ke dalam tubuh akan berubah menjadi iodide dan diserap dalam usus halus masuk ke dalam darah. Setiap harinya diperlukan 100-200 mikrogram iodium untuk mempertahankan fungsi normal tiroid (Selamat, 2002). Dalam tubuh terkandung sekitar 25 mg iodium yang tersebar dalam semua jaringan tubuh, kandungannya yang tinggi yaitu sekitar sepertiganya terdapat dalam kelenjar tiroid, dan yang relatif lebih tinggi dari itu ialah pada ovari, otot, dan darah. Iodium diserap dalam bentuk iodida, yang di dalam kelenjar tiroid dioksidasi dengan cepat menjadi iodium, terikat pada molekul tirosin dan tiroglobulin. Selanjutnya tiroglobulin dihidrolisis menghasilkan tiroksin dan asam amino beriodium, tiroksin terikat oleh protein. Asam amino beryodium selanjutnya segera dipecah dan menghasilkan asam amino dalam proses deaminasi, dekarboksilasi dan oksidasi (Kartasapoetra, 2005). Analisis iodium secara titrasi iodometri dilakukan dengan cara mereduksi ion iodat yang terdapat dalam garam menggunakan reduktor kalium iodide (KI) dalam suasana asam sehingga terbentuk I2 yang selanjutnya dititrasi dengan natrium tisulfat (Na2S2O3) sengai larutan standar. Reaksi selengkapnya adalah sebagai berikut. IO3(aq) + 5I-(aq) + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O Berdasarkan latar belakang di atas, peneliti merasa tertarik untuk meneliti kandungan kadar iodat yang terkandung dalam garam beriodium perdagangan dengan teknik titrasi iodometri. Dengan teknik ini kadar iodat yang terdapat dalam garam beriodium perdagangan dapat diketahui dan tentunya akan berguna bagi masyarakat pengguna mata air tersebut khususnya sebagai bumbu makanan juga untuk kesehatan. Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut. (1). Untuk menganalisis (1). Menganalisis kadar iodium dalam bentuk iodat pada garam beriodium yang beredar di pasaran. (2). Mendeskripsikan kualitas garam iodium yang beredar di pasaran berdasarkan titrasi iodometri. Hasil Penelitian ini dapat memberikan manfaat sebagai berikut. (1). Hasil penelitian ini dapat dijadikan informasi tentang kadar iodat garam beriodium perdagangan. (2). Hasil penelitian ini dapat memberikan gambaran kepada masyarakat umum tentang kualitas garam beriodium yang beredar di pasaran. (3). Hasil penelitian ini dapat dijadikan masukan bagi pemerintah dalam pengwasan dan pemasyarakatan penggunaan garam beriodium sehingga kesehatan masyarakat bisa terjamin.

BAHAN DAN METODE Sampel garam beriodium yang digunakan adalah garam beriodium yang biasa dijual di pasar atau warung di Kota Singaraja dengan kadar iodat (30 ppm). Garam beriodium inilah yang akan dititrasi iodometri-iodimetri. Alat dan Bahan Tabel 1. Nama alat yang digunakan dalam penelitian Nama Alat Keterangan Gelas kimia 3 buah Erlenmeyer 1 buah Statif dan Klem 1 set Buret 1 buah Pipet tetes 2 buah Labu ukur 2 buah Gelas ukur 1 buah Mikro buret 1 buah Corong 1 buah Tabel 2. Nama bahan yang digunakan dalam penelitian Nama Alat Keterangan Na2S2O3 3,956 gram KI 0,06 gram HCl Pekat 35 % Asam borat 1 gram aquades Secukupnya Garam beriodium 25 gram KIO3 1,78 gram Klorofom Secukupnya Amilum 1,5 gram Pembuatan Larutan Standar Na2S2O3 Sebanyak 3,956 gram Na2S2O3 ditimbang dan dilarutkan dengan aquades mendidih dalam labu ukur 250 mL. Selanjutnya dikocok hingga homogen. Ditambahkan sedikit natrium karbonat atau klorofom sebagai bahan pengawet. Dilakukan pengenceran 20 kali sehingga konsentrasi Na2S2O3 menjadi 0,005 N. Pembuatan Indikator Amilum Sebanyak 1,5 gram amilum dan 1 gram asam borat dimasukkan ke dalam 100 mL aquades. Dididihkan sampai membentuk gelatin yang jernih dan selanjutnya didinginkan. Pembuatan Larutan Standar Primer KIO3 0,005 N Ditimbang 1,78 gram KIO3 dan dilarutkan dengan aquades dalam labu ukur ukuran 50 mL dan dikocok sampai homogen. Disimpan dalam botol yang sesuai. Dilakukan pengenceran 200 kali sehingga konsentrasi KIO3 menjadi 0,005N

Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,005 N dengan KIO3 Ditambahkan berturut-turut 0,005 gram KI, 2,5 mL KIO3 0,005 N, 2 mL larutan kanji 1% dan 1 mL HCl 35 %. Titrasi larutan tersebut dengan Na2S2O3 0,005 N sampai warna biru dari larutan hilang. Dicatat volume titran yang diperlukan sampai titik akhir titrasi dan dilakukan standarisasi ini minimal 3 kali. Analisis Iodat pada Garam Beriodium Dilarutkan 25 gram garam beriodium dalam 25 mL aquades dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan berturut-turut 0,01 gram KI, 2 mL larutan kanji 1 % dan 1 mL HCl 35 %. Dititrasi larutan di atas dengan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi sampai warna biru larutan menghilang. Ditentukan kadar iodium (dalam persen iodat) dan garam yang dianalisis. HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis Iodat (IO3) pada Garam Beriodium Dalam percobaan ini dilakukan analisis garam beriodium secara titrimetri. Titrasi yang dilakukan dalam analisis ini adalah titrasi redoks iodometri-iodimetri. Iodium yang terdapat dalam garam beriodium, terdapat dalam bentuk iodat (IO3-). Analisis iodium secara titrasi iodometri dilakukan dengan cara mereduksi ion iodat yang terdapat dalam garam menggunakan reduktor kalium iodida (KI) dalam suasana asam sehingga terbentuk I2 yang selanjutnya dititrasi dengan natrium tisulfat (Na2S2O3) sebagai larutan standar. Reaksi selengkapnya adalah sebagai berikut. IO3(aq) + 5I-(aq) + 6 H+ 3I2 + 3 H2O Natrium tiosulfat yang digunakan sebagai larutan standar distandarisasi dengan standar primer. Larutan-larutan tersebut biasanya tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambahkan sebagai pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tertationat sesuai reaksi berikut. I2(aq) + 2 S2O32S4O6(aq) + 2I-(aq) Standar primer yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan KIO3. Garam KIO3 meruapakan pengoksidasi kuat, garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitatif menjadi iodin dalam larutan asam sesuai reaksi berikut. IO3-(aq) + 5I-(aq) + 6H+ 3I2 + 3H2O Percobaan ini diawali dengan pembuatan larutan standar Na2S2O3. Sebanyak 3,956 gram Na2S2O3 ditimbang dan dilarutkan dengan aquades mendidih dalam labu ukur 250 mL. Selanjutnya dikocok hingga homogen. Ditambahkan sedikit natrium karbonat atau klorofom sebagai bahan pengawet. Dilakukan pengenceran 20 kali sehingga konsentrasi Na2S2O3 menjadi 0,005 N. Pada larutan ini tidak ditambahkan Na2CO3 karena larutan Na2S2O3 dibuat menjelang percobaan sehingga sangat kecil kemungkinan larutan Na2S2O3 teroksidasi menjadi sulfatnya. Tahap selanjutnya dilakukan 20 kali pengenceran terhadap larutan Na2S2 O30,01 N sehingga konsentrasinya menjadi 0,005 N. Konsentrasi larutan Na2S2O3 harus dalam keadaan encer karena larutan ini akan digunakan untuk menitrasi larutan garam yodium yang mengandung IO3- yang sangat kecil. Dalam percobaan ini juga dibuat larutan amilum sebanyak 1,5 gram amilum dan 1 gram asam borat dimasukkan ke dalam 100 mL aquades.

Dididihkan sampai membentuk gelatin yang jernih dan selanjutnya didinginkan. Pelarutan serbuk amilum dengan asam borat menghasilkan larutan yang berwarna putih keruh. Fungsi asam borat dalam proses ini adalah sebagai bahan pengawet mengingat larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri sehingga perlu ditambahkan pengawet yaitu asam borat. Langkah selanjutnya adalah pembuatan larutan standar primer KIO3 0,1 N. Larutan ini dibuat dengan melarutkan 1,78 gram KIO3 dalam aquades dalam labu ukur ukuran 50 mL dan dikocok sampai homogen. Warna larutan KIO3 adalah bening. Selanjutnya karena KIO3 digunakan untuk menstandarisasi larutan Na2S2O3 yang konsentrasinya kecil yaitu 0,005 N, maka konsentrasi KIO3 juga perlu diencerkan hingga konsentrasi 0,005 N dengan cara mengencerkan 5 mL larutan KIO3 0,1 N menjadi 1000 mL. Tahapan selanjutnya dilakukan standarisasi larutan Na2S2O3 0,005 N dengan KIO3. Dalam hal ini larutan Na2S2O3. Dalam hal ini titrat yang digunakan adalah 0,005 gram KI, 2,5 mL KIO3 0,005 N, 2 mL larutan kanji 1% dan 1 mL HCl 35 %. Ekivalen masing-masing zat yang ditambahkan diketahui dari perhitungan berikut. V KIO3 = 2,5 mL N KIO3 = 0,005 N Massa KI = 0,005 gram Massa molar KI = 166,003 gram/mol Berat ekivalen = 166,003/1 = 166,003 gram/ekivalen Konsentrasi HCl = 35 % Massa jenis HCl 37% = 1,19 gram/mL Perhitungan ekivalen KIO3 Ekivalen KIO3 = Volume x N = 0,0025 L x 0,005 N = 1,25 x 10-5 ekiv Perhitungan ekivalen KI Ekivalen KI = gram KI/BE = 0,005 gram/166,003 gram/ekiv = 3,012 x 10-5 ekiv HCl yang digunakan adalah 35 % yang dibuat dengan mengencerkan 94,59 mL HCl pekat (37 %) menjadi 100 mL larutan. Volume HCl pekat yang digunakan diketahui dari perhitungan berikut. V1 x M1 = V2 x M2 V1 x 37 % = 100 mL x 35 % V1 = 35%/37 % x 100 mL = 94,59 mL Konsentrasi larutan HCl 35 % diketahui dari perhitungan berikut. HCl 35 % = 35 mL HCl dalam 100 mL larutan (% V/V) (massa jenis HCl = 1,79 gram/mL) [HCl] = 1,19 gram/mL x 35 mL HCl x 36,5 gram/mol = 11,41 M 0,1 L Normalitas HCl = 11,41 x 1 = 11,41 N Dalam percobaan digunakan 1 mL HCl Ekivalen HCl = M x V =11,41 N x 0,001 = 0,0114 ekivalen

Dalam percobaan ini dapat dituliskan persamaan umum titrasi iodometri sebagai berikut. Oksanalit + IRedanalit + I2 Dalam titrasi standarisasi ini yang bertindak sebagai Oksanalit adalah IO3-. Reaksi yang terjadi dalam standarisasi ini adalah sebagai berikut. IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2 I2 + 2S2O3S4O62- +2IReaksi iodat dengan iodida berlangsung sempurna dalam suasana asam. Pada proses ini berlaku : Ekiv IO3- = ekiv S2O32- = 1,25 x 10-5 ekivalen N S2O32- = 0,0025 L x 0,005 N = 1,25 x 10 -5 ekiv/ 0,002825 = 4,425 x 10-3 N 0,002825 L Analisis Iodat (IO3-) pada Garam Beriodium Dalam analisis ini dilakukan titrasi iodometri untuk menentukan kadar IO3- pada garam. Larutan standar yang digunakan adalah larutan Na2S2O3 4,425 x 10-3 N (hasil standarisasi). Untuk titrasi ini digunakan 25 gram garam beriodium yang dilarutkan menjadi 100 mL larutan. Larutan yang terbentuk berwarna bening kekuningan. Selanjutnya larutan ini ditambahkan 0,1 KI, dimana larutan yang terbentuk menjadi bening. Kemudian ditammbahkan larutan HCl 35 % sebanyak 1 mL pada larutan beriodium + KI sehingga menyebabkan larutan menjadi berwarna kuning. Penambahan larutan kanji pada larutan ini menyebabkan larutan berwarna biru pekat. Pada titrasi ini larutan kanji bertindak sebagai indikator. Larutan kanji dengan I2 membentuk kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas. Reaksi yang terjadi dalam titrasi ini merupakan reaksi redoks sebagai berikut. IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2 I2 + 2S2O3 S4O62- +2IPada titrasi iodometri ini, bila oksidatornya I2 telah habis maka tetesan terakhir dari titran (S2O32-) akan menghilangkan warna biru dari titratnya. Selama proses titrasi dilakukan, untuk melepaskan kompleks amilum dan iodium, perlu dilakukan pengocokan saat titrasi dilaksanakan. Pengocokan selama titrasi dibantu dengan menggunakan magnetik stirer. Pada titrasi ini berlaku : Ekiv IO3- = ekiv I- = ekiv S2O32Ekiv S2O32- = N S2O32- x V S2O32= 4,425 x 10-3 N x 6,483 x 10-3 L = 28,687 x 10-6 ekiv Ekiv IO3 = ekiv S2O32- = 28,687 x 10-6 ekiv Dalam reaksi tersebut, ion iodat memperoleh 5 elektron dalam reaksi dengan ion iodida, oleh karena itu, berat ekivalen reaksi ini adalah 1/5 dari berat molekularnya. Akan tetapi, reaksi yang terjadi pada titrasi adalah yang terjadi antara iodium dan tiosulfat. Karena 1 mol iodat menghasilkan 3 mmol atau 6 mekivalen iodium maka berat ekivalen IO3- = BM IO3- : 6 = 174,903 : 6 = 29,1505 Gram IO3- dalam larutan = BE x ekiv = 29,1505 x 28,687 x 10-6 = 8,362 x 10-4 gram. Volume larutan adalah 100 mL, sehingga: [IO3-] = 8,362 x 10-4 gram = 4,78 x 10-5 174,903 gram/mol x 0,1 L Kadar IO3- dalam garam dapat pula diketahui dari massa yang digunakan dalam titrasi yaitu sebanyak 25 gram.

Kadar IO3- = 8,362 x 10-4 gram/ 25 gram = 0,33448 x 10-4 gram IO3-/gram garam beriodium. 1 ppm IO3- = 1 gram IO3- dalam 106 gram garam beriodium. Dengan demikian ppm IO3- = 0,33448 x 10-4 gram IO3- x 10-6 = 33,448 ppm Kadar Iodat yang diperoleh pada percobaan (33,448 ppm) melebihi kadar iodat yang tertera pada label kemasan garam beriodium yang digunakan sebagai sampel (30 ppm). Hal ini disebabkan salah satunya oleh penambahan larutan amilum yang terlalu awal, sehingga I2 dibungkus dengan amilum dengan sangat kuat dan I2 sukar lepas kembali. Hal ini menyebabkan warna biru dari kompleks amilum dan I2 sulit dihilangkan dan mengakibatkan kesalahan titrasi. Kualitas Garam Beriodium ditinjau dari Kadar Iodat dengan Menggunakan Titrasi Iodometri Dari hasil analisis data di atas, diperoleh bahwa kadar iodat (IO3-) garam beriodium sebesar 33,448 ppm. Sehingga garam beriodium ini baik untuk dikonsumsi. Kandungan spesi iodium yaitu iodida dan iodat yang diperoleh pada penelitian ini telah memenuhi persyaratan minimun yang diatur dalam SNI No.013556 tahun 1994 dan Permenkes No. 077/1995 yaitu sebesar 30-80 mg kg. KEIMPULAN Dari hasil pengamatan dan pembahasan di atas, dapat ditarik beberapa kesimpulan sebagai berikut. (1). Kadar iodat (IO3-) garam beriodium berdasarkan hasil analisis dengan teknik titrasi iodometri sebesar 33,448 ppm. (2). Dari hasil analisis kualitas garam beriodium tersebut layak untuk dikonsumsi karena kadar iodat yang terkandung didalamnya memenuhi persyaratan minimun yang diatur dalam SNI No.01- 3556 tahun 1994 dan Permenkes No. 077/1995 yaitu sebesar 30-80 mg kg. UCAPAN TERIMA KASIH Dalam penelitian ini, peneliti banyak mendapat dukungan, bimbingan serta semangat dari banyak pihak. Untuk itulah, dengan penuh rasa hormat penulis ucapkan terima kasih kepada: 1. Bapak Prof. Dr. I Nyoman Sudiana, M.Pd selaku pimpinan lembaga Undiksha yang telah memberikan fasilitas selama penelitian. 2. Bapak I Nyoman Tika, M.Si selaku ketua jurusan Pendidikan Kimia 3. Bapak I Nyoman Selamat, S.Si.,M.Si selaku pembimbing dalam penelitian ini 4. Luh Murniasih selaku mahasiswa pemilik laporan eksperimen ini yang telah memberikan laporan beserta data hasil penelitiannya untuk dijadikan artikel ilmiah. DAFTAR PUSTAKA Ibnu, Sodiq M. Dkk.2004. Kimia Analitik I. Malang : Universitas Negeri Malang Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1983. Analisa Kuantitatif Edisi 4. Jakarta : Erlangga

Luh Murniasiah, Putu Eka Surya Putra. 2008. Analisis Kadar Garam Beriodium Dengan Titrasi Iodometri. Singaraja. Tugas mata kuliah praktikum kimia analitik, tidak diterbitkan. Rivai, Harrizzul.1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia (UI-Press) Selamat, I Nyoman, I Gusti Lanang Wiratma. 2004. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Singaraja : IKIP N Singaraja. Selamat, I Nyoman, I Gusti Lanang Wiratma, dan I Dewa Ketut Sastrawidana.2002. Kimia Analitik Kuantitaif. Singaraja : IKIP N Singaraja.