1.1. Latar Belakang Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.

Dalam reaksi ini, ion MnO4bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman praktikan (Anonim, 2009.c). . 1.2. Perumusan Masalah Masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar atau konsentrasi dar larutan kalium permanganat KMnO4 dengan prinsip titrasi Permanganometri. 1.3. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan Permanganometri adalah untuk menentukan kadar dari kalium permanganat KMnO4 secara praktek dengan titrasi KMnO4 tersebut terhadap larutan asam oksalat dihidrat H2C2O4.2H2O. 1.5. Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan Permanganometri ini adalah untuk mengetahui kadar dari zat-zat yang bilangan oksidasinya masih dapat dioksidasi. Dalam bidang industri, metode ini dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara Permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi-reduksi yang dimlikinya sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. 1.4. Ruang Lingkup Percobaan Percobaan analisa kuantitatif Permanganometri dilaksanakan di laboratorium Kimia Analisa, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, dengan keadaan ruangan 1. Temperatur udara : 30oC 2. Tekanan udara : 760 mmHg. Bahan yang digunakan yaitu larutan asam oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) 250 ml 2 N sebagai larutan yang akan dititrasi, larutan Kalium Permanganat (KMnO4) sebagai larutan pentiter (larutan standar), dan larutan asam sulfat (H2SO4) 1 M yang berfungsi untuk membuat suasana asam. Alat-alat yang digunakan antara lain : buret, statif besi, pipet tetes, gelas ukur, beaker gelas, erlenmeyer, kasa asbes, bunsen, dan termometer.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Pengertian Permanganometri Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4 (anonim, 2009.d). Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .Reaksi dalam suasana netral yaitu : MnO4 + 4H+ + 3e MnO4 +2H2O Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e MnO42MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2O + 3e MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi

permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan. Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (anonim,2009.c). Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung pada pH. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti : (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. (anonim,2009.a)

2.2 Prinsip Titrasi Permanganometri Prinsip titrasi permanganometri adalah berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada percobaan permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen utama yang secara skema dapat digambarkan sebagai berikut: Permanganometri

Zat pentiter Zat yang dititer (di dalam buret) (di dalam erlenmeyer) KMnO4 H2C2O4 Akhir titrasi : Grek zat pentiter = Grek zat yang dititer V1. N1 = V2. N2 Gambar 2.1 Skema Komponen Utama Permanganometri (Anonim,2009.d) 2.3. Reaksi-reaksi Kimia dalam Permanganometri Kalium permanganat yang digunakan pada permanganometri adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatannya sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang beraneka ragam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. Reduksi MnO4berlangsung sebagai berikut: a.dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O b.dalam larutan netral, pH 4 10 MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O

c.dalam larutan basa, [OH-] 0,1 N atau lebih MnO4- + e- MnO424.2 Pembahasan Pada percobaan titrasi permanganometri, didapatkan konsentrasi KMnO4 adalah 0,1 N dimana persen ralat KMnO4 adalah 50 % setelah pentitrasian. Pada penentuan kadar Fe didapat konsentrasi Fe sebesar 0,002 N, dan persen ralat Fe adalah 99 % dari larutan sampel. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ ( Day & Underwood, 1993 ). MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H Untuk menentukan kadar besi dengan terlebih dahulu diubah menjadi ferrosulfat baru dioksidasi menjadi ferrisulfat (anonim,2009.f) 2Fe2+ + MnO- + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O Dari reaksi ini digunakan: 1.H2SO4 agar reaksi cepat dan kuantatif. 2.H3PO4 agar warna Fe(III) luntur dengan pembentukan kompleks tak berwarna. Besarnya persen ralat yang didapat, dapat disebabkan oleh banyak hal. Adapun faktor-faktor yang menyebabkan terjadinya keadaan seperti ini adalah : 1.Dalam melakukan percobaan alat seperti buret sudah tidak bagus lagi (tidak efesien). 2.Pembacaan buret tidak teliti. 3.Zat pentiter yang digunakan dalam percobaan, normalitasnya sudah tidak tepat lagi akibat telah terkontaminasi. Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4 sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam. Dalam titrasi permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya menguap BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Setelah melakukan percobaan, maka praktikan dapat mengambil kesimpulan penting yaitu : 1.Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai titran. 2.Larutan KMnO4 distandarisasi dengan asam oksalat dan asam sulfat pada suhu 70-80oC, sehingga diperoleh konsentrasi KMnO4 adalah sebesar 0,1 N dan persen ralat sebesar 50 %. 3.Kadar Fe yang terkandung dalam sampel adalah sebesar 0,002 N dan persen ralat 99 %. 4.Dalam percobaan ini terdapat % ralat sebesar 99 %. 5.Larutan KMnO4 merupakan larutan yang sifatnya autoindikator sehingga dalam percobaan Permanganometri ini tidak diperlukan indikator yang lain. 6.Titrasi Permanganometri berlangsung dalam keadaan asam. 5.2 Saran Dalam hal ini diharapkan kepada praktikan selanjutnya supaya : 1. Lebih teliti dan hati-hati dalam melakukan titrasi. 2. Untuk menghindari terontaminasinya larutan KMnO4 diusahakan agar percobaan lebih cepat dilaksanakan 3. Menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi . 4. Teliti melihat dan mengukur volume KMnO4 yang digunakan pada buret.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2009a. Permanganonetri http//-www.wikipedia.org. 9 September 2009 Anonim. 2009b. Permanganometri http//-www.medicafarma.com 9 September 2009 Anonim. 2009c. Permanganonetri praktikum http//-www.rumahkimia.wordpress.com 11 September 2009 Anonim. 2009d. Permanganonetri http//-www.bolgkita.info.fv 11 September 2009 Anonim. 2009e. Analisa permanganonetri http//-www.che-mistry.wordpress.org 11 September 2009 Anonim. 2009f. Laporan Permanganometri http//-sulae.blogspot.com 14 September 2009 Day,R.A. dan A.L. Underwood. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-4. Jakarta : Erlangga. Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia. Mulyono,HAM. 2005. Kamus Kimia. Cetakan ke-3 Jakarta : Bumi aksara TUJUAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 (permanganometri) 2. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O III. DASAR TEORI Dasar reaksi titrasi oksidimetri adalah reaksi oksodasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+ sesuai dengan reaksi berikut: 5 e + 8 H+ + MnO4- Mn2+ + 4 H2O .Kalium Permanganat telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Permanganat bereaksi cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta banyak bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan berikut : 3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2 H2O MnO2(s) + 4 H+ Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku Natrium Oksalat. Pada titik ekivalen jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2C2O4 Senyawa Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan , dan nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan yang telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan antara 60 -70C. bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat katika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis sehingga reaksinya disebut dengan autokatalitik karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) di mana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat adalah: 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ 2 Mn2+ +10 CO2 + 8 H2O ANALISIS DATA Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N dengan Natrium oksalat sebagai baku. Percobaan titrasi oksidimetri yaitu jenis permanganometri, penentuan (standarisasi) larutan KMnO4

dengan Natrium oksalat sebagai baku. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 0,67 gram Na2C2O4 (serbuk putih) ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian diencerkan dengan air suling sebelum tanda batas dan dikocok agar larutan homogen . setelah itu ditambah air suling dengan menggunakan pipet tetes sampai tanda batas, maka didapatkan larutan Natrium oksalat (jernih, tak berwarna) sebagai baku. Selanjutnya diambil 10 ml dengan menggunakan pipet gondok dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ke dalam erlenmeyer dimasukkan 20 ml larutan H2SO4 (tak berwarna) 2N untuk membuat suasana menjadi asam karena Natrium oksalat menjadi standar primer yang baik untuk permanganat dalam suasana asam agar MnO4- dapat dioksidasi menjadi Mn2+ dan dititrasi oleh KMnO4. reaksi yang terjadi : MnO4- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 4H2O X2 C2O42- 2 CO2 + 2e X5 5C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Setelah itu dipanaskan sampai 70 C karena reaksi berjalan lambat dalam suhu ruangan sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai 60 C. pada suhu yang lebih tinggi, reaksi mulai melambat, tetapi kecepatannya meningkat saat ion Mn2+ terbentuk. Titrasi dihentikan saat titran yang tak berwarna berubah menjadi merah muda. Warna ungu tua ion permanganat menjadikan permanganat sendiri sebagai indikator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang pada titik akhir titrasi. Setelah itu dicatat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Langkah-langkah di atas diulangi 3 kali menggunakan volume larutan Natrium oksalat yang sama, sehingga didapatkan volume akhir titrasi yaitu V1 = 9,6 ml; V2 = 10,0 ml; V3 = 9,8 ml. Untuk menentukan normalitas KMnO4 maka harus dicari dulu normalitas Na2C2O4 dengan menggunakan rumus N=gr.n/Mr. V , dimana gr= 0,67 gram ; Mr = 134 ; V = 0,1 L ; n =2. Dari perhitungan didapatkan Normalitas Na2C2O4 = 0,1 N. Titik ekivalen titrasi terjadi saat mol ekivalen oksidator = mol ekivalen reduktor . Dalam reaksi ini yang bertindak sebagai Oksidator adalah KMnO4, sedangkan reduktornya adalah Na2C2O4, sehingga mol ekivalen KMnO4 = mol ekivalen Na2C2O4. Untuk mol akivalen dapat dicari dengan menggunakan rumus Normalitas X Volume. Dari hasil percobaan yang kami dapatkan maka dapat diketahui Normalitas KMnO4 untuk tiap percobaan adalah sebagai berikut : N1 = 0,104 N ; N2 = 0,1 N ; N3 = 0,102 N. Maka untuk normalitas KMnO4 rata-rata adalah ),102 N. Hasil ini sudah sesuai dengan perkiraan yang ada yaitu 0,1 N. Sedangkan untuk Molaritas atau konsentrasi larutan KMnO4 didapatkan dari perhitungan yaitu Normalitas dibagi dengan ekivalen MnO4- , dimana ekivalen MnO4- adalah 2. Sehingga didapatkan hasil sebagai berikut : M1 = 0,208 M ; M2= 0,02 M ;M3 = 0,02 M, sehingga konsentrasi KMnO4 rata-rata adalah 0,022 M. KESIMPULAN Dari hasil percobaan yang dilakukan pada percobaan titrasi oksidimetri yaitu penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 dengan Natrium oksalat sebagai baku diperoleh V1 = 9,6 ml; V2 = 10 ml; V3 = 9,8 ml. Dari data tersebut dapat diketahui Normalitas KMnO4 rata-rata sebesar 0,102 N, dan Molaritas rata-rata = 0,022 M. Sedangkan untuk aplikasinya yaitu penentuan kadar jumlah air kristal H2C2O4 .xH2O didapatkan jumlah air kristal (X) rata-rata = 2,59, dibulatkan menjadi 3. Sehingga rumusnya menjadi H2C2O4 .3H2O Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2 I. TUJUAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 (permanganometri) 2. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O III. DASAR TEORI Dasar reaksi titrasi oksidimetri adalah reaksi oksodasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+ sesuai dengan reaksi berikut: 5 e + 8 H+ + MnO4- Mn2+ + 4 H2O .Kalium Permanganat telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Permanganat bereaksi cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta banyak bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan berikut : 3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2 H2O MnO2(s) + 4 H+ Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku Natrium Oksalat. Pada titik ekivalen jumlah ekivalen oksidator = jumlah ekivalen reduktor jumlah ekivalen KMnO4 = jumlah ekivalen Na2C2O4 Senyawa Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan , dan nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan yang telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan antara 60 -70C. bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat katika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis sehingga reaksinya disebut dengan autokatalitik karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) di mana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat adalah: 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ 2 Mn2+ +10 CO2 + 8 H2O ANALISIS DATA Standarisasi Larutan KMnO4 0,1 N dengan Natrium oksalat sebagai baku. Percobaan titrasi oksidimetri yaitu jenis permanganometri, penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 dengan Natrium oksalat sebagai baku. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan 0,67 gram Na2C2O4 (serbuk putih) ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian diencerkan dengan air suling sebelum tanda batas dan dikocok agar larutan homogen . setelah itu ditambah air suling dengan menggunakan pipet tetes sampai tanda batas, maka didapatkan larutan Natrium oksalat (jernih, tak

berwarna) sebagai baku. Selanjutnya diambil 10 ml dengan menggunakan pipet gondok dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ke dalam erlenmeyer dimasukkan 20 ml larutan H2SO4 (tak berwarna) 2N untuk membuat suasana menjadi asam karena Natrium oksalat menjadi standar primer yang baik untuk permanganat dalam suasana asam agar MnO4- dapat dioksidasi menjadi Mn2+ dan dititrasi oleh KMnO4. reaksi yang terjadi : MnO4- + 8 H+ + 5e Mn2+ + 4H2O X2 C2O42- 2 CO2 + 2e X5 5C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Setelah itu dipanaskan sampai 70 C karena reaksi berjalan lambat dalam suhu ruangan sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai 60 C. pada suhu yang lebih tinggi, reaksi mulai melambat, tetapi kecepatannya meningkat saat ion Mn2+ terbentuk. Titrasi dihentikan saat titran yang tak berwarna berubah menjadi merah muda. Warna ungu tua ion permanganat menjadikan permanganat sendiri sebagai indikator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang pada titik akhir titrasi. Setelah itu dicatat volume larutan KMnO4 yang digunakan dalam titrasi. Langkah-langkah di atas diulangi 3 kali menggunakan volume larutan Natrium oksalat yang sama, sehingga didapatkan volume akhir titrasi yaitu V1 = 9,6 ml; V2 = 10,0 ml; V3 = 9,8 ml. Untuk menentukan normalitas KMnO4 maka harus dicari dulu normalitas Na2C2O4 dengan menggunakan rumus N=gr.n/Mr. V , dimana gr= 0,67 gram ; Mr = 134 ; V = 0,1 L ; n =2. Dari perhitungan didapatkan Normalitas Na2C2O4 = 0,1 N. Titik ekivalen titrasi terjadi saat mol ekivalen oksidator = mol ekivalen reduktor . Dalam reaksi ini yang bertindak sebagai Oksidator adalah KMnO4, sedangkan reduktornya adalah Na2C2O4, sehingga mol ekivalen KMnO4 = mol ekivalen Na2C2O4. Untuk mol akivalen dapat dicari dengan menggunakan rumus Normalitas X Volume. Dari hasil percobaan yang kami dapatkan maka dapat diketahui Normalitas KMnO4 untuk tiap percobaan adalah sebagai berikut : N1 = 0,104 N ; N2 = 0,1 N ; N3 = 0,102 N. Maka untuk normalitas KMnO4 rata-rata adalah ),102 N. Hasil ini sudah sesuai dengan perkiraan yang ada yaitu 0,1 N. Sedangkan untuk Molaritas atau konsentrasi larutan KMnO4 didapatkan dari perhitungan yaitu Normalitas dibagi dengan ekivalen MnO4- , dimana ekivalen MnO4- adalah 2. Sehingga didapatkan hasil sebagai berikut : M1 = 0,208 M ; M2= 0,02 M ;M3 = 0,02 M, sehingga konsentrasi KMnO4 rata-rata adalah 0,022 M. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk membuat dan pembakuan larutan kalium permangananat 0,1 N serta menentukan kadar kalsium (Ca2+) dalam CaCO3. II. TINJAUAN PUSTAKA Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999). Dalam suasana asam atau [H+] 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O Eo = 1,51 Volt Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan dioksida seperti reaksi berikut : MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O Eo = 1,70 Volt Dan dalam suasana basa atau [OH-] 0,1 N, ion permanganat akan mengalami reduksi sebagai

berikut: MnO4- + e- MnO42- Eo = 0,56 Volt sam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan asam klorida, ada kemungkinan terjadi reaksi : 2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakan-tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk membakukan kalium permanganat ini dapat digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam (Basset, 1994). Untuk pengasaman sebaiknya dipakai asam sulfat, karena asam ini tidak menghasilkan reaksi samping. Sebaliknya jika dipakai asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas klor dan reaksi ini mengakibatkan dipakainya larutan permanganat dalam jumlah berlebih. Meskipun untuk beberapa reaksi dengan arsen (II) oksida, antimoni (II) dan hidrogen peroksida, karena pemakaian asam sulfat justru akan menghasilkan beberapa tambahan kesulitan. Kalium pemanganat adalah oksidator kuat, oleh karena itu jika berada dalam HCl akan mengoksidasi ion Cl- yang menyebabkan terbentuknya gas klor dan kestabilan ion ini juga terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. Namun, beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi. Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan dalam menggunakan reagensia ini (Svehla, 1995). MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E0 = 1,51V B. Pembahasan 1. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang menggangu. MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O (dalam sulfat encer) MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (dalam asam lemah) MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah) Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60C. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar 0,7164 N. Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan standar Na2S2O4 berlangsung reaksi sebagai berikut:

2Na+ + C2O4- + 2H+ H2C2O4 + 2Na+ 2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 2. Penentuan kalsium (Ca2+ ) dalam CaCO3 Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Kemudian CaCO3 direaksikan dengan ammonium oksalat menurut persamaan reaksi sebagai berikut: CaCO3 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 + (NH4)2CO3 penambahan ammonium oksalat ini karena ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. Cara ini disebut dengan homogenus presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat. Penambahan ammonia dengan perbandingan 1:1 digunakan untuk membuat suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini terlihat dari warna larutan yang menjadi kekuningan. Endapan yang terbentuk setelah larutan yang telah dipanaskan didiamkan dipisahkan dari filtratnya. Filtrat yang dipisahkan harus benar-benar bebas dari Ca-oksalat, karena itu endapan diuji dengan ammonium oksalat di mana apabila penambahan ammonium oksalat tidak menyebabkan terbentuknya endapan, maka filtrat bebas dari endapan Ca-oksalat. Endapan yang diperoleh kemudian dibilas dengan akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ke dalamnya ditambahkan asam sulfat panas (1:8) untuk memberi suasana asam dan larutan diencerkan dengan air panas sampai 100 ml. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: CaC2O4 + H2SO4 H2C2O4 + CaSO4Asam oksalat yang terbentuk inilah yang kemudian bereaksi dengan ion permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Volume titrasi KMnO4 yang digunakan untuk menentukan kadar Ca2+ dalam CaCO3.adalah 1,35 ml. Sehingga dari hasil perhitungan diperoleh kadar Ca2+ sebesar 39,46%. VI. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. Permanganometri merupakan titrasi oksidasi reduksi dengan mempergunakan larutan baku kalium permanganat (KMnO4). 2. Dari hasil perhitungan maka didapatkan nilai normalitas dari KMnO4 adalah sebesar 0,7164 N. 3. Kadar Ca2+ dalam CaCO3 adalah 39,46%. 4. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan. Pegas yang ujung mula-mula berada pada titik X0 bila diberi beban dengan massa m maka, pegas

tersebut akan bertambah penjangnya sebesar x

Gambar . Konstanta pegas x = X2 - X1 Berdasarkan hukum hooke peristiwa diatas dari rumus dengan F= -k.x Dimana F adalah gaya yang dilakukan pegas bila diujungnya digeserkan sejauh x dan k adalah konstanta pegas. bila setelah diberi beban m pegas kita getarkan yaitu dengan cara menarik pada beban jarak tertentu lalu dilepaskan, maka waktu ger getaran selaras pegas atau periode dirumuskan T = 2(m/k) Tenaga kinetik benda telah diartikan sebagai kemampuan untuk melakukan usaha karena adanya gerak. gaya elastis yang dilakukan oleh pegas ideal dan gaya lain yang berlaku serupa disebut bersifat konservatif. Gaya grafitasi juga konservatif jika sebuah bola dilemparkan vertikal keatas, ia akan kembali ke tangan kita dengan tenaga kinetik yang smaa seperti ketika ia lepas dari tangan kita. Jika pada suatu partikel bekerja satu atau lebih gaya dan ketika ia kembali keposisi semula tanaga kinetiknya berubah, bertambah atau berkurang. maka dalam perjalanan pulang pergi itu kemampuan melakukan usahanya telah berubah. Dalam hal ini, kemampuan melakukan usaha tidak kekal dan sedikitnya salah satu gaya yang bekerja tak konsevatif Pegas spiral dibedakan menjadi dua macam yaitu : Pegas spiral yang dapat meregang memanjang karena gaya tarik, misalnya pegas spiral pada neraca pegas Pegas spiral yang dapat meregang memendek karena gaya dorong, misalnya pada jok tempat duduk dalam mobil. Timbulnya gaya regang pada pegas spiral sebagai reaksi adanya pengaruh gaya tarik atau gaya dorong sebagai aksi suatu gaya diletakkan bekerja jika gaya itu dapat menyebabkan perubahan pada benda. Misalnya gaya berat dari suatu benda yang digantungkan pada ujung bawah pegas spiral, menyebabkan pegas spiral berubah meregang memanjang dan sekaligus timbul gaya regang yang besarnya sama dengan berat benda yang digantung. Hai Sahabat, Gabung Yuk di