Anda di halaman 1dari 21

BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang

Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutaman dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia. Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.

1.2 Maksud dan Tujuan 1.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode bromo-bromatometri. 1.2.2 Tujuan Percobaan Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan asetanilida dengan menggunakan metode bromo-bromatometri.

1.3 Prinsip Percobaan Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode

bromometri dan bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan Br, sebagai oksidator dan kelebihan I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2, dimana I2 dititrasi dengan NA2S2O3 memakai indikator kanji. TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna. Penetapan kadar Na salisilat dengan menggunakan metode bromobromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2 kemudian dititrasi dengan N2S2O3 menggunakan indikator kanji TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna. Penetapan kadar asetanilida dengan menggunakan metode

bromometri berdasarkan reaksi redoks antara sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2, kemudian dititrasi dengan NaS2O3 memakai indikator kanji. TAT ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.

Penentuan kadar fenilferin HCl dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dengan

merealisasikan sampel yang bersifat reduktor Br2 sebagai oksidator dan kelebihan Br2I akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2, dimana I2 akan dititrasi dengan Na2S2O3 menggunakan indikator kanji. TAT ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 11.1 Teori Umum Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi. (1) Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif (kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi. (1) Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain.jika orang membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung. (3) Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya

saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (2) Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup. Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat. (2) Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida : BrO3+ 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal. (4)

11.2 Uraian Bahan 1. Isoniazid (FI IV : 472) Nama resmi Sinonim RM / BM Kandungan : Isoniazidum : Isoniazid : C6H7NO2 / 137,14 : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 % C6H7NO2 Pemerian : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dan cahaya. Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, larut dalam kloroform dan eter, Kegunaan : Sebagai sampel

2. Asam Salisilat (FI III : 56) Nama resmi Nama lain RM/BM Kandungan Pemerian Penyimpanan Kegunaan Kelarutan : : : : : : : : Acidum Salycilum Asam Salisilat C7H6O3 / 138,12 Mengandung tidak kurang dari 99,5 % C7H6O3 Hablur ringan atau serbuk berwarna putih Dalam wadah tertutup rapat Sebagai sampel Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P. Mudah larut

dalam kloroform dan eter. Larut dalam ammonium hydrogenfosfat, natrium sitrat 3. Fenilferin hidroksida (F1 IV : 666) Nama resmi Nama lain RM / BM RB Kandungan : Phenylephrini hidrochoridum : Fenilferin hidroksida : C9H13NO3. HCL/203,67 ::Tidak kurang dari 97,5% dan tidak lebih dari 102,5% Kelarutan Kegunaan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol : Sebagai sampel asetat kaliumn dinatrium sitrat dan

4. Asam Klorida (F1 III : 53) Nama resmi RM / BM Kandungan : Acidum hydrochloridum : HCl/ 36,46 :Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38% HCl. Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang. Kegunaan : Zat tambahan

5. Kalium Bromida (F1 III : 328-329) 7

Nama resmi Nama lain RM / BM Pemerian

: Kalii bromidum : Kalium bromidium : KBr / 119,01 :Hablur heksahedral; transaparan atau tidak bewarna, aspek dan putih / serbuk butiran putih, higroskopis.

Kelarutan

:Sangat mudah larut dalam air mendidih : larut dalam alkohol (95%) P, mudah larut dalam gliserol P.

Kegunaan

: Sebagai pereaksi

11.3 Prosedur Kerja a). Isoniazid 1. Acuan Praktikum 2007 : 37 Lebih kurang 500 mg INH yang ditimbang seksama dilarutkan ke dalam 50 ml air suling dalam erlenmeyer. Tambahkan 25 ml larutan iodin baku 0,1 N dan 10 ml larutan HCL, biarkan selama 15 menit. Tambahkan dengan hati-hati 1 gram kalium iodida dalam 5 ml air. Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Tiap ml bromin ~ 3,429 mg INH

2. Analisa Kimia Farmasi Kwantitatif : 112 Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang seksama, larutkan dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 gram kalium bromida dan 10 ml asam klorida, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1 gram kalium iodida dalam 5 ml air. Titrasi dengan natrium trosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji. Tiap ml kalium bromida ~ 3,429 mg C6H7N3O

BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Baskom, botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, kain putih, kertas laminating, hitam putih, lap halus, lap kasar, statif dan klem. III.1.2 Bahan Aluminium foil, asam salisilat, aquadest, febilferin HCl, isoniazid, dan natrium heksaborbital. III.2 Cara Kerja Isoniazid Disiapkan alat dan bahan Ditimbang 10 mg sampel Dilarutkan dengan 10 ml air Ditambahkan 5 ml KBrO, 0,1 N Ditambahkan 5 gr KBr Ditambahkan 2 ml HCl P Dibiarkan selama 5 menit di tempat gelap Ditambahkan KI 10% b/v Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai

tak berwarna

10

Na-Salisilat Disiapkan alat dan bahan Ditimbang 30 mg sampel Dilarutkan dalam 10 ml air Ditambahkan 30 ml KBr Ditambahkan 5 ml HCL P Ditambah di tempat gelap selama 5 menit Ditambahkan 10 ml KI 10%, kemudian dikocok Ditambahkan 5 ml kloroform Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidak

berwarna Asetanilid Disiapkan alat dan bahan Ditimbang seksama 30 mg Ditambahkan 20 ml air untuk melarutkan Ditambahkan 5 ml HCL 0,04 N, dipanaskan sampai 10 menit Ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KbrO3 dan 15 ml KI 10% b/v Dititrasi sampai warna kuning dan tidak berwarna

11

BAB IV DATA DAN HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan Sampel Isoniazid Na. Salisilat Asetanilid BS (mg) 11 10 30 30 30 30 V. KBrO3 5 ml 5 ml 30 ml 30 ml 10 ml 10 ml V. Na2S2O3 1,6 ml 2,9 ml 12,5 ml 10,7 ml 9,5 ml 9,1 ml Perubahan Warna Kuning = berwarna Kuning = berwarna Kuning = berwarna Kuning = berwarna Kuning = berwarna Kuning = berwarna

IV.2 Perhitungan 1. - Cara 1 : % kadar = Bs.Fk (5-1,6) . 0,1070 . 3,429 = 11 . 0,1 = 113,406 % x 100% Isoniazid Percobaan I N.V.Bst x 100 %

N.V.BE - Cara 2 : % kadar = Bs (5-1,6) . 0,1070 . 34,29 = 11 = 113,406 % x 100% x 100 %

12

Bs praktek - Cara 3 : % kadar = Bs teori (5-1,6) . 0,1070 . 34,29 = 11 = 113,406 % - Cara 1 : % kadar = Bs.Fk (5-2,9) . 0,1070 . 3,429 = 11 . 0,1 = 77,0496 % N.V.BE - Cara 2 : % kadar = Bs (5-2,9) . 0,1070 . 34,29 = 11 = 77,0496 % Bs praktek - Cara 3 : % kadar = Bs teori (5-2,9) . 0,1070 . 34,29 = 11 x 100% x 100 % x 100% x 100 % x 100% Percobaan II N.V.Bst x 100 % x 100% x 100 %

13

= 77,0496 % 113,406 % + 77,0496 % % kadar rata-rata = 2 = 95,2278 %

2.

Asetanilid Percobaan I N.V.Bst - Cara 1 : % kadar = Bs.Fk (10-9,5) . 0,1070 . 2,253 = 30 . 0,1 = 4,017 % N.V.BE - Cara 2 : % kadar = Bs (10-9,5) . 0,1070 . 22,53 = x 100% 30 = 4,017 % Bs praktek - Cara 3 : % kadar = Bs teori (10-9,5) . 0,1070 . 22,53 = x 100% 30 x 100 % x 100 % x 100% x 100 %

14

= 4,017 % - Cara 1 : % kadar = Bs.Fk (10-9,1) . 0,1070 . 2,253 = x 100% 30 . 0,1 = 7,232 % N.V.BE - Cara 2 : % kadar = Bs (10-9,1) . 0,1070 . 22,53 = x 100% 30 = 7,232 % x 100 % Percobaan II N.V.Bst x 100 %

Bs praktek - Cara 3 : % kadar = Bs teori (10-9,1) . 0,1070 . 22,53 = x 100% 30 = 7,232 % x 100 %

4,017 % + 7,232 % kadar rata-rata =

15

2 = 5,6745 % Reaksi Reaksi KBr, KBrO3 dan HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

5 KBr + KBrO3 + 6 HCl 2 KI + Br2 I2 Na. Salisilat +

Reaksi KI dengan Br2 2 KBr + I2

Reaksi I2 dengan Na2S2O3 2 Na2S2O3 2 NaI Reaksi sampel + Na2S4O6

C6H7O3 + 3 Br2

C6H3Br3O + 3 HBr + CO2

IV.3 Pembahasan Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. 16

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup. Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat. Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid, Na-salisilat, dan Asetanilid. Untuk isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 10 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml air. Setelah itu ditambahkan 5 ml KbrO3 sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 5 gram, kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu ditambahkan 2 ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar bromin dapat terbebas. Kemudian didiamkan di tempat gelap selama 5 menit. Setelah itu ditambahkan KI 10% b/v, penambahan ini akan menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.

17

Dari percobaan ini % kadar rata-rata isoniazid adalah 95,2278%. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%. Untuk Na-salisilat, mula-mula sampel ditimbang 30 mg. Kemudian dilarutkan dalam 10 ml air. Setelah itu ditambahkan 30 ml KBr dan 5 ml HCl P untuk memberi suasana asam. Diamkan selama 5 menit di tempat gelap. Kemudian tambahkan 10 ml KI 10%, kemudian kocok. Ditambahkan 5 ml kloroform untuk melarutkan endapan tribromfenol yang akan mengganggu titik akhir titrasi. Kemudian dititrasi dengan Natrium tiosionat sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Kemudian dilanjutkan sampai tidak berwarna. % kadar yang diperoleh adalah Untuk Asetanilid, mula-mula ditimbang seksama 30 mg, kemudian dilarutkan dalam 20 ml air. Kemudian ditambahkan HCl 5 ml dan dipanaskan sampai 10 menit. Setelah itu larutan ditambahkan 0,1 g KBr, 10 ml KBrO3. Kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu ditambahkan 15 ml KI 10% b/v. Kemudian dititrasi sampai warna kuning, titrasi dihentikan. Titrasi dilanjutkan sampai larutan tidak berwarna. % kadar yang diperoleh adalah 5,6745%. Dalam percobaan ini diperoleh persen kadar yang tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, hal ini mungkin saja disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya : Cara titrasi yang kurang benar

18

Larutan teroksidasi oleh cahaya Kesalahan dalam pengamatan Penggunaan alat yang kurang bersih Pengukuran kurang teliti

19

BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut : - Persen kadar rata-rata isoniazid = 95,2278%. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literatur, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%. - Persen kadar rata-rata asetanilid = 5,6745%

V.2 Saran Untuk laboratorium Kami harap laboratoriumnya dapat dijadikan laboratorium yang sebenar-benarnya, misalnya sarana dan prasarana yang lengkap. Untuk asisten Semoga ada yang bisa kita dapat dari proses yang telah kita lalui selama ini, baik untuk kami sebagai adik dan praktikan, maupun untuk kakak, sebagai seorang kakak dan asisten.

20

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta, 2. Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif< UNHAS, Makassar, 122-123 3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304 4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), Analisa Farmasi, UGM Press, Yogyakarta, 271-279. 5. Dirjen POM, (1979), Farmakope Indonesia, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714 6. Dirjen POM, (1994), Farmakope Indonesia, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta, 649

21