UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL UEMS UNIDADE DE ENSINO DE DOURADOS - MS CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL 20 ANO TURMA II

Prtica 1: Sensibilidade de reaes qumicas

Dourados MS Maro de 2012

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL UEMS

Autores: Franck Centurio Fleitas Diego Di Barcel Docente: Prof Gustavo Ruivo Salmazzo

Prtica 1: Sensibilidade de reaes qumicas

Relatrio referente prtica I da Disciplina de Qumica Anlitica, ministrada pelo Professor Gustavo Ruivo Salmazzo, do Curso de Engenharia Ambiental, 2 Ano, Turma II.

Dourados MS

Maro de 2012 1. Introduo A qumica analtica a cincia que estudo os princpios e a teoria dos mtodos de analise qumica que nos permitem determinar a composio qumica de uma substancia ou mistura da mesma. A anlise nos permite determinar a composio qualitativa que revela a identidade dos elementos e compostos de uma amostra, ou mesmo indicar a quantidade de cada substancia presente em uma amostra. Ao se fazer um teste analtico ser necessrio seguir determinadas condies, pois do contrrio o resultado poder ser errneo. Pode-se citar a temperatura, a acidez e a concentrao dos reagentes. Na concentrao dos reagentes inclui-se a concentrao dos ons de interesse. Por isso diz-se que existe uma concentrao mnima para o on de interesse em soluo, abaixo da qual o teste ser negativo. Este fenmeno est relacionado com a sensibilidade de um teste. bom salientar-se que durante o uso de um teste de alta sensibilidade, a possibilidade de um erro muito grande, pois as prprias impurezas dos reagentes podem mascarar o resultado. Isto, porm, pode ser contornado quando se faz um teste em branco, que significa colocar todos os reagentes menos a substncia sob exame. Daqui o prprio estudante pode deduzir tambm a importncia da natureza dos reagentes utilizados. A sensibilidade de uma reao pode ser aumentada, dentre outros meios, por: Uma variao na concentrao dos reagentes, Uma mudana no valor do pH do meio, Pela adio de solventes orgnicos miscveis com a gua, ou atravs de uma extrao por um solvente imiscvel com a gua. Para atingir suas finalidades, na analise qualitativa e quantitativa recorre-se a vrios mtodos: qumicos, fsico ou fsico-qumico. A prtica realizada foi aplicada o mtodo de analise de toque, criada pelo alemo Fritz Fiegl A anlise de toque pode ser definida como uma tcnica que considerada simples e bastante eficiente para um processo de anlise em escala semimicro, onde as identificaes analticas da amostra so realizadas com a utilizao de gotas do reagente e da prpria amostra, por este motivo ela tambm recebe a nomenclatura de anlise de gota. Trata-se de um mtodo que tambm considerado como sendo bastante econmico devido o fato de fazer uso apenas de poucas gotas tanto do reagente quanto da amostra e por utilizar instrumentos no especializados, como por exemplo, o papel filtro e pipetas.

2. Objetivos 2.1 Geral Realizar em laboratrio a identificao de diversas amostras, a partir da utilizao da anlise de toque atravs da sensibilidade de uma reao que expressa a menor quantidade do analito em uma gota da soluo que pode ser detectado por um dado reagente. 2.2 Especficos Anlise de toque: identificao de determinadas amostras a partir da utilizao de quantidades mnimas tanto dos reagentes como da prpria amostra. Verificar a sensibilidade de uma reao de complexao (entre Fe+3 e Tiocianato de amnio (NH4SCN)) e de uma reao de precipitao (entre Ag+ e Cl-), atravs de diluies, at que se encontre a concentrao limite. Realizar uma anlise qualitativa quanto presena de ferro no leite comum e no leite enriquecido.

3. Metodologia 3.1 - Materiais Tubos de ensaio Proveta Bqueres Pisseta Balo volumtrico Pras de Suco Pipetas Pipeta de Pasteur Placa de toque

3.2 Reagentes do experimento I gua destilada Soluo de Fe(NO3)3 soluo 0,1M de NH4SCN 3.3 reagentes do experimento II Leite comum (LC) Leite enriquecido (LE) Soluo de HNO3 Soluo de NH4SCN

3.4 - Procedimentos Experimentais 3.4.1 - Experimento I: Reao de Complexao Preparo das Solues: Foram adicionados 1 mL de soluo de Fe(NO3)3 0,1M (soluo A) em um balo volumtrico de 10 mL e tendo o volume completado com gua destilada. Com o auxilio de uma pipeta 1mL dessa soluo foi adicionada no tubo de ensaio com a numerao 1 e diludo em 1mL de gua destilada, logo aps foi transferido 1 mL dessa soluo para o tubo 2 que tambm teve o contedo diludo em mais 1 mL de gua destilada. Esse processo foi repetido at o oitavo tubo de ensaio. Teste de sensibilidade: Aps todo esse processo, com uma pipeta de Pasteur foi retirado uma gota de cada tubo de ensaio e colocadas em uma placa de toque e completado com 1 gota de soluo de NH4SCN, assim observando at onde foi possvel verificar a cor rsea de formao do produto. 3.4.2 Experimento II: Anlise das amostras de leite Preparo das Solues: Coloque 5 mL de Leite em um balo volumtrico de 10 mL, em seguida coloque 2 mL de soluo 4,0 M de HNO3 e complete o volume com gua destilada. Faa este procedimento para o leite comum (Soluo LC) e para o leite enriquecido (soluo LE). .Corrigir essa parte Teste da Sensibilidade da Reao Coloque 1 gota da respectiva soluo de leite (LC ou LE) em uma placa de toque, adicione 1 gota de soluo 0,1M de NH4SCN. Observe se o teste positivo.

4. Resultados e Discusso 4.1 Clculos a serem efetuados.

4.1.1 - Clculo da concentrao de FeCl3 em cada soluo (tubos 1 ao 8): Fe+ +3SCN- ---------Fe(SCN)3 C1. V1 =C2 .V2 0,08.1(ml) = x.10 10x=0,08 X=0,008mol/l X=8.10-3mol/l Tubo 1= 0,04 mol/l C1. V1 =C2 .V2 0,08.1=X.2(ml) X=0,004mol/l ou 4.10-3mol/l Tubo 2= 0,02mol/l 0,04.1= x.2 X= 0,002 mol/l ou 2.10-3mol/l Tubo 3= 1.10 -2 mol/l 0,02.1=x.2 X=0,001mol/l ou 1.10-3mol/l Tubo 4= 5.10-3mol/l 0,001.1=x.2 X=5.10-4mol/l Tubo 5= 2,5.10-3 mol/l 0,0005.1=x.2 X= 2,5.10-4 mol/l Tubo 6= 2,5.10-3mol/l 0,00025.1=x.2 X=1,25.10-4mol/l Tubo 7= 6,25.10-4mol/l 0,000125.1=x.2 X=6,25x10-5mol/l Tubo 8=3,125.10-4mol/l 0,0000625.1=x.2 X=3,125.10-5mol/l

4.1.2 - Clculo da concentrao limite de Fe+3 (feito atravs da concentrao do ultimo tubo que forneceu o mnimo detectvel, neste caso o tubo 5). [tubo 5 (ol/l)] = 2,5.10-3 mol/l 2,5.10-4mol de Fe_____________X 1 mol de Fe_________________55,8g X=139,5.10-4 X=1,39.10-2g de Fe 1,39.10-1g=1,39.10-4g/ml 1000ml Concentrao limite=1,39.10-4g/m

4.1.3 - Calculo da diluio limite: (Trata-se do oposto da concentrao limite) D.L.=1 DL=1__________ DL=0,719.103ml/g CL 1,39.10-3g/ml DL=7,19.104 ml/g Outra forma que poderia ser usada para calcular a concentrao seria: Vol. Tem 1g de analito 1,39.10-1g analito_______________1000m 1g de analito_______________X 1,39.10-1x=7,19.104ml/g 4.1.4 - Calculo do mnimo detectvel: Revela a menor quantidade de analito encontrado em microgramas presente em uma gota. (V1gota= 0,05ml) (g= 10-6 g) 1,39.101 g_________1000ml X______________0,05ml 1000X=0,0695.10-1 X=6,95.10-5 .10-1 g X=6,95.10-6 g X=6,95g

4.2 Analise do leite: No leite comum no se tem nenhum valor pra ser calculado em relao a quantidade de mols de Fe+3 presente, por isso no precisa ser calculado. Leite enriquecido(LE): para g/ml 3mg por poro de 100ml 3.10-3 g portanto 3.10-3 g = 0,03.10-3g/ml portanto 3.10-5 g/ml1,39.10-1g/ml 100ml 3.10-2 .10-3 g/ml O leite enriquecido 3 mg para cada 100ml de leite O leite comum 0,4 mg para 100 ml de leite Aps ser colocado na placa de toque cada uma das amostras, foi pingado o reagente que logo levou a alterao de cor, que se tornou vermelho alaranjado mais s ouve reao no leite enriquecido, mas no houve nenhuma alterao no leite comum.

4.2.1 - Reao de precipitao: Soluo B-O: soluo XM de NaCl. Para que este teste fosse realizado usou-se uma gota de nitrato de prata(AgNOS) com 0,1M para que houvesse reao com uma gota de soluo de cada uma das oito amostras, utilizando-se a placa de toque. Clculos efetuados: 4.2.2 - Concentrao de NaCl em cada soluo: C1. V1 =C2 .V2 0,1.1=x.10

x=0,01mol/l

x=1.10-2mol/l

Tubo 1= 5.10-3 mol/l 0,01.1=x.2 x=5.10-3 mol/l Tubo 2 5.10-3 .1=x.2 X=2,5.10-3 mol/l Tubo 3 2,5.10-3 .1=x.2 X=1,25.10-3 mol/l

Tubo 4 1,25.10-3 .1=x.2 X=6,25.10-4 mol/l

Tubo 5 6,25.10-4 .1=x.2 X=3,125.10-4 mol/l Tubo 6

3,125.10-4 .1=x.2 X=1,5625.10-4 mol/l Tubo 7 1,5625.10-4 =x.2 X=7,8125.10-5 mol/l Tubo 8 7,8125.10-5 .10-5.1=x.2 X=3,90625.10-5 mol/l

4.2.3 - Calculo da concentrao limite: Usando o tubo 2= X=2,5.10-3 mol/l g/ml 1 mol de NaCl_____________58,4g 2,5.10-3mol de NaCl__________x X=146.10-3g/l ou X=1,46.10-1g/l 1,46.10-1 = 1,46.10-1 = 1,46.10-4 g/ml 1000ml 103 4.2.4 - Calculo da diluio limite: D.L.=1 DL=1__________ DL=0,685.104ml/g CL 1,46.10-4g/ml DL=6,85.103 ml/g 4.2.5 - Clculo do mnimo detectvel: Revela a menor quantidade de analito encontrado em microgramas presente em uma gota. (V1gota= 0,05ml) (g= 10-6 g) 1,48.10-1g NaCl_____________1000ml X _____________________0,05ml 1000X=0,073.10-1 X= 0,073.10-1 103 X= 0,0073.10-3g ou 7,3.10-6g portanto X=7,3 g

5. Concluso

6. Referncias Bibliogrficas 1. SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Fundamentos de qumica analtica. Mxico: Thomson. 2005. 2. http://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica ( acessado em 15/03/2012 s 1h 32 min). 3. http://www.infoescola.com/quimica/quimica-analitica/ (acessado em 15/03/2012 s 1h 00 min)