UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA

MUESTREO DE MINERALES

CATEDRA CATEDRATICO ALUMNO

: QUIMICA ANALITICA II : Ing. ANDRES CORCINO ROJAS. : GAMARRA ALCANTARA, MARLIN DOUGLAS

Alumno del V Ciclo de Ingeniera Qumica.

Huancayo, 23 de marzo del 2012

INTRODUCCION:

En la industria minera, la importancia de que una muestra de mineral sea representativa radica en la influencia que proporcionan los resultados de ensayos que se practiquen; sobre ello y las discrepancias en el material pueden conducir a conclusiones errneas afectando con ello la interpretacin de los resultados. Por lo tanto, si la muestra obtenida no representa con exactitud al mineral que proviene de un flujo o del total de la muestra, los anlisis o los resultados de los ensayos obtenidos a partir de estas muestras tendrn escaso o ningn.valor. Los procedimientos de muestreo implican tcnicas que es necesario tener en cuenta a fin de obtener en forma adecuada y con el menor error posible la porcin de un 'todo' que tendr la particularidad de representar a la cantidad total. Es importante que dichas etapas se realicen en el marco del aseguramiento de la calidad.

En las plantas concentradoras, los valores de recuperacin y la ley son indicadores de la eficiencia del proceso. Lgicamente, el balance metalrgico (parcial o total) se sustenta en un correcto procedimiento de muestreo y un confiable anlisis qumico de las muestras. Caso especial representa el muestreo de minerales aurferos y otros productos metalrgicos.

MUESTREO

Obtener la muestra para que el anlisis arroje informacin importante, sta debe ser representativa de la poblacin universo tomado. Cuando este es grande y heterogneo

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Esta etapa consiste en preparar la muestra para el anlisis, a veces no es necesario efectuar este paso y se procede a la etapa de medicin directa. Por ejemplo se toma la muestra de agua y se puede medir directamente el pH. Sin embargo en la mayora de los casos es necesario procesar la muestra o preparar.

LOS OBJETIVOS DE LA PREPARACIN DE MUESTRAS SON: Hacer el analito accesible al anlisis Obtener el analito a una concentracin adecuada Eliminar interferencias Proteger el instrumento final de medida

ETAPAS DE PREPARACIN DE MUESTRAS MINERALES 1. Muestra bruta 2. Muestreo 3. Medicin masa-volumen 4. Secado 5. Pulverizacin-tamizado 6. Homogenizacin 7. Preservacin 8. Disolucin-disgregacin 9. Destruccin de materia orgnica 10. Tcnicas separativas 11. Reacciones analticas, otras reacciones qumicas 12. Lectura en instrumentos de medicin

Tipos de muestreo Al Azar

Regular

Estratificado

Intuitivo

Estadstico

Dirigido

De protocolo

TIPOS DE MUESTREO:

Al azar: consiste en un procedimiento de muestreo para el anlisis de materiales que se presentan como unidades uniformes, por ejemplo pastillas, botellas de agua mineral, etc. Las unidades para el anlisis son escogidas totalmente al azar.

Muestreo regular: se eligen al azar un nmero determinado de unidades a analizar del total, donde cada una tiene la misma probabilidad de ser elegida. Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de muestreo, estratos o subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a analizar. Intuitivo: se selecciona por decisin personal la porcin del material a analizar, por ejemplo debido a un cambio textural o cromtico de la sustancia a analizar, o cuando se observa alguna alteracin puntual en un proceso productivo, etc.

Estadstico: la seleccin se basa en reglas estadsticas. Se calcula el nmero mnimo de muestras suponiendo distribucin gaussiana de la composicin del material.

Dirigido: el problema analtico exige un tipo especfico de informacin, por ejemplo el anlisis de trazas de metales en las partculas en suspensin en un agua natural.

De protocolo: cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en una norma, mtodo estndar, publicacin oficial, etc.

ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS Una vez lograda la disolucin de la muestra y transformado el analito en forma adecuada para la etapa de la medicin, el siguiente paso es eliminar las sustancias interfirientes, estas especies dificultan la medicin del analito por lo tanto es necesario separarlos o enmascararlos. La medicin de un analito en presencia de especies interferentes halladas en la matriz de la muestra, se realiza as: Utilizar una tcnica analtica selectiva que permita medir el analito sin necesidad de aislamiento. Convertir el analito in situ en otra esecie qumica. (forma de complejos) Aislar el analito de la matriz de la muestra mediante tcnicas de separaciones analticas, tales como: Enmascaramiento Precipitacin / filtracin Destilacin Extraccin por solventes Intercambio inico Cromatografa Electroforesis

CALIBRACIN Y MEDICIONES Los resultados analticos dependen de la medicin del analito y este depende de la adecuada calibracin de los equipos, materiales e instrumentos a utilizar.

CLCULO DE RESULTADOS Los resultados de los datos experimentales se debe reportar de acuerdo a las concentraciones fsicas o qumicas y al rango de contenidos.

EVALUACIN DE LOS RESULTADOS Y REPORTES Todo resultado analtico ser incompleto sin estimado de su confiabilidad, se debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al clculo de los resultados. El uso de la estadstica fundamental para reportar los resultados. Los resultados en la qumica analtica cuantitativa se reportan segn el contenido de los analitos segn las siguientes equivalencias: Para reporte en unidades fsicas Rango de Determinaciones Desde 1% hasta 100 % con muestras slidas Desde 1 g/L hasta 400 g/L, con muestras lquidas

Equivalencias 1 ppm 10 ppm 100 ppm 1 000 ppm = = = = 0,0001 % 0,0010 % 0,0100 % 0,1 % Reporte en % Reporte en ppm

10 000 ppm 100 000 ppm 1 000 000 ppm

= = =

1% 10 % 100 %

Para reporte en unidades qumicas Concentracin molar Concentracin normal

CALIDAD ANALTICA Los resultados analticos juegan un papel importante en el laboratorio, entonces hay que aceptar que los estudios pueden tener errores, un principio gua es no existen resultados cuantitativos de inters si no van acompaados de alguna estimacin de los errores inherentes a los mismos, este principio se aplica no solamente a la qumica analtica sino a cualquier campo de estudio donde se obtenga resultados experimentales numricos. Por ello en todo laboratorio el aseguramiento de la calidad analtica es importante y lo podemos definir como:

El objetivo del anlisis debe ser determinar el contenido verdadero de los analitos a medir de la forma ms exacta y precisa posible para que sean confiables. La calificacin de laboratorios segn la norma ISO/IEC 17025 Aseguramiento de la calidad de resultados de ensayo y calibracin segn esta norma el laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para monitorear la validez de los ensayos y calibraciones realizados.

CONTROL DE CALIDAD.- El proceso de alcanzar los objetivos de calidad durante las operaciones.

CONTROL DE CALIDAD DE RESULTADOS.- Proceso mediante el cual los resultados finales obtenidos, se caracterizan por poseer cierto grado de variabilidad que es de naturaleza aleatoria, y que no puede eliminarse por completo.

NORMALIDAD.Los resultados tienen normalidad si su funcin de distribucin es la curva de Gauss, conocida como distribucin Normal conocidos tambin como paramtricos, y aquellos resultados que se encuentran en los extremos de la curva, se denominan resultados anormales o atpicos o no paramtricos.

VERACIDAD, PRECISIN Y EXACTITUD DE LOS RESULTADOS DE ANLISIS

VERACIDAD.- Se refiere al grado de concordancia entre la media aritmtica de un gran nmero de resultados del ensayo y el valor de referencia
Resultados con Veracidad Resultados Sin Veracidad

PRECISIN.- Es el grado de dispersin de los resultados de ensayo

Resultados con precisin Resultados sin Precisin

EXACTITUD.- Cuando los resultados cumplen con la veracidad y precisin. Es el grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia aceptado.
Resultados sin Exactitud Resultados con Exactidud

ANEXOS: