Anda di halaman 1dari 13

Spektroskopi inframerah

Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas

Spektroskopi inframerah Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas <a href=Belum Diperiksa Langsung ke: navigasi , cari Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 – 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm . Daftar isi [ sembunyikan ]1 Dasar Teori2 Jenis Vibrasi Molekul3 Penggunaan dan Aplikasi4 Efek isotop5 Daerah Identifikasi6 Persiapan Sampel7 Penafsiran Spektrum Inframerah8 lihat juga9 Pustaka10 Pranala luar [ sunting ] Dasar Teori Source : moslemhytech.blogspot.com Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800 . Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young , Beer , Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik , vibrasi , atau rotasi . Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:  E = h.ν = h.C /λ = h.C / v  E = energi yang diserap " id="pdf-obj-0-6" src="pdf-obj-0-6.jpg">

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 10 cm -1 .

Daftar isi

[sunting] Dasar Teori

Source : moslemhytech.blogspot.com Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan. Penemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya. Penyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau rotasi. Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:

E = h.ν = h.C /λ = h.C / v

E = energi yang diserap

h = tetapan Planck = 6,626 x 10 -34 Joule.det

v = frekuensi

C = kecepatan cahaya = 2,998 x 10 8 m/det

λ = panjang gelombang

ν = bilangan gelombang

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:

a. Daerah infra merah dekat

b. Daerah infra merah pertengahan

c. Daerah infra merah jauh

Tabel 1. Daerah panjang gelombang

Jenis

Panjang gelombang

< 10 nm 0,01 - 100 A 10-200 nm

Ultra ungu (UV) dekat

200-400 nm

sinar tampak (spektrum optik) 400-750 nm

Inframerah dekat Inframerah pertengahan

0,75 - 2,5 µm 2,5 - 50 µm

Inframerah jauh

50 - 1.000 µm

0,1 - 100 cm 1 - 1.000 meter

Interaksi

Emisi Inti

Bilangan gelombang

Ionisasi Atomik Transisi Elektronik

Transisi Elektronik Transisi Elektronik 25.000 - 13.000 cm

-1

Interaksi Ikatan

Interaksi Ikatan

Interaksi Ikatan

serapan inti

13.000 - 4.000 cm 4.000 - 200 cm 200 - 10 cm -1 10 - 0,01 cm -1

-1

-1

Serapan Inti

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas, daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 50 µm atau pada bilangan gelombang 4.000 200 cm -1 . Daerah tersebut adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul. Daerah inframerah yang jauh (400-10cm -1 , berguna untuk molekul yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus percobaan.

Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui,karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena:

a. Cepat dan relatif murah

b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul (Tabel 2)

c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah fingerprint (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus fungsi

Gugus

Jenis Senyawa

Daerah Serapan (cm -1 )

C-H

2850-2960, 1350-1470

C-H

3020-3080, 675-870

C-H

3000-3100, 675-870

C-H

3300

C=C

Alkena

1640-1680

C=C

aromatik (cincin)

1500-1600

C-O

1080-1300

C=O

aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760

O-H

alkohol, fenol(monomer)

3610-3640

O-H

alkohol, fenol (ikatan H)

2000-3600 (lebar)

O-H

asam karboksilat

3000-3600 (lebar)

N-H

3310-3500

C-N

Amina

1180-1360

-NO 2

Nitro

1515-1560, 1345-1385

[sunting] Jenis Vibrasi Molekul

Ada dua jenis vibrasi yaitu:

1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan

panjang ikatan suatu ikatan 2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi menjadi empat:

 1. Scissoring  2. Rocking  3. Wagging  4. Twisting Antisymmetri Symmetrical cal Scissoring
1. Scissoring
2. Rocking
3. Wagging
4. Twisting
Antisymmetri
Symmetrical
cal
Scissoring
Rocking
Wagging
Twisting
stretching
stretching

Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titik (atau N atom) dihasilkan 3N derajat kebebasan. Pergerakan molekul melibatkan :

translasi, rotasi, dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah

1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi

2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi

Jadi tersisa (3N 6) kemungkinan jenis vibrasi

Vibrasi untuk Molekul linier

1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi

2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin)

Jadi tersisa (3N 5) kemungkinan jenis vibrasi

Contoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO 2 Jawab karena CO 2 termasuk molekul linier maka vibrasi molekul CO 2 adalah 3 (3)- 5 = 4 jenis vibrasi

[sunting] Penggunaan dan Aplikasi

Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik [1] :

untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

[sunting] Efek isotop

Isotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm -1 untuk ν( 16 O- 16 O) dan ν( 18 O- 18 O) melalui hubungan O-O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang,ν dapat dihitung:

Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titikderajat kebebasan . Pergerakan molekul melibatkan : translasi, rotasi, dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah  1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi  2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi Jadi tersisa (3N – 6) kemungkinan jenis vibrasi Vibrasi untuk Molekul linier  1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi  2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin) Jadi tersisa (3N – 5) kemungkinan jenis vibrasi Contoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO Jawab karena CO termasuk molekul linier maka vibrasi molekul CO adalah 3 (3)- 5 = 4 jenis vibrasi [ sunting ] Penggunaan dan Aplikasi Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik : untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon , gallium arsenida , gallium nitrida , zinc selenida , silikon amorp, silikon nitrida , dan sebagainya. [ sunting ] Efek isotop Isotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm untuk ν( O- O) dan ν( O- O) melalui hubungan O- O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang,ν dapat dihitung: dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan μ massa tereduksi untuk sistem A-B " id="pdf-obj-3-101" src="pdf-obj-3-101.jpg">

dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan μ massa tereduksi untuk sistem A-B

Jumlah jenis vibrasi normal, diperlukan 3 koordinat untuk menentukan satu posisi dalam ruang. Untuk N titikderajat kebebasan . Pergerakan molekul melibatkan : translasi, rotasi, dan vibrasi. Vibrasi untuk Molekul tak linier adalah  1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi  2. Perlu 3 derajat kebebasan untuk rotasi Jadi tersisa (3N – 6) kemungkinan jenis vibrasi Vibrasi untuk Molekul linier  1. Perlu 3 derajat kebebasan untuk translasi  2. Perlu 2 derajat kebebasan untuk rotasi (rotasi pada sumbu ikatan tak mungkin) Jadi tersisa (3N – 5) kemungkinan jenis vibrasi Contoh : Tentukan vibrasi untuk molekul CO Jawab karena CO termasuk molekul linier maka vibrasi molekul CO adalah 3 (3)- 5 = 4 jenis vibrasi [ sunting ] Penggunaan dan Aplikasi Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik : untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon , gallium arsenida , gallium nitrida , zinc selenida , silikon amorp, silikon nitrida , dan sebagainya. [ sunting ] Efek isotop Isotop yang berbeda memberikan bilangan gelombang yang berbeda pada spektroskopi inframerah. Seperti contoh frekuensi regangan O-O memberikan nilai 832 dan 788 cm untuk ν( O- O) dan ν( O- O) melalui hubungan O- O sebagai sebuah spring, bilangan gelombang,ν dapat dihitung: dimana k nilai konstan untuk ikatan, dan μ massa tereduksi untuk sistem A-B " id="pdf-obj-3-109" src="pdf-obj-3-109.jpg">

(

( massa dari atom ). Massa reduksi untuk O- O dan O- O dapat diperkirakan antara[ sunting ] Daerah Identifikasi Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm . Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama. -1 [ sunting ] Persiapan Sampel Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.  A. Padat Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr .  o 1. Nujol Mull Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida ( NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.  o 2. Pelet KBr Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan " id="pdf-obj-4-4" src="pdf-obj-4-4.jpg">

massa dari atom

( massa dari atom ). Massa reduksi untuk O- O dan O- O dapat diperkirakan antara[ sunting ] Daerah Identifikasi Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm . Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama. -1 [ sunting ] Persiapan Sampel Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.  A. Padat Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr .  o 1. Nujol Mull Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida ( NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.  o 2. Pelet KBr Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan " id="pdf-obj-4-8" src="pdf-obj-4-8.jpg">

).

Massa reduksi untuk 16 O- 16 O dan 18 O- 18 O dapat diperkirakan antara 8 dan 9. Sehingga

( massa dari atom ). Massa reduksi untuk O- O dan O- O dapat diperkirakan antara[ sunting ] Daerah Identifikasi Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm . Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 – 400 cm juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama. -1 [ sunting ] Persiapan Sampel Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.  A. Padat Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr .  o 1. Nujol Mull Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida ( NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.  o 2. Pelet KBr Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan " id="pdf-obj-4-22" src="pdf-obj-4-22.jpg">

[sunting] Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 400 cm -1 . Karena di daerah antara 4000 2000 cm -1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400 cm -1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 400 cm -1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada daerah 4000 2000 cm menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 400 cm -1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.

-1

[sunting] Persiapan Sampel

Ada berbagai tehnik untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis.

A. Padat

Jika zat yang akan dianalisis berbentuk padat, maka ada dua metode untuk persiapan sampel ini, yaitu melibatkan penggunaan Nujol mull atau pelet KBr.

o

1. Nujol Mull

Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu: Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Dalam jumlah yang sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

o

2. Pelet KBr

Sedikit sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan

dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

B. Cairan

Bentuk ini adalah paling sederhana dan metode yang paling umum pada persiapan sampel. Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis. Kemudian plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

C. Gas

Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF 2 . Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis. [2]

[sunting] Penafsiran Spektrum Inframerah

Untuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku, namun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu spektrum adalah

1. Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni

3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan frekuensi

atau panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polistirena film. 4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan. [3]

PENENTUAN KADAR KAFEIN DALAM TEH SARING DAN TEH SARIWANGI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI FT-IR

Pendahuluan

Tanaman teh berasal dari negara China, dapat tumbuh didaerah tropis dan subtropics, seperti india, srilanka, Kenya, Argentina, Turki, dan masuk ke Indonesia pada tahun 1960 (Leung 1980). Teh merupakan bahan minuman yang secara universal dikonsumsi dibanyak negara serta diberbagai lapisan masyarakat.Teh memiliki beberapa jenis, diantaranya Teh hijau, teh putih, teh hitam, dan teh oolong

(Tuminah 2004). Namun dari sekian banyak manfaat dari teh, ada efek buruk pula dari teh salah satunya yaitu kafein (tehin) yang berbahaya bila konsumsi terlalu berlebihan.

Kafein adalah kristal putih alkaloida xantina yang pahit, yang merupakan obat stimulan psychoactive. Alkaloid adalah senyawa organik mirip alkali yang mengandung atom nitrogen yang bersifat basa dalam cincin heterosiklik. Kafein ditemukan di dalam berbagai macam jenis kacang- kacangan, dedaunan, dan buah dari berbagai tanaman. Kafein juga bertindak sebagai suatu pestisida alami yang mengusir dan membunuh serangga-serangga tertentu yang hidup di tanaman tersebut. Kafein paling sering dikonsumsi oleh manusia dari ekstraksi biji buah kopi dan daun teh, seperti juga berbagai makanan dan minuman yang berbahan dasar buah kola. Pada manusia, kafein adalah suatu stimulan sistem saraf pusat (CNS, Central Nervous System), mempunyai pengaruh temporer untuk

menghindari terhadap kantuk dan juga memulihkan keadaan

siaga. .

Hidangan-hidangan yang

mengandung kafein, seperti kopi, teh, minuman tanpa alkohol, dan minuman berenergi, mendapat ketenaran yang luas. Kafein mempunyai efek diuretik, setidaknya ketika diberikan dalam dosis tertentu kepada subjek yang tidak mempunyai toleransi padanya. Para pemakai reguler, bagaimanapun, telah mengembangkan suatu toleransi yang kuat pada efek ini dan studi secara umum tidak dapat membuktikan dugaan umum bahwa mengkonsumsi hidangan yang mengandung kafein berkontribusi secara signifikan terhadap dehidrasi. sehingga kadar kafein pada suatu minuman perlu dilakukan.

Praktikum ini menentukan kadar kafein dalam sampel teh hijau.

Prinsip menggunakan spektroskopi inframerah adalah pengukuran besarnya persen tranmitansi (%T) terhadap bilangan gelombang spectra, dimana data diperoleh melalui pengukuran sampel menggunakan spektroskopi inframerah. Sumber cahaya inframerah yang dilewatkan melalui suatu cermin lalu diteruskan cahay tersebut mengenai senyawa anlit organic sehingga sejumlah radiasi yang mengenai sampel akan sebagian diserap oleh partikel-partikel sampel dan sebagian akan diteruskan melewati sampel. Adanya radiasi inframerah yang mengenai sampel mengakibatkan atom- atom yang berikatan melakukan suatu vibrasi ulur dan vibrasi tarik. Perbandingan intensitas inramerah yang diserap dengan sampel dan intensitas inframerah mula-mula merupakan persen transmitans (%T) (Holas 2004)

Tujuan

Praktikum bertujuan menentukan kadar kafein dalam teh sariwangi dan teh saring dengan metode spektrometri FT-IR.

Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ialah alat gelas, vortex, sudip, neraca analitik, dan spectrometer FT-IR merek Bruker-101. Bahan-bahan yang digunakan ialah sampel teh saring dan teh sariwangi, NH4OH 2M, dan kloroform.

Hasil dan Pembahasan

Praktikum menentukan kadar kafein pada teh sariwangi dan teh saring. Sampel tersebut masuk kedalam jenis teh hijau yang umum dikonsumsi oleh orang Indonesia. Kafein teh termasuk alkaloid, yaitu senyawa organik mirip alkali yang mengandung atom nitrogen yang bersifat basa dalam cincin heterosiklik. Struktur molekul kimianya yaitu :

Gambar 1 sruktur kimia kafein.

(http://library.thinkquest.org/C0115926/drugs/caffeine.htm)

Seperti analisis kuantitatif dengan instrument lainnya penentuan kadar kafein secara spektrometri FT-IR ini menggunakan standar sebagai pembandingnya dan dibuat kurva standarnya. Standar kafein yang digunakan yaitu pada rentang konsenterasi kafein yang dimungkinkan, pada praktikum standar yang digunakan ialah kafein dengan konsenterasi 0; 100 ; 500; dan 1000 ppm. Setelah di cari bilangan gelombang maksimumnya diperoleh bilangan gelombang maksimum pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 dan 1701.144 cm-1, sehingga absorban yang terukur oleh spectrometer FT-IR hanya diambil hasil pada bilangan gelombang tersebut. Pembuatan kurva standar diperoleh hasil sebagai berikut:

Tabel 1 Hasil Pengukuran Standar Kaffein Konsentrasi (ppm) absorbansi 1658,683 cm-1 1701,114 cm-1 0 0,000 0,000

  • 100 0,007 0,010

  • 500 0,021 0,018

1000 0,075 0,040

Gambar 1 Kurva Standar Kaffein pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1.

Gambar 2 Kurva Standar Kaffein pada bilangan gelombang 1701.114 cm-1.

Dari data diatas maka penentuan konsenterasi kafein dalam sampel didapat masing-masing dua nilai yaitu pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 dan 1701.114 cm-1. Karena nilai konsenterasi sesungguhnya berada diantara konsenterasi tersebut. Dari hasil tersebut maka dibuat kurva standaranya untuk mengetahui persamaan regregasi dari grafik yang akan digunakan untuk menentukan konsenterasi kafein pada sampel. Hasilnya didapat pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 didapat persamaan garis y = -3.28.10-3 + 7.26.10-5x dan pada 1701.114 cm-1 diperoleh persamaan y = 2.29.10-3 + 3.68.10-5x.

Setelah diketahui persamaan garis pada kurva standar, maka ditentukan pula absorbansi sampel nya pada bilangan gelombang yang sama. Pengukuran sampel tidak langsung dapat diukur menggunakan spektrometer FT-IR melainkan perlu dilakukan tahap preparasi sampel. Pada prinsipnya preparasi sampel dilakukan yaitu proses ekstraksi. Mula-mula sampel ditentukan bobotnya pada penimbangan dengan neraca analitik ditimbang 0.2541 mg untuk sampel teh saring dan 0.2526 mg untuk sampel teh sariwangi. Kemudian dilarutkan dengan NH4OH 2M, dan di vortex selama beberapa menit. Penambahan NH4OH ini berfungsi Tujuan penambahan NH4OH 2M adalah untuk ekstraksi kafeindan pengikatan fasa air yang terikut sertakan pada pemisahan fasa kloroform nanti dan fasa air dengan menggunakan tabung reaksi. Fasa air bisa ikut serta karena dua hal. Pertama adalah karena ketidaksengajaan memasukkan fasa air atau emulsi. Kedua, adalah karena air sedikit larut dalam pelarut senyawa organik seperti kloroform yang digunakan dalam praktikum ini (Gary 2004).

Setelah dilakukan pengkocokan, campuran tersebut ditambahkan kloroform sebanyak 5 mL dan divorteks. Penambahan kloroform dilakukan karena kafein lebih larut dalam pelarut organik misalnya dalam praktikum ini yaitu kloroform. Sehingga kafein yang telah terekstraksi akan larut dalam fase kloroform. Agar suspensi nya memisah dengan endapan teh tersebut. Maka dilakukan sentrifusa. Kemudian diambil atau dipipet fase kloroformnya untuk diukur oleh spektrometer Bruker-101. Pengukuran dengan FTIR dengan memasukan sampel yang telah dipreparasi kedalam omni cell dan dimasukan ke kompartemen sampel dan kemudian diperoleh spektrumnya. Setelah dilakukan pengukuran maka diperoleh data sebagai berikut :

Tabel 2 Hasil Pengukuran Sampel Kafein Sampel Absorbansi Konsentrasi kaffein (ppm) Kadar Kaffein (% b/b) 1658.683 cm-1 1701.114 cm-1 1658.683 cm-1 1701.114 cm-1 1658.683 cm-1 1701.114 cm-1 Teh Saring 0.084 0.039 1202.2039 997.5543 4.73 3.93

Teh Sariwangi 0.033 0.017 499.7245 399.7283 1.98 1.58 Perhitungan :

[Kafein] dalam teh saring bilangan gelombang 1658.683 cm-1 y = a + bx

  • 0.084 = -3.28.10-3 + 7.26.10-5x

x=0.08728/(7.26x10^(-5) ) =1202.2039 ppm

[Kafein] dalam teh saring bilangan gelombang 1701.114 cm-1 y = a + bx

  • 0.039 = 2.29.10-3 + 3.68.10-5x

x=0.03671/3.68x10^(-5)

=997.5543 ppm [Kafein] dalam teh sariwangi bilangan gelombang 1658.683 cm-1 y = a + bx

  • 0.033 = -3.28.10-3 + 7.26.10-5x

x=0.03628/(7.26x10^(-5) )

=499.7245 ppm [Kafein] dalam teh sariwangi bilangan gelombang 1701.114 cm-1 y = a + bx

  • 0.017 = 2.29.10-3 + 3.68.10-5x

x=0.01471/3.68x10^(-5)

=399.7283 ppm Kadar Kafein teh saring pada bil.gelombang 1658.683 cm-1 [kafein] = 1202.2039 ppm = 1202.2039 mg/L x 0.01 L

= 12.022039 mg = 0.012022039 g % b/b = (Bobot Kaffein Percobaan)/(Bobot Teh Timbang) ×100% = (0.012022039 g)/(0.2541 g) x 100% = 4.73 % (b/b) Kadar Kafein teh saring pada bil.gelombang 1701.114 cm-1 [kafein] = 997.5543 ppm = 997.5543 mg/L x 0.01 L = 9.975543 mg = 9.975543.10-3 g % b/b = (Bobot Kaffein Percobaan)/(Bobot Teh Timbang) ×100% = 9.975543.10^(-3)/(0.2541 g) x 100% = 3.93 % (b/b) Kadar Kafein teh sariwangi pada bil.gelombang 1658.683 cm-1 [kafein] = 499.7254 ppm = 499.7254 mg/L x 0.01 L = 4.997245 mg = 4.997254.10-3 g % b/b = (Bobot Kaffein Percobaan)/(Bobot Teh Timbang) ×100% = 4.997254.10^(-3)/(0.2526 g) x 100% = 1.98 % (b/b) Kadar Kafein teh sariwangi pada bil.gelombang 1701.114 cm-1 [kafein] = 399.7283 ppm = 399.7283 mg/L x 0.01 L = 3.997283 mg = 3.997283.10-3 g % b/b = (Bobot Kaffein Percobaan)/(Bobot Teh Timbang) ×100% = 3.997283.10^(-3)/(0.2526 g) x 100% = 1.58 % (b/b)

Spektrum yang diperoleh memiliki banyak pita-pita yang merupakan pita pengganggu diatas daerah finger print. Hal ini dapat diatasi dengan melakukan proses smoothing. Proses smoothing dapat mengurangi noise pada spectrum. Setelah dilakukan smoothing hasil spectrum akan serupa dengan hasil percobaan, namun dengan resolusi yang lebih rendah. Dengan noise yang lebih sedikit, maka analisis spectrum dapat dilakukan lebih mudah (Stuart 2004). Hasil diatas diperoleh dari persamaan garis kurva standar. Penentuan didapat kadar kafein dalam teh saring pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 yaitu 1202.2039 ppm, pada 1701.114 cm-1 diperoleh 997.5543 ppm dengan kadar 4.73 % dan 3.93% (b/b). Sedangkan pada sampel teh sariwangi diperoleh hasil pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 sebesar 499.7245 dan pada bilangan gelombang 1701.114 cm-1 sebesar 399.7283 ppm dengan kadar nya 1.98 % dan 1.58 %(b/b).

Untuk menghindari adanya pengaruh negatif kafein terhadap kesehatan, Health Canada memberikan rekomendasi batas maksimum konsumsi kafein sbb :45 mg per hari bagi anak usia 4-6 tahun, 62,5 mg per hari bagi anak usia 7-9 tahun, 85 mg per hari untuk anak usia 10 -12 tahun, 300 mg per hari bagi wanita yang berencana hamil, wanita hamil dan menyusui, Orang dewasa sehat maksimum 400 mg per hari (Dedi M 2008). Sehingga minum teh perlu dibatasi tidak boleh berlebih, karena bila kafein yang dikonsumsi berlebih akan menyebabkan kecanduan dan memacu kerja jantung memompa darah lebih cepat sehingga pembuluh darah dapat pecah bahkan menyebabkan penyakit jantung.

Simpulan

Kadar kafein dalam teh saring pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 sebesar 1202.2039 ppm, pada 1701.114 cm-1 sebesar 997.5543 ppm dengan kadar 4.73 % dan 3.93%(b/b). Sedangkan pada sampel teh sariwangi diperoleh, pada bilangan gelombang 1658.683 cm-1 sebesar 499.7245 ppm. dan pada bilangan gelombang 1701.114 cm-1 sebesar 399.7283 ppm dengan kadar nya 1.98 % dan 1.58 %(b/b).

Daftar Pustaka Anonim. 2003. Clasification of Drugs and Caffeine. http: //library. thinkquest.org/C0115926/drugs /caffeine.htm(diakses tanggal29 april 2011). Christian, Gary D. 2004. Analitical Chemistry. New York: John Wiley and Sons. Deddy Muchtadi . 2008. Food Review Indonesia Edisi September. Jakarta : Media Pangan Indonesia. Leung A Y. 1980. Encyclopedia of Common Natural Ingredients. New York : John Willey and Sons Inc.

Tuminah S. 2004. Teh (Camelia Sinesis O.K. Var Assamica (Mast) sebagai salah satu sumber Antioksidan. http://www.kalbe.co.id/files/144_16AntikoksidanTea.pdf/144_16AntioksidanTea.htmL. (diakses tanggal

  • 28 April 2011).

Hollas J. M. 2004. Modern Spectroscopy Fourth Edition. Chichester : John Willey and Sons Inc. (halaman

49).

Stuart B. 2004. Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications. Liverpool : John Willey and Sons Inc. (halaman 51-52).