UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA FACULTAD DE INGENIERA DE PETRLEO, GAS NATURAL Y PETROQUMICA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II PI 136A

Informe N4

DESTILACIN CONTINUA EN COLUMNA EMPACADA I. OBJETIVOS

Reconocer las partes de una columna de destilacin continua. Observar el comportamiento de la columna en el arranque, hasta llegar al estado estacionario. Operar la columna de relleno a una relacin de reflujo dada. Calcular la altura equivalente a un plato terico (HETP) y la cada de presin Calcular el coeficiente global de transferencia de masa.

II. MARCO TERICO

La destilacin es la separacin de los constituyentes de una mezcla lquida por medio de la vaporizacin parcial de la mezcla y la recuperacin por separado del vapor y del residuo. Los equipos comnmente utilizados para llevar a cabo una destilacin, son la columna de platos o empaques, un condensador con su respectivo separador y un reboiler en el fondo para crear el vapor vivo en la torre.

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Los procesos de separacin alcanzan sus objetivos mediante la creacin de dos o ms zonas que coexisten y tienen diferencias de temperatura, presin, composicin o fase. Cada especie molecular de la mezcla que se va a separar reaccionar de un modo nico ante los ambientes presentes en esas zonas. En consecuencia conforme el sistema se desplaza hacia el equilibrio, cada especie establecer una concentracin diferente en cada zona dando como resultado una separacin entre las especies. En una columna de destilacin, las fases de vapor y lquido fluyen en contracorriente dentro de una zona de transferencia de masa. La columna es equipada con platos o empaques para maximizar el contacto entre las dos fases. Para mejorar la operacin, algo de la corriente del tope es retornada como un reflujo lquido (L0). La razn de reflujo (R) es definida como la razn de L0 a producto del tope (D).

R = L0/D
Donde: R = razn (o relacin) de reflujo externo, adimensional L0 = cantidad de liquido retornado como reflujo a la columna, masa / tiempo D = cantidad de producto del tope, masa / tiempo

(1.1)

La ventaja de la destilacin es su simplicidad, bajo capital de inversin, y bajo riesgo potencial. En efecto, la destilacin es el proceso de eleccin para separar componentes trmicamente estables a sus puntos de ebullicin y que tengan una volatilidad relativa de 1,5 o ms. En el lado negativo la destilacin tiene una baja eficiencia termodinmica. La destilacin puede ser no atractiva cuando se presentan azeotropos ,como es el caso del sistema Etanol-Agua cunado queremos concentraciones de Etanol por encima de 98% denominado Etanol Anhidro. En muchas aplicaciones la destilacin es ms ventajosa que los dems procesos de separacin debido a su diagrama de flujo simple y costos de capital bajos, particularmente para grandes capacidades. Por ejemplo, el costo de capital de columnas con platos perforados se incrementa con la capacidad de acuerdo a la regla de los seis dcimos, mientras que para procesos alternativos, tales como aquellos basados en membranas se incrementa mas linealmente con la capacidad.

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Concepto de la etapa de equilibrio:

Los procesos de transferencia de energa y masa en una columna en una columna de destilacin real son demasiado complicados para poder modelarlos con facilidad en forma directa. Esta dificultad se supera mediante el modelo de etapa de equilibrio. Por definicin, la corriente de vapor y la de lquido que salen de una etapa en equilibrio estn en equilibrio completo entre s y se pueden utilizar relaciones termodinmicas para relacionar las concentraciones de las dos corrientes en equilibrio. Se disea una columna hipottica que se compone de etapas de equilibrio (en lugar de verdaderos platos de contacto), para realizar la separacin especificada para la columna real. A continuacin, el nmero de etapas hipotticas de equilibrio se debe convertir en un nmero dado de platos reales, por medio de eficiencias de plato que describen el punto hasta el cual el rendimiento de una bandeja real de contacto corresponde al rendimiento de una etapa de equilibrio. El empleo del concepto de una etapa de equilibrio separa el diseo de una columna de destilacin en tres partes principales: Los datos y los mtodos termodinmicos que se requieren para predecir las composiciones del equilibrio de fases se tienen que determinar cuidadosamente. Se debe calcular el nmero de etapas de equilibrio que se requieren para lograr una separacin especfica o la separacin que se obtendr con un nmero dado de etapas de equilibrio. El nmero de etapas de equilibrio se debe convertir en un nmero equivalente de platos reales de contacto, o determinar la altura del empaquetamiento y el dimetro de la columna. -Datos Termodinmicos: Los datos termodinmicos confiables son esenciales para el diseo o anlisis preciso de las columnas de destilacin. A menudo, las fallas del equipo para funcionar a los niveles especificados se pueden atribuir, al menos en parte, a la falta de dichos datos. - Datos de Equilibrio de Fase: Para una mezcla binaria, la temperatura y la presin determinan las composiciones del lquido y de vapor en el equilibrio. Por consiguiente, los datos experimentales se presentan con frecuencia en forma de tablas de la fraccin molar del vapor y y la fraccin molar del lquido x, para un constituyente, en un intervalo de temperatura T, para una presin fija P o en un intervalo de presin, para una temperatura fija. Una recopilacin de dichos datos, bsicamente a la presin de 101.3kPa para algunos sistemas binarios (principalmente no ideales).

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Para nuestro sistema Etanol-Agua vamos a emplear el siguiente diagrama de equilibrio a T=60F y 1 atm.

Fuente: Henley ,Seader Operaciones de Separacin

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Regla de fases
Para lograr establecer el estado intensivo del sistema en equilibrio se aplica la regla de fases de Gibbs, para el caso de ausencia de reaccin qumica se tiene: L=2-F+N Donde: L: grados de libertad F: nmero de fases N: nmero de especies qumicas Si se plantea el equilibrio lquido-vapor de una mezcla binaria, los grados de libertad son 2. Por tanto, precisando la composicin de la mezcla y la presin o temperatura del sistema se define el equilibrio.

DESTILACIN CONTINUA CON REFLUJO Y MTODO McCABE-THIELE

La destilacin fraccionada con reflujo se puede definir bsicamente como la combinacin de una serie de separaciones por vaporizacin instantnea, de forma que los vapores y lquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una corriente de vapor y una de lquido que al ponerse en contacto entran en equilibrio, por ende, las corrientes que salen de esta etapa se encuentran en equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de los componentes es comparable. El mtodo McCabe-Thiele es un algoritmo grfico que permite determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarios para la separacin de una mezcla binaria. Este procedimiento emplea la curva de equilibrio xy y algunos balances de materia para determinar las lneas de operacin de cada seccin de la torre. Una etapa terica en un dispositivo de destilacin cumple las siguientes condiciones:

1. Trabaja en estado estable, generando un producto en fase lquida y otro en fase vapor. 2. Las corrientes de vapor y de lquido que ingresan a cada etapa se encuentran perfectamente mezcladas. 3. La corriente de vapor y lquido que salen de la etapa se encuentran en equilibrio de fases.

La principal suposicin que se toma en el mtodo McCabe-Thiele es el derrame equimolar a travs de la torre, entre el plato superior y el de alimentacin, y el plato de alimentacin el inferior. Esta suposicin se fundamenta en que las diferencias de los calores sensibles de las cuatro corrientes que interactan en una etapa son despreciables cuando los calores de disolucin son muy pequeos.

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Por tanto, los calores latentes de las corrientes de vapor son importantes en el balance de energa, tomando en cuenta que los calores de vaporizacin para compuestos qumicamente similares son muy parecidos, los flujos de vapor son constantes a travs de la torre as como tambin los flujos de lquido

BALANCE DE MATERIA EN EL TOPE DE LA COLUMNA: Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna :

V y = L x + D xD
Despejando:

y = (L/V) x + (D/V) xD
Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es empleando la relacin de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

y = (R/R+1) x + (1/R+1)xD

BALANCE DE MATERIA EN EL FONDO DE LA COLUMNA Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede de igual manera:

L' x = V' y + B xB y = (L'/ V') x - (B/ V') xB

Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente de la recta es L/V <1 mientras que en la seccin de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.

Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo valor va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada. q = (L'- L)/ F

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Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1, si la alimentacin es un lquido subenfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0. El clculo de q se generaliza con la siguiente expresin:

- para un lquido subenfriado

- para un vapor sobrecalentado

Considerando las siguientes ecuaciones:

y (V-V') = (L-L') x + D xD + B xB D xD + B xB = F zF F + V' + L = V + L'

Y sustituyendo, se obtiene:

y = (q/ q-1) x - (zF/ q-1)

Ahora se procede a la representacin grfica para hallar el nmero de etapas de equilibrio y el plato ptimo de alimentacin:

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Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio corresponde al condensador y que la ltima etapa es el hervidor. Para averiguar el valor del reflujo mnimo el punto de interseccin de las rectas de alimentacin, rectificacin y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio. En este caso el nmero de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen. Tambin es posible hacer el clculo a partir de la pendiente de la recta de rectificacin (reflujo interno mnimo):

(L / V)min = Rmin/ Rmin+1

Para hallar el nmero mnimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la separacin, los escalones se deben apoyar simultneamente sobre la lnea de 45 y la curva de equilibrio, debido a que las lneas de operacin coinciden ambas con la diagonal. Esta condicin se denomina de reflujo total y el punto de interseccin sobre la curva de equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.

COLUMNA DE EMPAQUES : RELLENO MELLAPACK TIPO Y: Empaque estructurado apropiado para destilacin muy suave de alta eficiencia de separacin de baja cada de presin para la evaluacin preliminar de las tareas de separacin dimetros de 20 - 80 mm Brindan rea superficial de 900 m2/m3. El espacio vaco de todo el relleno es 0,937. El ngulo de corrugacin es de 60

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DESCRIPCIN DEL EQUIPO:

La columna de Destilacin de el presente laboratorio es:

Columna de Acero Inoxidable Diametro= 4plg. Altura de Relleno: Zona de Enriquecimiento= 0,6m. Zona de Despojamiento= 0,6m Rehervidor: TEMA: K ( kettle reboiler) Condensador: De coraza y tubos de acero inoxidable.

La columna ha sido implementada con medidores para medir las variables de proceso, por ejemplo, se puede registrar la temperatura en varios puntos de la columna ( Relleno, destilado , vapor de cabeza, etc.)

ARRANQUE DE LA COLUMNA:

Previamente se debe calentar los empaques de la columna con el vapor vivo que ingresa por el fondo , a la salida del reboiler, esta operacin dura 20 min. Luego ingresamos alimentacin a la columna a un flujo de 0,8L/min. Sin llegar a la inundacin. Si se corta el flujo de destilado, debemos parar la operacin, descargar el liquido del fondo hacia el reboiler para reingresar el vapor vivo y nuevamente abrimos la alimentacin a la columna. Trabajamos con esta secuencia hasta llegar al estado estacionario.

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CALCULOS Y RESULTADOS
Grficamente tenemos:

CONDENSADOR

ZONA DE ENREQUECIMIENTO

REFLUJO L
0

DESTILADO D

ALIMENTACION F

ZONA DE EMPOBRECIMIENTO ENTRADA DE VAPOR REHERVIDOR

RESIDUO W SALIDA DE VAPOR

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Base = 1 Min D = 0.11184 L/min L= 0.09828 L/min R = 0.09828 / 0.11184 = 0.8788

En el destilado: D = 0.11184 litros % V (etanol) = 89% Vetanol = 0.11184 L * 0.89 * 789.34 g/L = 78.569 g *

1mol = 1.708 mol 46 g

Vagua = 0.11184 L *0.11 * 997.23 g/L = 12.268 g *

1mol . = 0.682 mol 18 g

XD = 1.708 / (1.708+0.682) = 0.75544

En la alimentacin: F = 0,5826 litros % V (etanol) = 20% Vetanol = 0.5826 L * 0.2 * 789.34 g/L = 91.974 g x

1mol . = 1.999 mol 46 g

Vagua = 0.5826 L *0.8 * 997.23 g/L = 464.789 x

1mol . = 25.822 mol 18 g

XF = 1.999 / (1.999+25.822) = 0.0719

En los fondos: 11

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W = 0.4508 L % V (etanol) = 3.5% Vetanol = 0.4508 L * 0.035 * 789.34 g/L = 12.454 g. x

1mol = 0.2707 mol 46 g

1mol = 24.101 mol 18 g

Vagua = 0.4508 L * 0.965 * 997.23 g/L = 433.817 g x

XW = 0.2707 / (0.2707+24.101) = 0.0111

Lnea de enriquecimiento

y=

R xD x + R 1 R 1

y = 0.8788 / (0.8788+1) x + 0.7149 / (0.8788+1)

y = 0.4467 x + 0.4505

HETP Clculo de q: q=

HG H F HG H L

El punto de burbuja de la alimentacin a 0.072 fraccin molar del sistema etanol-agua es de 92.92 C y su punto de roco es de 99.35 C. Los calores latentes de evaporacin a 99.35 C son A = 300 BTU/lb = 165 cal/g para el etanol, B = 0.5405 cal/g para el agua. Calor especfico del etanol = 0.475 cal/g.C; del agua lquida = 1.0 ; de la solucin alimentacin = 0.475 * 0.072 + 1 * ( 1 0.072) = 0.9622 cal/g.C. La entalpa de la alimentacin es a 92.92 C (punto de burbuja) referido a 48 C (la temperatura de alimentacin) es : 12

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Ce sol * M

sol

* ( Tb Te ) =

HL = 0.9622 cal/g. C * 19.2 * (92.92 -48) C = 829.8629 cal/mol

La entalpa del vapor saturado a 99.35 C referida a los lquidos a 48 C es:

HG=xF[ M Ceetanol* M

etanol(TRTe)+A*

etanol]+(1-

xF)[CeH2O*

H2O(TR-Te)+B*

H2O]

=0.072[0.475 *46(99.35-48)+165*46]+(1-0.072)[1*18(99.35-48)+0.5405*18] =1494.0427 cal/mol*g

q=

HG H F = (1494.0427 0)/ (1494.0427 829.8629) = 2.25 HG H L

Por lo tanto:

q = 1.8 q 1

La lnea de operacin (la lnea q) tendr como ecuacin:

y=

q x x- F q 1 q 1

y = 1.8x - 0.0576

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De la grfica obtenemos la ecuacin de la lnea de agotamiento.

Np = 7 HETP =

Z = 1.315 m / 7 = 0,18790m Np
HETP = 0.1879m

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En la zona de enriquecimiento:

0.505 y y* 0.56 18.182

0.565 0.615 20

0.615 0.65 28.571

0.66 0.7 25

0.71 0.76 20

1 y*y

y2

NTOG =

dy y *y ya

= 4.5946

Z = 0.6 m Z = NTOG * HTOG Por lo tanto : HTOG = 0.6m / 4.5946

HTOG = 0.13 m

Pero G = L + D = 2.1 mol/min + 2.39 mol/min G = 4.49 mol/min G = 0.009214 mol/min*m2 G = 0.553 mol/h*m2

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HTOG =

G K 'y a

Ky a = 0.553 / 0.13 = 4.254 mol / h*m3

En la zona de agotamiento:

0.015 y y* 0.155 7.1429

0.095 0.34 4.0816

0.19 0.46 3.7037

0.285 0.505 4.5454

0.385 0.53 6.8966

0.505 0.56 18.182

1 y*y

ya

NTOG =

dy y*y y1

NTOG = 3.305m Z= HTOG = 0.715 m / 3.305 = HTOG = 0.2163 m NTOG x HTOG

Pero (W/G) *Xw = 0.19

G = 1462.302 * 0.035 / 0.19 = 269.3213 mol/h*m2

HTOG =

G K 'y a
Ky a = 269.3213 / 0.2163 = 1245.1285 mol / h*m3 16

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CONCLUSIONES

El error en la toma de datos en el caudal de fondos se debe bsicamente a que la vlvula no estaba completamente abierta, y pues a causa de esto el lquido se estaba acumulando dentro del reboiler, adems que se presentaba errores por encontrarse en estado vapor.

A mayor relacin de reflujo se obtiene un mayor XD, lo cual se comprueba en nuestro experimento, en nuestro caso obtuvimos un XDprom =0.89 para un Rprom = 0.8788.

La lnea q tiene un valor mayor que 1, debido a que estamos alimentando un lquido subenfriado, es decir por debajo del punto de burbuja.

Para obtener una mayor concentracin de etanol en el condensado y evitar problemas de inundacin, es necesario controlar el nivel de liquido en la torre con las vlvulas de la parte inferior de la torre y regular la presin del sistema (menor a 20 psig).

III. BIBLIOGRAFA OPERACIONES UNITARIA EN INGENIERA QUMICA - Autores: Mc Cabe Smith - Harriott - Editorial Mc Graw Hill Sexta Edicin - Impreso en Mxico Ao 2004 - Pginas consultadas: 867 869

PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS - Autor: Alan Foust - Editorial Continental Decimosptima impresin - Impreso en Mxico Ao 1985 - Pginas consultadas: 433 445

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