Anda di halaman 1dari 11

ACARA III

ANALISIS ION KOMPLEKS [Fe(SCN)N]3-N A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan : Untuk menentukan rumus ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri Waktu Tempat : Rabu, 24 November 2010 : Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNRAM

B. LANDASAN TEORI

Dalam penggunaan dewasa ini, istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya pengabsorpsian energy cahaya oleh suatu system kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran pengabsorpsian yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Untuk memahami spektrofotometri, memperhatikan radiasi dengan spesies kimia dengan cara yang elementer, dan secara umum mengurus apa kerja instrumentinstrumen (Underwood, 1999 : 382). Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UVVis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah.Penggunaan larutan HNO3 bertujuan agar kompleks yang terbentuk stabil. Kompleks Fe-SCN stabil dalam larutan asam nitrat (Noroozifar, dkk. 2004 : 109 ). Pada penentuan panjang gelombang maksimum terjadi pergeseran ke panjang gelombang yang lebih panjang (bathokromik). Hal ini disebabkan oleh adanya perpanjangan konjugasi atau ikatan jenuh berselang-seling dengan ikatan tunggal yang berpengaruh pada penyerapan sinar. Senyawa kompleks Fe-SCN terbentuk optimum pada panjang gelombang 470 nm, dimana pada panjang gelombang tersebut diperoleh absorbansi yang maksimum pula. Warna merah kompleks Fe dengan beberapa ligan berkisar antara 470-520 nm (Demirhan, 2003 : 257). Penentuan rumus senyawa kompleks dapat dilakukan melalui 3 metode, yaitu metode variasi kontinu, metode rasio mol dan metode rasio slope(Sawyer, 1984).
1

Dalam metode variasi kontinu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Konstanta pembentukan kompleks dapat diketahui dari perpotongan garis yang berpusat pada absorbansi maksimum. Sedangkan metode rasio mol biasanya dilakukan dengan cara memvariasikan konsentrasi salah satu larutan sementara konsentrasi larutan yang lain tetap. Plot rasio mol menyatakan pembentukan dua atau lebih kompleks yang memiliki absorbtivitas molar yang berbeda. Metode rasio slope digunakan untuk mementukan rumus satu kompleks. Dengan asumsi bahwa reaksi pembentukan kompleks dapat di bentuk oleh (1) berlebihnya reaktan yang lain, (2) mengikuti hukum Beer (Skoog, 1991).

C. ALAT dan BAHAN 1. Alat: Spektrofotometer UV-Vis Pipet Volume 10 ml, 1ml dan 5 ml Pipet tetes Erlenmeyer 10 ml Gelas ukur Gelas kimia Ruble bulb

2. Bahan: Larutan Fe3+ 0,0025 M Larutan KSCN 0,01 M Larutan HNO3 4 M Aquadest

D. SKEMA KERJA 1. Metode Perbandingan Mol

Dibuat 5 seri larutan

Aquadest 5ml

Aquadest 4,5ml+0,5 ml KSCN 0,01M

Aquadest 4ml+1,0 ml KSCN 0,01M

Aquadest 3,5ml+1,5ml KSCN 0,01M

Aquadest 3ml+2,0ml KSCN 0,01M

Di ukur serapannya Nilai A Hasil

2. Metode variasi Kontinu Dibuat 5 seri larutan HNO3 1 ml Dicampur

Aquadest 9ml

Ion SCN1ml+ aquadest 8ml

Ion SCN2ml + aquadest 7ml

Ion SCN3ml+ aquadest 6ml

Ion SCN- 4 ml + aquades 5ml

Diukur serapan (A)

E. HASIL PENGAMATAN Metode Perbandingan Mol Tabel1. Perbandingan volume pembentuk ion kompleks [Fe(SCN)n]3-n Volume larutan ion Fe3+ 0,0025 M 4 mL 4 mL 4 mL 4 mL 4 mL Volume HNO3 4M 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL Volume aquadest 5,0 mL 4,5 mL 4,0 mL 3,5 mL 3,0 mL Larutan KSCN 0,01 M 0,0 mL 0,5 mL 1,0 mL 1,5 mL 2,0 mL

No

Serapan (A)

1 2 3 4 5

0,389 0,439 0,498 0,517 0,576

Metode Variasi Kontinu Tabel 2. Seri larutan-larutan ion Fe3+ dan absorbansinya Volume larutan ion SCN 0,0025 M 0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL
-

No

Volume HNO3 4M 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL 1 mL

Volume aquadest 9 mL 8 mL 7 mL 6 mL 5 mL

Konsentrasi SCN M 0 2,5 x 10-4 5,0 x 10-4 7,5 x 10-4 1,0 x 10-3
-

Serapan (A) 0,009 0,000 0,012 0,013 0,018

1 2 3 4 5

F. ANALISIS DATA Metode Perbandingan Mol Perhitungan mol dapat ditentukan dengan rumus:

Dengan n = mol, M= konsentrasi larutan (M) dan V= volume (Liter) a. Perhitungan mol dari Fe3+ n Fe3+= M (Fe3+).V (Fe3+) = (0,0025 M).(0,004 L) =10-5 mol konsentari dan volume ion Fe3+ tetap,maka mol Fe3+ juga tetap yaitu 10-5 mol b. Perhitungan mol dari KSCN (SCN-) Dengan cara yang sama,maka didapat nilai mol untuk ion SCN- seperti pada tebel berikut: V (liter) 0,0000 0,0005 0,001 0,015 0,020 M (molar) 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 n (mol) 0 0,5.10-5 1,0. 10-5 1,5. 10-5 2,0. 10-5

c. Perhitungan angka perbandingan mol Dengan rumusnya adalah:

Dengan x adalah angka banding mol.

Sehingga didapat data sebagai berikut beserta nilai Absorbansinya: No 1 2 3 4 5 Mol SCN0 0,5 x 10-5 1,0 x 10-5 1,5 x 10-5 2,0 x 10-5 Mol Fe3+ 1,0 x 10-5 1,0 x 10-5 1,0 x 10-5 1,0 x 10-5 1,0 x 10-5 mol SCN/mol Fe3+ 0 0,5 1,0 1,5 2,0 Absorbansi (A) 0,389 0,439 0,498 0,517 0,576

d. Kurva
0.7 Absorbansi (nm) 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

(absobansi)

Vs

(angka

banding

mol)

0.5

1.5

2.5

Angka banding mol

Dari kurva terlihat bahwa angka banding mol yang dapat diambil adalah 1,12 atau dibulat kan menjadi 1. Artinya perbandingan ion Fe3+ dan SCN- adalah 1:1. Sehingga persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)1]3-1 Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+ Fe3+ + SCN- [Fe(SCN)]2+

Metode Variasi Kontinu a. Perhitungan fraksi volume dari ligan SCN-

Sehingga dari data hasil pengamatan,akan didapat nilai seperti pada tebel berikut. No 1 2 3 4 5 Volume SCN0 mL 1 mL 2 mL 3 mL 4 mL Volume total 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL Fraksi volume 0 0,1 0,2 0,3 0,4 Absorbansi (A) 0,009 0,000 0,012 0,013 0,018

b. Kurva A (absorbansi) Vs fraksi Volume ligan SCN0.02 Absorbansi (nm) 0.015 0.01 0.005 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 fraksi volume SCN-

Dari kurva diatas diperoleh nilai fraksi pada absorbansi optimum sebesar 0,4 Dimana nilai ini sama dengan : fraksi Fe3+ : 0,6 :3 : fraksi SCN: 0,4 :2

Nilai fraksi volume Fe3+ diperoleh dari: (fraksi total fraksi SCN-) Dari nilai perbandingan fraksi volume maka diperoleh rumus ion kompleks yaitu: [Fe3(SCN) 2]+ Sehingga persamaan reaksinya adalah sebagai berikut: 3Fe3+ + 2SCN- [Fe3(SCN)2]3-2 3Fe3+ + 2SCN- [Fe3(SCN)2]+ 3Fe3+ + 2SCN- [Fe3(SCN)2]+

G. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini yaitu analisis ion kompleks yang dimana bertujuan Untuk menentukan rumus ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan SCN- secara spektrofotometri. Senyawa kompleks organometalik pada umumnya menunjukkan serapan selektif dalam spektrofotometri pada daerah sinar tampak dan ultra ungu. Oleh karena itu, maka sifat ion ini dapat digunakan untuk menentukan baik susunan maupun stabilitasnya (Syamsul.dkk,2005). Penentuan rumus senyawa kompleks dapat dilakukan melalui 3 metode, yaitu metode variasi kontinu, metode rasio mol dan metode rasio slope (Sawyer, 1984). Dalam metode variasi kontinu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang diinginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang gelombang maksimum. Konstanta pembentukan kompleks dapat diketahui dari perpotongan
8

garis yang berpusat pada absorbansi maksimum(Skoog, 1991). Pada percobaan ini didapat bahwa perbandingan ion Fe3+ dengan ion SCN- dalam pembentukan kompeks adalah 2 : 3, pada seharusnya pembentukan kompleks antara ion Fe3+ dengan ion SCN- stabil atau sempurna pada perbandingan 1 : 1, karna disini kompleks ini akan menunjukan absorbansi yang maksimum (Syamsul.dkk,2005). Kurang tepatnya perbandingan ion Fe3+ dengan ion SCN- pada percobaan ini dengan metode variasi kontinyu,disebabkan karena kurangnya variasi yang dilakukan, terlihat dari kurva yang didapat, pada perbandingan 2:3,masih menunjukan peningkatan absorbansi. Jadi seharusnya dilakukan lebih banyak variasi untuk memperlihatkan perbandingan yang akan menunjukan absorbansi yang benar-benar maksimum,karena dibawah absorbansi maksimum menunjukan belum terbentuknya kompleks yang sempurna dan stabil (Syamsul.dkk,2005). Sedangkan metode rasio mol biasanya dilakukan dengan cara memvariasikan konsentrasi salah satu larutan sementara konsentrasi larutan yang lain tetap. Plot rasio mol menyatakan pembentukan dua atau lebih kompleks yang memiliki absorbtivitas molar yang berbeda. Metode rasio slope digunakan untuk mementukan rumus satu kompleks. Dengan asumsi bahwa reaksi pembentukan kompleks dapat di bentuk oleh (1) berlebihnya reaktan yang lain, (2) mengikuti hukum Beer (Skoog, 1991). Pada praktikum ini, baik untuk metode perbandingan mol maupun metode variasi continue digunakan HNO3 sebagai pelarut. Penggunaan HNO3 bertujuan membuat suasana asam,karena reaksi pengkompleksan erat kaitanya dengan pH,jika pH yang digunkan terlu tinggi,dikhatirkan akan terjadi pengendapan,selain itu suasana asam akan membuat senyawa kompleks yang telah terbentuk akan stabil. Dimana ion ferri (Fe3+) dalam suasana asam kuat HNO3 dapat bereaksi dengan larutan garam KSCN membentuk ion kompleks berwarna merah dan mempunyai serapan pada panjang gelombang 480 nm, sesuai dengan persamaan reaksi ion ; Fe3+ + n SCN [Fe(SCN)n]3-n (Sodiq,2009).

Kurang akuratnya data yang didapatkan bisa terjadi karena banyak faktor. Diantaranya adalah tidak dilakukannya scaning panjang gelombang untuk menentukan panjang gelombang maksimum yang digunkan. Padahal, Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis harus diawali dengan penentuan panjang gelombang maksimum (max). Hal ini sangat penting dilakukan dalam analisis secara spektrofotometri UV-Vis karena pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi rendah (Syamsul.dkk,2005).Penetuan
9

panjang gelombang maksimum dilakukan untuk memperoleh sensitivitas maksimum. Karena pada max itulah dapat diketahui adanya perubahan absorbansi yang tinggi pada tiap konsentrasi (Skoog, 1991).

H. KESIMPULAN

Dari hasil praktikum dapat ditarik kesimpulan: 1. Penentuan rumus kimia ion kompleks yang tersusun dari ion Fe3+ dan ion SCN- dapat dilakukan secara spektrofotometri UV-Vis. 2. Penentuan rumus senyawa kompleks dapat dilakukan melalui 3 metode, yaitu metode variasi kontinu, metode rasio mol dan metode rasio slope. 3. ion ferri (Fe3+) dalam suasana asam kuat HNO3 dapat bereaksi dengan larutan garam KSCN membentuk ion kompleks berwarna merah dan mempunyai serapan pada panjang gelombang 480 nm. 4. Dari hasil perbandingan mol didapatkan rumus ion kompleks yaitu [Fe(SCN)]+. Sedangkan dari hasil variasi kontinyu didapatkan rumus ion kompleks yaitu [Fe3(SCN) 2]+.

10

DAFTAR PUSTAKA Day, F.A., Underwood A.L., 1993, Analisa Kimia Kuantitatif, Terjemahan Oleh Pudjaatmaka, A.H., Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga.

Demirhan, N., Tuncel, E. F., 2003, Spectrophotometric Determination of Iron(II) with 5-Nitro6-amino-1,10- phenanthroline, Turkey J. Chem., vol. 27 ,315 Noroozifar, M., Khorasani-Motlagh, M., Farahmand, 2004, Automatic Spectrophotometric Procedure for Determination of L-Ascorbic Acid Based on Reduction of Iron(III)Thiocyanate Complex, Acta Chim. Slov, 51, 717 Sawyer, D.T., Heineman, W.R., Beebe, J.M., 1984, Chemistry Experiments for Instrumental Methods.New York : John Wiley & Sons Inc. Skoog, D. A., 1991, Fundamental of Analytical Chemistry, 7th edition. New York: Saunders College Publishing. Sodiq,Ahmad.dkk.2009. Kimia Analitik I. Jakarta : Erlangga. Syamsul,.dkk.2005. Kualifikasi Alat Spektrofotometer UV-Vis Untuk Penentuan Kadar Besi. Diacces dari : http://puspitekptn.co.org/ issn/ 0854 5561/.

11