QUIMICA ANALITICA 2011 MTODOS DE ANLISIS CUANTITATIVOS PARA CADA ELEMENTO O COMPUESTO QUIMICO COMPUESTO A ANALIZAR SULFATOS (SO4-2)

BARIO (Ba+2) METODO PARA CUANTIFICAR

Gravimetra: Precipitacin con agregado de bario (en forma de BaCl2) para dar un precipitado de BaSO4: SO4-2 + Ba+2 BaSO4

PLATA (Ag+)

Volhard: Titulacin con tioscianato (SCN-) e indicador con Fe+3 que genera complejo rojo con el exceso de SCN- luego del punto de equivalencia. Medio acido para que no precipite Fe(OH)3

Reaccin titulante:Ag+ + SCN- AgSCN (Precipitado) Luego del pto. de eq.: SCN- (exceso) + Fe+3 (SCNFe)+2complejo rojo Espectrofotometra de absorcin atmica.

CLORUROS (Cl-), BROMUROS (Br-), CIANUROS (CN-)

Mohr:Titulacin con nitrato de plata (AgNO3) e indicador de cromato (CrO4-2) que genera complejo rojo con el exceso de plata luego del punto de equivalencia. Medio bsico con NaHCO3 para no generar dicromato (Cr2O7-2). Ag+ + Cl- AgCl (Precipitado)

Reaccin titulante:

Luego del pto. de eq.:Ag+(exceso) + CrO4-2Ag2CrO4complejo rojo Potenciometra redox: Titulacin con nitrato de plata mediante el uso de un electrodo indicador de plata que reacciona dependiendo de la solubilidad del AgCl. Es decir que el par electroactivo ser Ag/Ag + donde el potencial ser medido frente a un electrodo de referencia. De este modo podremos obtener el punto de equivalencia observando el salto de potencial.

COMPUESTO A ANALIZAR CALCIO (Ca+2)

METODO PARA CUANTIFICAR Volumetra de complejizacin: Titulacin con el EDTA utilizando como indicador al NET (Color rojo). Debo agregar una cierta cantidad de EDTAMg (1:1) para que el indicador funcione y pueda virar:

Reaccin titulante:EDTA + Ca+2 EDTACa Luego del pto. de eq.: EDTA + MgNET (Rojo) EDTAMg + NET (azul) Volumetra redox: Precipito el calcio por medio de agregado de oxalato (C2O4-2). Luego redisuelvo en medio acido y titulo con permanganato (MnO4-2) que se reducir a Mn+2en una solucin incolora. Con el primer exceso de MnO4-2 obtengo un color rosado propio de este compuesto.

Reaccin titulante:DESDE BURETA: MnO4-2 (Violeta) Mn+2(Incoloro) C2O4-2 CO2__________________ Luego del pto. de eq.:Exceso de MnO4-2 (Violeta) Emisin en llama: Debido a que pertenece al grupo de los metales alcalinos trreos. Espectrofotometra de absorcin atmica

COBRE (Cu+2)

Electrogravimetra: Electrodos de platino en una solucin con Cu+2 en acido sulfrico. Hacemos pasar corriente para que el cobre se reduzca (CATODO) y se oxide el agua (ANODO). El cobre se ir depositando en el electrodo y por diferencia de pesaje podremos cuantificar. Recordar que se trabaja a corriente constante y se debe agregar en las cuentas el sobrepotencial que se debe agregar por la formacin de gas oxgeno y la resistencia. Espectrofotometra de absorcin atmica

COMPUESTO A ANALIZAR DUREZA DEL AGUA (Mg+2 y Ca+2)

METODO PARA CUANTIFICAR Volumetra de complejizacin: Titulacin con el EDTA utilizando como indicador al NET que forma un complejo rojo con el magnesio. Cuando el EDTA desplaza al NET entonces la solucin se torna azul.

Reaccin titulante:EDTA + Ca+2EDTACa Luego del pto. de eq.: EDTA + MgNET (Rojo)EDTAMg + NET (azul) HIERRO (Fe+2 Fe+3)

Potenciometra redox: Para cuantificar todo el hierro debo reducirlo todo a Fe+2 con SnCl2 en donde el estao se oxida de Sn+2a Sn+4. AGREGAR UN BUEN EXCESO PARA QUE SE VEA EN LA CURVA. Fe+3Fe+2 Sn+2 Sn+4 Luego titulamos condicromato (Cr2O7-2) que se reducir a Cr+3pasando de un color naranja a verde. Lo primero que se oxida es el Sn+2 que puse en exceso y luego se oxida el Fe+2. Es decir que para hacer las cuentas debo restar el volumen agregado hasta el primer salto en la curva de titulacin. Reaccin titulante: DESDE BURETA: Cr2O7-2 (Naranja) Cr+3 (verde) 1) Sn+2 Sn+4 2) Fe+2 Fe+3

Titulacin fotomtrica: Con fenantrolina que genera un complejo con el hierro que absorbe en el visible. Espectrofotometra de absorcin atmica

PASOS A SEGUIR EN LA RESOLUCION DE PROBLEMAS ANALITICOS: 1) Seleccin del mtodo analtico: Debo analizar cuanto tengo del analito. En el caso de tener alta concentracin (mayor que 10 ppm) puedo utilizar los mtodos clsicos como la gravimetra, volumetra, etc. En el caso de tener solo trazas del analito utilizo los mtodos instrumentales (UV-visible, emisin en llama, cromatografa, etc.). Por ltimo debo tener en cuenta la exactitud y rapidez con la que quiero analizar ya que de eso tambin depende el mtodo. 2) Muestreo: Debo tomar muestras representativas. En el caso de tener muchas muestras debo realizar una cantidad de toma de muestras utilizando la ecuacin: n/2 donde n representa el total de las muestras. En el caso de ser un solido, debo moler la muestra y hacer cuarteos. Luego, debo disolver la muestra para poder realizar el correspondiente anlisis. En el caso de tener un analito inorgnico en un medio orgnico (por ejemplo un metal) debo destruir la materia orgnica por calcinacin (en ese caso el metal me queda en forma de oxido que luego puedo redisolver en medio acido) DISOLVENTES: MUESTRA cida Bsica Carbonatos Compuestos orgnicos DISOLUCION DE METALES: Si el metal presenta un > 0 (Por ejemplo la plata y el cobre) entonces debemos disolverlo con un cido muy fuerte (como el HNO 3) donde el que se reduce es el anin (en este caso el nitrato), oxidando al metal: Ag Ag+ NO-3 NO = 0,8 = 0,96 SOLVENTE Bsico cido cido (desplazo al metal para la formacin de acido carbnico) Busco en biografa el mejor solvente

Si el metal presenta un < 0 (por ejemplo el Zn o el Cd) entonces podemos usar cualquier cido ya que el que se reduce es el protn oxidando al metal: Cd Cd+2 2H+ H2 = - 0,4

= 0