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Colgio Santa Maria Curso Tcnico em Qumica Disciplina: Tcnicas Bsicas de Laboratrio Professor: Andr Medeiros

Atividades Experimentais
1. INTRODUO 1.1. OBJETIVOS DAS AULAS EXPERIMENTAIS Consideramos que, alm da familiarizao do aluno com operaes e tcnicas mais freqentes nos processos qumicos, importante o trabalho experimental com metodologias analticas (sem esgot-las), tendo em vista um dos objetivos do curso de Qumica que visa a preparao do profissional qumico analista. Tais conhecimentos bsicos constituiro o requisito para as disciplinas de Qumica Analtica (Qualitativa e Quantitativa). 1.2. INSTRUES GERAIS Ratificamos em nossa disciplina algumas instrues enfatizadas as quais devem ser levadas em considerao em todas as demais disciplinas do curso, entre as quais destacamos: I - no ser permitida a permanncia de alunos sem jaleco no laboratrio. O Jalecol deve ser de cor branca, podendo ser com ou sem mangas compridas e seu comprimento dever atingir a altura dos joelhos, confeccionados em tecido de algodo pois este mostra se mais adequado do que os tecidos sintticos por ser mais resistente ao fogo. II - alm do uso obrigatrio do jaleco, sugere-se, por medida de segurana, que o aluno tenha um culos de proteo e luvas de borracha para uso na preparao de solues corrosivas. oportuno, outrossim, que o aluno tenha um caderno de anotaes onde dever ser registrado o incio e o trmino de cada exprimento, assim como observaes e concluses, pois seu professor dever abster-se completamente de concluir qualquer dos experimentos, porm dever conduzir o raciocnio e a observao do aluno.

AULA PRTICA N 01. ASSUNTO : Normas de Segurana e Equipamento Bsico de Laboratrio


A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a frequncia e a gravidade desses eventos, tornase absolutamente imprescindvel que durante os trabalhos realizados em laboratrio se observe uma srie de normas de segurana. 01. Siga rigorosamente as instrues especficadas pelo professor 02. Localize os extintores de incndio e familiarize-se com o seu uso 03. Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergncia 05. Use um avental apropriado 06. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama 07. Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substncias corrosivas como cidos e bases concentrados. 08. Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e/ou vapores txicos devem ser realizadas na cmara de exausto ( capela) 09. Sempre que proceder diluio de um cido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitao sobre a gua e no o contrrio. 10. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no volte a extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa prxima. 11. No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos 12. Sempre que possvel, trabalhe com culos de proteo.

13. Quando for testar um produto qumico pelo odor, por exemplo, amnia, no coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os vapores que se desprendem do frasco. 14. Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 15. Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos

1.2. Acidentes mais comuns em laboratrio e primeiros socorros 1.2.1 Queimaduras. a) - Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos). No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gase esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%. b) - Queimaduras por cidos Lavar imediatamente o local com gua em abundncia, durante cerca de cinco minutos. Em seguda, lavar com soluo saturada de bicarbonato de sdio e novamente com gua. Secar, aplicando ento metiolate. Se os olhos forem atingidos, lave-os com bicarbonato de sdio a 1%, se o cido for diludo; se for concentrado, lave primeiro com gua, depois com a soluo de bicarbonato de sdio. Procure o mdico imediatamente. c) - Queimaduras por lcalis Lavar a regio atingida imediatamente com bastante guadurante cinco minutos. Tratar com soluo de cido actico 1% e novamente lavar com gua. Secar a pele e aplicar metiolate. Se os olhos forem atingidos, lave com cido brico a 1%, para lcalis diludos e gua seguida de soluo de cido brico a 1% , para lcalis concentrados. Procure o mdico imediatamente. 1.2.2 - Cortes a) Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos, verifique se h ainda fragmentos de vidro, desinfete o local e coloque atadura. b) Cortes Maiores Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo presso logo acima do corte, no mximo cinco minutos, se necessrio, procure um mdico. 1.2.3 - Fragmentos de vidro nos olhos. Remova os pedaos maiores com todo o cuidado possvel, usando pina ou lavando o olho com gua. Chame imediatamente um mdico. Em casos menos graves, uma gota de leo de rcino no canto do olho, para aliviar a dor. 1.2.4 - Intoxicao por gases Remover a vtima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. 1.2.5 - Ingesto de substncias txicas. Administrar uma colher de sopa de antdoto universal, que constitudo de: duas partes de carvo ativo, uma de dixido de magnsio e uma de cido tnico.

ATENO Em caso de acidente de qualquer natureza, indispensvel manter a calma e agir com rapidez e preciso. prefervel evitar que os acidentes aconteam,observando sempre as medidas de segurana.

EQUIPAMENTO BSICO DE LABORATRIO, UTILIZAO,LIMPEZA E CONSERVAO.


A execuo de qualquer experimento na Qumica, envolve geralmente a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio, a maioria muito simples, porm com finalidades especficas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condies em que a experincia ser executada, contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlao pode ser feita: 1.3 - Material de Vidro Tubo de Ensaio - Utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em pequena escala. Bquer - Recipiente com ou sem graduao, utilizado para o preparo de solues, aquecimento de lquidos, pesagem, deixar substncias em repouso, etc. Erlenmeyer - Frasco utilizado para aquecer lquidos ou para fazer titulaes, uma vez que, sua forma cnica, evita perdas de lquidos por agitao. Proveta - Frasco com graduaes, destinados a medidas aproximadas de volumes de lquidos. Pipeta - Equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos.Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada ( utilizada para escoar volumes variveis) pipeta volumtrica ( utilizada para escoar volumes fixos de lquidos). Balo Volumtrico - Recipiente calibrado, de preciso estinado a conter um determinado volume de uma dada temperatura,. utilizado no preparo de solues de concentraes definidas. O trao de aferio uma marca no colo do balo com a qual deve coincidir a parte inferior do menisco. Bureta - Equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Permite o escoamento do lquido e muito utilizada em titulaes. Funil - Utilizado na transferncia de lquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtraes simples. Vidro de Relgio - Usado geralmente para cobrir bquer contendo solues, pesagem de slidos e finalidade operaes diversas. Basto de Vidro - Usado na agitao de misturas, transferncia de lquidos, auxiliar na filtrao e outras operaes qumicas. Funil de Separao - Equipamento para separar lquidos no miscveis . Kitassato - Frasco de paredes espessas, munido de sada lateral e usado em filtrao vcuo. Dessecador - Utilizado no armazenamento de substncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser utilizado para manter as substncias sob presso reduzida. Condensador - Equipamento destinado condensao de vapores em destilaes ou

Aquecimento. 1.4 - Material de Porcelana Funil de Buchner - Utilizado em filtrao vcuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de dimetro menor que o da placa. Cpsula e Caarola - Usadas para efetuar evaporao de lquidos, dissoluo de precipitados por cidos, etc. Cadinho - Usado para a calcinao de substncias (aquecimento a altas temperaturas). Almofariz e pistilo - Destinados pulverizao de slidos que so atritados pelo pistilo contra o interior spero do almofariz. 1.5 - Material Metlico. Suporte, Mufa e Garra - Peas metlicas usadas para montar aparelhagens em geral. Tela de Amianto - Tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro chama de bico de gs. Trip - Usado como suporte, principalmente de telas. Bico de Gs ( Bunsen) - Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais no inflamveis. No caso de caso de materiais inflamveis, usa-se a manta eltrica. Argola - Usada como suporte para funil de vidro ou tela metlica. Esptula - Usada para transferir substncias slidas. Pinas - Usada para segurar objetos aquecidos. Furador de Rolhas - Utilizado na perfurao de rolhas de cortias ou borracha. Colher metlica - Comumente utilizada para introduzir substncias dentro de frascos de reao. 1.6 - Materiais Diversos Suporte Para Tubos de Ensaio - Depsito de tubos de ensaio. Pinas de Madeira - Utilizada para segurar tubos de ensaio. Pisseta - Frasco geralmente contendo gua destilada ou outros solventes usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do lquido nele contido. Frasco Para Reagente - Usados para conservar reagentes qumicos. Dependendo da substncia a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou mbar. Trompa de vco - Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a presso no interior de um frasco. Muito utilizado em filtraes vcuo. Estufa - Equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral,

at 200 C. Mufla ou Forno - Utilizada na calcinao de substncias, por aquecimento em altas temperaturas ( at 1.000C ou 1.500 C ). Balana - Instrumento para determinao de massa ( pesagem).

IMPORTANTE
O Material de vidro aps o uso, deve ser lavado com gua e detergente com o auxlio de uma escova. Depois de bem enxaguado com gua da torneira, enxaguar trs vezes com gua destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de gua sobre sua superfcie, sem formar gotas, que indicam a presena de matria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com mistura sulfocrmica. Dicromato de sdio em cido sulfrico corrosivo e exige muito cuidado em seu emprego; ou solventes orgnicos, tais como lcool, acetona ou ter (neste caso, desde que no haja chama no laboratrio),

1.4. ALGUNS REAGENTES E SUAS CARACTERSTICAS Sempre que manusear compostos volteis (HCl, NH4OH, HNO3, benzeno,etc..) faa-o em local com boa ventilao ou em capela preferencialmente . Quando diluir um cido forte, adicione primeiro a gua e depois o cido!!! a) cido clordrico concentrado: - formado por molculas de HCl gasoso, dissolvidas em gua. Comercialmente encontrado com impurezas e denominado de cido muritico. Como o cido clordrico apresenta alta tenso de vapor as molculas do mesmo podem facilmente escapar do lquido, reduzindo a concentrao do cido no frasco-depsito. Por esta razo o frasco deve estar bem fechado aps seu uso. Os vapores de cido clordrico so txicos e, portanto, no devem ser inspirados. b) cido ntrico concentrado: - cido forte e excelente agente oxidante. Deve ser utilizado com muito cuidado pois voltil e em contato com a pele provoca srias queimaduras. c) cido sulfrico concentrado: - cido forte e agente altamente desidratante. No voltil mas seu contato com a pele causa srias queimaduras. Sua dissoluo em gua altamente exotrmica (libera calor) e, portanto, deve ser feita com cuidado e sob constante resfriamento. d) Hidrxido de amnio concentrado: - apesar de no ser uma base forte seus vapores causam srias irritaes nas mucosas (principalmente oculares). Por serem txicos os seus vapores, do mesmo modo que o cido clordrico, o frasco deve estar bem fechado aps seu uso. e) Benzeno: - hidrocarboneto aromtico, de odor agradvel, vapores txicos e altamente inflamveis. Quando manuse-lo certifique-se que no h bicos de gs acesos prximos. O mesmo cuidado deve ser tomado no manuseio do ter etlico. 1.5. REAGENTES E SOLUES Os reagentes empregados em laboratrio em geral apresentam-se sob a forma de solues. O acondicionamento das solues feito em frascos de vidro os quais devem apresentar resistncia qumica ao ataque dos materiais neles contidos.

As solues alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. Por esta razo equipamentos de preciso (buretas, pipetas volumtricas, etc..) no devem receber solues alcalinas. Da mesma forma que os reagentes slidos, as solues devem estar protegidas da contaminao externa. conveniente utilizar um frasco de tampa achatada com bordas cobrindo a boca do gargalo para proteger da poeira. Pores de solues retiradas do frasco e que no tenham sido usadas no devem retornar ao frasco, salvo instrues em contrrio. Solues diludas de cidos, bases e alguns sais podem ser vertidas na pia sem o risco de contaminao ao ambiente. No entanto se a soluo for de cido ou base concentrado as mesmas devem ser neutralizadas para, ento, serem adicionadas na rede de esgoto. Solues de sais contaminantes (cianetos, cianatos, metais pesados, sais de cromo, etc...) devem ser colocadas em locais adequados e indicados pelo seu professor. Mtodos comuns de purificao de substncias Atualmente, podemos purificar uma substncia atravs de propriedades fsicas simples, como: sublimao, solubilidade e cristalizao. Certas substncias, como o naftaleno e o iodo, passam facilmente do estado slido para o estado gasoso, quando aquecidos e, em contato com uma superfcie fria, voltam ao estado slido, na forma de cristais puros da substncia. Outro mtodo de purificao de substncia consiste em dissolv-la (um sal, por exemplo) em um solvente (gua, por exemplo) at atingir coeficiente de solubilidade, ou seja, dissolver uma quantidade mxima da substncia (soluto) em um certo volume de solvente. Atravs da filtrao, separamos o slido no dissolvido (impurezas e excesso de soluto) e com a evaporao do solvente obtemos os cristais da substncia, purificados. O mtodo descrito acima pode ser realizado com aquecimento, j que o aumento da temperatura aumenta a solubilidade dos slidos. Neste caso a filtrao deve ser feita com algodo pois mais rpida, no permitindo que a mistura se resfrie muito durante a mesma. Segue abaixo, dois exemplos de experimentos que podem ser realizados em laboratrio para se purificar uma substncia por: sublimao e dissoluo, respectivamente. Purificao por Sublimao Colocar em uma cpsula de porcelana uma bolinha de naftalina. Cobrir a cpsula com um balo de fundo redondo contendo gua gelada. Aquecer com cuidado (chama baixa) a cpsula de porcelana durante 3 minutos, aproximadamente. Deixar esfriar por 5 a 10 minutos e observar que a naftalina voltou a sua forma de cristais puros da substncia. Purificao por Dissoluo a Frio (Cristalizao por via mida) Pesar 20 g de cloreto de sdio e pulverizar. Transferir o slido pulverizado para um bcker de 250 ml e adicionar 50 ml de gua. Agitar com a bagueta at no dissolver mais o sal (saturao). Filtrar com papel de filtro. Colocar 1 gota do filtrado em um vidro de relgio. Deixar evaporar a gua e observar lupa a formao dos cristais de Cloreto de Sdio purificados. Purificao por Dissoluo a Quente Colocar 40 ml de gua em um bquer de 250 ml. Adicionar sulfato de cobre II pulverizado, sob agitao at atingir a saturao. Aquecer com cuidado at solubilizar o sal. Adicionar mais sulfato de cobre II at atingir uma nova saturao (sempre agitando a soluo). Filtrar a quente, usando algodo como filtro, em dois tubos de ensaio. Um deles dever conter um cristal de sulfato de cobre II no fundo, preso por um barbante. Fechar os dois tubos de ensaio com rolha. Deixar esfriar por aproximadamente 1 hora e observar os dois tubos de ensaio. QUESTIONRIO:

1. Descreva a indumentria correta a ser usada no laboratrio. 2. Descreva a utilizao da Estufa e da Mufla? 03. Qual o procedimento correto para tratar queimaduras por cidos e cortes em laboratrio?

3. Descreva a utilizao do material de porcelana.

4. Qual a classificao para o material de vidro?

06. Quais so os instrumentos de vidro usados para medir volume? Classifique-os em graduados e volumtricos.

07. Desenhe o seguinte material e descreva sua utilidade: a) tubo de ensaio b) pisseta c) bquer d) erlenmeyer e) funil f) kitassato

08. Por que no devemos usar um bequer, para a preparao rigorosa de uma soluo? 09. Quando se usa um dessecador?

10. Qual o procedimento correto para a lavagem de material de vidro em laboratrio?