Anda di halaman 1dari 3

METODE I. Analisis Kualitatif Natrium Benzoat (AOAC 910.02B 1999) 1. Persiapan Sampel a.

Padatan atau semi padatan : Sampel sebanyak 50-100 g ditambah dengan 300-400 ml air. Kemudian dihancurkan dengan menggunakan waring blender. Selanjutnya campuran ditambah dengan NaOH 10 % hingga alkalis dan dibiarkan selama + 2 jam, setelah itu disaring. b. Cairan Sampel sebanyak 50-100 ml dibuat menjadi alkalis dengan penambahan NaOH 10 %. Kemudian disaring dengan kapas. Jika sampel berkadar gula tinggi, maka harus diencerkan sampai total padatan terlarut 10-15 %. 2. Pengujian a. Sebanyak 100 ml atau lebih filtrat dari persiapan sampel dimasukkan ke dalam labu pemisah. b. Kemudian ditambahkan HCl (1+3) sampai asam (gunakan kertas lakmus sebagai indikator) dan ditambahkan lagi 5-10 ml HCl (1+3). c. Setelah itu, larutan tadi diekstrak dengan 75-100 ml eter. Jika perlu lapisan air diekstrak kembali dengan eter. Ekstrak eter dicuci sebanyak 3 kali,masing-masing dengan 5 ml air. Ekstrak eter yang telah dicuci dimasukkan ke dalam pinggan porselin dan diuapkan ke dalam penangas air. d. Residu yang dihasilkan mengandung asam benzoat atau eternya, asam salisilat, sakarin, dulsin, dan atau bahan terekstrak lainnya. e. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam air. Jika perlu dipanaskan sampai 80-85o C selama 10 menit. f. Larutan tersebut ditambahkan dengan beberapa tetes NH3 sampai larutan menjadi basa. g. Kemudian larutan diuapkan untuk menghilangkan kelebihan NH3.

Sampel dibuat menjadi alkalis (periksa dengan kertas lakmus) dengan penambahan NaOH 10 % atau dengan suspensi Ca(OH)2 (satu bagian Ca(OH)2 disuspensikan dalam tiga bagian air). II. dibilas wadah beberapa kali dengan beberapa . d. Residu yang tersisa dilarutkan kembali dengan air panas. Filtrat dinetralkan dengan penambahan HCl (1 + 3) dan ditambahkan lagi 5 ml HCl sesudah netral. diusahakan jangan tercampur dengan emulsi. Filtrat yang telah diasamkan. digoyang-goyang secara kontinyu setiap kali ekstraksi dengan gerakan rotasi. diekstrak dengan menggunakan kloroform (CHCl3) beberapa kali dengan volume kloroform 70. Selanjutnya seluruh ekstrak kloroform dipindahkan ke dalam cawan penguap porselen. 2. Penetapan Sampel a. 50. Setiap kali ekstraksi selesai. dikocok berulang kali. Sebanyak 100-200 ml filtrat sampel dipipet dan di masukkan ke dalam labu pemisah. Persiapan Sampel a. 40. dan disaring. dan 30 ml. Jika emulsi terbentuk. campuran tersebut diencerkan sampai tanda batas dengan larutan NaCl jenuh dan dikocok berulang kali. 4. b.5 %. diambil bagian jernih lapisan kloroform sebanyak mungkin. dengan memindahkan dan memisahkan emulsi dengan menggunakan labu pemisah lain atau dengan sentrifusa beberapa menit. Jika lapisan kloroform yang diperoleh kurang jernih maka perlu dicuci dengan akuades sampai jernih. Setelah itu. c. Ke dalam larutan ditambahkan beberapa tetes FeCl3 netral 0. Sebanyak 150 ml atau 150 g sampel dimasukkan ke dalam labu takar 500 ml. Lapisan kloroform biasanya memisah dengan mudah sesudah dibiarkan beberapa menit. e. 6. Kemudian ditambahkan NaCl powder secukupnya untuk menjenuhkan air dalam sampel. Analisis Kualitatif Natrium Benzoat 1. 5. jika sampel berupa padatan atau semi padat maka harus dihaluskan. i. Setelah itu. 3. Untuk mencegah pembentukan emulsi. larutan disaring jika perlu.h. Terbentuknya endapan Ferribenzoat yang berwarna salmon menunjukkan adanya asam benzoat. Prosedur Umum 1. emulsi dihilangkan dengan mengocok lapisan CHCl3 menggunakan gelas pengaduk. Sampel dihomogenkan. Larutan dibiarkan selama + 2 jam. 2.

Hasil ekstraksi dapat juga dipindahkan dari labu pemisah ke dalam erlenmeyer 300 ml dan bilas labu pemisah dengan 5-10 ml CHCl3 tiga kali. . i. Selanjutnya residu dikeringkan semalaman (atau sampai tidak tercium bau asam asetat bila sampelnya adalah saus tomat) dalam desikator yang mengandung H2SO4 pekat. Ekstrak tersebut didistilasi dengan lambat pada suhu rendah sampai volume ekstrak seperempat dari volume semula. g. h. kemudian diuapkan sampai kering pada suhu kamar di atas penangas air sampai tinggal beberapa tetes cairan saja yang tinggal. ditambahkan 12-15 ml air dan 1 atau 2 tetes. f. Kemudian residu asam benzoat dilarutkan dalam 30-50 ml alkohol.ml CHCl3 dan diuapkan sampai kering pada suhu kamar dalam aliran udara kering.