Cpia no autorizada

JAN 2001

NBR 14642

ABNT Associao Brasileira de Normas Tcnicas

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Combustveis e solventes Determinao qualitativa de enxofre ativo pelo ensaio Doctor

Origem: Projeto 34:000.02-015:2000 ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalizao Setorial de Petrleo CE-34:000.02 - Comisso de Estudo de Combustveis e Produtos Especiais NBR 14642 - Fuels and solvents - Qualitative determination for active sulfur by Doctor test Descriptors: Fuel. Solvent. Doctor test. Sulfur Esta Norma foi baseada na ASTM D 4952:1997 Vlida a partir de 28.02.2001 Palavras-chave: Combustvel. Solvente. Ensaio Doctor. Enxofre 2 pginas

IBP-Instituto Brasileiro de Petrleo

Sumrio Prefcio 0 Introduo 1 Objetivo 2 Referncias normativas 3 Resumo do mtodo 4 Reagentes e materiais 5 Procedimento 6 Expresso dos resultados 7 Preciso e tendncia Prefcio A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre os associados da ABNT e demais interessados. 0 Introduo 0.1 Advertncia e precaues de segurana O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no pretende tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer as prticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso. Para recomendaes em relao a riscos especficos, ver nota 1. 0.2 Significado e uso O enxofre, presente em combustveis e destilados, sob forma de mercaptan ou gs sulfdrico (H2S), pode atacar muitos materiais metlicos e no-metlicos, nos sistemas de distribuio de combustveis. O resultado negativo do ensaio Doctor garante que a concentrao destes compostos no suficiente para causar problemas em usos normais. 0.3 Unidades de medidas Nesta Norma so utilizadas unidades do Sistema Internacional (SI).

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NBR 14642:2001

1 Objetivo Esta Norma descreve o mtodo para a determinao da presena de mercaptans em combustveis para motores, solventes, querosene, naftas e similares. 2 Referncias normativas As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 6298:2000 - Gasolina, querosene de aviao e combustveis destilados - Determinao de enxofre mercaptdico Mtodo potenciomtrico ASTM D 1193:1999 - Specification for reagent water 3 Resumo do mtodo Uma amostra agitada com soluo de plumbito de sdio, adicionada de pequena quantidade de enxofre em p e agitada novamente. A presena de mercaptan, gs sulfdrico ou ambos indicada pelo descoramento do enxofre sobrenadante na interface leo-gua ou por descoramento de qualquer das fases. 4 Reagentes e materiais 4.1 Pureza dos reagentes Todos os reagentes devem ser grau p.a., equivalente especificao da American Chemical Society (ACS). 4.2 gua Qualquer referncia gua deve ser compreendida como gua tipo II ou III conforme a ASTM D 1193. 4.3 Soluo Doctor (plumbito de sdio) - (ver nota) Dissolver, aproximadamente, 125 g de hidrxido de sdio (NaOH) em 1 L de gua reagente. Adicionar 60 g de monxido de chumbo (PbO) e agitar vigorosamente por 15 min ou deixar repousar por no mnimo um dia, com agitaes ocasionais. Deixar em repouso, decantar ou sifonar o lquido lmpido. Filtrar se a soluo no se mantiver lmpida. Guardar a soluo em um recipiente perfeitamente vedado e refiltr-la antes do uso se no estiver lmpida. Como alternativa pode-se utilizar soluo preparada comercialmente, desde que atenda aos requisitos da preparada em laboratrio.
NOTA - Cuidado. Venenoso e suspeito de carcinognico.

4.4 Enxofre Puro, sublimado, estocado em recipiente fechado. 5 Procedimento 5.1 Agitar, vigorosamente por 15 s, em um tubo de ensaio, 10 mL da amostra e 5 mL da soluo de plumblito de sdio. Adicionar pequena quantidade de enxofre, de modo que, praticamente, todo ele flutue na interface entre a amostra e a soluo de plumblito de sdio depois da agitao. Agitar novamente por 15 s. Deixar sedimentar e observar aps 2 min. 6 Expresso dos resultados 6.1 Se a soluo descorar ou se a colorao amarela do filme de enxofre estiver sensivelmente mascarada, relatar o ensaio como positivo e considerar a amostra como azeda. Se a amostra permanecer com a colorao inalterada e o filme de enxofre estiver amarelo brilhante ou apenas fracamente descorado com salpicos cinza ou negros, relatar o ensaio como negativo e a amostra como doce. 6.2 Se o ensaio Doctor for positivo, o teor de mercaptan pode ser determinado pela NBR 6298. 7 Preciso e tendncia No se justificam valores de repetitividade, reprodutibilidade ou tendncia para este mtodo, porque o ensaio detecta somente a presena ou ausncia de formas ativas de enxofre como gs sulfdrico ou mercaptan. _________________