Anda di halaman 1dari 7

METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF (PENETAPAN KADAR TEOFILIN DALAM CAMPURAN TEOFILIN DAN PARACETAMOL) I. TUJUAN 1.

Membuat spektra dari masing-masing komponen dalam campuran. 2. Menentukan panjang gelombang zero crossing. 3. Membuat kurva baku dari larutan standarnya pada panjang gelombang zero crossing. 4. Menetapkan kadar teofilin. II. DASAR TEORI 2.1. Spektrofotometri Derivatif Metode spektrofotometri derivatif digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat (Hayun, 2006). Pada prinsipnya, kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri. Namun bila tidak dipisahkan terlebih dahulu maka spektrum komponen-komponennya sering saling tumpang tindih (overlapping) bila dikehendaki pengukuran tanpa pemisahan, dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet derivative, dimana kadarnya diukur pada panjang gelombang zero crossing (Susanti dkk, 2011). Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri UV-VIS dan merupakan salah satu analisis multi komponen yang dapat dilakukan apabila : 1. tunggal 2. Tidak diinginkan pemisahan dalam preparasi sampel Hasil preparasi sampel tidak memungkinkan mendapatkan senyawa

3.

Spektrum zat tersebut mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk

spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat- tingkat 4. Senyawa yang akan ditentukan kadarnya memiliki absorbansi rendah dan memiliki pengaruh yang dapat meningkatkan nilai absorbansi ( Hayun dan Yenti, 2006 ). Pada spektrofotometri konvesional, spektrum dapat dibuat dengan cara memplot serapan A, terhadap panjang gelombang sedangkan pada metode derivatif, plot A vs , ini ditransformasikan menjadi plot dA/d vs , untuk derivatif pertama, dan d2A/d2 vs , untuk derivatif kedua dan seterusnya. Panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi zero crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d = 0. Bila panjang gelombang zero-crossing masing-masing senyawa tidak sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya, maka penetapan kadar campuran dua senyawa dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu. Akan tetapi apabila panjang gelombang zerocrossing masing-masing senyawa sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya akan terjadi pelebaran pita, maka kurva derivatif pertama tidak akan membantu pemisahan spektranya. Pada situasi tersebut maka dicoba derivatif kedua ( Fatah, 2008 ). Penentuan kadar teofilin dalam campuran teofilin dan parasetamol perlu dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri derivatif karena serapan maksimum dari parasetamol dan teofilin berada pada panjang gelombang yang berdekatan. Hal ini menyebabkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spektrum secara total. Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar teofilin karena terganggu oleh serapan parasetamol. Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih tersebut sehingga teofilin dapat ditetapkan kadarnya tanpa terganggu oleh serapan parasetamol (Wulandari dkk, 2008).

Penetapan kadar teofilin dalam campuran parasetamol dan teofilin secara spektrofotometri derivatif dapat dilakukan dengan menggunakan metode zero crossing dan metode peak to peak (Wulandari dkk, 2008). 2.2. Parasetamol Absorbansi paracetamol pada max 245 nm dalam Larutan asam adalah sebesar 668 a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absobansinya sebesar 751a pada max 275 nm. Kurva absorbansi paracetamol pada larutan asam serta basa dapat dilihat pada gambar di bawah (Anonim, 2005)..

Gambar 1. Kurva absorbansi paracetamol 2.3. Teofilin Absorbansi teofilin pada max 270 nm dalam Larutan asam adalah sebesar 536 a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absobansinya sebesar 650a pada max 275 nm. Kurva absorbansi teofilin pada larutan asam serta basa dapat dilihat pada gambar di bawah (Anonim, 2005)..

Gambar 2. Kurva absorbansi paracetamol

Metode Zero Crossing Spektra serapan normal salah satu konsentrasi dari masing-masing senyawa/komponen dibuat spektra derivat pertama, derivat kedua dan derivat ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang berdekatan vs harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut. Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing komponen, dimana Zero crossing masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol pada berbagai konsentrasi ( Hayun dan Yenti, 2006 ). Apabila suatu campuran zat memiliki memiliki zero crossing lebih dari satu, maka yang dipilih untuk dijadikan analisis adalah zero crossing yang :
1. serapan senyawa pasangannya dan campurannya persis sama, karena pada tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya 2. memiliki serapan yang paling besar, karena pada serapan yang paling besar, serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil ( Hayun dan Yenti, 2006 )

III. ALAT DAN BAHAN 3.1 Alat Spektrofotometer UV/VIS Kuvet Timbangan analitik Labu takar 10 ml Pipet tetes Botol vial Pipet ukur 5 ml 3.2 Bahan

Aquadest Larutan stok Parasetamol 2,26 mg/ml Larutan stok Teofilin 2,1 mg /ml IV. PELAKSANAAN PERCOBAAN
1) Pembuatan spektra dari masing masing larutan paracetamol dan teofilin.

Buat spektrum normal dari larutan tersebut dengan rentang panjang gelombang 220-320 nm.
2) Penentuan zero crossing . Spektra serapan normal dari paracetamol yang

diperoleh, dibuat spektra derivate pertama, derivate kedua, dan derivate ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang terhadap harga rata rata dua panjang gelombang tersebut. Dari spektra derivate tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing paracetamol, dimana dA/d paracetamol bernilai nol.
3) Pembuatan kurva baku. Larutan baku teofilin dibuat seri konsentrasi 0,75 ;

1,25 ; 1,75 ; 2.25 ; 2,75 ; dan 3,25 mg%. Kurva baku dibuat dengan mengukur seri kadar larutan baku teofilin pada panjang gelombang zero crossing paracetamol. Nilai d3 A/d3 pektrum dan kadar dibuat dengan persamaan linier sehingga diperoleh persamaan y = bx + a ( y = nilai A/d3 , x= konsentrasi , b= slope, a=derau).
4) Penetapan kadar teofilin : Larutan sampel campuran dibaca pada panjang

d3

gelombang zero crossing paracetamol. Nilai d3 A/d3 spektrum teofilin pada panjang gelombang zero crossing paracetamol dan dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku teofilin.

V. CARA KERJA

Dibuat spektra dari masing masing larutan paracetamol dan teofilin.

Dibuat spektrum normal dari larutan tersebut dengan rentang panjang gelombang 220-320 nm.

Spektra serapan normal dari paracetamol yang diperoleh, dibuat spektra derivate pertama, derivate kedua, dan derivate ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang terhadap harga rata rata dua panjang gelombang tersebut.

Ditentukan panjang gelombang zero crossing paracetamol, dimana dA/d paracetamol bernilai nol.

Dibuat larutan baku teofilin dengan seri konsentrasi 0,75 ; 1,25 ; 1,75 ; 2.25 ; 2,75 ; dan 3,25 mg%.

Dibuat kurva baku dengan mengukur seri kadar larutan baku teofilin pada panjang gelombang zero crossing paracetamol.

Nilai d3 A/d3 pektrum dan kadar dibuat dengan persamaan linier sehingga diperoleh persamaan y = bx + a ( y = nilai , x= konsentrasi , b= slope, a=derau). d3 A/d3

Larutan sampel campuran dibaca pada panjang gelombang zero crossing paracetamol. Nilai d A/d spektrum teofilin pada panjang gelombang zero crossing paracetamol dan dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku teofilin.
3 3

DAFTAR PUSTAKA Fatah, A.M. 2008. Pemanfaatan Spektrofotometri Derivatif Untuk Penetapan Kadar Dekstrometorfan Hidrobromida Dalam Tablet Obat Batuk. Available at : www.i-lib.ugm.ac.id/jurnal/detail.php?dataId=7138. Opened at : 30 maret 2012 Hayun, Harianto dan Yenti. 2006. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza secara Spektrofotometri Derivatif. Available at: http://jurnal.farmasi.ui.ac.id/pdf/2006/v03n02/hayun0302.pdf. Opened at : 30 maret 2012 Skoog, Douglas Arvid. 1985. Principles of Instrumental Analysis Third Edition. USA: Saunders College Publishing. Susanti, Ni Made Pitri dkk. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana. Wulandari, D., Regina D. F., Christine P. 2008. Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran Parasetamol, Salisilamida, dan Teofilin Secara Spektrofotometri Derivatif. Available at : http: // usd.ac.id/06/publ_dosen/far/devi.pdf. Opened at : 30 maret 2012