LAPORAN AWAL PRAKTIKUM ANALISA SPEKTROMETRI ELEKTRODA ION SELEKTIF

NAMA NO.BP JURUSAN FAKULTAS HARI / TANGGAL KELOMPOK REKAN KERJA

: RAHMATUL HASANAH : 0910413083 : KIMIA : MIPA : SENIN / 4 APRIL 2011 : V (LIMA) : 1. MEILIA INNES K 2. FADLI AZHARI 3. DIANA VANIKA 4. UNZILA RAHMI 5. ILONA BELLA 6. ANESTASIA PUTRI (0910411003) (0910412031) (0910412033) (0910412049) (0910412061) (0910413091)

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2011

ELEKTRODA ION SELEKTIF I. TUJUAN PERCOBAAN a. Mempelajari penerapan Potensiometris ion tertentu
b. Menentukan kadar ion Sianida menggunakan elektroda ion selektif

II. TEORI Metoda potensiometri telah digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi. Sekarang, metode ini dapat digunakan secara langsung untuk menentukan konsentrasi suatu ion (Ion selective electrode). Metoda potensiometris didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi antara sepasang elektroda dalam larutan yakni elektroda pembanding (EP) dengan elektroda indikator (EI) ion tertentu dimana besarannya merupakan fungsi logaritma dari aktifitas ion tertentu yang ditunjuknya. Penentuan secara langsung suatu ion dalam larutan dimungkinkan dengan pemilihan elektroda indicator bagi ion dimaksud. Pada elektroda ion selektif sistem elektrodanya menggunakan suatu sistem penyekat khusus yang memungkinkan dia dapat respon selektif terhadap ion tertentu, dapat berupa membran gelas, kristal garam tertentu maupun resin penukar ion. Hubungan nilai potensial dan kandungan ionnya pada elektroda selektif sianida dapat dinyatakan sebagai yaitu: Esel = Eosel R.T ln (CN-) n.F Hubungan yang linear antara besaran dengan potensial dengan konsentrasi ion sianida dapat dialurkan pada yaitu: a. Kurva semi logaritma dimana besaran konsentrasi ion pada absis dengan skala log-nya dan potensial sel (E) pada skala biasa b. Pada grafik biasa (mm block) antara beda potensial terhadap nilai minus logaritma konsentrasi ionnya

Elektroda ini mengandung membran gelas, kristal atau cairan yang mempunyai sifat perbedaan potensial antara membran dan elektrolit yang kontak dengan membran tersebut ditentukan oleh aktifitas dari ion tertentu. Elektroda membran yang paling tua dan paling banyak digunakan adalah elektroda gelas. Elektroda ini dikatakan selektif-ion karena hanya spesifik untuk ion H+ . Elektroda ini dapat dilihat pada Gambar.

Gambar 8. Elektroda Gelas Elektroda gelas ini terdiri dari membran yang sangat tipis yang terbuat dari gelas yang permeabel terhadap ion H+. Elektroda Ag AgCl dicelupkan ke dalam larutan buffer yang mengandung ion Cl-. Kadang-kadang digunakan juga elektroda kalomel untuk mengganti elektroda Ag AgCl. Elektroda gelas terutama digunakan pada pengukuran pH. Dengan melakukan pengukuran terhadap deretan larutan standar ion sianida kemudian dialurkan nilai potensial selnya terhadap konsentrasi ion akan didapatkan kurva kalibrasi standar yang dapat digunakan langsung bagi penentuan konsentrasi ion CN- dari larutan tugas. Pada elektroda ion selektif sianida ini membutuhkan lingkugan suasana basa dengan penambahan larutan NaOH.

Adapun klasifikasi elektroda selektif ion berdasarkan membran yang digunakan yaitu: a. Membran Kristal
- Kristal tunggal. (contoh LiF 3 untuk F-) - Polikristalin atau Kristal campuran. (contoh Ag2S untul S2- dan Ag+)

b.

Non kristalin membrane

- Gelas (contoh gelas silikat untuk Na+ dan H+) - Cairan (contoh cairan penukar ion untuk Ca2+ dan pembawa netral untuk K+) - Cairan polimer (contoh polivinil klorida untuk Ca2+ dan NO- )

Dapat dikatakan bahwa elektroda ion selektif terdiri atas membran yang responsif secara selektif terhadap suatu spesies ion tertentu dan mengadakan kontak bagian luarnya dengan larutan yang akan ditentukan. Sedang bagian dalam berisi larutan yang mempunyai aktifitas tertentu yang mengadakan kontak dengan elektroda pembanding. Membran yang digunakan dapat berupa polimer ataupun membran cair yang terdiri atas pelarut yang tidak bercampur dengan air dan suatu reagen yang bersifat sebagai pengekstraksi melalui mekanisme chelat. Jika membran cair tersebut memisahkan dua larutan, selektivitas ion tercapai terlebih dahulu melalui selektif ion tertentu melalui fase membran dan juga melalui perbedaan mobilitas ion dalam membran. Biasanya penukar ion seperti TOA, Amberlit LA-1, LA-2, Aliquot 336S atau penukar kation cair seperti asam bis 2-etilheksilfosfat (HDEHP), asam dinonilnaftalen sulfonat (DNS) digunakan sebagai bahan membran. Elektroda selektif dapat digunakan sebagai detektor titik akhir dalam titrasi atau langsung ditentukan konsentrasinya dari pengukuran potensial. Selain membran polimer, membrane padat lainnya adalah elektroda enzim yang saat ini juga sudah tersedia. Salah satu contoh pemakaian elektroda membran cair adalah penentuan ion Ca dimana garam Ca dari asam dodesilfosfat merupakan komponen aktif dalam pelarut di-n-asetilfenil fosfonat. Sedang membran cair anion selektif diperoleh dengan menggunakan spesies kationik yang secara selektif menarik anion kedalam pelarut organik. Sebagai contoh : 1. Komplek besi(II) fenantrolin yang secara selektif mengekstrak perklorat

2. Komplek nikel yang secara selektif mengekstrak nitrat Membran zat padat dipersiapkan dari AgCl, AgBr berperanan seperti membran yang spesifik untuk Ag+, karena tingginya konduktivitas ionik Ag+ dibandingkan dengan Cl- dan Br-. Ag2S juga dapat digunakan bersama-sama dengan logam sulfida lain seperti CuS, PbS dan CdS yang responsif terhadap logam-logam tertentu. Demikian juga elektroda enzim dapat digunakan untuk mengukur glukosa dan urea. Elektroda tersebut biasanya digunakan untuk penentuan enzim dan zat yang berinteraksi dengan enzim, misalkan elektroda sensitif amigdofin dapat dibuat dengan mengimpregnasikan -glukosidase dalam suatu lapisan gel yang digabungkan dengan elektroda membran sensitif sianida. Suatu elektroda sensitif CO2 terdiri atas elektroda gelas sensitif H+ yang sekelilingnya diselimuti lapisan larutan Na2CO3 yang dapat menahan gas CO2.Elektroda ini sangat bermanfaat dalam kimia lingkungan untuk analisis karbondioksida terlarut dalam sampel air. Jenis membran ion-selektif yaitu Ada empat tipe utama ion-selektif membran yang digunakan dalam elektroda selektif ion: membran kaca,membran Kristal, membran ion exchange dan senyawa elektroda.
1. Kaca membran

Kaca membran yang dibuat dari pertukaran ion-jenis kaca (silikat atau chalcogenide). Jenis ISE telah baik selektivitas, tapi hanya untuk beberapa bermuatan tunggal kation; terutama H +, Na +, dan Ag +. Chalcogenide kaca juga memiliki selektivitas untuk ganda bermuatan ion ogam, seperti Pb 2 + dan Cd 2 + . The glass membrane has excellent chemical durability and can work in very aggressive media. Gelas kimia membran memiliki daya tahan yang sangat baik dan dapat bekerja di media yang sangat agresif. Sebuah contoh yang sangat umum jenis elektroda ini adalah pH elektroda kaca.

2. Membran kristal

Kristalin membran yang dibuat dari mono-atau polycrystallites dari substansi tunggal. Mereka memiliki selektivitas yang baik, karena hanya ion-ion yang

dapat memperkenalkan diri ke dalam struktur kristal dapat mengganggu elektroda respon. Selektivitas dari membran kristalin dapat untuk kedua kation dan anion dari zat pembentuk membran. Contoh adalah fluorida elektroda selektif berdasarkan LAF 3 kristal.
3. Membran ion exchange

Ion-exchange resin didasarkan pada organik khusus polimer membran yang berisi pertukaran ion spesifik substansi (resin). Ini adalah jenis yang paling luas ion-elektroda spesifik. Penggunaan resin khusus memungkinkan penyiapan selektif untuk puluhan elektroda ion yang berbeda, baik tunggal atau multi atomatom. Mereka juga yang paling luas dengan Anionic selektivitas elektroda. Namun, seperti telah elektroda kimia rendah dan ketahanan fisik maupun "waktu kelangsungan hidup". Contoh adalah elektroda selektif kalium, berdasarkan valinomisin sebagai pertukaran ion-agen.
4. Senyawa elektroda

Elektroda ini dibuat dari kaca kapiler pipa sekitar 2 milimeter diameternya, batch yang besar pada satu waktu. Polivinil klorida dilarutkan dalam pelarut dan plasticizers (biasanya ftalat) menambahkan, dalam format standar yang digunakan ketika membuat sesuatu dari bahan vinyl. Dalam rangka untuk memberikan ion kekhususan, suatu saluran ion atau carrier akan ditambahkan ke larutan; ini memungkinkan ion melewati vinyl, yang mencegah bagian lain ion dan air. Salah satu ujung sepotong pipa kapiler sekitar satu inci atau dua lama dicelupkan ke dalam larutan ini dan dipindahkan ke membiarkan vinil menguatkan menjadi sebuah plug pada ujung tabung. Menggunakan jarum suntik dan jarum, tabung diisi dengan larutan garam dari ujung yang lain, dan dapat disimpan dalam bak berisi larutan garam untuk periode yang tak jelas. Untuk kemudahan dalam penggunaan, ujung terbuka dari pipa dipasang melalui rapat o-cincin ke diameter yang agak lebih besar sama tabung berisi larutan garam dengan perak atau platina elektroda kawat dimasukkan.Tips elektroda baru dengan demikian dapat berubah sangat cepat dengan hanya mengeluarkan elektroda lebih tua dan menggantikannya dengan yang baru.

Jadi, Elektroda Selektif Ion (ISE) adalah elektroda membran yang merespon selektif untuk ion di hadapan orang lain. Ini termasuk probe yang mengukur ion tertentu dan gas dalam larutan. Yang paling umum digunakan ISE adalah pH probe. Ion lain yang dapat diukur mencakup fluorida, bromida, kadmium, dan gas dalam larutan seperti amonia, karbon dioksida, dan nitrogen oksida. Penggunaan Elektroda Selektif Ion dalam analisis lingkungan menawarkan beberapa keunggulan dibandingkan dengan metode analisis lain adalah sebagai berikut
1. Biaya setup awal untuk membuat analisis relatif rendah. Setup ISE dasar

mencakup satu meter (yang mampu membaca millivolts), sebuah probe (selektif untuk masing-masing analyte bunga), dan berbagai bahan habis pakai yang digunakan untuk pH atau kekuatan ion penyesuaian.
2. Biaya lebih sedikit dibandingkan metode lain, seperti spektrofotometri atau

Atom Adsorpsi Ion Kromatografi.

3. ISE tidak dipengaruhi warna dalam sampel.

Adapun hal yang dapat menyebabkan kesalahan pada percobaan elektroda ion selektif ini adalah 1. Difusi 2. Kekuatan ion 3. Suhu 4. pH 5. Interferensi matriks latar belakang dapat mempengaruhi keakuratan pengukuran yang diambil dengan menggunakan ISE. beberapa gangguan dapat dihilangkan dengan bereaksi dengan ion campur sebelum analisis.

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan a. Alat

 Elektroda ion selektif CN-

untuk membaca nilai potensial larutan Magnetic stirrer untuk menstirer larutan Digital buret untuk mengambil zat dengan cara otomatis Pipet gondok untuk mengambil zat Labu ukur untuk mengencerkan larutan Gelas piala untuk wadah larutan b. Bahan
Larutan standar 1000 ppm CN-

Larutan yang digunakan NaOH 0,1 N larutan Aquades Untuk melarutkan zat

3.2 Cara kerja

1. Isikan botol digital buret dengan larutan standar 1000 ppm CN-. Set alat dengan

menekan tombol fill, kemudian tombol clear, minimumkan speed regulatornya

2. Siapkan 6 buah labu ukur 50 ml, kepada labu kedua masukkan ujung buret,

masukkan 50 ml, tekan dengan hati-hati tombol go untuk mengeluarkan 0,050 ml larutan standar 1000 ppm CN3. Dengan cara yang sama keluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 ml larutan

standar CN- 1000 ppm kedalam pada labu ke 3 s/d ke 6

4. Tambahkan masing-masing 5 ml NaOH 1 N lalu encerkan sampai batas dengan

akuades maka akan didapatkan deretan standar 0 ; 1 ; 4 ; 16 ; 64 ; 256 ppm CN5. Pasangkan elektroda kombinasi ion selektif CN- pada alat pH/ion meter,

celupkan elektroda beserta thermometer kepada larutan blanko. Ukur suhunya dan atur tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan dengan menekan tombol up/down
6. Tekan mode untuk memilih fungsi mV, biarkan stabil dan catat nilai beda

potensial yang ditunjukkan sebagai E dalam mV 7. 8. 9. Keluarkan blanko, ganti dengan deretan standar 1 ppm tunggu stabil, catat nilai E-nya. Lakukan hal yang sama terhadap standar lainnya Mintalah larutan tugas pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 50 ml yang telah diberi identitas praktikan Tambahkan 5 ml NaOH 1 N, encerkan sampai batas dengan akuades thermometer pada larutan tugas, perlakukan hal yang sama seperti perlakuan standar. Catat nilai potensial yang dihasilkan. Dari data pengukuran deretan standar buatlah kurva kalibrasi standar antara yaitu: a. E vs log C pada kertas grafik biasa b. E vs C pada kertas grafik semi blog 11. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar diatas,lalu tentukan kadar ion sianida dari larutan sampel 3.3 Skema Kerja Isikan botol digital buret dengan larutan standar 1000 ppm CN

10. Pindahkan deretan standar ini pada gelas piala, celupkan elektroda beserta

Set alat Tekan tombol fill, kemudian tombol clear minimumkan speed regulatornya

Siapkan 6 buah labu ukur 50 ml

labu kedua masukkan ujung buret, masukkan 50 ml tekan dengan hati-hati tombol go untuk mengeluarkan 0,050 ml larutan standar 1000 ppm CNCara yang sama

keluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 ml larutan standar CN- 1000 ppm kedalam pada labu ke 3 s/d ke 6 Tambahkan 5 ml NaOH 1 N lalu encerkan sampai batas dengan akuades maka akan didapatkan deretan standar 0 ; 1 ; 4 ; 16 ; 64 ; 256 ppm CNPasangkan elektroda kombinasi ion selektif CN- pada alat pH/ion meter

celupkan elektroda beserta thermometer kepada larutan blanko Ukur suhunya dan atur tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan dengan menekan tombol up/down Tekan mode untuk memilih fungsi Mv biarkan stabil dan catat nilai beda potensial yang ditunjukkan sebagai E dalam mV Keluarkan blanko ganti dengan deretan standar 1 ppm tunggu stabil, catat nilai E-nya. Lakukan hal yang sama terhadap standar lainnya Larutan tugas Minta pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 50 ml Tambahkan 5 ml NaOH 1 N, encerkan sampai batas dengan akuades Pindahkan deretan standar ini pada gelas piala celupkan elektroda beserta thermometer pada larutan tugas perlakukan hal yang sama seperti perlakuan standar Nilai potensial yang dihasilkan catat buatlah kurva kalibrasi standar antara yaitu E vs log C pada kertas grafik biasa E vs C pada kertas grafik semi blog Tentukan kadar ion sianida dari larutan sampel

3.4 Skema alat

DAFTAR PUSTAKA Hendayana. Sumar .dkk.1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi ke-1. IKIP Press : Semarang. Khopkar.S,M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta. Underwood. Analisa Kimia Kuantitatif. Penebit Erlangga. Jakarta.

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Hasil Volume (CN-) 0 0,05 0,2 0,8 3,2 12,8 Cx Konsentrasi (ppm) 0 1 4 16 64 256 Volume Na OH (mL) 5 5 5 5 5 5 5 Suhu (C) 25 25 25 25 25 25 25 E (mV) -133,9 -137,7 -144,4 -185,0 -242,1 -288,4 -287,0 -log C 0 0 -0,602 -1,204 -1,806 -2,408 -

Y = Beda potensial (E) X = - log konsentrasi X Y XY X2

0 -0,602 -1,204 -1,806 -2,408 x = -6,02

-133,9 -137,7 -144,4 -185,0 -242,1 -288,4 y = -1131,5

0 86,9288 222,7400 437,2326 694,4672 xy = 1441,3686

0 0,3624 1,4496 3,2616 5,7984 x2 = 10,872

Y = -1131,5 = -188,5833 6 X = -6,02 = -1,0033 6

B = 6 (1441,3686) (-6,02)(-1131,5) 6 (10,872) (-6,02)2 B = 8648,2116 6811,63 65,232 36,2404 B = 1836,5816 28,9916 B = 63,3487 A = y Bx = -188,5833 (63,3487) x (-1,0033) = -125,0255 y = A + Bx -287,0 = -125,0255 + 63,3487 x 63,3487 x = -287,0 + 125,0255

x = -2,5569 x = - log [ ] -log C = -2,5569 C = 360,4956 ppm Jadi volume Cx : V1 . N1 = V2 . N2 V1 . 1000 ppm = 50 ml . 360,4956 ppm V1 = 18,02478ml

3.5 Gambar Alat

4.2 Pembahasan Pada praktikum yang kami lakukan kali ini adalah elektroda ion selektif. Dimana praktikum ini bertujuan untuk mengetahui dan mempelajari penerapan Potensiometris penentuan ion tertentu dan juga menetukan kadar ion Sianida

menggunakan Elektroda Ion Selektif. Metoda potensiometri merupakan suatu cara analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yaitu elektroda pembanding (EP) dan elektroda indikator (EI) dan menggunakan buret digital karena buret digital mempunyai ketepatan lebih tinggi. Elektroda ion selektif yang kami gunakan dalam praktikum ini merupakan elektroda indikator, dimana harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion atau konsentrasi larutan. Pada praktikum ini kami menggunakan larutan sianida dengan konsentrasi 1000 ppm. Kami melakukan variasi volume larutan standar sianida untuk melihat seberapa besar pengaruh konsentrasi larutan terhadap harga potensial yang diukur masing-masing konsentrasi. Variasi yang kami lakukan yaitu, 0 mL ; 0,05 mL ; 0.20 mL ; 0,80 mL ; 3,20 mL ; 12,8 mL, sehingga untuk masing-masing volume ini didapatkan konsentrasi sebesar 0 ppm ; 1,0 ppm ; 4,0 ppm ; 16,0 ppm ; 64,0 ppm ; 256 ppm. Pengambilan larutan standar sianida dengan menggunakan alat digital buret sehingga pengukurannya akurat, masing-masing larutan ditambahkan dengan 5 mL NaOH dan diencerkan smpai tanda batas didalam labu ukur 50 mL. Pengukuran beda potensial masing-masing larutan dilakukan dengan memasukkan elektroda ion selektif CN- dan termometer kedalamnya. Kami juga menggunakan larutan blanko, dan jangan lupa untuk menyamakan suhu yang ada pada larutan dengan suhu yang diset pada alat. Dari percobaan yamg kami lakukan suhu yang digunakan adalah sebesar 25oC. setelah melakukan pengukuran, harga beda potensial masing-masing larutan adalah sebesar -133,9 mV : -137,7mV : -144,4 mV : -185,0 mV : -242,1 mV : -288.4 mV dan larutan tugas -287,0 mV. Volume larutan tugas yang didapat adalah 18,02478 mL. Buat kurva perbandingan, 1. E vs log C pada kertas grafik biasa 2. E vs C pada kertas grafik semilog V. KESIMPULAM DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilaksanakan dapat ditarik kesimpulan :

1. Metoda potensiometri merupakan suatu cara analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yaitu elektroda pembanding dan elektroda indikator.
2. Elektroda ion selektif yang kita gunakan dalam praktikum kali ini merupakan

elektroda indikator, dimana harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion atau konsentrasi larutan. 3. Variasi kosentrasi dilakukan untuk melihat seberapa besar pengaruh konsentrasi larutan dan pergerakan ion terhadap beda potensial yag diukur.
4. Beda potensial larutan tugas yang diberikan sebesar -287,0 mV

5.2 Saran Dari praktikum yang dilakukan, dappat disarankan agar :

1. Lakukan prosedur kerja dennga baik dan teliti

2. Elektroda yang digunakan harus benar-benar bersih

3. Jangan lupa melakukan pnambahan NaOH 5 mL pada larutan.