Laporan Praktikum Pemisahan dan Elektrometri KI2221

Ekstraksi Pelarut
1

Adie Fauzi Rachman

Kelas 02; Kelompok 6; Nama Asisten Dzulfikry Imadul Bilad.

Abstrak. Ekstraksi pelarut adalah suatu metoda pemisahan yang penting dalam tahap analisis kimia. Prinsip kerja dari ekstraksi adalah perbedaan kepolaran antara spesi spesi didalam system tersebut. Dalam percobaan terdapat ion logam yitu Co2+ yang berada dalam fasa air yang kemudian di ekstraksi kedalam fasa organic dengan cara mereaksikannya dengan dithizone dan membentuk senyawa kompleks yang larut dalam fasa organic. Dari hasil ekstraksi tersebut lalu digunakan spektrofotometer untuk mengukur Absorbansi dari senyawa hasil ekstraksi pada berbagai pH, hal ini untuk mencari tahu %Ekstraksi terbesar muncul di pH berapa. Selain %E, juga dicari D(angka banding distribusi) yang dapat digunakan untuk mendapatkan Keks dari proses tersebut. Berdasarkan dari proses percobaan didapatkan, beberapa Keks yaitu pada pH 6-7,5 Keks = 116,85 ; pada pH 7,5-8 Keks = 2,449 e-14 ; pada pH 8-9 Keks = 2,1919 e15 ; pada pH 6-9 (tanpa data pH 8) Keks = 1362,69.

Kata kunci:

Pendahuluan
Ekstraksi merupakan salah satu bentuk dari proses pemisahan berdasarkan perbedaan kepolaran dari tiap komponen yang terdapat dalam sistem ekstraksi tersebut. Proses ekstrksi juga dapat digunakan untuk mereaksikan suatu senyawa dengan cara meng ekstraknya dari pelarut awal ke pelarut lainnya berdasarkan perbedaan yang disebutkan sebelumnya. Pada ekstraksi ion logam dengan metode ekstraksi pelarut terlebih dahulu ion tersebut dilarutkan pada fasa air. Kemudian ion logam tersebut diekstrak ke dalam fasa organik. Misal pada ekstraksi digunakan logam M dengan bilangan oksidasi n, dan larutan pengekstrak ditizon (fasa organik) HDz. Mn+ (aq) + n HDz M(Dz)n (org) + n H+ Berikut adalah struktur dithizone :

Figure 1 Struktur dithizone

Metode ekstraksi pelarut ini merupakan salah satu tahapan yang penting dalam suatu prosedur analisis. Jika suatu solut terdistribusi antara dua cairan

Adie Fauzi Rachman yang tak saling bercampur, maka pada keadaan yang berkesetimbangan terdapat hubungan definit antara konsentrasi solut pada kedua cairan yang bersangkutan. Hubungan kuanititatif inilah yang disebut hukum distribusi Nernst [1] KD = [A1] / [A2] KD = koefisien distribusi [A1] = konsentrasi spesi A [A2] = konsentrasi spesi B Pada percobaan ini ion logam dengan pereaksi ditizon sehingga dapat terekstraksi dari fasa air ke fasa organik. Pada hal ini yang digunakan adalah D (angka banding distribusi), karena pada KD terdapat perbedaan molekuler antara spesi awal dan spesi yang terekstraksi. D = CM org/ CM air ...[2] Dalam hal ini ada hubungan antara angka banding distribusi dengan berbagai parameter yang terlibat di dalamnya. D = Keks [HDz]norg / [HDz]nair...[3] Log D = Keks + n log [HDz]org + n PH...[4] Keks = KD (DZ)n Kf KnD / KnD(HZ)...[5] Pada spektrofotometri akan dicapatkan nilai abrorbansi yang diperoleh dari hasil konversi dari persamaan berikut : A = - Log (%T/100)...[6] %T = % Transmitan A = Absorbansi Dan nilai A pun dapat berupa persamaan : A = a.b.c

Percobaan
Tahap percobaan ini secara umum dapat dibagi menjadi 2 tahap utama yaitu tahap ekstraksi dan tahap pengujian spektrofotometri.

2.1

Ektraksi
Senyawa kompleks Co(Dz)2 dapat diperoleh melalui proses ekstrksi. Mula-mula 10 ml larutan baku 1 ppm kobalt dipipet ke dalam 5 buah corong pisah. Selanjutnya, larutan penyangga 15 ml dengan pH 6, 7, 7.5, 8, dan 9 dimasukkan ke dalam masing-masing corong pisah tersebut

Sintesis Organik Multi Tahap : Sintesis Pain Killer Benzokain

untuk kemudian ditambahkan 10 ml larutan ditizon dalam kloroform dan dilakukan pengocokan dengan cukup kuat lalu diamkan hingga terbentuk dua lapisan. Dalam proses percobaan ini didapatkan senyawa kompleks tersebut terlarut dalam fasa organik yaitu pada pelarut kloroform. Prpses ekstrksi juga ditunjukkan oleh adanya perubahan warna dari hijau kebiruan menjadi warna ungu.

2.2

Spektrofotometri
Lapisan kloroform dipisahkan dan diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang maksimum 540 nm, dan kloroform sebagai blanko.

Hasil dan Pembahasan

Dari hasil seluruh tahap percobaan, yaitu tahap pengisolasian dan tahap pengujian berhasil diperoleh beberapa data. Namun pada tahap pengujian terdapat beberapa proses pengujian yang tidak dapat dilakukan, yaitu uji Millon dan Uji Biuret. Pada tahap uji Millon, prosedur tidak dapat dilakukan sebab dalam laboratorium tidak terdapat reagen Millon sehingga tidak dapat diperoleh data untuk tes Millon. Pada uji biuret tidak dilakukannya prosedur dikarenakan masalah teknis yang muncul, yaitu urea yang digunakan sebagai pembanding terdapat dalam bentuk padatan dan saat di lelehkan, urea tersebut tidak meleleh sebab memiliki titik leleh yang tinggi. Pada percobaan isolasi kasein, kemudian ditambahkan asam asetat yang fungsinya untuk menggumpalkan (mengendapkan kasein). Fungsi penambahan CaCO3 ke dalam campuran tesebut adalah agar kaseinnya terendapkan dengan sempurna. Saat kasein diekstrak dengan dietil eteretanol 1:1 dan 5 mL dietil eter, kasein tidak larut dalam kedua pengekstrak tersebut. Kasein yang sudah diekstrak disaring, dikeringkan dan ditimbang. Prosestersebut untuk mencuci kasein dari lemak dan pengotor yang mungkin ikut mengendap. Pada percobaan isolasi laktosa, filtrat yang diperoleh dari percobaan sebelumnya direkristalisasi dalam etanol. Fungsi penambahan karbon aktif adalah untuk membersihkan filtrat dari pengotor dan agar

Adie Fauzi Rachman larutannya tidak berwarna keruh. Pemekatan filtrat dilakukan berulang kali karena Kristal yang diharapkan tidak muncul. Setelah melalui proses pemekatan berulang kali, akhirnya diperoleh kristal laktosa berwarna putih. Saat dikeringkan kristal tersebut menjadi bubuk putih agak abu-abu. Hal ini terjadi karena masih ada karbon yang menempel pada bubuk laktosa. Pada pengujian dengan ninhidrin didaapatkan bahwa glisin dan kasein menghasilkan warna biru keunguan. Hal tersebut menunjukan bahwa senyawa tersebut memiliki gugus asam amino.

Figure 2 Hasil uji Ninhidrin

Pada pengujian sulfur juga diperoleh endapan hitam pada larutan kasein dan pembanding. Dengan begitu disimpulkan keduanya memiliki gugus Sulfur.

Figure 3 Hasil Uji Sulfur

Sintesis Organik Multi Tahap : Sintesis Pain Killer Benzokain

Pada pengujian selanjutnya yaitu dengan natrium nitrit, ketiga sampel yaitu kasein, glisin, dan glisin + HCl, mengsailkan larutan berwarna yang kemungkinan besar mengandung garam diazonium.

Figure 4 Hasil Uji HNO3

Tahap pengujian selanjutnya adalah uji xanthoproteat dan hasil yang diberikan bahwa kasein memiliki gugus nitro sebab reaksi ini berdasarkan nitro inti benzene yang terdapat dalam molekul protein. Senyawa nitro yang terbentuk berwarna kuning dan dalam lingkungan alkalis akan terionisasi dengan bebas dan warnanya menjadi lebih tua atau menjadi jingga. Pada sampel terdapat bagian yang berwarna kuning pucat, hal tersebut menunjukan gugus nitro dalam komposisi kecil.

Figure 5 hasil uji Xanthoproteat

Adie Fauzi Rachman Pada test pengujian selanjutnya yaitu test pengujian molisch didapatkan larutan tiga fasa dengan bercak biru pada bagian tengah. Hal tersebut terjadi karena proses pengerjaan yang kurang teliti, sebab seharusnya terbentuk cincin biru. Pada pengujian benedict, maltose dan glukosa menghasilkan tanda positif, sedangkan sampel sangat pucat. Hal tersebut dikarenakan ada tidaknya gugus aldehid dalam sampel. Hal tersebut menandakkan laktosa tidak memiliki gugus aldehid. Pengujian Barfoed memiliki prinsip yang sama yaitu menunjukan laju reaksi gula, tapi yang bereaksi kali ini adalah glukosa dan fruktosa.

Kesimpulan
Berdasarkan dari proses percobaan didapatkan, beberapa Keks yaitu pada pH 6-7,5 Keks = 116,85 ; pada pH 7,5-8 Keks = 2,449 e-14 ; pada pH 8-9 Keks = 2,1919 e15 ; pada pH 6-9 (tanpa data pH 8) Keks = 1362,69. Dan data berikut :
pH 6 7 7,5 8 9 %T 29,4 30,4 30,8 27,6 43,2 A 0,531653 0,517126 0,511449 0,559091 0,364516 C org 0,4707071 0,4578461 0,4528197 0,495 0,3227302 %E 94,14142 91,56921 90,56394 99 64,54605 D 16,06899 10,86129 9,597649 99 1,82056 log D 1,205989 1,035881 0,982165 1,995635 0,260205

Daftar Puskata
Underwood, A.L. & R.A. Day. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi keenam. Jakarta : Erlangga. Hal 457 469. Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif, edisi kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka. Hal.276. Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. 1st Edition. Mc Graw Hill : Singapura. Pages: 278 -290.