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Actividade Experimental Volumetria cido

1. Breve Referncia Terica


Uma das tcnicas mais importantes em Qumica Analtica a titulao. Esta tcnica permite determinar a concentrao ou ttulo de uma soluo atravs da reaco completa com outra soluo de concentrao conhecida. A titulao realiza-se pela adio de uma soluo contida numa bureta, o titulante, a uma soluo contida num balo de erlenmeyer, o titulado, at que se atinja o ponto de equivalncia. Na titulao cido - base determina-se a concentrao de um cido fazendo-o reagir com uma base de concentrao conhecida, ou a concentrao de uma base fazendo-a reagir com um cido de concentrao conhecida. O ponto de equivalncia a altura da titulao em que o titulado reagiu completamente com o titulante. Mo caso de uma titulao cido - base, no ponto de equivalncia o cido e a base encontram-se nas propores estequiomtricas da reaco. Como se detecta o ponto de equivalncia? medida que se adiciona titulante ao titulado o pH deste vai variando. Perto do ponto de equivalncia h uma variao brusca de pH, o que permite a sua deteco, utilizando, por exemplo, um indicador cido base adequado. Contudo, normalmente detectado o ponto final da titulao, pois basta adicionar apenas uma gota a mais para ser ultrapassado o ponto de equivalncia. Se utilizarmos um elctrodo de pH, possvel acompanhar a variao do pH do titulado medida que decorre a titulao e determinar o ponto de equivalncia a partir da anlise da curva de titulao.

Base

2. Objectivos
Este trabalho tem por objectivo determinar a concentrao desconhecida de uma amostra de cido ntrico (HNO3), atravs de uma titulao com hidrxido de potssio (KHO), recorrendo a um SATD (sistema de aquisio e tratamento de dados) da Casio.

Material
Suporte Universal Garras e nozes Bureta Funil de vidro Gobels Pipeta volumtrica de 20 mL
Volumetria cido - Base

Reagentes
cido ntrico (HNO3) de concentrao desconhecida Hidrxido de potssio (KHO)
-3

de

concentrao 0,20 moldm

Indicador de pH azul de bromotimol

Pompete Erlenmeyrs Agitador magntico Placa com agitao magntica Esguicho de gua destilada Mquina de calcular Casio, analisador de

dados e cabos de ligao e elctrodo de pH

3. Procedimento
1. Passe a bureta pela soluo de base que ir utilizar; 2. Prenda a bureta ao suporte universal, utilizando as garras e as nozes, de acordo com a figura; 3. Encha a bureta com a soluo titulante (KHO, 0,20 moldm-3), para acertar o volume coloque um gobel por baixo e deixe escorrer soluo (controlando com a torneira) at acertar o volume; 4. Com a pipeta e o auxlio de uma pompete, mea rigorosamente 40,0 mL da soluo cida (HNO3) e transfira para o erlenmeyer; 5. Adicione 3 gotas de indicador (azul de bromotimol) e, introduza o agitador magntico; 6. Por baixo da bureta coloque a placa com agitao magntica e sobre esta o erlenmeyer anteriormente preparado. PREPARAO DO MATERIAL CASIO 1. Ligue a mquina e escolha o menu E-CON2;
Montagem da bureta

2. Aparece o seguinte ecr, onde dever premir F1 para proceder preparao da experincia;

3. Aps premir F1 opte por F2 (ADV), para poder programar a experincia;

4. Para escolher o canal (Channel) prima 1;

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5. Como o elctrodo de pH no um sensor casio, deve optar por F2 (VRNR sensor vernier);

6. Com o cursor, faa baixar o menu, at encontrar a opo pH e prima EXE;

7. Prima a tecla EXIT e escolha a opo Sample (tecla 2) e insira as seguintes instrues: Mode: Normal Interval: 10 seg Number: 30 Warm-up: Auto 8. Prima a tecla EXIT, e escolha a opo STRT (F1) para dar incio captura de dados. O Aparecimento deste ecr lembra que, alm de todos os procedimentos anteriores, dever efectuar as ligaes: - da mquina ao analisador de dados - do sensor de pH ao analisador de dados - Ligar o analisador de dados 9. Quando premir EXE, a mquina

automaticamente efectuar todas as operaes necessrias para poder dar incio recolha de dados. Nesta altura, tambm dever ter o elctrodo de pH mergulhado na soluo que se pretende titular.

4. Incio da Titulao Cuidados a Ter


De acordo com o ponto 7 da PREPARAO DO MATERIAL CASIO, ir ser efectuada uma medida do valor de pH de 10 em 10s. Entre cada medio dever ser adicionado 1 mL de soluo titulante. Assim, na primeira medio, teremos o valor de pH da soluo cida, adiciona-se 1 mL de base e ser realizada nova medio, repetindo-se o processo at terminar o tempo da experincia (4m50s). Quando acabar o tempo de durao da experincia aparece o seguinte ecr na mquina:

Volumetria cido - Base

Neste grfico temos a representao do valor de pH ao longo do tempo. No temos a variao do valor de pH com o volume de titulante. Ao premir as teclas SHIFT e F1 e com o auxlio do cursor podemos verificar a alterao sbita do valor de pH:

pH = 3,06

pH = 9,40

Contudo, no conseguimos ver o pH do ponto de equivalncia e, no sabemos o volume de titulante adicionado at ao ponto de equivalncia. (NOTA: Nesta altura j no necessrio ter a mquina ligada ao analisador de dados)

5. Tratamento dos Dados Casio


1. Aps concluda a experiencia e, na janela do grfico prima a tecla OPTN, seguida da tecla F2 (LMEM), de forma a copiar os dados recolhidos para a folha de estatstica; 2. Seleccione a opo ALL (F1) e, seleccione as listas para onde pretende copiar os dados. No final prima EXE.

3. Uma vez copiadas as listas de dados e, porque se torna mais fcil trabalha-las no excel, podemos importa-las para este menu. Para isso, prima a tecla MENU e escolha o menu S-SHT. 4. Quando entra neste menu, prima F6 at aparecer a opo RCL (F4). Em seguida prima F1 para aceder opo LIST.

5. Ao chagar a esta janela indica-se qual a lista a copiar e qual a clula inicial onde se vai copiar a lista. Aps esta indicao prima F6 (EXE)

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Importar os dados para o computador 6. Dever aceder ao software da casio FA124, ligar a mquina ao computador e seleccionar o munu LINK e estabelecer as seguintes condues: Tipo de cabo: USB Activ. Autom.: On Captura: PC A seguir prima a tecla F1 (TRAN) para a transferncia dos dados. 7. Seleccione F2 memria arm e, a seguir F1 - seleccionar

8. Na janela seguinte escolha seguido de F6 (TRAN)

ECON2.gla

9. Deve premir o boto assinalado para permitir a transferncia de dados da mquina para o PC

10. Quando terminar a transmisso de dados aparece a seguinte janela:

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11. Quando se faz um duplo clic com o rato sobre o cone da mquina User 1, aparecem todas as memrias copiadas

Se seleccionarmos a pasta das listas (LIST) e a correspondente ao excel (S-Sheet) podemos arrast-las para a janela correspondente ao computador, e larg-las sobre o icon da mquina (Default)

12. Ao fazer duplo clic com o rato sobre o cone da mquina default, ficam expostos os ficheiros copiados. Ao seleccionar a pasta S-Sheet podemos aceder s listas de dados copiadas.

6. Tratamento dos Resultados


O nosso objectivo descobrir o ttulo da soluo desconhecida. Atravs da anlise do grfico correspondente curva de titulao, no conseguimos detectar o ponto de equivalncia, mas detectamos facilmente o ponto final da titulao:

A opo de realizar uma amostragem com um intervalo de tempo de 10 segundos serviria para podermos avaliar o volume de titulante adicionado. Assim, no ponto final da titulao temos um pH=9,4 e um volume de titulante adicionado de 24 mL de hidrxido de potssio. Pela estequiometria da reaco, verificamos que a reaco se processa de 1:1 HNO3 (aq) + KHO (aq)

KNO3 (aq) + H2O (l)

Assim, para o clculo da concentrao do cido temos:

Volumetria cido - Base

Clculo da quantidade de base gasta

c=

n n 0,20 = n = 4,8 10 3 mol V 0,024

n (base) = n (cido)

Clculo da concentrao de cido

c=

n 4,8 10 3 c= c = 0,12 moldm-3 V 0,040

Temos, ento, que a concentrao do cido ntrico 0,12 moldm-3

7. Bibliografia
Fiolhais, C. et all (2004). 11Q. Lisboa. Texto editora Dantas, M. C., Ramalho, M. D. (2004). Jogo de Partculas. Lisboa. Texto Editora

8. Breve reflexo sobre o trabalho


Aps termos chegado a esta fase do nosso trabalho, somos invadidas por uma sensao de impotncia. Durante a realizao experimental deste trabalho, percebemos que no poderamos optar pela recolha de dados proporcionada pela opo wizard. Aps termos realizado um primeiro ensaio recorrendo a essa opo, percebemos que nunca saberamos qual o volume de titulante adicionado, uma vez que a sua adio era feita gota a gota. (tnhamos as listas correspondentes a estes dados, mas por acidente a lista correspondente ao tempo foi apagada). Tentamos uma nova abordagem em que, de alguma forma iramos tentar controlar a varivel volume de titulante adicionado. Pareceu-nos lgico que se tivssemos um intervalo de tempo para a amostragem, poderamos adicionar volumes controlados de titulante. Deste modo saberamos sempre o volume de titulante adicionado. Pelo que pudemos perceber no tratamento de resultados, apenas conseguimos detectar o ponto final e no o ponto de equivalncia da titulao, o que nos leva incluso de uma fonte de erro, que poder ser maior que no caso da titulao recorrendo apenas ao indicador calorimtrico. Outra situao que tentamos, foi a obteno dos grficos da primeira e segunda derivadas da curva de titulao, pois estas permitiam obter o valor do ponto de equivalncia. Conseguimos obter os grficos:

Volumetria cido - Base

Porm, no conseguimos retirar a informao necessria, isto , a coordenada do ponto de equivalncia:

desta forma que, ao chegarmos ao fim desta actividade, conclumos que este mtodo no nos permite controlar uma das principais variveis na consecuo de uma titulao, que para os alunos acabar por ser mais uma fonte de rudo que uma base para aquisio de conhecimentos. Relativamente cpia dos ficheiros para o computador, acabou por ser irrelevante uma vez que no possvel trabalhar com os dados recolhidos com o Microsoft Excel, uma vez que este aplicativo no tem a capacidade de abrir os dados recolhidos com a mquina.

Autoras do Trabalho: Isabel Pereira Toms Rosa Matias Carvalho Sandra Gonalves Joo Catarino Costa Trabalho Realizado na Escola Secundria de Santo Andr

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