SUMRIO 1. INTRODUO................................................................................................................ 2 1.1. Mtodos e Prevenes no procedimento de titulao. .......................... 2 1.1.2. Solues Problema de cido e Base .................................................... 3 1.1.3.

Indicadores de pH ................................................................................... 3 1.2. Instrumentos utilizados na titulao ........................................................ 4 2. OBJETIVOS .................................................................................................................... 5 3. MATERIAIS E MTODOS ........................................................................................... 6 3.1. Procedimento 1: Padronizao de soluo de cido clordrico (HCl) ... 6 3.1.1. Materiais utilizados ................................................................................. 6 3.1.2. Procedimento experimental ................................................................... 6 3.2. Procedimento 2: Padronizao de soluo de hidrxido de sdio ....... 7 3.2.1. Materiais utilizados ................................................................................. 7 3.2.2. Procedimento experimental ................................................................... 7 4.1. Procedimento 1 .......................................................................................... 9 4.2. Procedimento 2 ........................................................................................ 10 5. CONCLUSO ............................................................................................................... 12 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................. 13

1. INTRODUO

1.1. Mtodos e Prevenes no procedimento de titulao. Em uma anlise volumtrica, a massa da amostra ou a concentrao determinada a partir do volume da soluo titulante (com concentrao conhecida). Haver erros na anlise caso a concentrao da soluo titulante no seja exata. O processo da adio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de titulao. O reagente de concentrao exatamente conhecida chamado do titulante e a substncia a ser determinada chamada titulada. Para se calcular a concentrao da substncia analisada, deve-se saber a quantidade de soluo padro que ir reagir totalmente com a amostra. O ponto exato onde a reao se completa chama-se ponto de equivalncia ou ponto final terico. O trmino da titulao percebido por alguma modificao na soluo, seja ela fsica ou qumica, provocada pela prpria soluo ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. Desta forma h modificaes na colorao da soluo, seja em solues cidas ou bsicas, de tal forma que ambos sofram neutralizao, formando sal e gua. No momento que isso ocorre determinamos o ponto final da titulao. A determinao da concentrao do titulante deve ser realizada preferencialmente atravs do mesmo mtodo que ser aplicado na anlise, neste caso a titulao de neutralizao. Em qualquer reao estequiomtrica, o nmero de equivalentes dos reagentes deve ser igual. A soluo padro a ser usada em uma anlise volumtrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrrio, a determinao resultar em erros. A preparao dessas solues requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composio perfeitamente definida. Os reagentes com essas caractersticas so chamados de padres primrios. Os padres primrios devero apresentar algumas propriedades especiais, tais como no sofrer alteraes ao ar, possuir elevada massa molar (diminuindo erros na pesagem das massas), ser solveis, manter-se puros por longos perodos, alm de serem facilmente encontrados no comrcio.

Aps a padronizao de uma soluo com a molaridade desconhecida, a mesma pode ser utilizada para padronizar outra, sendo ento um padro secundrio.

1.1.2. Solues Problema de cido e Base A primeira soluo a ser titulada foi a soluo previamente preparada de cido clordrico, formada pela interao entre o cido (HCl) e a gua, obtendo-se uma concentrao de 0,10 mol.L-1. A amostra foi devidamente armazenada e identificada atravs de rtulo. Como a concentrao da soluo problema de cido era baixa, no foi necessrio o uso da capela em seu manuseio. No segundo experimento a soluo problema a ser titulada era uma base (NaOH) diluda em gua, que da mesma forma que a anterior, j havia sido preparada com a sua concentrao de 0,10 mol.L-1 identificada e adequadamente armazenada para a realizao deste experimento.

1.1.3. Indicadores de pH Um indicador de pH, conhecido como indicador cido-base, um composto qumico que, quando adicionado em pequenas quantidades a uma soluo, permite saber se essa soluo cida ou alcalina. Normalmente, na adio do indicador de pH, a cor da soluo varia, baseado no seu pH. Os indicadores so freqentemente cidos ou bases fracas. Quando adicionados a uma soluo, os indicadores de pH ligam-se aos ons H+ ou OH-. A ligao a estes ons provoca uma alterao da configurao eletrnica dos indicadores, e consequentemente, altera-lhes a cor. Dada a subjetividade em determinar a mudana de cor, os indicadores no so aconselhveis para determinaes precisas de pH. Um medidor de pH freqentemente usado em aplicaes onde necessria uma rigorosa determinao do pH da soluo. A fenolftalena um indicador sinttico que, quando dissolvida em gua se ioniza originando ons que estabelecem um equilbrio e se transforma em uma soluo incolor que ao entrar em contato com uma base ou cido muda de cor. Alaranjado de metila: a finalidade desta substncia indicar a acidez ou basicidade de uma soluo. Sua colorao vermelha em pH extremamente

cido, abaixo de 3,1, alaranjado em pH cido forte, entre 3,1 e 4,4, e amarelo em pH moderadamente cido at o pH bsico, acima de 4,4. Portanto, ele no muito til para identificar o pH de substncia bsicas ou que sejam fracamente cidas, pois em todos estes casos ele ter colorao alaranjada. O indicado utiliz-lo em meios extremamente cidos at os cidos fortes.

1.2. Instrumentos utilizados na titulao Erlenmeyer: um frasco usado como recipiente no laboratrio, inventado pelo qumico alemo Emil Erlenmeyer, possui uma parede em forma de cone invertido, evitando que o lquido em seu interior espirre para fora, sendo essencial no processo de titulao para melhorar a preciso. Bureta: um instrumento laboratorial cilndrico, de vidro, colocado na vertical com a ajuda de um suporte, contendo uma escala graduada rigorosa. Dessecador: um recipiente fechado que contm um agente de secagem chamado dessecante. A tampa engraxada (com graxa de silicone) para que feche de forma hermtica. utilizado para guardar substncias em ambientes com baixo teor de umidade, sendo utilizado no experimento para armazenar o carbonato de sdio, mantendo a sua pureza e conservando a massa. Papel alumnio: o recipiente ideal para o armazenamento do carbonato de sdio utilizado como padro primrio, devido s propriedades do mesmo, age como isolante trmico e no retm umidade.

2. OBJETIVOS Os procedimentos experimentais descritos neste trabalho tiveram por objetivo o aprendizado da tcnica de titulao e a determinao da concentrao real de solues de cido e base fortes.

3. MATERIAIS E MTODOS 3.1. Procedimento 1: Padronizao de soluo de cido clordrico (HCl)

3.1.1. Materiais utilizados - Soluo de HCl preparada previamente, com concentrao prevista de 0,10 mol.L-1 (soluo problema); - Carbonato de sdio (Na2CO3), previamente seco a 100 C por 1 hora e resfriado em dessecador (padro primrio); - Papel alumnio; - Balana analtica de preciso 0,0001 g e limite de erro de 0,0001 g; - Esptula de metal, limpa e seca; - Bureta de capacidade 25,00 mL, calibrada a 20 C, com menor diviso 0,10 mL e limite de erro 0,05 mL, limpa e seca; - Suporte universal e garra metlica para fixao da bureta; - Bquer de 100 mL de capacidade, calibrado a 20 C, limpo e seco; - Erlenmeyer de 250,0 mL de capacidade, calibrado a 20 C, limpo e seco; - Pisseta contendo gua destilada; - Indicador alaranjado de metila.

3.1.2. Procedimento experimental Lavou-se a bureta com pequenas quantidades de HCl (soluo problema) para que se evitasse a presena de impurezas. A bureta foi fixada a um suporte universal com o auxlio da garra metlica e enchida at um pouco acima da escala zero com a soluo titulante. Abriu-se a torneira da bureta para que a parte inferior desta fosse preenchida e removeram-se as bolhas formadas. A bureta foi zerada, deixando-se o menisco em tangncia escala zero. Utilizou-se a balana analtica para obter-se a massa de carbonato de sdio (Na2CO3) necessria. Para isto, foi colocado um pedao de papel alumnio sobre a balana e esta foi zerada para que a massa do papel alumnio fosse desconsiderada. Com auxlio da esptula de metal, a quantidade de carbonato de sdio desejada foi transferida do dessecador para a balana. A massa de Na 2CO3 (padro primrio) foi ento colocada em um erlenmeyer de 250,0 mL e a este foi

acrescentado cerca de 50,0 mL de gua destilada, medidos com auxlio de um bquer de 100,0 mL, e duas gotas de indicador alaranjado de metila. A soluo foi agitada e o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta. Com o erlenmeyer posicionado, a soluo titulante foi despejada gota a gota, controlando-se o seu fluxo atravs da torneira da bureta. O erlenmeyer foi continuamente agitado enquanto o cido clordrico era transferido, at que se atingisse o ponto de equivalncia, percebido pela mudana de colorao da soluo. O volume de HCl (soluo problema) despejado foi aferido com preciso e calculou-se a concentrao real, em mol.L-1, da soluo de cido clordrico.

3.2. Procedimento 2: Padronizao de soluo de hidrxido de sdio (NaOH)

3.2.1. Materiais utilizados - Soluo de NaOH preparada previamente, com concentrao prevista de 0,10 mol.L-1 (soluo problema); - Soluo de HCl de concentrao conhecida (padro secundrio); - Pipeta volumtrica de 10,0 mL de capacidade, calibrada a 20 C, limpa e seca; - Pra de absoro; - Bureta de capacidade 25,00 mL, calibrada a 20 C, com menor diviso 0,10 mL e limite de erro 0,05 mL, limpa e seca; - Suporte universal e garra metlica para fixao da bureta; - Bquer de 100 mL de capacidade, calibrado a 20 C, limpo e seco; - Erlenmeyer de 250,0 mL de capacidade, calibrado a 20 C, limpo e seco; - Pisseta contendo gua destilada; - Indicador fenolftalena.

3.2.2. Procedimento experimental A bureta utilizada no experimento anterior foi completada com cido clordrico (agora um padro secundrio) at que o menisco atingisse a escala zero. Utilizou-se a pipeta volumtrica e a pra de absoro para transferir 10,0 mL de NaOH (soluo problema) para um erlenmeyer de 250,0 mL, ao qual foi

acrescentado cerca de 50,0 mL de gua destilada, medidos com auxlio de um bquer de 100,0 mL, e duas gotas do indicador fenolftalena. A soluo foi agitada e o erlenmeyer foi colocado abaixo da bureta. Com o erlenmeyer posicionado, a soluo de HCl (padro secundrio) foi despejada gota a gota sobre a soluo titulante, controlando-se o seu fluxo atravs da torneira da bureta. O erlenmeyer foi continuamente agitado enquanto o cido clordrico era despejado at o momento em que se observou a mudana de colorao da soluo, caracterstico da chegada ao ponto de equivalncia. O volume de HCl (padro secundrio) despejado foi aferido com preciso e calculou-se a concentrao real, em mol.L-1, da soluo de hidrxido de sdio.

4. RESULTADOS E DISCUSSES

4.1. Procedimento 1 Neste procedimento de padronizao foi utilizado 0,1091 0,0001 g de carbonato de sdio, obtido na pesagem do slido na balana analtica. Aps a transferncia do soluto para o erlenmeyer e o acrscimo de aproximadamente 50 mL de gua, formou-se uma soluo homognea e incolor. Contudo, com a adio das duas gotas de alaranjado de metila a soluo adquiriu uma colorao entre amarelo e alaranjado. Conforme a soluo problema de HCl entrava em contato com a soluo padro de Na2CO3 as gotas adquiriam uma colorao rosada e rapidamente se dissipavam pela soluo, alterando gradualmente a sua colorao. Finalmente, ao ser atingido o ponto de equivalncia, a soluo tornou-se completamente rosada e homognea. Neste momento foi verificado o volume de cido clordrico utilizado, atravs da leitura do menisco na bureta. O volume lido foi de 20,50 0,05 mL e a partir deste volume foi possvel calcular a concentrao real da soluo de HCl, conforme os procedimentos a seguir. Determinou-se a quantidade de matria de carbonato de sdio

correspondente massa utilizada no experimento atravs da seguinte relao:

1 mol Na2CO3 ----------- 106 g X ----------- 0,1091 g

Reao ocorrida na padronizao: 2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2 Analisando a reao correspondente ao experimento notamos que, para cada 1 mol de Na2CO3, so necessrios 2 mols de HCl, portanto, se utilizamos 1,029210-3 mols de Na2CO3, foram necessrios 2 1,029210-3 = 2,058410-3 mols de HCl, correspondentes aos 20,50 0,05 mL de cido clordrico despejados no erlenmeyer para equilibrar a soluo. A partir destas informaes podemos enfim calcular a concentrao real, em mol.L-1 da soluo de HCl (amostra) utilizada no experimento:

2,058410-3 mols HCl ------- 20,50 mL X ------- 1000,00 mL

A concentrao real de 0,10 mol.L-1 encontrada para a soluo de cido clordrico atravs do processo de titulao extremamente compatvel com a concentrao prevista na preparao desta soluo, provando que os procedimentos experimentais foram realizados corretamente, tanto na preparao quanto na padronizao da soluo de HCl.

4.2. Procedimento 2 O volume de soluo de hidrxido de sdio transferido para o erlenmeyer com auxlio da pipeta volumtrica para utilizao no procedimento de titulao foi de 10,0 mL. Ao ser acrescentado o indicador, neste caso a fenolftalena, a soluo passou de incolor para arroxeada. Com o erlenmeyer posicionado abaixo da bureta, a soluo padro de HCl foi sendo gotejada sobre a amostra de NaOH, no havendo alterao na colorao at se atingir o equilbrio entre as solues. Por outro lado, no momento em que foi alcanado o ponto de equivalncia entre as solues, a amostra contida no erlenmeyer tornou-se incolor

instantaneamente, na adio da ltima gota. Alcanado o ponto de equilbrio, o volume de soluo padro (HCl) utilizado foi lido atravs da aferio da altura do menisco na bureta, obtendo-se um valor de 10,80 0,05 mL e ento foi calculada a concentrao real, em unidade de mol.L-1, da soluo de NaOH, conforme os procedimentos a seguir. Foi determinada a quantidade de matria correspondente ao volume de 10,80 0,05 mL de cido clordrico utilizados para equilibrar a soluo de NaOH atravs do seguinte clculo:

0,10 mol HCl ----------- 1000,00 mL X ----------- 10,8 mL

Reao ocorrida durante a padronizao: HCl + NaOH NaCl + H2O

Considerando a reao correspondente ao experimento notamos que, para cada 1 mol de HCl, necessrio 1 mol de NaOH. Deste modo, como foram utilizados 1,0810-3 mols de HCl, sabemos que a quantidade de matria de NaOH presente na soluo tambm era de 1,0810-3 mols, correspondentes aos 10,00 0,05 mL de hidrxido de sdio utilizados no experimento. A partir destas informaes podemos calcular a concentrao real, em mol.L-1 da soluo de NaOH (amostra) utilizada no experimento: 1,0810-3 mols NaOH ------- 10,00 mL X ------- 1000,00 mL

O resultado deste procedimento de padronizao pode ser considerado satisfatrio, levando em conta que a concentrao real obtida para a soluo problema de NaOH, 0,11 mol.L-1, muito prxima concentrao prevista de 0,10 mol.L-1. A pequena diferena entre a concentrao prevista e a real pode ser atribuda ao arredondamento dos valores durante os clculos realizados.

5. CONCLUSO Na prtica realizada aprendeu-se o processo de titulao de solues, o qual tem por objetivo a comprovao dos valores de concentraes determinados no processo de preparao das solues. Esta tcnica pode ser utilizada futuramente para a verificao de solues que sero empregadas em experimentos laboratoriais, com o objetivo de minimizar a probabilidade de erros.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS BROWN, T. L.; LEMAY,H. E.; BURSTEN, B. E & MURPHY, C. J. Chemistry: The Central Science. 11 ed. Londres: Pearson Education Ltd., 2009. ALVES, L. cidos. Disponvel em: http://www.brasilescola.com/quimica/acidos.htm. Acesso em: 10 de maio de 2011. ALVES, L. NaOH. Disponvel em: http://www.brasilescola.com/quimica/hidroxidode-sodio.htm. Acesso em: 10 de maio de 2011. LORENA, S. cido Clordrico. Disponvel em: http://www.infoescola.com/quimica/acido-cloridrico. Acesso em: 14 de maio de 2011.