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CARACTERIZACIN FSICA DE LODOS DE PTAR

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PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIN

El contenido de humedad es la cantidad de agua de poros o agua libre, capilar e higroscpica que contiene una determinada masa de material (suelo, roca, mezcla de suelo-agregado por peso). Este contenido de agua o contenido de humedad se define como la relacin expresada en porcentaje, entre la masa de agua que llena los poros en una masa de material, y la masa de las partculas slidas de material. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio del contenido de humedad de una muestra de lodo de plantas de tratamiento de agua residual 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Horno Controlado termostticamente, preferiblemente de tiro forzado y que mantenga una temperatura uniforme de 110 5C en toda la cmara de secado. 3.2 Balanzas con precisin de 0.01 gr. 3.3 Recipientes apropiados hechos de un material resistente a la corrosin y a cambios en su masa al ser sometidas a repetidos calentamientos y enfriamientos y a operaciones de limpieza. Para muestras con masa menor o prxima a 200 g, se usarn recipientes con tapas de cierre hermtico. El propsito de las tapas de cierre hermtico es doble: prevenir las prdidas de humedad de las

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muestras antes del pesaje inicial y para evitar la absorcin de humedad proveniente de la atmsfera despus del secado y antes del pesaje final. 4. MUESTRAS

Mantener las muestras antes del ensayo, en recipientes no corrosivos y hermticos, se deben mantener a una temperatura entre 3 y 30 C y almacenadas en un rea en la cual no tengan contacto directo con la luz solar (cuarto oscuro). Las muestras alteradas que se encuentren en otros recipientes debern ser almacenadas de manera de prevenir o minimizar la condensacin de humedad en las paredes internas de los recipientes. La determinacin del contenido de agua se deber hacer tan pronto como sea posible despus de la preparacin de la muestra, especialmente si se usan recipientes potencialmente oxidables o bolsas plsticas. 5. PROCEDIMIENTO

5.1 Determinar y registrar la masa de un recipiente limpio y seco 5.2 Seleccionar 100 a 200 g de muestra hmeda. 5.3 Colocar la muestra hmeda en el recipiente; colocar la tapa firmemente en posicin, y determinar el peso del recipiente con la muestra de material, usando una balanza apropiada. Anotar este valor. 5.4 Retirar la tapa y colocar el recipiente con el material hmedo en el horno para secar el material hasta obtener una masa constante. El horno secador se mantiene a una temperatura de 110 5 C. El tiempo requerido para obtener una masa constante puede variar dependiendo del tipo de material, tamao del espcimen, tipo de horno y su capacidad, y otros factores.

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En la mayora de los casos, el secado de una muestra durante la noche (16 horas), es suficiente. En los casos donde existan dudas concernientes a lo adecuado del procedimiento de secado, ste se debe continuar hasta que el cambio de masa, despus de dos perodos de secamiento consecutivos (mayores de 1/2 hora), hasta que indique un cambio insignificante (menor al 0.1%). 5.5 Despus de que el material se haya secado a masa constante, remover el recipiente del horno y colocarle la tapa. Se realiza un enfriamiento del material en un desecador hasta llegar a la temperatura ambiente. 5.6 Determinar la masa del recipiente y de la muestra secada en el horno usando la misma balanza que us en la seccin 4.3. Registrar este valor. 6. CLCULOS

Calcular el porcentaje de humedad de la muestra de lodo as:

Donde:
W1 W2 Wc Ww Ws = masa del recipiente y del lodo hmedo (g) = masa del recipiente y del lodo seco (g) = masa del recipiente (g) = masa del agua (gr) = masa de las partculas slidas (g)

7.

USO E IMPORTANCIA

El contenido de agua representa junto con la cantidad de aire, una de las caractersticas importantes para explicar el comportamiento de este, como por ejemplo cambios de volumen, cohesin, estabilidad mecnica.

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El contenido de agua de un material se usa en casi todas las ecuaciones que expresan las relaciones de fases entre aire, agua y slidos, en un volumen dado de material. 8. PRECISIN

Precisin de un solo operador (Repetitividad). El coeficiente de variacin ha sido establecido en 2.7%. Por lo tanto los resultados de dos pruebas conducidas apropiadamente por el mismo operador, con el mismo equipo, no deben considerarse sospechosos a menos que se diferencien en ms del 7.8% de su valor medio. Precisin entre varios Laboratorios (Reproducibilidad). El coeficiente de variacin se ha establecido en el 5.0%. Por lo tanto, los resultados de dos pruebas conducidas apropiadamente por diferentes operadores, usando equipos diferentes no deberan considerarse sospechosos, a menos que se diferencien en ms del 14.0% de su valor medio. 9. OBSERVACIONES

Los siguientes errores posibles causaran determinaciones imprecisas 9.1 Muestras demasiado pequeas: mientras ms grande es la muestra, ms precisa es la determinacin, debido a que se usan pesos mayores. 9.2 Perdida de humedad antes del pesado de la muestra hmeda 9.3 Sacar la muestra del horno antes de obtener peso constante. 9.4 Ganancia de humedad antes de que la muestra secada al horno se haya pesado. 10. BIBLIOGRAFA Norma I.N.V. E-122

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Foto 1.Muestra de lodo en cpsulas

Foto 2. Pesaje de lodo antes de secado

. Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 3. Secado de muestra en horno

Foto 4.Enfriamiento de muestra en desecador

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE PORCENTAJE DE HUMEDAD DE LODOS

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Masa del recipiente y del lodo hmedo (g) Masa del recipiente y del lodo seco (g) Masa del recipiente (g) Masa del lodo hmedo (g) Masa de las partculas slidas (g) Masa del agua (g) Contenido de hmeda (%) W1 W2 Wc Wh Ws Ww W

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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PESO ESPECFICO DE LODOS DE PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN

El peso especfico de un lodo es la relacin entre la masa en el aire de un cierto volumen de lodo a una temperatura dada y el peso en el aire del mismo volumen de agua destilada, a la misma temperatura. Cuando el valor de la gravedad especfica sea utilizado en clculos relacionados con la porcin hidromtrica del Anlisis Granulomtrico del lodo, la gravedad especfica se debe determinar de la porcin de lodo que pasa el tamiz de 2.00 mm (No.10) 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio el peso especfico o gravedad especfica de lodos de planta de tratamiento de agua residual 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Picnmetro con capacidad mnima de 250 ml. 3.2 Equipo para extraer el aire atrapado: 3.2.1 Bomba de vaco. Capaz de producir un vaco parcial de 100mm de mercurio (Hg) de presin absoluta. 3.2.2 Reverbero o Mechero Bunsen. Capaz temperatura suficiente para hervir agua. de mantener una

3.3 Horno que mantenga una temperatura uniforme de 110 5C 3.4 Balanza con capacidad de 2000 g y sensibilidad de 0.01g. 3.5 Termmetro con precisin de 0.1C

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3.6 Desecador. Provisto de un desecante el cual contiene un indicador colormetro de concentracin de humedad. 3.7 Pipeta 3.8 Embudo. De superficie lisa con un cuello que se extienda ms all de la marca de calibracin del frasco volumtrico, con dimetro lo suficiente que permite el paso de los slidos. 3.9 Aparato agitador. Mecnico o neumtico con su vaso

4.

PREPARACIN DE LA MUESTRA Esta muestra debe ser representativa del total del lodo. Esta se puede ensayar a humedad natural o secada al horno, pero algunos lodos con contenido de materia orgnica grande son difciles de rehumedecer despus que se han secado y los cuales deben ensayarse con su humedad natural y obtener la masa de la muestra seca al final del ensayo

5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Realizar la calibracin del picnmetro 5.2 Colocar una muestra representativa con humedad natural de acuerdo con la capacidad del picnmetro.
Tabla 24.Cantidad de muestra a ensayar Capacidad del picnmetro 100 Cm3 250 Cm3 500 Cm3 Fuente: Norma INV. E-128, pag.6 Cantidad requerida 25- 35 g. 55 -65 g. 120 - 130 g.

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5.3 Colocar la muestra dentro del vaso del aparato agitador y mezclarlo con suficiente agua destilada, luego de esto poner a funcionar el agitador durante 5 minutos aprox. o hasta obtener una masa pastosa. 5.4 Colocar esta lechada en el picnmetro con la ayuda del embudo. Lvese el embudo y virtase este contenido en el picnmetro 5.5 Llenar con agua destilada hasta que el nivel este entre y de la profundidad del cuerpo del picnmetro, luego agitar hasta formar una lechada y enjuagar cualquier residuo que quede adherido a la parte superior del picnmetro. 5.6 Hacer la extraccin de aire atrapado en la lechada, para esto se puede usar, ya sea calor o aspirndolo con la bomba de vaco: 5.6.1 Usando calor (hirvindolo), colocar esta mezcla en una plancha de calentamiento, por lo menos durante 2 horas despus de que la mezcla empiece a hervir, usando para esto solo el calor necesario para mantener la lechada hirviendo. Se agita la lechada cuanto sea necesario para evitar que el lodo se pegue o se seque en el picnmetro. 5.6.2 Usando la bomba de vaco, el picnmetro se debe agitar continuamente bajo vaco por lo menos por dos horas. El vaco debe permanecer relativamente constante y ser suficiente para causar burbujas al comienzo del proceso de aspiracin de aire. 5.7 Llenar el picnmetro con agua destilada hasta 2 cm por debajo de la marca de calibracin y aplicar de nuevo vaco, luego de esto observar si el nivel del agua ha bajado ms de 3mm de la marca inicial, si esto ocurre es necesario aplicar ms vaco hasta obtener esta condicin. 5.8 Llenar con agua destilada el picnmetro hasta que la marca de calibracin en el cuello coincida con el fondo del menisco. 5.9 Secar la parte exterior del picnmetro as como el agua que se

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encuentre por encima de la marca de calibracin con papel absorbente 5.10 Pesar y registrar la masa del picnmetro con su contenido. 5.11 Inmediatamente despus de determinar esta masa, agitar esta mezcla hasta asegurar una temperatura constante, determinar y registrar la temperatura de la suspensin introduciendo un termmetro hasta la mitad de la profundidad del picnmetro. 5.12 Transferir el contenido del picnmetro en una cpsula de evaporacin, asegurando que todo el contenido sea removido de este, para esto se debe enjuagar el picnmetro con agua destilada. 5.13 Introducir la cpsula de evaporacin en el horno a 1055C, hasta obtener peso constante. 5.14 Sacar la muestra del horno y dejar enfriar en un desecador hasta temperatura del laboratorio. 5.15 Pesar y registrar la masa de suelo seco. 6. CLCULOS

El peso especfico de los slidos se calcula con precisin de tres decimales, mediante la siguiente frmula:

Donde:
K = Factor de correccin basado en el peso especifico del agua a 20C, obtenido de la Tabla 26 Wc = Peso del picnmetro ms agua destilada a la temperatura del ensayo, obtenido de curva de calibracin (g) Ws = Peso del suelo seco (g) Wp = Peso del picnmetro + agua + suelo (g)

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7. PRECISIN En la tabla 25 muestra los rangos de aceptacin


Tabla 25. Resultados de la prueba de Gravedad Especfica Desviacin Estndar OPERADOR ASTM Pasante No.4 Precisin de solo operador un 0.021 AASHTO Pasante No.10 0.02 0.04 ASTM Pasante No.4 0.06 0.16 Rango aceptable de dos resultados AASHTO Pasante No.10 0.05 0.11

Precisin 0.056 multilaboratorios Fuente: Tomado de I.N.V E-128, p. 11

8.

USO E IMPORTANCIA

La gravedad especfica tiene gras importancia en el anlisis de situaciones de esttica y dinmica de los fluidos del lodo, tambin sirve como referencia para una posible clasificacin mineral del lodo. Adems el valor de gravedad especfica se utiliza para los clculos de relacin de fases del material, en los clculos de ensayos de granulometra de partculas finas, compresibilidad y potencial de expansin. Los lodos que contengan partculas con gravedad especfica menor que 1.0 requieren un tratamiento especial o una definicin calificada de su gravedad especifica 9. OBSERVACIONES 9.1 Al trasferir el contenido del picnmetro a la cpsula de evaporacin se pueden perder finos del material.

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9.2 Cuando se realiza la calibracin del picnmetro, se debe tener cuidado para asegurar que las medidas de temperatura sean representativas del picnmetro y su contenido, durante la realizacin de las pesadas. 9.3 La remocin incompleta del aire atrapado en la suspensin del lodo es la causa ms importante de error en la determinacin del peso especfico y tendera a bajar el peso especfico calculado. 9.4 Antes de realizar el pesaje del picnmetro cuando este contenga la muestra y/o el agua destilada, secar completamente la parte interior del picnmetro por encima de la marca de calibracin, ya que una gota de agua puede hacer que se cometa un error de aproximadamente 0,05 g. 9.5 Si el picnmetro no est limpio, al hacer la calibracin de este, el peso vara y por consiguiente la curva de calibracin no ser vlida, al igual ocurre si la parte interior del cuello no est limpia, esto har que se forme un menisco irregular. 10. BIBLIOGRAFA 10.1 Norma I.N.V. E-1228 10.2 Standard Methods for the Examination of Water and WasteWater. 21st ed., American Public Health Association. Washington, DC. p. 2710 F

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CALIBRACIN DEL PICNMETRO La calibracin del picnmetro lleno con agua se debe realizar para varias temperaturas, este se debe calibrar para intervalos de temperaturas que se esperan encontrar en el laboratorio: 1. Llenar el picnmetro con agua destilada, sin burbujas de aire, hasta una altura menor de la marca de calibracin, luego colocar el picnmetro en bao de mara hasta que equilibre su temperatura con la del bao de mara. 2. Sacar el picnmetro del bao de mara, luego ajustar por medio de una pipeta el nivel de la parte de abajo del menisco del agua hasta que coincida con la marca de calibracin del picnmetro. 3. Remover el agua adherida al cuello por encima de la marca de calibracin del picnmetro. 4. Pesar y registrar el picnmetro con agua. 5. Inmediatamente despus de la determinacin de esta masa, agitar suavemente el picnmetro para lograr una temperatura uniforme y determinar y registrar esta temperatura introduciendo un termmetro hasta la mitad de la profundidad del picnmetro. 6. Repetir el procedimiento temperatura. anterior aproximadamente la misma

7. Realizar 2 determinaciones adicionales, una a la temperatura del laboratorio y la otra a una temperatura aproximadamente 5C menor que la temperatura del laboratorio. Dibujar la curva de calibracin la cual muestre la relacin entre la temperatura y los pesos obtenidos del picnmetro ms el agua destilada (De esta curva se obtiene el valor del peso del picnmetro ms agua a la temperatura del ensayo W 2).

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Tabla 26. Densidaddelagua(w)ycoeficientedetemperatura(K)paradiferentestemperaturas

Fuente: I.N.V E-128. p.6

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Foto 5. Picnmetro

Figura 4. Curva tpica de calibracin de un picnmetro

Fuente: Propia

Fuente: Geotecnia bsica, Ramrez, Oscar. UPTC. p. 81 Foto 6. Aparatos del ensayo de gravedad especfica

Fuente: Propia

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Foto 7. Remocin de aire atrapado en la solucin

Foto 8. Medicin de la temperatura

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 9. Pesaje de picnmetro para calibracin Foto 10. Muestra secada al horno

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE GRAVEDAD ESPECFICA DE LODO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Masa del picnmetro + agua a temp. del ensayo (g) Obtenido de la curva de calibracin Masa del picnmetro+ agua+ muestra de lodo (g) Masa del lodo + capsula de evaporacin (g) Despus de ser secado al horno Masa de capsula de evaporacin (g) Masa de lodo seco (g) Factor de correccin (Tabla No. 14) Gravedad especfica Wc Wp

We Ws K Gs

DATOS DE CALIBRACIN DEL PICNMETRO


DATOS Masa del picnmetro + agua (gr) Temperatura (C) 1 2 3 4 5 6

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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GRANULOMETRA DE UNA MUESTRA LODOS DE PLANTA DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL POR MEDIO DEL HIDRMETRO

1.

INTRODUCCIN

La distribucin granulomtrica de un material hace referencia a la divisin del mismo en diferentes fracciones, seleccionadas por el tamao de sus partculas que lo componen. Las partculas de cada fraccin se caracterizan porque su tamao se encuentra comprendido entre un valor mximo y un valor mnimo, en forma correlativa para las distintas fracciones de tal modo que el mximo de una fraccin es el mnimo de la que le sigue correlativamente. La granulometra se utiliza para conocer la distribucin por tamaos de los granos que estn conformados el material. Se representa grficamente por medio de una curva granulomtrica donde representa la relacin de peso y tamao en una muestra representativa a ensayar. El hidrmetro es un instrumento utilizado para medir las densidades en una suspensin (agua-suelo), este ensayo se utiliza para determinar el tamao de las partculas. Est basado en la ley de Stokes, la cual se dice que si en un recipiente cualquiera se introduce o arroja material (grueso y fino), la sedimentacin se produce a una velocidad proporcional al peso de las partculas. La ley es vlida para partculas de dimetro D, en el siguiente rango: 0,0002 <D>0,2 mm. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio la granulometra por hidrmetro de una muestra de lodos de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza de sensibilidad de 0.1%. 3.2 Tamices de 4.75 mm (No.4), de 425 m (No 40) y de 75 m (No.200).
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3.3 Tamizadora mecnica 3.4 Aparato agitador. Mecnico o neumtico, con su recipiente de dispersin. 3.5 Hidrmetro. Conforme a los requisitos para los hidrmetros 151 H o 152 H de la norma ASTM E 100, graduado para leer, de acuerdo con la escala que tenga grabada, la gravedad especfica de la suspensin los gramos por litro de suspensin. 3.6 Cilindro de vidrio para sedimentacin. De unos 460 mm de alto, y 60 mm de dimetro y con un volumen de 1000 ml a 20 C. El dimetro interior debe ser tal que la marca de 1000ml est a 360 20mm desde el fondo, en el interior del cilindro. 3.7 Termmetro de inmersin. Con apreciacin de 0.5 C 3.8 Cronmetro o reloj 3.9 Horno. Capaz de mantener temperaturas uniformes y constantes a 110 5 C 3.10 Vaso de vidrio (Beaker) con capacidad entre 250 500 ml 3.11 Recipientes. Recipientes apropiados, con tapa hermtica, hechos de material no corrosivo y que no estn sujetos a cambio de masa o desintegracin a causa de repetidos calentamientos y enfriamientos. 3.12 Varilla de vidrio. 4. REACTIVOS

4.1 Agente Dispersante. Una solucin de hexametafosfato de sodio; se usar en agua destilada o desmineralizada en proporcin de 40 g de hexametafosfato de sodio por litro de solucin. 4.2 Agua destilada.

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5.

PREPARACIN DE LA MUESTRA

5.1 El tamao de la muestra de lodo utilizado para el anlisis por hidrmetro es de 50 a 60 gr (Masa seca), la cual ha pasado con anterioridad por el tamiz 75m (N. 200), Este peso de la muestra en suspensin puede ser determinado antes o despus del ensayo. 5.2 La masa seca se determina mediante la siguiente frmula

6.

PROCEDIMIENTO

6.1 Realizar la calibracin del hidrmetro, u omitir esto si se utiliza un hidrmetro 151H o 152H, el cual se obtiene la lectura efectiva de la calibracin de la tabla 29. 6.2 Determinar el peso especfico de los slidos (Gs) 6.3 Secar la muestra al horno, dejar enfriar y pesar con una aproximacin de 0.1 g. Colocar la muestra de lodo seco en una cpsula de 250g, agregar agua destilada hasta que quede totalmente sumergida, en seguida colocar el agente dispersante (125 ml de solucin de hexametafosfato de sodio (40g/l). 6.4 Dejar la muestra en remojo por una noche, los lodos que contengan porcentajes elevados de materia orgnica, es necesario antes del ensayo, oxidar esta materia orgnica, la cual se lleva a cabo mezclando la muestra con solucin al 30% de perxido de hidrgeno. 6.5 Transferir la muestra con agua, de la cpsula al vaso de dispersin, lavando cualquier residuo que quede en la cpsula con agua destilada. Si es necesario, aadir agua al vaso de dispersin, hasta que la superficie de ella quede de 50 a 80 mm por debajo de la boca del vaso; si contiene demasiada agua, sta se derramar durante el mezclado.

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6.6 Colocar el vaso de dispersin en el aparato agitador durante 1 minuto. 6.7 Transferir la suspensin a un cilindro de sedimentacin de 1000 ml, esta solucin debe ser llevada a la temperatura ambiente. 6.8 Un minuto antes de comenzar el ensayo, tomar el cilindro de sedimentacin, taparlo con la mano o con un tapn adecuado, agitar la suspensin vigorosamente durante varios segundos, para lograr una suspensin uniforme. Continuar con la agitacin hasta 1 minuto, girando el cilindro hacia arriba y hacia abajo alternativamente, si es necesario antes de la agitacin, utilizar un agitador de vidrio para aflojar los sedimentos del fondo del cilindro. 6.9 Colocar el cilindro sobre una mesa o lugar donde se va a dejar durante todas las lecturas. Si hay espuma presente, se remueve con un papel absorbente. 6.10 Al minuto de haber colocado la suspensin sobre la mesa, introducir el hidrmetro en la suspensin con mucho cuidado para evitar perturbar la solucin, registrar la lectura, esta se debe hacer en el tope del menisco, Inmediatamente despus de realizar la lectura retirar el hidrmetro de la solucin, para evitar que finos se adhieran al bulbo del hidrmetro alterando las lecturas. 6.11 Colocar el hidrmetro en un cilindro graduado de agua destilada 6.12 Introducir un termmetro dentro de la solucin una vez se haya extrado el hidrmetro de esta, medir y registrar la temperatura con una aproximacin de 0,5C 6.13 Realizar lecturas de hidrmetro y temperatura a los 2, 5, 30, 60 minutos, 2, 4, 8, 24, 32, 64 y 96 horas despus de haber colocado el cilindro sobre la mesa. Todas estas lecturas se debe hacer en tope del menisco formado alrededor del vstago. 6.14 Si la masa de lodo se va a determinar al final del ensayo, lavar cuidadosamente toda la suspensin transfirindola a una cpsula de evaporacin. Secar el material al horno a una temperatura de 1105 C,
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hasta obtener masa constante, dejar enfriar en el desecador y determinar la masa de la muestra. La masa seca de la muestra de material empleada se obtendr restndole a este valor la masa seca del agente defloculante empleado. 7. CLCULOS

7.1 Lectura de hidrmetro corregida: Se calculan las lecturas de hidrmetro corregidas por menisco (R), sumndole a cada lectura de hidrmetro no corregida (R'), la correccin por menisco Cm. o sea:
R = R' +Cm

Se anotan en el formato de cuadro de clculos los valores de R obtenidos. 7.2 Clculo del dimetro de las partculas (D): El dimetro mximo, D, de las partculas en suspensin correspondiente el porcentaje indicado por una lectura en el hidrmetro El dimetro de las partculas de material en suspensin en el momento de realizar cada lectura de hidrmetro se calcular con la frmula siguiente:

Donde:
L = profundidad efectiva en mm, T = tiempo transcurrido en minutos K = constante para facilitar el clculo, la cual depende del valor de la gravedad especifica del material y de la temperatura de la suspensin. Los valores de K se encuentran tabulados en las Tabla 32A o 32B, en funcin de la gravedad especfica y la temperatura.

3.10 Clculo del porcentaje ms fino al tamao D. Las lecturas del hidrmetro deben corregirse aplicando todas las correcciones, (por menisco, por temperatura si es pertinente y por defloculante y punto cero de las escala del hidrmetro). Para el clculo el porcentaje de partculas de dimetro ms fino correspondiente a una lectura de hidrmetro dada, se utiliza segn el hidrmetro as:

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Para hidrmetros 151 H


( )

Lectura Corregida del hidrmetro (Rc)=R- Cd Ct Para hidrmetros 152 H


( )

Donde:
Ws= masa de la muestra de material secado al horno que se emple para el anlisis del hidrmetro = Factor de correccin por gravedad especfica tomado de la tabla 31. Ro= Lectura real del hidrmetro Cd= Correccin por agente de dispersin y por desplazamiento del punto cero Ct= Factor de correccin por temperatura tomada de la tabla 30.

8. PRECISIN
Tabla27.Precisin para un solo operador
Anlisis del Hidrmetro en porcentaj e menor que 0.02mm 0.002mm 0.001mm Fuente: Norma INV. E-124, pg. 20 Desviacin normal 1.98 1.34 1.45 Lmites Variaciones aceptables de dos resultados 5.6 3.8 4.1

Tabla28.PrecisindeMltiplesLaboratorios
Anlisis del Hidrmetro en Porcentaje menor que 0.02mm 0.002mm 0.001mm Fuente: Norma INV. E-124, pg. 20 Des vi aci n Nor mal 4.32 3.19 3.16 Lmites Variaciones aceptables de dos resultados 12.2 9.0 8.9

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9.

OBSERVACIONES

Los siguientes errores posibles causan determinaciones imprecisas: 9.1 Lodo secado al horno antes del ensayo. 9.2 Agente dispersante no satisfactorio o en cantidad insuficiente. 9.3 Dispersin incompleta del lodo en la suspensin. Agitacin insuficiente de la suspensin en el cilindro al comienzo del ensayo. 9.4 Demasiado lodo en suspensin. 9.5 Perturbacin de la suspensin cuando se introduce o se remueve el hidrmetro. 9.6 El hidrmetro no est suficientemente limpio. La presencia de polvo o grasa en el vstago del hidrmetro puede impedir el desarrollo de un menisco uniforme. 9.7 Prdida de material despus del ensayo. Si la masa del lodo secado al horno se obtiene despus del ensayo, toda la suspensin debe ser lavada cuidadosamente del cilindro. 9.8 Los cambios de temperatura de la suspensin durante el ensayo afectan los resultados. Las variaciones en la temperatura deben ser minimizadas colocando el cilindro lejos de fuentes de calor tales como hornos, rayos de sol o ventanas abiertas. 10. BIBLIOGRAFA 10.1 Norma I.N.V. E-124-07 10.2 Apuntes de clase Geotcnica Bsica, RAMREZ, Oscar, UPTC, Facultad de Ingeniera, Tunja-Colombia, Captulo 2.

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CALIBRACIN DEL HIDRMETRO La calibracin del hidrmetro se realiza para hallar su profundidad efectiva (L) en funcin de las lecturas del hidrmetro. Si en el ensayo se utilizada hidrmetro tipo 151-H 152-H, esta profundidad efectiva se toma de la tabla 29, si no es el caso se determina esta profundidad de la siguiente forma: 1. Determina el volumen del bulbo del hidrmetro. (VB), este puede ser calculado as:

1.1 Midiendo el volumen de agua desplazada: Se llena con agua destilada un cilindro graduado de 1000 ml de capacidad hasta aproximadamente 900 ml. Observar y anotar la lectura del nivel del agua. Se introduce el hidrmetro y se anota la nueva lectura. La diferencia entre estas dos lecturas es igual al volumen del bulbo. El error debido a la inclusin del volumen del vstago es tan pequeo, que puede ser despreciado. 1.2 Determinacin del volumen a partir de la masa del hidrmetro: Pesar el hidrmetro con una aproximacin de 0.01 g. Debido a que la gravedad especfica del hidrmetro es aproximadamente igual a la unidad, la masa del hidrmetro en gramos, es equivalente a su volumen en centmetros cbicos. Este volumen incluye el volumen del bulbo y el del vstago. 2. Determinar el rea "A" del cilindro graduado, midiendo la distancia que existe entre dos marcas de graduacin. El rea "A" es igual al volumen incluido entre las dos graduaciones, dividido entre la distancia medida. Medir y anotar la distancia, en mm, desde la marca de calibracin inferior en el vstago del hidrmetro hasta cada una de las marcas de calibracin principales (R). Medir y anotar la distancia (mm), desde el cuello del bulbo hasta la marca de calibracin inferior. La distancia "H" correspondiente a cada lectura "R", es igual a la suma de las dos distancias medidas en los pasos 5.3 y 5.4.

3.

4.

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Figura 5. Hidrmetro

Fuente: Apuntes de geotecnia bsica de Oscar Ramrez, pg. 73 5. Medir y anotar la distancia (mm), desde el cuello hasta la punta inferior del bulbo (h). La distancia h/2 localiza el centro del volumen de un bulbo simtrico. Si el bulbo utilizado no es simtrico, el centro del volumen se puede determinar con suficiente aproximacin proyectando la forma del bulbo sobre una hoja de papel y localizando el centro de gravedad del rea proyectada.

Figura 6. Medidas tpicas del hidrmetro

Fuente: Norma INV.-E 124, pg. 7

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6.

Se determinan las profundidades efectivas "L", correspondientes a cada una de las marcas de calibracin principales "R" empleando la frmula:

Donde:
L = Profundidad efectiva (mm) HR = Distancia desde el cuello del bulbo hasta la marca en el hidrmetro correspondientes a la lectura R (mm) h = distancia desde el cuello hasta la punta inferior del bulbo (mm) 3 VB = volumen del bulbo (mm ) 2 A = rea del cilindro graduado (mm )

6.1 Para hidrmetros, 151 H y 152H


h = 140mm VB = 67000mm3 A = 2780mm2

6.2 Para hidrmetros 151 H


HR = 105mm para una lectura de 1.000 HR = 23mm para lectura de 1.031

6.3 Para el hidrmetro 152 H 7. HR = 105mm para una lectura de 0 g/L HR = 23mm para lectura de 50g/L Construir una curva que exprese la relacin entre "R" y "L", como se muestra en la Figura 7. Esta relacin es esencialmente una lnea recta para los hidrmetros simtricos.

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Figura 7. Curva tpica de calibracin de hidrmetro

Fuente: Norma INV. E-124, pg.9

Figura 8. Determinacin de la profundidad efectiva de la suspensin sobre el centro del bulbo del hidrmetro

Fuente: Norma INV. E-124, pg.9

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CORRECCIN DE LAS LECTURAS DEL HIDRMETRO

Antes de proceder con los clculos, las lecturas de hidrmetro debern ser corregidas por menisco, por temperatura, por defloculante y punto cero. 1. Correccin por menisco (Cm). Los hidrmetros se calibran para leer correctamente a la altura de la superficie del lquido. La suspensin de material no es transparente y no es posible leer directamente a la superficie del lquido; por lo tanto, la lectura del hidrmetro se debe realizar en la parte superior del menisco. La correccin por menisco es constante para un hidrmetro dado, y se determina introduciendo el hidrmetro en agua destilada o desmineralizada y observando la altura a la cual el menisco se levanta por encima de la superficie del agua. Valores tpicos de Cm son: Hidrmetro tipo 151 H: Cm = 0,6 x 10- g/cm Hidrmetro tipo 152 H: Cm = 1,0 g/litro.

2. Correccin por temperatura (Ct).A cada una de las lecturas de hidrmetro se debe aplicar tambin un factor de correccin por temperatura, el cual debe sumarse algebraicamente a cada lectura. Este factor puede ser positivo o negativo, dependiendo de la temperatura de la suspensin en el momento de realizar cada lectura. El valor del factor de correccin por temperatura para cada lectura de hidrmetro se obtiene en la Tabla 30. Los valores correspondientes se anotan en la planilla. 3. Correccin por agente de dispersin y por desplazamiento del punto cero (Cd).Los granos de materiales muy finos en suspensin tienden normalmente a flocular y se adhieren de tal forma que tienden a precipitarse juntos. Por lo tanto, es necesario aadir a las muestras un agente de disgregacin para evitar la floculacin durante el ensayo. La adicin de un agente defloculante produce aumento en la densidad del lquido y obliga a realizar una correccin a la lectura observada en el hidrmetro observado. As mismo, como la escala de cada hidrmetro ha sido graduada para registrar una lectura cero o lectura inicial a una
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temperatura base, que generalmente es 20 C (68 F), existir un desplazamiento del punto cero, y las lecturas de hidrmetro observadas tambin debern corregirse por este factor. La correccin por defloculante se determina generalmente en conjunto con la correccin por punto cero; por ello se les denomina "correccin por defloculante y punto cero". El procedimiento para determinar la correccin por defloculante y punto cero consistir en los pasos siguientes: Seleccionar un cilindro graduado de 1000 ml de capacidad y llenar con agua destilada o desmineralizada con una cantidad de defloculante igual a la que se emplear en el ensayo. Si en el ensayo no se va a utilizar defloculante, llenar el cilindro slo con agua destilada o desmineralizada. En este caso la correccin ser solamente por punto cero. Realizar, en la parte superior del menisco, la lectura del hidrmetro y, a continuacin, se introduce un termmetro para medir la temperatura de la solucin. Se calcula la correccin por defloculante y punto cero (Cd) mediante la frmula: Cd = t' + Cm Ct Donde:
t' = lectura del hidrmetro, en agua con defloculante nicamente Cm = correccin por menisco, y Ct = correccin por temperatura, sumada algebraicamente.

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Tabla 29. Valores de profundidad efectiva, basados en Hidrmetro y Cilindro de tamaos especificados.
Hidrmetro151H Lectura real del Hidrmetro 1 1.001 1.002 1.003 1.004 1.005 1.006 1.007 1.008 1.009 1.010 1.011 1.012 1.013 1.014 1.015 1.016 1.017 1.018 1.019 1.020 1.021 1.022 1.023 1.024 1.025 1.026 1.027 1.028 1.029 1.030 1.031 1.032 1.033 1.034 1.035 1.036 1.037 1.038 Profundidad efectiva, L, mm 163.0 160.0 158.0 155.0 152.0 150.0 147.0 144.0 142.0 139.0 137.0 134.0 131.0 129.0 126.0 123.0 121.0 118.0 115.0 113.0 110.0 107.0 105.0 102.0 100.0 97.0 94.0 92.0 89.0 86.0 84.0 81.0 78.0 76.0 73.0 70.0 68.0 65.0 62.0 Lectura real Hidrmetro 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Hidrmetro 152H Profundidad efectiva, L, mm 163 161 160 158 156 155 153 152 150 148 147 145 143 142 140 138 137 135 133 132 130 129 127 125 124 122 120 119 117 115 114 Lectura real del Hidrmetro 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 Profundidad del efectiva, L, mm 112 111 109 107 106 104 102 101 99 97 96 94 92 91 89 88 86 84 83 81 79 78 76 74 73 71 70 68 66 65

Fuente: Norma INV. E-124, pg.16

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Tabla 30. Valores de Ct para correccin por temperatura de las lecturas del hidrmetro.

Fuente: Norma INV. E-124, pg.17 Tabla 31. Valores de a para diferentes gravedades especficas Gravedad Especfica (Gs ) 2.95 2.85 2.75 2.65 2.55 2.45 2.35 Fuente: Norma INV. E-124, pg.19 Constante (a) 0.94 0.96 0.98 1 1.02 1.05 1.08

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Tabla 32A. Valores de K para el clculo del dimetro de las partcula Para: h en (Pa.s); Wen (g/cm); L en (mm); T en (min.)
Temperatura Gravedad especfica de las partculas 2.45 2.5 2.55 2.6 C 16 0.0049 0.0048 0.0047 0.0046 17 0.0048 0.0047 0.0046 0.0046 18 0.0047 0.0047 0.0046 0.0045 19 0.0047 0.0046 0.0045 0.0044 20 0.0046 0.0045 0.0045 0.0044 21 0.0046 0.0045 0.0044 0.0043 22 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 23 0.0045 0.0044 0.0043 0.0042 24 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 25 0.0044 0.0043 0.0042 0.0041 26 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 27 0.0043 0.0042 0.0041 0.0041 28 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 29 0.0042 0.0041 0.0040 0.0040 30 0.0041 0.0041 0.0040 0.0039 Fuente: Norma INV. E-124, pg.18 2.65 0.0045 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 2.7 0.0045 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0039 0.0038 2.75 0.0044 0.0044 0.0043 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0038 2.8 0.0044 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0037 0.0037 2.85 0.0043 0.0042 0.0042 0.0041 0.0041 0.0040 0.0040 0.0039 0.0039 0.0039 0.0038 0.0038 0.0037 0.0037 0.0037

Tabla 32B. Valores de K para el clculo del dimetro de las partculas Para: h en (g/cm.s); Wen (g/cm); L en (cm) ; T en (min.)
Temperatura C 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Gravedad especfica de las partculas de suelo 2.45 0.01510 0.01501 0.01492 0.01474 0.01456 0.01438 0.01421 0.01404 0.01388 0.01372 0.01357 0.01342 0.01327 0.01312 0.01298 2.50 0.01505 0.01486 0.01467 0.01449 0.01431 0.01414 0.01397 0.01381 0.01365 0.01349 0.01334 0.01319 0.01304 0.01290 0.01276 2.55 0.01481 0.01462 0.01443 0.01425 0.01408 0.01391 0.01374 0.01358 0.01342 0.01327 0.01312 0.01297 0.01283 0.01269 0.01256 2.60 0.01457 0.01439 0.01421 0.01403 0.01386 0.01369 0.01353 0.01337 0.01321 0.01306 0.01291 0.01277 0.01264 0.01249 0.01236 2.65 0.01435 0.01417 0.01399 0.01382 0.01365 0.01348 0.01332 0.01317 0.01301 0.01286 0.01272 0.01258 0.01244 0.01230 0.01217 2.70 0.01414 0.01396 0.01378 0.01361 0.01344 0.01328 0.01312 0.01297 0.01282 0.01267 0.01253 0.01239 0.01255 0.01212 0.01199 2.75 0.01394 0.01376 0.01359 0.01342 0.01325 0.01309 0.01294 0.01279 0.01264 0.01249 0.01235 0.01221 0.01208 0.01195 0.01182 2.80 0.01374 0.01356 0.01339 0.01323 0.01307 0.01291 0.01276 0.01261 0.01246 0.01232 0.01218 0.01204 0.01191 0.01178 0.01165 2.85 0.01356 0.01338 0.01321 0.01305 0.01289 0.01273 0.01258 0.01243 0.01229 0.01215 0.01201 0.01188 0.01175 0.01162 0.01149

Fuente: Norma INV. E-124, pg.18

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10
Foto 11.Hidrmetro 152H Foto 12.Solucin de lodo, agua y disolvente (hexametafosfato de sodio)

.
Fuente: Propia Fuente: Propia

Foto 13.Medicin lectura del hidrmetro y temperatura. Foto 14.Soluciones de medicin de

granulometra

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE GRANULOMETRA DE LODO


PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

Fecha

Hora de la lectura

Tiempo transcurrido (min) 1 2 5 30 60 120 (2h) 240 (4h) 480 (8h) 1440 (24h) 1920 (32h) 3480 (64h) 5760 (96h)

Tempr. (C)

Lectura real del hidrmetro (Ro)

Lectura corregida del hidrmetro (Rc)

% ms fino

Hidrmetro corregido por menisco

L de la tabla 29

L/t

K de la tabla 32A o 32B

D (mm)

ANLISIS DEL HIDRMETRO Hidrmetro No. Valor de "a" Correccin de ceros Gs de slidos Agente dispersante Peso del suelo Ws Correcciones del menisco Cantidad agente dispersante

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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CARACTERIZACIN QUMICA DE LODOS DE PTAR

121

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10

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SLIDOS TOTALES DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIN

Los slidos totales se consideran el grupo de partculas que incluyen los slidos disueltos y suspendidos totales dentro del lodo, estos slidos son considerados el residuo que queda al ser sometido el lodo a temperatura de 105C. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio la cantidad de slidos totales de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Cpsulas planas (Porcelana de 90 mm de dimetro o de platino) 3.2 Bao de vapor 3.3 Desecador con indicador de color de la concentracin de la humedad 3.4 Estufa de secado para operar a 103-105C 3.5 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg 3.6 Agitador magntico con barra de agitacin 3.7 Probetas graduadas 3.8 Vasos precipitados clase B o superior 4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin de la cpsula de evaporacin 4.1.1 Tarar las cpsulas de evaporacin dentro del horno a una temperatura de 103C por un lapso de tiempo de 1 hora, antes de introducir las cpsulas, elevar la temperatura del horno hasta los 103C, esto por lo general requiere de 15 a 20 minutos de encendido.
122

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4.1.2 Sacar las cpsulas del horno y llevarlas al desecador hasta equilibrar la temperatura de estas con la temperatura del laboratorio. 4.1.3 Pesar y registrar la masa de las cpsulas. 4.1.4 Almacenar en el desecador hasta que estas se utilicen para el ensayo. 4.2 Anlisis de la muestra con humedad natural 4.2.1 Colocar de 25 a 50 gr de lodo con humedad natural en una cpsula de evaporacin. 4.2.2 Pesar y registrar la masa del lodo. 4.2.3 Agitar la muestra con un agitador magntico hasta homogeneizarla. 4.2.4 Colocar esta muestra en un bao de mara hasta que se equilibre su temperatura con la del bao. 4.2.5 Secar la muestra en el horno a una temperatura de 103 a 105C, durante la noche. 4.2.6 Sacar la muestra del horno y colocarla a enfriar en el desecador hasta equilibrar la temperatura con la del laboratorio. 4.2.7 Pesar y registrar la masa de la cpsula ms la muestra de lodo. 4.2.8 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de peso sea menor del 4% o de 50 mg, lo que sea menor. 4.2.9 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. 4.3 Anlisis de la muestra slida ( lodos deshidratados) 4.3.1 Tomar el corazn de cada pedazo con un perforador N7 de corcho o pulverice la muestra entera en una superficie limpia a mano usando los guantes de goma o utilizando un macerador de porcelana.

123

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4.3.2 Colocar 25 a 50 gr representativa de la muestra de lodo en una cpsula de evaporacin. 4.3.3 Colocar la muestra dentro de un horno a una temperatura de 103 a 105C, durante 1 hora. 4.3.4 Extraer la muestra del horno y colocarla en el desecador para dejarla enfriar hasta temperatura ambiente. 4.3.5 Pesar y registrar la masa de la cpsula mas la muestra de lodo seco. 4.3.6 Repetir secado en el horno a la misma temperatura por 1 hora 4.3.7 Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente nuevamente 4.3.8 Pesar y registrar masa de la muestra 4.3.9 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de peso sea menor del 4% o de 50 mg lo que sea menor. 4.3.10 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado. 5. CLCULOS

Porcentaje slidos total se calcula mediante la siguiente frmula:


( ( ) )

Dnde:
A = peso del recipiente de residuos secos + peso recipiente (mg) B = Peso del recipiente (mg) C = Peso de la muestra hmeda + peso recipiente (mg)

6.

PRECISIN

Las muestras que se determinan por duplicado deben estar dentro del 5% del peso medio (Confiabilidad superior al 95%).

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7.

OBSERVACIONES

7.1 La determinacin de slidos totales en estos materiales est sujeto a error negativo debido a la prdida de carbonato de amonio y materia orgnica voltil durante el secado. 7.2 Haga todas las pesadas con rapidez ya que las muestras hmedas tienden a bajar de peso por evaporacin. 7.3 Despus del secado, los residuos suelen ser muy higroscpicos y absorben rpidamente la humedad del aire. 7.4 Residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con la slice en las muestras o con un contenido de slice-crisoles.

8.

BIBLIOGRAFA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Determinacin de slidos totales, fijos y slidos voltiles en muestras slidas y semislidas. Mtodo 2540 G, 2005.

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Foto 15.Cpsulas taradas en desecador Foto 16.Pesaje de muestra de lodo hmedo

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 17.Secado de muestra de lodo en horno

Foto 18. Slidos totales resultantes del proceso

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE SLIDOS TOTALES DE LODO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Masa del residuo seco + peso recipiente (mg) Masa del recipiente (mg) Masa de la muestra hmeda + masa del recipiente (mg) Porcentaje de Slidos Totales A B C % ST

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SLIDOS FIJOS Y SLIDOS VOLTILES DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN

Los slidos voltiles son la cantidad de slidos orgnicos totales presentes en los lodos, que se volatilizan cuando estos se queman a 550C en presencia de aire en exceso. Los slidos fijos totales son el material que permanece como residuo de la calcinacin a una temperatura de 550C+50C 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio la cantidad de slidos fijos y slidos voltiles de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Cpsulas planas (Porcelana de 90 mm de dimetro o de platino) 3.2 Mufla para operar a 550C 3.3 Desecador con indicador de color de la concentracin de la humedad 3.4 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg 3.5 Pipetas de gran calibre 3.6 Probetas graduadas 3.7 Vasos precipitados clase B o superior 3.8 Mechero de gas 3.9 Extractor 4. PROCEDIMIENTO 4.1.2 Preparacin de la cpsula de evaporacin. Tarar las cpsulas de evaporacin dentro de una mufla a una temperatura de 550C por 1 hora, antes de introducir las cpsulas, elevar la temperatura de la

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mufla hasta los 550C, esto por lo general requiere de minutos de encendido.

20 a 30

4.1.3 Sacar las cpsulas de la mufla y llevarlas al desecador hasta equilibrar la temperatura de estas con la temperatura del laboratorio. 4.1.4 Pesar y registrar la masa de las cpsulas. 4.1.5 Almacenar en el desecador hasta que estas se utilicen para el ensayo. 4.2 Transferir la muestra producida por el mtodo de determinacin de slidos totales del anlisis de la muestra en estado natural dentro de la cpsula y todo esto dentro de una mufla en estado ambiente. 4.3 Calentar la mufla a una temperatura de 550C y dejar la muestra dentro de esta por el lapso de tiempo de 1hora. 4.4 Si la muestra contiene cantidades grandes de materia orgnica, colocarla sobre un mechero de gas y todo esto dentro de una capilla de extraccin en presencia de aire para disminuir prdidas y evitar olores en el laboratorio. 4.5 Colocar la muestra resultante en el desecador hasta obtener la temperatura ambiente 4.6 Pesar y registrar la masa de la muestra ms la masa de la cpsula que la contiene. 4.7 Repetir encendido de mechero dentro del extractor por 30 minutos. 4.8 Enfriar la muestra dentro del desecador, pesar y registrar la muestra 4.9 Repetir el ciclo secado, enfriamiento y pesaje hasta que el cambio de peso sea menor del 4% o de 50 mg, lo que sea menor. 4.10 Analizar al menos el 10% de todas las muestras por duplicado.

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5.

CLCULOS

Porcentaje slidos fijos y slidos voltiles se calcula mediante las siguientes frmulas:
( ( ( ( ) ) ) )

Dnde:
A = peso del recipiente de residuos secos + peso recipiente (mg) B = Peso del recipiente (mg) D = peso del residuo + plato despus de la ignicin (mg)

6.

PRECISIN

Las muestras que se determinan por duplicado deben estar por repetitividad y por reproducibilidad en un rango de confianza mayor del 95% 7. OBSERVACIONES

7.1 La masa de la materia orgnica de lodos y sedimentos requiere un tiempo de encendido ms largo que el previsto para las aguas residuales, efluentes o aguas contaminadas. 7.2 Observar cuidadosamente los tiempos de ignicin y la temperatura para controlar las prdidas de la volatilidad de las sales inorgnicas. 7.3 Hacer todas las pesadas con rapidez. 8. BIBLIOGRAFA

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, determinacin de slidos totales, fijos y slidos voltiles en muestras slidas y semislidas. Mtodo 2540 G, 2005.

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Foto 19.Secado de muestra de residuo de lodo en mufla

Fuente: Propia Foto 20.Enfriamiento de slidos de lodo en desecador

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE SLIDOS FIJOS Y VOLTILES

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Masa del residuo seco + peso recipiente (mg) Masa del recipiente (mg) Peso del residuo + plato despus de la ignicin (mg) Porcentaje de slidos Voltiles Porcentaje de slidos fijos A B D % SV % SF

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DEL PODER CALORFICO DE LODO DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN

Es considerado como la cantidad de energa que la unidad de masa de materia puede desprender al ocurrir una reaccin qumica de oxidacin o la energa que libera esta sustancia cuando es sometida a elevadas temperaturas. 2. OBJETIVO

Determinar el valor calorfico de muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Bomba de combustin. Es un accesorio aislante entre la muestra a ensayar y el vaso calorimtrico. Est compuesta por: 3.1.1 Cilindro. Con protuberancias que van al vaso calorimtrico y con final superior roscado para aceptar el anillo. 3.1.2 Cabeza. Es la tapa de la bomba, en ella se fijan: 3.1.2.1 Los dos electrodos. Recto y curvo, donde se coloca la cpsula, cada electrodo tiene un agujero para introducir la punta del alambre fusible y unos broches para asegurarlo. 3.1.2.2 Mecanismo de entrada de oxgeno. 3.1.2.3 Vlvula de salida (alivio) de oxgeno. 3.1.2.4 Aro de sellamiento (empaque): Encargado del cierre hermtico de la cabeza con el cilindro. 3.1.2.5 Anillo roscado: Sujeta la cabeza al cilindro, su rosca es interna. 3.1.2.6 Cpsula de combustin.
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3.2 Vaso calorimtrico. Con capacidad de 2000 ml. 3.3 Cubierta metlica. Ubicado dentro del calormetro, de doble pared. 3.4 Aparatos sensores de temperatura. Sondas que controlan la temperatura tanto del agua circulante de la cubierta, como del vaso que contiene la bomba, con precisin de 0.00001C. 3.5 Tanque de oxgeno. Con pureza de 99.5 %, con manmetros, manguera de nylon de de dimetro, conectado al calormetro donde es regulado. 3.6 Sistema de manipulacin de agua Parr 1573. El cual suministra 2000 ml de agua a aproximadamente 32 1C al vaso calorimtrico. La piscina tiene altura de 245 mm, 280 mm de ancho y 275 mm de largo. En este sistema se encuentra: 3.6.1 Tanque de recepcin. De color blanco, de dimetro 15 cm y 30 cm de profundidad con un agujero en el fondo. 3.6.2 Filtro. 3.7 Alambre de ignicin (fusible). Inicia el proceso de combustin de la muestra, su longitud es de 10 cm y masa de 0.0150 0.0003 g. 3.8 Soporte universal. 3.9 Balanza analtica con precisin de 0.0001 g. 3.10 Bureta. Con divisiones de 0.1 ml para titulacin. 3.11 Vasos de precipitado. De capacidad de 1000 ml y de 200 ml. 3.12 Frasco lavador. Lleno con agua destilada y 0.2 % de metil naranja, prpura o rojo para lavar las superficies internas de la bomba utilizado para la correccin de cido.

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3.13 Enfriador de agua 598 G. De caballo de fuerza y presin de 265 Psi, conectado al sistema de manipulacin de agua. 3.14 Agitador. Se encuentra en la tapa del calormetro. 3.15 Pastillas de cido benzoico: De 0.9 a 1.3 g y poder calorfico de 6318 cal/g 3.16 Estabilizador de corriente. 115 5 V, 1000 VA con cuatro salidas. 3.17 Termmetro. Con precisin de 0.5C. 3.17.1 Tamiz. De 250 m (No. 60) 3.18 Impresora Parr 1755. De 12 voltios y 1.5 amperios, con su transformador de voltaje de 120 voltios de corriente alterna a 12 voltios de corriente continua y de 0.35 amperios a 1.5 amperios. 4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparacin de la muestra. Es necesario realizar un tamizado manual o mecnico al lodo seco que se va a ensayar sobre el tamiz No. 60 y descartar el material que queda sobre este. Tomar de este 1,000 gr de material representativo. 4.2 Conectar el regulador de voltaje de 1000 VA a 110 V de corriente alterna. 4.3 Conectar al regulador el enfriador de agua 598 G, el calormetro Parr 1261, el sistema de manipulacin de agua Parr 1563 y la impresora Parr 1755. 4.4 Encender el regulador con el interruptor rojo frontal, el cual enciende directamente el enfriador, encender el calormetro con el interruptor en la parte posterior superior de la entrada de energa de 110 V, el sistema de manipulacin de agua, con el interruptor de palanca en la parte posterior superior derecha y si se requiere, la impresora cuyo interruptor est en la parte lateral derecha de sta.

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4.5 Regular la salida de agua del tanque a la pipeta de 2000 ml en el sistema de manipulacin de agua mediante el tornillo de paso que se encuentra en la manguera negra para que el flujo no sobrepase el nivel marcado con una lnea roja en la parte superior de la pipeta. 4.6 Oprimir en el teclado del calormetro F1 o *101que mostrar en la pantalla OFF y con la tecla STEP pasarla a ON, luego oprimir la tecla DONE para salir. 4.7 Es necesario lavar la bomba calorimtrica con agua destilada y secarla con una toalla libre de suciedad o cloro. Posteriormente agregar 1 ml de agua destilada en el fondo de la bomba, la cual sirve como agente separador y absorbente. 4.8 Introducir el vaso calorimtrico vaco dentro del calormetro para calentarlo. 4.9 Sacar de la pipeta del sistema de manipulacin de agua 1500 ml y calentarlos en una estufa a 90C, vaciar el agua caliente al sistema de manipulacin de agua, sacando antes de esto el tanque plstico de recepcin blanco. Agitar y comprobar que la temperatura del sistema de manipulacin de agua este a 32 5C, luego, introducir el tanque plstico blanco. 4.10 Conectar y/o encender la balanza analtica con la tecla ON, introducir la cpsula y oprimir RESET. 4.11 Pesar de 0.5-1.0 g de muestra en la cpsula tomando el peso como MI. 4.12 Disponer la cabeza de la bomba en la parte superior del soporte vertical 4.13 Colocar la cpsula con la muestra de lodo en el electrodo curvo de la cabeza de la bomba. 4.14 Insertar las puntas del alambre fusible, en los orificios de los electrodos de la cabeza de la bomba y luego bajar el broche de estos para asegurar las puntas del alambre, formando con la punta inferior ligeramente por encima de la muestra.

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4.15 Humedecer con agua destilada utilizando un dedo de la mano, el empaque de la cabeza de la bomba para permitir que esta case dentro de la bomba con mayor facilidad. 4.16 Colocar la cabeza dentro del cilindro de la bomba y posteriormente extraerle el aire girando 2 vueltas en sentido contrario de las manecillas del reloj a la vlvula de salida de oxgeno. La cabeza del cilindro debe presionarse hasta lograr un tapado slido y por medio del anillo roscado girndolo hacia la derecha fijar la cabeza al cilindro de la bomba. 4.17 Cerrar hacia la derecha totalmente la vlvula de salida de oxgeno, la cual se encuentra en la parte superior de la cabeza de la bomba. 4.18 Colocar al conector de oxgeno la cabeza de la bomba para el llenado de oxgeno. 4.19 Abrir el tanque de oxgeno y graduar el manmetro del tanque con el regulador a 400 Psi, si se excede este lmite desocupar la bomba y dejando el mismo alambre fusible dentro de la cabeza de la bomba, iniciar el procedimiento nuevamente. 4.20 Oprimir en el teclado del calormetro O2 FILL y comprobar las 400 Psi en el manmetro. Si no se alcanza esta presin saldr en pantalla error 3600 a lo cual el calormetro no dar la orden de llenado de oxgeno la bomba. La vlvula de entrada de oxgeno se cierra automticamente, luego de esto, esperar 30 segundos para que suene la alarma de llenado de oxgeno. 4.21 Desconectar la bomba del conector deslizable. 4.22 Aleatoriamente a este proceso, se procede a llenar el vaso calorimtrico con agua destilada, colocndolo debajo de la pipeta. Luego introducir el vaso dentro del calormetro, logrando el acople del vaso y el calormetro mediante las hendiduras que estos poseen. 4.23 Con la ayuda de las pinzas sujetar la bomba mediante los agujeros laterales que esta posee y proceder a introducirla dentro del calormetro, conectar los mangos deslizables en los orificios de la

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cabeza, en este punto del proceso debe estar sumergida parcialmente la bomba dentro del vaso. 4.24 Sumergir la bomba completamente dentro del vaso, logrando que la protuberancia circular del vaso acople perfectamente con las 3 protuberancias de la base de la bomba. Cerciorar que no salgan burbujas. 4.25 Cerrar la tapa del calormetro, observando que los cables de los electrodos no estn enredados ni aprisionados. 4.26 Luego del cerrado de la tapa, en el teclado del calormetro para iniciar el ensayo, oprimir la tecla STAR. En la pantalla aparecer CALL ID identificacin de la bomba, luego de esto presionar en el teclado segn el nmero de la bomba (1 o 2) y presionar la tecla ENTER, luego aparecer en la pantalla SAM ID identificacin de la muestra, luego presionar la tecla ENTER, luego en la pantalla aparecer WEIGHT peso de la muestra, en el teclado anotar el peso de la muestra (M1) y presionar la tecla ENTER. 4.27 En este momento aparecer en la pantalla PRE pre-combustin, pasados 5 minutos, sonara una alarma indicando que el calormetro pasa al proceso de post-combustin, en la pantalla aparecer POST, luego de esto por seguridad es necesario retirarse una distancia apropiada. Pasados aproximadamente 5 minutos y si las condiciones de equilibrio final e inicial e incremento de la temperatura se establecieron correctamente, sonara la alarma anunciando el fin del ensayo, de lo contrario pasado 1 minutos despus del anuncio en la pantalla de POST, sonara la alarma e indicar en la pantalla error. 4.28 Luego de la finalizacin del ensayo esperar lejos del calormetro 1 minutos antes de sacar la bomba, para esto retirar con las pinzas de manipulacin parcialmente la bomba y proceder a desconectar los mangos de los electrodos que se encuentran en la cabeza de la bomba, luego proceder a retirarla completamente. 4.29 Colocar la bomba en una superficie planta, secar con una toalla los restos de agua.

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4.30 Evacue todos los gases que se encuentran dentro de la bomba girando hacia la izquierda la vlvula de salida de oxgeno este proceso dura aproximadamente 1 minuto, posteriormente soltar el anillo roscado y sacar la cabeza del cilindro de la bomba. 4.31 Sacar la cpsula del electrodo que contiene la cabeza de la bomba y observar que se halla presentado una combustin completa y de la no existencia de holln en alguna parte de la bomba, si esto sucede se debe anular el ensayo. 4.32 Devolver hacia el sistema de manipulacin el agua que se encuentra en el vaso del calormetro. 4.33 Oprimir en el calormetro la tecla: Para almacenar los resultados en la memoria, oprimir la tecla DONE Para almacenar los resultados e iniciar un nuevo ensayo, oprimir START Para introducir las correcciones de fusible, cido y azufre, oprimir la tecla SKIP

4.34 Lavar todas las partes internas de la bomba con el vaso lavador, recogiendo estos lavados en un vaso de precipitado, si se va a realizar correcciones de acido no filtrar ni titular este residuo. 4.35 Colocar la cabeza de la bomba en el soporte vertical y retirar el alambre fusible incombusto si se va a realizar correcciones de fisible, azufre y cido. 4.36 Si se desea imprimir los resultados oprimir la tecla RPT y luego digitar la identificacin o nmero de muestra. 4.37 El ensayo de valor calorfico se debe hacer por duplicado, para esto se debe colocar el vaso calorimtrico dentro del calormetro y seguir el mismo proceso desde el paso 4.10, hasta llegar a imprimir los resultados con el mismo lodo. 4.38 Al finalizar los ensayos oprimir F1 o *101 y con la tecla STEP pasar de ON a OFF.
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4.39 Luego de la terminacin de los ensayos apagar el calormetro Parr 1261, el sistema de manipulacin de agua Parr 1563, la impresora Parr 1755 y el regulador de voltaje. 5. CLCULOS

En caso contrario de no realizarse correcciones por de fisible, azufre y cido (Estas correcciones han sido promediadas y no generan un error significativo 5 cal/g), el valor final de poder calorfico es el que arroja el calormetro con unidades de cal/g. 6. PRECISIN

Repetibilidad: La diferencia en el valor absoluto entre dos resultados de ensayos consecutivos realizados en el mismo laboratorio, en el mismo aparato, con la misma muestra y por el mismo operador, no debe exceder el lmite de repetibilidad del 5 % de tal par de valores Repetitividad: La diferencia en el valor absoluto de ensayos por duplicado en diferentes laboratorios, en muestras representativas preparadas del mismo volumen de muestra, no debe exceder el intervalo de 5% (95% de confianza) 7. OBSERVACIONES RECOMENDACIONES

7.1 La bomba 1108 no resiste el cloro, flor o bromo en presencia de humedad, la alta presin de explosivos, ms de 8000 caloras, ms de 40 atmsferas, ms de 1.1 g de muestra. No combustir muestras con alto contenido de azufre. 7.2 No combustir muestras completamente secas, su llama puede llegar a los empaques, la humedad controla la rata de combustin (humedad hasta el 20% es tolerable) 7.3 Muestras de difcil combustin pueden requerir ayudas de combustin como cido benzoico en polvo, aceite blanco o materiales de poder de combustin conocido, teniendo en cuenta que estos adicionan energa al poder de combustin.

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7.4 Las cpsulas requieren mate opaco, si son nuevas requieren un tratamiento en mufla de 480C por 4 horas. 7.5 La deficiente combustin puede pasar por admisin de oxgeno excesiva o deficiente, la cual sopla la muestra fuera de la cpsula o no alcanza para combustir la carga o por movimiento de la bomba arrojando fuera la muestra, partculas muy gruesas o insercin del alambre bajo la superficie de la muestra. 7.6 Revisar cualquier parte de la bomba, la que presente deterioro cambiada antes que cause un accidente. Lo que ms necesita cuidado es el aro redondo del empaque de la cabeza, el anillo de sellado en el electrodo aislado o en el asiento de la vlvula. 7.7 No usar excesiva fuerza para apretar la vlvula de alivio, usar nicamente la mano y revisar que las tuercas estn bien ajustadas. 7.8 Revisar los filetes del anillo roscado y del cilindro antes de cada ensayo. 7.9 Las mangueras de oxgeno no deben estar cerca de una fuente de calor, ni retorcerse. 7.10 Al realizar un ensayo se debe hacer en un lugar libre de corrientes de aire, mantener en el sitio una temperatura uniforme y los equipos no deben estar expuestos a la luz directa del sol o fuentes de radiacin. 7.11 No usar muestras despus de 5 das de preparadas.

8.

BIBLIOGRAFA

MOLINA, Gallego Claudia Patricia. Normalizacin del laboratorio de carbones e hidrocarburos de la UPTC. Facultad de Ingeniera. Escuela de ingeniera Metalurgia. Tunja, 2003, Anexo B. (ASTM D 1989-97).

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Foto 21.Aparatos utilizados en el ensayo de poder calorfico

Fuente: Propia

Foto 22. Tamizado de muestra seca

Foto 23. Pesaje de muestra

Foto 24. Calentamiento de agua para sistema de manipulacin

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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Foto 25. Regulacin de salida de agua de la pipeta

Foto 26. Llenado del vaso calorimtrico con agua

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 27. Colocacin del fusible en la cabeza de la bomba Foto 28. Llenado de la bomba con oxigeno

Fuente: Propia
Foto 29. Introduccin del vaso dentro del calormetro

Fuente: Propia
Foto 30. Retiro del vaso despus de la combustin

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE PODER CALORFICO DE LODO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Nmero de bomba (CAL ID) Nmero de muestra (SAM ID) Peso de la muestra (g) M1 Correcciones (Fusible, acido, azufre) Valor de Poder calorfico (cal/g)

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MATERIA ORGNICA DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIN

La materia orgnica indica la presencia de microorganismos vivos presentes en la muestra analizada, adems de proporcionar un valor tentativo de su capacidad de fertilidad. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de materia orgnica de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analtica con precisin de 0,001 mg 3.2 Esptula 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Soporte universal 3.5 Agitador magntico 3.6 Bureta de 10 ml 3.7 Recipiente resistente al calor 3.8 Horno de secado para operar a 103C-105C 3.9 Cpsula de porcelana 3.10 Macerador 3.11 Pipeta aforada y graduada de 10ml 3.12 Lmina de asbesto.

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4.

REACTIVOS

4.1 Dicromato de Potasio 1N 4.2 cido sulfrico concentrado 4.3 Agua destilada 4.4 cido fosfrico 4.5 Difenilamina o Ortofenantrolina 4.6 Solucin ferrosa 1N 5. PROCEDIMIENTO

5.1 Preparacin de la muestra: Colocar una muestra representativa en un recipiente resistente al calor en el horno de secado a una temperatura de 103C-105C hasta que su masa sea constante, aproximadamente 18 a 24 horas. Sacar la muestra del horno y macerar en una cpsula de porcelana 5.2 Pesar de 0,1 a 2 gramos de la muestra de lodo 5.3 Colocar la muestra en un vaso precipitado de 100ml y agregar 5 ml de Dicromato de Potasio 0,1N 5.4 Adicionar 10ml de cido Sulfrico concentrado 5.5 Agitar lentamente y dejar enfriar sobre una lmina de asbesto 5.6 Una vez fro, diluir con 50 ml de agua destilada y agregar 5 ml de cido fosfrico 5.7 Adicionar 3 gotas de Difenilamina o 5 gotas de Ortofenantrolina y valorar el exceso de dicromato de potasio con la solucin ferrosa 0,5N por medio de la titulacin hasta dar una coloracin verde brillante 5.8 Llevar un blanco para cada serie de muestras

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5.9 Preparacin de la solucin ferrosa 1 N. Pesar 278 g de FeSO4.7H2O, adicionar 15 ml de H2SO4 concentrado y llevar a 1 litro con agua destilada 5.10 Preparacin del Dicromato de Potasio 1 N. Pesar 49,04 g de Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) y llevar a 1 litro de agua destilada 6. CLCULOS

El valor del contenido de Materia Orgnica se calcula mediante la siguiente frmula:


( Donde: %M.O: V: M: B: Pm: Porcentaje de materia orgnica Volumen de dicromato empleado tanto en la muestra como en el blanco (ml) Volumen de solucin ferrosa empleada en la muestra (ml) Volumen de solucin ferrosa empleada en el blanco (ml) Peso de la muestra (g) ) ( )

7.

PRECISIN

El desvo estndar de los valores alrededor de la media, debe estar por debajo del 5%. 8. USO E IMPORTANCIA

La composicin de los lodos provenientes de las plantas de tratamiento de agua residual es variable, sin embargo, les convierte en una fuente de materia orgnica y fertilizantes para la utilizacin de estos en la actividad agrcola 9. BIBLIOGRAFA OLARTE, R. Luis I., Mtodos analticos del laboratorio de suelos Instituto geogrfico Agustn Codazzi, Bogot D.C, 1983, p. 67-70.

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Foto 31. Pesaje de muestra

Foto 32. Adicin Dicromato de Potasio 1N

Fuente: Propia Foto 33. Adicin de cido Sulfrico

Fuente: Propia Foto 34. Adicin de Agua y Acido Fosfrico

Fuente: Propia Foto 35. Adicin de Ortofenantrolina

Fuente: Propia Foto 36.Valoracin de exceso de Dicromato

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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Foto37. Elementos y proceso de titulacin con Solucin ferrosa 1N

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE MATERIA ORGNICA

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Volumen de Dicromato empleado tanto en la muestra como en el blanco (ml): V Volumen de solucin ferrosa empleada en la muestra (ml): Volumen de solucin ferrosa empleada en el blanco (ml): Peso de la muestra (g) : Contenido de Materia orgnica (%) M B Pm %M.O

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DEL FSFORO DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIN

El fsforo se encuentra en el suelo en compuestos orgnicos y en minerales. Sin embargo, la cantidad del fsforo disponible en el suelo es muy baja en comparacin con la cantidad total del fsforo en el suelo. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de fosforo de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analtica con precisin de 0,001g 3.2 Fotocolormetro 3.3 Esptula 3.4 Erlenmeyer de 100ml y 250 ml 3.5 Embudo 3.6 Papel filtro 3.7 Pipeta aforada de 1 ml 4. REACTIVOS

4.1 Solucin extractante (Fluoruro de Amonio y Acido Clorhdrico) 4.2 cido cloromolibidico 4.3 Solucin diluida de cloruro estannoso 4.4 Agua destilada

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5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparacin de la muestra: Colocar una muestra representativa en un recipiente resistente al calor en el horno de secado a una temperatura de 103C-105C hasta que su masa sea constante, aproximadamente 18 a 24 horas. Sacar la muestra del horno y macerar en una capsula de porcelana 5.2 Pesar 2,85 g de la muestra de lodo y transferir al Erlenmeyer de 100ml 5.3 Agregar 20 ml de extractante, tapar y rpidamente agitar exactamente por 40 segundos 5.4 Una vez terminada la agitacin filtre la muestra en el Erlenmeyer de 100ml 5.5 Medir con una pipeta aforada Erlenmeyer 1ml de extractos y transferirlos al

5.6 Agregar 6 ml de H2O, 2 ml de cido Cloromolibidico 5.7 Agitar y agregar 1ml de solucin diluida de Cloruro estannoso y agitar nuevamente 5.8 Leer el porcentaje de transmitancia en un fotocolormetro a 660 o 635 nm entre 10 y 15 minutos despus de desarrollado el color. 5.9 Ajustar el 100% de transmisin con un blanco de reactivos 5.10 Preparacin de la solucin extractante. Pesar 1,11 g de Floruro de Amonio ms 16,6 ml de cido clorhdrico 6N y llevar a 1 litro con agua destilada 5.11 Preparacin de la solucin diluida de cloruro estannoso. Pesar 10 gramos de Cloruro estannoso (Cl2.2H2O) disolverlo con 25 ml de Acido Clorhdrico concentrado. De esta solucin se toman 0,3 ml y se llevan a un volumen de 100 ml de agua destilada

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Tabla 33. Transmitancia del fotocolormetro


Lectura del aparato 100 99 98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81 Fsforo ppm 0,00 0,50 1,02 1,72 2,05 2,81 3,52 4,37 5,15 5,40 6,08 6,55 6,86 7,33 7,48 7,95 8,43 8,88 9,20 9,66 Lectura del aparato 80 79 78 77 76 75 74 73 72 71 70 69 68 67 66 65 64 63 62 61 Fsforo ppm 9,98 10,45 10,92 11,38 11,85 12,32 12,78 13,41 13,72 14,34 17,77 18,24 18,70 19,34 19,80 20,34 20,74 21,21 21,63 22,61 Lectura del aparato 60 59 58 57 56 55 54 53 52 51 50 49 48 47 46 45 44 43 42 41 Fsforo ppm 23,39 23,86 24,95 25,57 26,36 27,13 27,92 28,69 29,47 30,10 30,87 31,66 32,44 33,37 34,31 35,32 36,33 37,34 38,36 39,60 Lectura del aparato 40 39 38 37 36 35 34 33 32 31 30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 Fsforo ppm 40,85 41,79 42,73 43,67 44,06 45,23 46,40 47,57 48,74 49,91 51,08 52,25 53,41 54,58 53,51 56,58 60,52 61,45 62,38 65,50

Fuente: Laboratorio de Ingeniera Agronmica, UPTC.

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6. CLCULOS La lectura se realiza directamente del fotocolormetro. 7. PRECISIN Coeficientes de variacin debe ser menores del 6%, el cual indican una alta repetibilidad. 8. USO E IMPORTANCIA El nivel del fsforo en los anlisis, da una medida de la capacidad del suelo para suministrar fsforo a la solucin del suelo. 9. OBSERVACIONES En caso de desarrollarse un color menor a 21, se realiza una dilucin que consiste en: 8.1 Diluir 10 veces, inicialmente se toman 5 ml del extracto (La muestra que presenta un valor menor a 21) y 45 ml de H2O para un volumen total de 50 ml. 8.2 Se agrega 1ml de extractante, 6 ml de H2O, 2 ml de cido cloromolibidico y 1ml de solucin diluida de cloruro estannoso. 8.3 Leer con el fotocolormetro el porcentaje de transmitancia.

10. BIBLIOGRAFA OLARTE, R. Luis I., Mtodos analticos del laboratorio de suelos Instituto geogrfico Agustn Codazzi, Bogot D.C, 1983, p. 95-97.

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Foto 38. Adicin de extractante a la muestra

Foto 39. Filtracin de la muestra

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 40. Solucin para lectura por fotocolormetro Foto 41. Lectura en el fotocolormetro

Fuente: Propia

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE FSFORO

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Masa de lodo seco (g) Lectura de fotocolormetro Numero de diluciones Contenido de fsforo %

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN

La acidez es un parmetro que determina la capacidad de ceder protones, por lo general la muestra de lodo tiene un pH cercano a 7. Este parmetro determina la capacidad de la muestra para neutralizar iones hidroxilo. Para su determinacin se procede mediante el mtodo potencio mtrico, el cual est basado al igual que otros mtodos alternos, en la titulacin de la muestra con Hidrxido de Sodio (NaOH), con la medicin de pH, siendo este valor expresado en miligramos de Carbonato de Calcio presentes en cada litro (mg de CaCO3/L). El valor de pH final para la muestra de lodo es de 8,3. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio la Acidez de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Soporte universal 3.2 Bureta de 10 ml 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Varilla de vidrio 3.5 pH-metro 3.6 Estufa de secado 3.7 Balanza analtica con precisin de 0,001g 3.8 Agitador magntico 3.9 Matraz aforado de 100ml 3.10 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 3.11 Esptula

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4.

REACTIVOS

4.1 Solucin de Hidrxido de Sodio 0,1 N: NaOH 0,1N 4.2 Agua destilada 5. PROCEDIMIENTO

5.1 Preparacin de la solucin de Hidrxido de Sodio 0,1 N: NaOH 0,1N: Pesar y colocar 0,4 g de NaOH en un matraz aforado de 100 ml, completar hasta la marca con agua destilada. Agitar la solucin hasta que el NaOH se diluya completamente 5.2 Estandarizacin de la solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0,1N. Transferir 10 ml de solucin de Hidrogeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) 0,05N en un vaso precipitado de 50 ml. Medir el pH inicial y titular con NaOH preparado dispersndolo gota a gota por titulacin hasta llegar al punto de inflexin que debera estar cerca de un valor de pH 8,7 Calcular la Normalidad de la solucin NaOH con la siguiente relacin:

Dnde:
A: B: C: 204,2: gramos de KHC8H4O4 pesados por 100 ml de solucin ml de solucin de KHC8H4O4 tomados para la titulacin ml de solucin NaOH gastados en la titulacin Peso equivalente del KHC8H4O4

5.3 Solucin de Hidrgeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) 0,05N 5.3.1 Pesar y macerar 1,5 gramos de Hidrgeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) que pase por un tamiz No. 100 y colocar a secar a 120C durante 2 horas. Dejar enfriar en un desecador mnimo 30 minutos.

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5.3.2 Pesar 1 g de Hidrgeno ftalato de Potasio (KHC8H4O4) y transferir en un matraz aforado de 100ml y diluir con agua destilada hasta la marca. 5.4 Preparacin de la muestra: Pesar 15 g de muestra de lodo y diluirla en un vaso precipitado de 100 ml con 30 ml de agua destilada, as se obtiene una muestra 1:2. Con ayuda de la varilla de vidrio agitar hasta obtener una mezcla homognea 5.5 Curva potenciomtrica 5.5.1 Montar el equipo de titulacin manual (Soporte universal, Bureta de 25 ml) 5.5.2 Medir el pH inicial de la muestra. 5.5.3 Titular con la solucin de NaOH en incrementos de 0,5 ml o menos, despus de cada adicin, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.5.4 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adicin de la solucin y medida del pH hasta que se llegue a un valor de 9. 5.5.5 Construir la curva de valoracin mediante el trazado de los valores de pH observados frente a los mililitros de solucin que se utilizaron para la titulacin 5.6 Punto final de pH. Preparar la muestra y el montaje de valoracin como se especifica en 5.5, valorar el pH seleccionado como pH de punto final. Sin grabar valores intermedios de pH 6. CLCULOS

6.1 Curva potencio mtrica Determinar la acidez relativa a un pH particular de la curva, recordando que la variacin del pH tiene un comportamiento logartmico.

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6.2 Punto final de pH El valor de la acidez se calcula mediante la siguiente frmula:

Dnde:
A: ml de solucin de NaOH gastado B: Normalidad de la solucin de NaOH utilizado

7.

PRECISIN

En general no se puede establecer una precisin exacta, debido a la gran variacin en las caractersticas de la muestra. 8. USO E IMPORTANCIA

La acidez es un indicador del carcter corrosivo y la capacidad de disolucin de metales presentes o que estn en contacto. 9. OBSERVACIONES

9.1 Al construir la curva de valoracin potencio mtrica, debe presentar un comportamiento suave, una curva desigual e irregular puede indicar que el equilibrio no se alcanz entre las sucesivas adiciones de NaOH. 9.2 Se recomienda utilizar un blanco con agua destilada y restar este valor del gasto de la muestra anotando el valor del volumen gastado. 10. BIBLIOGRAFA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Mtodo de valoracin, Acidez, 2310 y Alcalinidad, 2320. 2005.

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Foto 42. Equipos y elementos para Ensayo de Acidez

Fuente: Propia Foto 43. Titulacin de la muestra con NaOH

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE ACIDEZ


PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

Muestra de lodo 1:2 No. UNIDAD Masa de lodo hmedo (g) Volumen agua destilada (ml) Volumen total muestra 1:2 (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura (C) inicial muestra 1:2 TITULACIN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N NaOH 0,1N (ml) pH T (C) pH (ml) Muestra Agua destilada No. UNIDAD Volumen agua destilada (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura inicial muestra 1:2 (C) TITULACIN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N (ml) pH T (C) NaOH 0,1N (ml) pH Valor de Acidez mg CaCO3/L Muestra 1 Muestra 2 Muestra 1 Muestra 2

T (C)

T (C)

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN

La alcalinidad es una medida de la habilidad de la muestra para aceptar electrones, siendo producida por bases dbilmente ionizables y bases fuertes. Tambin puede definirse como la capacidad de neutralizar cidos o como la medida del contenido total de sustancias alcalinas (OH -). La alcalinidad se determina por titulacin con cido clorhdrico o sulfrico 0,1N y se expresa como miligramos de carbonato de calcio presentes en cada litro (mg de CaCO3/L), adems es valor depende del punto de pH final utilizado, que este caso se tiene un valor de pH de 4,3. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio la Alcalinidad de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Soporte universal 3.2 Bureta de 10 ml 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Varilla de vidrio 3.5 pH-metro 3.6 Mufla para ser operada a 250C 3.7 Balanza analtica con precisin de 0,001g 3.8 Agitador magntico 3.9 Matraz aforado de 100ml 3.10 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 3.11 Esptula

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4.

REACTIVOS

4.1 Solucin de cido Clorhdrico 0,1 N: HCl 0,1N 4.2 Agua destilada 5. PROCEDIMIENTO

5.1 Preparacin de la solucin Acido Clorihicro 0,1 N: HCl 0,1 N. En un vaso precipitado de 250ml colocar 200 ml de agua destilada y diluir en esta 2,1 ml de cido clorhdrico con pureza de 37% y densidad de 1,19 g/ml; transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml y completar hasta la marca con agua destilada 5.2 Estandarizar la solucin de HCl 0,1N. Transferir 10 ml de solucin de carbonato de sodio (Na2CO3) 0,05N en un vaso precipitado de 50 ml con 15 ml de agua destilada. Medir el pH inicial y titular con el cido preparado dispersndolo gota a gota por titulacin hasta llegar a un valor de pH de 4, 5, luego dejar hervir cubrindola con una cubierta de vidrio de reloj, dejar enfriar a temperatura ambiente y terminar la titulacin hasta el punto de inflexin del pH. Calcular la Normalidad del cido con la siguiente relacin:

Dnde:
A: B: C: 53: Concentracin (g/L) gramos de Na2CO3 pesados por 250 ml de solucin ml de solucin de Na2CO3 titulados ml de cido gastados en la titulacin Peso equivalente del carbonato de sodio

5.3 Preparacin de la solucin de carbonato de sodio (Na2CO3) 0,05N: Colocar a secar 1 g de Na2CO3 a 250C en la mufla durante 4 horas, dejar enfriar en el desecador. Pesar 0,6625 g, transferir en un matraz aforado de 250 ml y llenar hasta la marca con agua destilada.

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5.4 Preparacin de la muestra: Pesar 15 g de muestra de lodo y diluirla en un vaso precipitado de 100 ml con 30 ml de agua destilada, as se obtiene una muestra 1:2. Con ayuda de la varilla de vidrio agitar hasta obtener una mezcla homognea 5.5 Curva potenciomtrica 5.5.1 Montar el equipo de titulacin manual (Soporte universal, Bureta de 25 ml) 5.5.2 Medir el pH inicial de la muestra. 5.5.3 Titular con la solucin de cido clorhdrico en incrementos de 0,5 ml o menos, despus de cada adicin, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.5.4 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adicin del cido y medida del pH hasta que llegue a un valor de 4,5. 5.5.5 Construir la curva de valoracin mediante el trazado de los valores de pH observados frente a los mililitros de cido que se utilizaron para la titulacin 5.6 Punto final de pH. Preparar la muestra y el montaje de valoracin como se especifica en el numeral 5.5, valorar el pH seleccionado como pH de punto final segn la tabla34. Sin grabar valores intermedios de pH.
Tabla 34. Valores de punto final de pH
Condicin de prueba Alcalinidad, mg CaCO3/L 30 150 500 Alcalinidad Total 4,9 4,6 4,3 4,5 4,5 4,5 pH Punto Final Alcalinidad Fenolftalena 8,3 8,3 8,3 8,3 8,3 8,3

Silicatos, fosfatos conocidos o sospechados Anlisis de rutina automatizado Residuos industriales o sistemas complejos

Fuente: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Mtodo de valoracin 2320, Alcalinidad

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6.

CLCULOS

6.1 Curva potenciomtrica. Determinar la alcalinidad relativa a un pH particular de la curva, recordando que la variacin del pH tiene un comportamiento logartmico. 6.2 Punto final de pH. Calcular el valor de la alcalinidad con la siguiente expresin:

Dnde:
A: ml de solucin de cido gastado N: Normalidad de la solucin de cido utilizado

7.

PRECISIN

Debido a la gran variacin en las caractersticas de la muestra no se hace referencia a ciencia cierta de la precisin con la que se ejecuta este ensayo. Sin embargo se conoce que para una alcalinidad de 10 a 500 mg CaCO 3/L, cuando esta es debida a los carbonatos o bicarbonatos, que la desviacin estndar es de 1 mg CaCO3/L 8. USO E IMPORTANCIA

La determinacin de la alcalinidad es importante en los procesos de control de corrosin, en la interpretacin y control de tratamiento y procesos de aguas residuales. Su determinacin es til, aunque el proceso de oxidacin biolgica contribuye a amortiguar el sistema al producir dixido de carbono como producto final, en algunas ocasiones se requiere neutralizacin para que el proceso biolgico opere bien.

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9.

OBSERVACIONES

9.1 Al construir la curva de valoracin potencio mtrica, debe presentar un comportamiento suave, una curva desigual e irregular puede indicar que el equilibrio no se alcanz entre las sucesivas adiciones de cido. 9.2 Se recomienda utilizar un blanco con agua destilada y restar este valor del gasto de la muestra anotando el valor del volumen gastado. 9.3 Se debe limpiar el electrodo del pH-metro de vez en cuando para evitar interferencias debido a slidos en suspensin que puedan cubrirlo y provocar una respuesta lenta. 10. BIBLIOGRAFA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Mtodo de valoracin, Alcalinidad 2320 y Acidez 2310. 2005.
Foto 44. Equipos y elementos para Ensayo de Alcalinidad

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE ALCALINIDAD


PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

Muestra de lodo 1:2 No. UNIDAD Masa de lodo hmedo (g) Volumen agua destilada (ml) Volumen total muestra 1:2 (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura inicial muestra 1:2 (C) TITULACIN CON HCL 0,1N Muestra 1 HCL 0,1N (ml) pH T (C) Muestra 2 HCL 0,1N (ml) pH T (C) Muestra 1 Muestra 2

Muestra Agua destilada No. UNIDAD Volumen agua destilada (ml) pH inicial de la muestra 1:2 Temperatura inicial muestra 1:2 (C) TITULACIN CON HCL 0,1N Muestra 1 HCL 0,1N (ml) pH T (C) Muestra 2 HCL 0,1N (ml) pH T (C) Muestra 1 Muestra 2

Valor de Alcalinidad mg CaCO3/L

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DE pH DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN

El pH nos permite identificar una tendencia de acidez o alcalinidad de una muestra. Esta medida es el logaritmo negativo de la actividad de los iones de hidrogeno en el suelo. La medida de pH determina la carga elctrica superficial de las partculas, de manera directa afecta la destruccin y recrecimiento de microorganismos. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio el pH de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS 3.1 Vasos precipitados de 100 ml 3.2 Varilla de vidrio 3.3 pH-metro handylab pH 11 3.4 Balanza analtica de precisin 0,001g 3.5 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 4. REACTIVOS

Agua destilada 5. PROCEDIMIENTO

5.1 Pesar 20 gramos de muestra de lodo y transferir en un vaso precipitado de 100 ml 5.2 Agregar 20 ml de agua destilada al vaso precipitado
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5.3 Agitar intermitentemente con ayuda de la varilla de vidrio durante una hora aproximadamente 5.4 Medir el pH con ayuda del pH-metro 6. CLCULOS

El valor del pH se mide directamente del pH-metro. 7. PRECISIN

Se puede lograr una precisin de 0,02 unidades de pH, siempre y cuando se tenga especial cuidado mediante la medicin. En condiciones normales, el lmite de precisin es de 0,1 unidades de pH. 8. USO E IMPORTANCIA

El valor del pH permite conocer la tendencia corrosiva de la muestra en las plantas de tratamiento. Adems es un importante indicador de calidad y presencia de vida, ya que se da solo en un estrecho margen de pH 4 a 12. 9. OBSERVACIONES

La medicin del valor de pH estara afectada porque el electrodo de vidrio se encuentre sucio con grasa o material orgnico insoluble, por ello se debe mezclar bien la muestra de lodo con el agua destilada para evitar grumos que impidan la lectura apropiada del electrodo. 10. BIBLIOGRAFA INV E-131

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Foto 45. pH-metro y elementos para la medicin de pH

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE pH

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Peso de la muestra (g) Valor de pH

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABORO:

REVISO:

APROB:

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DETERMINACIN DE METALES EN LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIN

La determinacin de los metales se realiza mediante espectrofotometra de absorcin atmica - llama directa. La espectrofotometra de absorcin atmica por llama directa (FAA), es una tcnica analtica que permite deteccin y la cuantificacin de metales en solucin. Esta tcnica est indicada para determinar elementos alcalinos, alcalinotrreos y metales pesados presentes en cualquier tipo de muestra susceptible de ser disuelta. La espectrofotometra de absorcin atmica est fundamentada en la capacidad que tienen los elementos, en su estado atmico basal, de absorber radiacin electromagntica a longitudes de onda especficas para cada elemento. La cantidad de energa absorbida es directamente proporcional a la concentracin de los tomos del metal analizado, de acuerdo con la Ley de Lambert-Beer; los lmites de deteccin logrados son del orden de la ppm (partes por milln). 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio los metales (Al, Zn, Mn, Cu, Fe, Mg, Ca, K, Na, Ni, Cr, Pb, Se, As) en una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analtica con precisin de 0,001g 3.2 Esptula 3.3 Recipiente resistente al calor 3.4 Horno para ser operado a 103C

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3.5 Macerador con mortero 3.6 Erlenmeyer de 100 ml y 500 ml 3.7 Agitador magntico 3.8 Papel filtro 3.9 Bomba de vaco 3.10 Pipeta de 25 ml 3.11 Embudo buchner 3.12 Espectrofotmetro de absorcin atmica 3.13 Vaso precipitado de 50 ml 3.14 Extractor 3.15 Estufa de calentamiento 3.16 Vidrio de reloj 3.17 Lmpara para cada elemento 4. REACTIVOS

4.1 DTPA: Pesar 14,9 g de Trietanolamina, 1,97 g de Titriplex V, 1,47 g de Cloruro de Calcio y llevar a un litro de agua destilada. Esta solucin se debe ajustar a un pH de 7,3 con adicin de cido clorhdrico (HCl) 6 N. 4.2 Acetato de amonio. 4.3 cido clorhdrico (HCl) 6 N: En un vaso precipitado de 100ml colocar 40 ml de agua destilada y diluir en esta 49,739 ml de cido clorhdrico con pureza de 37% y densidad de 1,19 g/ml; transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml y completar hasta la marca con agua destilada. 4.4 cido ntrico concentrado 4.5 Agua destilada.

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5.

PROCEDIMIENTO

5.1 Preparacin de la muestra para determinar metales menores (Zn, Mn, Fe, Cu). Mtodo Extraccin con DTPA 5.1.1 Pesar 10 g de muestra de lodo seco 5.1.2 En un Erlenmeyer de 100 ml colocar la muestra y adicionar 20 ml de DTPA 5.1.3 Colocar en un agitador magntico durante 2 horas 5.1.4 Despus de las 2 horas de agitacin, permitir la decantacin de las partculas de suelo por 10 a 15 minutos, filtrar la muestra con ayuda de la bomba de vaco y un embudo buchner 5.2 Preparacin de la muestra para determinar metales (Ca, K, Na, Mg). Mtodo Acetato de amonio normal y neutro 5.2.1 Pesar 5 g de muestra de lodo 5.2.2 En un Erlenmeyer de 100 ml colocar la muestra y adicionar 25 ml de Acetato de Amonio 5.2.3 Dejar en reposo durante una noche 5.2.4 Filtrar la muestra con ayuda de la bomba de vaco y un embudo Buchner 5.2.5 A partir del filtrado obtenido, llevar el extracto a un volumen de 200 ml con agua destilada 5.3 Preparacin de la muestra para determinar metales pesados (Al, Ni, Cr, Pb, Se, As). 5.3.1 Pesar 1 g de muestra de lodo seco y en un vaso precipitado de 50 ml colocar la muestra y adicionar Acido ntrico concentrado diluido 1:1

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5.3.2 En el extractor colocar la muestra en la estufa a ebullir hasta que se reduzca aproximadamente a la mitad su volumen, tapar el vaso precipitado con un vidrio de reloj. Dejar enfriar la muestra en el extractor y filtrarla. 5.4 Determinacin de metales por espectrofotometra de absorcin atmica por llama directa 5.4.1 Encender el equipo, seleccionar la lmpara del elemento a determinar, conectarla adecuadamente, dejar calentar por unos 15 minutos. 5.4.2 Ajustar las condiciones apropiadas para el anlisis (longitud de onda, ancho de rendija, quemador de acuerdo al tipo de llama). 5.4.3 Encender la llama y regular el flujo del gas combustible y del oxidante, ajustar el quemador y el nebulizador hasta obtener el mximo de absorcin y estabilidad. 5.4.4 Aspirar el blanco de reactivos y ajustar el cero de la lectura. Leer los patrones de la curva de calibracin de menor a mayor concentracin (Ver tabla 35. Concentraciones para cada elemento). Registrar los valores de absorbancia en el software del equipo, definiendo el intervalo de trabajo de referencia.
Tabla 35. Concentraciones patrn para algunos elementos Elemento Cobre Hierro Manganeso Zinc Calcio Potasio Sodio Magnesio Fuente: Propia Estndar 1 1 1 1 0,5 1,4 1,1 1 0,3 Estndar 2 4 4 2,5 2 2 2 1,2 0,5 Estndar 3 8 8 5 4 4 4 3 0,9

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5.4.5 Leer el extracto obtenido. 5.4.6 Si la absorbancia o concentracin del extracto est por fuera del intervalo de trabajo, realizar una dilucin apropiada y realizar nuevamente la lectura. 6. CLCULOS

Los valores se leen directamente del software y estn dados en partes por milln (ppm). La determinacin de metales por el mtodo de Acetato de amonio normal y neutro se puede dar en unidades de mili equivalentes por cada 100 gramos (meq*100 g) o en partes por milln (ppm), para ello se utiliza la siguiente frmula de conversin de unidades:
meq*100g * f* pm*1000*G

Donde:
meq*100 g: L: Vf: pm: G: mili equivalente por cada 100 gramos de suelo Lectura en ppm Volumen final (200ml) Peso de la muestra (g) Peso atmico del elemento (g)

7.

USO E IMPORTANCIA

La composicin de los lodos provenientes de las PTAR es variable, sin embargo, les convierte en una fuente de materia orgnica y fertilizantes para la utilizacin de estos en la actividad agrcola, siempre y cuando no sobrepasen los valores lmites de concentracin de metales pesados en lodos destinados para la utilizacin agraria estipulados en la Directiva 86/278 Comunidad Econmica Europea y el Real Decreto 1310/1990 Legislacin Espaola, lo cual es una de las vas ms adecuadas para su eliminacin. Adems brinda un beneficio ambiental al eliminarlo sin alterar el equilibrio ecolgico. 8. BIBLIOGRAFA OLARTE, R. Luis I., Mtodos analticos del laboratorio de suelos Instituto geogrfico Agustn Codazzi, Bogot D.C, 1983.
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Foto 46. Agitacin de la muestra

Foto 47. Filtracin de la muestra

Fuente: Propia

Fuente: Propia

Foto 48. Equipo y materiales para la determinacin de Metales en lodos

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE METALES


PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

ppm Muestra Al Ca k Na Fe Zn Ni Cr Pb Se Cu As Mg Mn 1 2 No. Diluciones

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DEL NITRGENO DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL

1.

INTRODUCCIN

Las formas minerales del Nitrgeno en suelo provienen generalmente de la descomposicin de los residuos orgnicos de Nitrgeno, materiales frescos orgnicos, abonos orgnicos, humus etc. Estas formas por lo general son Nitrgeno Amoniacal N-NH+4 y Nitrgeno Ntrico N-NO-3 Estos procesos biolgicos y minerales ocurren debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo. La determinacin de Nitrgeno total en el suelo se realiza mediante el mtodo Kjeldhal modificado. Por este procedimiento se convierten todos los componentes del nitrgeno oxidados tales como nitratos y nitritos a nitrgeno reducido a sulfato de amonio. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de Nitrgeno de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

3.1 Balanza analtica con precisin de 0,001g 3.2 Unidad de digestin Macro-Kjeldahl 3.3 Balones Kjeldahl de 800 ml 3.4 Erlenmeyer de 500 ml 3.5 Bureta de 25 ml 3.6 Probeta de 20 y 250 ml 3.7 Macerador con mortero

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4.

REACTIVOS

4.1 Acelerador para la digestin: mezclar en un mortero 20 g de CuSO4.5H2O previamente pulverizado y seco a 100C con 3 gotas de HgO y 1 g de Se en polvo. Mezclar una parte del conjunto con 20 partes de Na2SO4 anhidro. El K2SO4 sustituye satisfactoriamente a este reactivo. 4.2 Hidrxido de Sodio 40% con agente reductor: disolver 3 kg de NaOH tcnico en 3 litros de agua. Dejar reposar la solucin durante varios das para sedimentar el Na2CO3; decantar el lquido que sobrenada. Disolver 360 g de Na2S2O3.5H2O en 1,5 litros de agua y mezclar con la soda anteriormente preparada. Llevar a un volumen de 7,5 litros. 4.3 Indicador mixto (Disolver en 100 ml de etanol de 95%, 0,5 g de bromocresol verde y 0,1 g de metil rojo). 4.4 cido brico: disolver en 1 litro de agua 40 g de H 3BO3. Adicionar 5 ml de indicador mixto. Ajustar el pH de esta solucin con HCL o H2SO4 0,1 N hasta cuando el color azuloso tienda hacia el rosado (pH 4,5) 4.5 cido sulfrico concentrado H2SO4 4.6 Zinc granulado o piedra pmez 5. PROCEDIMIENTO

5.1 Pesar de 2 a 5 g de muestra finamente pulverizada 5.2 Transferir la muestra a un baln Kjeldahl de 250 ml, agregar aproximadamente 10 g del acelerador de digestin, 30 ml de H2SO4 concentrado e iniciar la digestin con llama baja. 5.3 Aumentar la temperatura gradualmente, si se adhieren partculas de lodo al cuello del baln se puede arrastrar con agua destilada. 5.4 Despus de 1 horas ms o menos, la solucin se considera como limpia. Suspender el calentamiento y dejar enfriar.
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5.5 Llevar un blanco de reactivos. 5.6 Diluir el digerido con 250 ml de agua destilada, agregar unos gramos de zinc o piedra pmez y 80 ml de soda del 40 % con reductor. 5.7 Conectar el baln al destilador y agitar la solucin por algunos instantes. En el extremo del refrigerante colocar previamente un Erlenmeyer de 500 ml con 25 ml de cido brico e indicador mixto, destinado a recoger al amoniaco desprendido en el curso de la destilacin. Refrigerar y comenzar la destilacin. 5.8 Suspender la operacin cuando se haya recogido aproximadamente 150-200 ml del destilado sobre el cido brico. 5.9 Valorar el amoniaco del destilado con H2SO4 o HCl 0,1 N hasta obtener un punto final similar al blanco y en los problemas. Restar de los problemas la lectura del blanco. 6. CLCULOS

Donde:
V: n: Pm: Volumen del cido estndar utilizado en la valoracin, al cual se ha restado el volumen del mismo utilizado para el blanco Normalidad del cido Peso de la muestra

7. USO E IMPORTANCIA El aprovechamiento de los nutrientes presentes en los lodos residuales municipales en la agricultura es cada vez ms importante. 8. OBSERVACIONES Se realiz una relacin materia orgnica y el equipo de Kjeldahl, que permite determinar el contenido de Nitrgeno en la muestra, dividiendo el valor de Materia Orgnica en 20 veces:
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Donde:
MO: Contenido de materia orgnica en la muestra (%) 20: Relacin con el equipo Kjeldahl Esta relacin es autora de los ingenieros docentes de Agronoma de la UPTC

9. BIBLIOGRAFA OLARTE, R. Luis I., Mtodos analticos del laboratorio de suelos Instituto geogrfico Agustn Codazzi, Bogot D.C, 1983, Pgs. 95-97.

Foto 49.Equipo Kjeldahl modificado disponible en la UPTC

Fuente: Propia

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DATOS Y RESULTADOS DE NITRGENO DE LODOS

PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO

LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD V: Volumen del cido estndar utilizado en la valoracin para la muestra Vb: Volumen del cido estndar utilizado en la valoracin para el blanco n: Normalidad del acido Pm: Peso de la muestra %N: Nitrgeno total

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________

ELABOR:

REVIS:

APROB:

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DETERMINACIN DE AGVS DE LODOS DE PLANTAS DE TRATAMIENTO DE AGUA RESIDUAL 1. INTRODUCCIN Los cidos grasos voltiles se clasifican como cidos grasos solubles en agua que puede ser destilada a presin atmosfrica. Estos cidos voltiles pueden ser removidos a partir de soluciones acuosas por destilacin, a pesar de sus puntos de ebullicin elevado, debido a la co-destilacin con agua. Esto incluye grupo de cidos grasos solubles en agua con un mximo de seis tomos de carbono. El mtodo de destilacin es emprico y da una recuperacin incompleta y variable en cierta medida. 2. OBJETIVO

Determinar en laboratorio el contenido de cidos grasos voltiles de una muestra de lodo de planta de tratamiento de agua residual. 3. 3.1 EQUIPOS E INSTRUMENTOS Soporte universal

3.2 Bureta de 10 ml 3.3 Vasos precipitados de 100 ml 3.4 Varilla de vidrio 3.5 pH-metro 3.6 Balanza analtica con precisin de 0,001g 3.7 Agitador magntico 3.8 Matraz aforado de 100ml 3.9 Pipeta aforada y graduada de 10 ml 3.10 Esptula 3.11 Estufa

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4 REACTIVOS 4.3 Solucin de cido Clorhdrico 0,1 N: HCl 0,1N 4.4 Solucin de Hidrxido de Sodio 0,1N: NaOH 0,1N 4.5 Agua destilada 5 PROCEDIMIENTO 5.1 Preparacin de la solucin Acido Clorhdrico 0,1 N: HCl 0,1 N. En un vaso precipitado de 250ml colocar 200 ml de agua destilada y diluir en esta 2,1 ml de cido clorhdrico con pureza de 37% y densidad de 1,19 g/ml; transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml y completar hasta la marca con agua destilada 5.2 Preparacin de la solucin de Hidrxido de Sodio 0,1 N: NaOH 0,1N: Pesar y colocar 0,4 g de NaOH en un matraz aforado de 100 ml, completar hasta la marca con agua destilada. Agitar la solucin hasta que el NaOH se diluya completamente. 5.3 Preparacin de la muestra 5.3.1 Pesar 15 g de muestra de lodo y diluirla en un vaso precipitado de 100 ml con 30 ml de agua destilada, as se obtiene una muestra 1:2 5.3.2 Con ayuda de la varilla de vidrio agitar hasta obtener una mezcla homognea 5.4 Desarrollo del ensayo 5.4.1 Montar el equipo de titulacin manual (Soporte universal, Bureta de 25 ml) 5.4.2 Medir el pH inicial de la muestra.

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5.4.3 Titular con la solucin de cido clorhdrico 0,1N en incrementos de 0,5 ml o menos, despus de cada adicin, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.4.4 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adicin del cido y medida del pH hasta que llegar a un valor de 3. 5.4.5 Colocar la muestra a ebullir durante 3 minutos, dejar enfriar. 5.4.6 Titular con la solucin de Hidrxido de Sodio 0,1 N en incrementos de 0,5 ml o menos, despus de cada adicin, mezclar bien pero con suavidad con la varilla de vidrio. Evitar salpicar 5.4.7 Registrar el valor de pH cuando este se mantenga constante. Proseguir la adicin de la base y medida del pH hasta que se llegue a un valor de 5,1. 10. CLCULOS

Dnde:
AGVS: cidos grasos voltiles en mg/L B: ml gastados de NaOH en titulacin para elevar pH de la muestra de 4 a 5,1 unidades N: Normalidad de la solucin de NaOH utilizado V: ml de la muestra utilizada

11. USO E IMPORTANCIA Los cidos grasos voltiles son de gran importancia ya que proveen informacin til en las unidades de digestin. 12. BIBLIOGRAFA Adoptado de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Mtodo de valoracin, Acidez 2310 y Alcalinidad 2320, 2005 y la experiencia de la directora del trabajo de grado.

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DATOS Y RESULTADOS DE AGVS


PROCEDENCIA DE LODO: FECHA DE RECIBO DE MUESTRA: DA / MES / AO LOCALIZACIN: FECHA Y HORA DE ENSAYO: HORA / DA / MES / AO

No. UNIDAD Masa de lodo hmedo (g) Volumen agua destilada (ml)

Muestra de lodo 1:2 Muestra 1

Muestra 2

Volumen total muestra 1:2 (ml) TITULACIN CON HCl 0,1N Muestra 1 Muestra 2 HCl 0,1N (ml) pH T (C) HCl 0,1N (ml) pH TITULACIN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N NaOH 0,1N (ml) pH T (C) pH (ml)

T (C)

T (C)

Muestra Agua destilada No. UNIDAD Muestra 1 Muestra 2 Volumen agua destilada (ml) TITULACIN CON HCl 0,1N Muestra 1 Muestra 2 HCl 0,1N (ml) pH T (C) HCl 0,1N (ml) pH T (C) TITULACIN CON NaOH 0,1N Muestra 1 Muestra 2 NaOH 0,1N (ml) pH T (C) NaOH 0,1N (ml) pH

T (C)

Valor de AGVs mg/L

OBSERVACIONES: ____________________________________________________ _____________________________________________________________________ ELABOR: REVIS: 188 APROB:

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