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T.P.

de Qumica Analtica Cuantitativa

Profesora: Mnica ARBITER

VOLUMETRA CIDO BASE


PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN DE CIDO CLORHDRICO

Alumno: Curso: T.P. N : FUNDAMENTO TERICO:

Divisin: Fecha de realizacin: del

Grupo N: al

Los cidos inorgnicos fuertes se pueden obtener comercialmente en forma de soluciones concentradas. Los pesos especficos de cidos y bases de distintas concentraciones pueden hallarse en los manuales. Por lo tanto, si el producto comercial es puro, puede hallarse su concentracin mediante la determinacin cuidadosa del peso especfico y puede preparase una solucin patrn por dilucin apropiada. Sin embargo, es necesario no confiar completamente en las tablas empricas que dan la relacin entre concentracin y peso especfico, sino que se debe determinar la normalidad del cido despus de la dilucin. El cido clorhdrico es el cido ms empleado en acidimetra; el segundo lugar es el ocupado por el cido sulfrico que tiene la desventaja de formar varias sales insolubles, pero es muy til en aquellos casos en que sea necesario llevar a ebullicin durante un perodo prolongado sin prdida alguna de cido, esta tcnica no resulta generalmente apropiada en el caso de HCl salvo que se mantengan precauciones especiales. La cantidad de sustancias disponibles para la determinacin de la normalidad de una solucin de cido es bastante amplia; las de mayor importancia son: carbonato de sodio (Na2CO3), bicarbonato de sodio (NaHCO3), brax (Na2B4O7.10 H2O), oxalato de sodio (Na2C2O4), iodato de potasio (KIO3) y xido mercrico (HgO). Analizaremos en forma particular el brax, droga patrn primario utilizada en este trabajo prctico. El tetraborato de sodio decahidratado (brax) se presenta cristalizado con diez molculas de agua; esta sal es eflorescente y se la debe guardar, por lo tanto, perfectamente tapada. Las ventajas que presenta el brax son: su fcil recristalizacin, su elevado peso equivalente y no ser higroscpico. Da un viraje ntido con heliantina, verde de bromo cresol, azul de bromofenol, amarillo de metilo y an con rojo de metilo. Las valoraciones con brax se realizan en fro. La reaccin durante la titulacin con un cido es:

Na2B4O7 . 10 H2O + 2 H+

4 H3BO3 + 2 Na+ + 5 H2O

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PROCEDIMIENTO: Preparacin del indicador: anaranjado de metilo o heliantina 0,1 % m/v

Disolver 0,1000 g de anaranjado de metilo en aproximadamente 70,0 ml de agua destilada caliente. Enfriar y diluir a 100,0 ml con agua destilada. Trasvasar a frascos goteros debidamente rotulados.

Preparacin de la solucin 0,1000 N de HCl: Tomar la densidad del cido clorhdrico y buscar en tablas la concentracin del mismo.

Hallada la concentracin, calcular el volumen de cido necesario para preparar ..ml de solucin 0,1000 N (conviene siempre que sea ligeramente ms concentrada que lo deseado). Medir el volumen calculado con una pipeta graduada y trasvasarlo a un matraz aforado de .ml de capacidad que contiene, aproximadamente, la mitad de su volumen de agua destilada. Enjuagar la pipeta varias veces con agua destilada echando los lquidos de lavado en el matraz. Llevar a volumen con agua destilada, tapar el matraz y homogeneizar. Trasvasar la solucin as preparada a un frasco adecuado, rotular el mismo indicando: nombre y frmula mnima de la solucin que contiene, ttulo (luego de determinarlo), nombre y apellido de los alumnos que intervinieron en su preparacin y valoracin.

Valoracin de la solucin de HCl y clculo del factor volumtrico:

Se utiliza como droga patrn tetraborato de sodio decahidratado p.a., tambin llamado brax; peso equivalente: 190,71. Pesar, aproximadamente y con exactitud, 0,4000 g de la droga patrn en un vidrio de reloj previamente tarado. Colocar dicha masa en un erlenmeyer de 250,0 ml de capacidad. Enjuagar el vidrio de reloj con agua destilada, dejando caer el lquido de lavado en el mismo erlenmeyer, y disolver la droga con 100,0 150,0 ml de agua destilada. Agregar 2-3 gotas de heliantina y valorar el cido que se halla contenido en una bureta de 50,0 ml de capacidad hasta viraje del indicador. Repetir la operacin dos veces ms, calculando en cada caso la normalidad obtenida. Calcular la normalidad de la solucin de cido clorhdrico preparada como la media de las normalidades obtenidas. Calcular, del mismo modo, el factor volumtrico de la solucin de HCl preparada.

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Valoracin de una solucin de NH4OH de concentracin desconocida:

Tomar, con una pipeta aforada, 25,0 ml de la solucin de NH4OH cuya normalidad se desea averiguar. Colocar dicho volumen en un erlenmeyer de 250,0 ml de capacidad y diluir con agua destilada hasta 100,0 -150,0 ml Agregar 2-3 gotas del indicador. Valorar con la solucin de HCl (preparada y valorada anteriormente) que se encuentra contenida en una bureta de 50,0 ml de capacidad, hasta viraje del indicador. Repetir la operacin dos veces ms. Calcular la normalidad de la solucin de NH4OH a partir del promedio de volmenes de cido gastado.

Determinacin de pH en la valoracin de una solucin de NH4OH con HCl:

Tomar, con una pipeta aforada, 25,0 ml de la solucin de NH 4OH, colocar dicho volumen en un erlenmeyer de 250,0 ml de capacidad y diluir con agua destilada hasta 100,0-150,0 ml Agregar 2-3 gotas del indicador. Valorar con la solucin de HCl que se encuentra contenida en una bureta de 50,0 ml de capacidad, sobrepasando el punto de equivalencia, tomando valores de pH a intervalos regulares. Realizar, en hoja milimetrada, la curva de valoracin real y la curva de valoracin terica para dicha determinacin. Calcular el porcentaje de error en la valoracin comparando ambos grficos.

CLCULOS:

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INFORME:

Preparacin de una solucin 0,1000 N de HCl:

Volumen de solucin de HCl concentrado ( =g/cm3 y ..% m/m) necesario para preparar .ml de solucin 0,1000 N .....ml

Valoracin de la solucin de HCl y clculo del factor volumtrico:

1era valoracin Masa de brax Volumen de HCl gastado Normalidad del HCl Factor volumtrico g ml N

2da valoracin g ml N

3era valoracin g ml N

Normalidad promedio de la solucin de HCl preparada: Factor volumtrico promedio de la solucin de HCl preparada:

Valoracin de una solucin de NH4OH de concentracin desconocida:

1era valoracin Volumen de NH4OH tomado Volumen de HCl gastado Normalidad del HCl Normalidad del NH4OH ml ml N N

2da valoracin ml ml N N

3eravaloracin ml ml N N

Normalidad de la solucin de NH4 OH preparada:

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Determinacin de pH durante la valoracin de una solucin de NH4OH con HCl:

Volumen de solucin de NH4OH tomado: ........................................................................ml Normalidad de la solucin de HCl utilizada: N

ml de HCl agregados

Valor de pH terico

Valor de pH real

Pto de eq:

Error porcentual en la valoracin:

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CUESTIONARIO: 1. Seale las distintas caractersticas del indicador utilizado: a) su naturaleza (cida o bsica), b) intervalo de viraje, c) el color en medio cido, d) el color en medio bsico, e) su nombre cientfico (si lo tiene). 2. Especifique qu otras sustancias pueden ser utilizadas como patrn primario en la valoracin de HCl. Explique las ventajas de la sustancia patrn primario utilizada en el presente trabajo prctico. 3. Qu cantidad de gramos debe pesarse de cada una de las siguientes sustancias patrn para valorar una solucin de HCl 0,1000 N si se desea gastar en cada determinacin 20,0 ml de la solucin titulante? a) b) c) xido de mercurio (II) Iodato de potasio Carbonato de sodio Respuesta: a) 0,2170 g de HgO; b) 0,4280 g de KIO3; c) 0,1060 g de Na2CO3 4. Se prepara una solucin cida como 0,1000 N. No obstante esto, se desea valorar. Para ello se pesan 0,2572 g de carbonato de sodio de 99,62 % de pureza y en la valoracin con heliantina se gastan 48,35 ml de la solucin cida. Calcular la normalidad de la solucin cida. Respuesta: 0,1000 N 5. Una solucin de HCl tiene una concentracin tal que 45,62 ml de la misma equivalen a 1,6000 g de carbonato de sodio. Calcular: a) el nmero de miliequivalentes que neutralizan a 1,0 ml del cido b) la normalidad del cido. Respuesta: a) 0,6617 meq de HCl; b) 0,6617 N 6. Se valoran 100,0 ml de solucin de NH4OH 0,5000 N con una solucin de un ido fuerte 0,6875 N. Calcular el pH al comienzo de la titulacin, para el agregado de 80,0 ml de reactivo y en el punto de equivalencia. Kb NH4OH = 1,8 10-5 Respuesta: a) pH = 11,47; b) pH = 1,56; c) pH = 4,89

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