Anda di halaman 1dari 28

ELECTRON MICROSCOPY OF THIN FILM

A. Transmission Electron Microscopy (TEM) Transmission Electron Microscopy (TEM) memiliki prinsip operasi dasar yang sama dengan mikroskop cahaya tetapi menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya. Apa yang dilihat dengan mikroskop cahaya tergantung pada panjang gelombang cahaya. TEM menggunakan elektron sebagai "sumber cahaya" yang memiliki panjang gelombang lebih rendah sehingga memungkinkan untuk mendapatkan resolusi seribu kali dibandingkan dengan mikroskop cahaya sehingga objek dapat dilihat dengan ukuran beberapa angstrom (10-10 m) seperti dideskripsikan pada Gambar 1.

Gambar 1. Resolusi TEM mencapai 1000 kali karena menggunakan elektron sebagai sumber cahaya Sebuah "sumber cahaya" di bagian atas mikroskop elektron dipancarkan melalui ruang vakum pada kolom mikroskop. Sebagai ganti lensa untuk memfokuskan cahaya di mikroskop cahaya, TEM menggunakan lensa elektromagnetik untuk memfokuskan elektron menjadi sinar yang sangat tipis. Berkas elektron kemudian berjalan melalui spesimen yang diuji. Tergantung pada kepadatan bahan, beberapa elektron tersebar dan menghilang dari sinar. Di bagian bawah mikroskop elektron yang tidak menyebar ditangkap pada layar fluorescent, yang menimbulkan "gambar bayangan" dari spesimen dengan bagian-bagian yang berbeda ditampilkan dalam variasi kegelapan bergantung pada kepadatan bahan. Selanjutnya gambar tersebut dipelajari langsung oleh operator atau difoto dengan kamera. Sketsa TEM tersebut terlihat pada Gambar 2 (a). Prinsip kerja dari TEM secara singkat dapat disimpulkan bahwa sebuah sinar elektron yang mengiluminasi

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 1

spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat dilih pada Gambar 2 (b).

1. Tinjauan Umum TEM Secara umum sebuah TEM terdiri dari sumber elektron, lensa elektromagnetik i dan layar. a. Sumber Elektron Dari atas ke bawah, TEM terdiri dari sumber emisi, biasanya filamen tungsten, atau sumber hexaboride lantanum (LaB6). Untuk tungsten, biasanya filamen berbentuk hairpin-style, atau filamen berbentuk small spike hairpin spike-shaped. Sumber LaB6 memanfaatkan kristal kecil tunggal. Jika perangkat ini dihubungkan dengan sumber tegangan tinggi (~100-300 kV), pistol akan memancarkan elektron termionik atau emisi medan elektron ke dalam ruang vakum. Ekstraksi ini biasanya dibantu menggunakan silinder Wehnelt.

(a)

(b)

Gambar 2. Transmission Electron Microscopy (TEM)


Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 2

Interaksi elektron dengan medan magnet akan menyebabkan elektron bergerak sesuai dengan aturan tangan kanan. Penggunaan medan magnet memungkinkan untuk pembentukan lensa magnetik dengan variabel kekuatan fokus, bentuk lensa berasal dari distribusi fluks magnet. Selain itu, medan listrik dapat menyebabkan elektron dibelokkan dengan sudut konstan. Pasangan dua arah defleksi berlawanan memungkinkan terjadi pergeseran jalannya sinar. b. Lensa Lensa TEM dapat mengumpulkan sinar, dengan sudut konvergensi sebagai variabel parameter. TEM mampu mengubah perbesaran dengan modifikasi jumlah arus yang mengalir melalui lensa kumparan quadrupole atau hexapole. Biasanya TEM terdiri dari tiga jenis lensa diantaranya lensa condensor, lensa objektif, dan lensa proyektor. Lensa Condensor bertanggung jawab untuk pembentukan sinar primer, sedangkan lensa obyektif memfokuskan sinar yang datang melalui sampel itu sendiri dan lensa proyektor digunakan untuk memperluas sinar ke layar fosfor atau perangkat pencitraan lain, seperti film. Pembesaran TEM diperoleh dari rasio jarak antara spesimen dan tempat gambar lensa objektif . Lensa hexapole memungkinkan adanya koreksi distorsi sinar yang asimetris. c. Tampilan Sistem pencitraan dalam TEM terdiri dari layar fosfor, yang terbuat dari partikel halus seng sulfida (10-100 m). Sistem perekam gambar TEM biasanya dalam bentuk Yag screen coupled doped CCD atau layar film. Biasanya perangkat ini dapat dihapus atau dimasukkan ke dalam jalur sinar oleh operator sesuai yang diperlukan. Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada Gambar 3. Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain: 1. Diffraction Contrast: Dipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek, endapan, ukuran butiran dan distribusinya.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 3

2. Phase Contrast: Dipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal) 3. Mass/Thickness Contrast: Dipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, material lunak (biologis) 4. Electron Diffraction 5. Characteristic X-ray (EDS) 6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM) 7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

Gambar 3. Pembagian sinyal utama TEM

2. Komponen-komponen TEM TEM terdiri dari beberapa komponen yang terdiri dari sistem vakum (tempat jalannya elektron), sumber emisi elektron, serangkaian lensa elektromagnetik, serta piring elektrostatik. Dua terakhir memungkinkan operator untuk membimbing dan memanipulasi sinar sesuai yang diinginkan. Perangkat pencitraan digunakan untuk membuat gambar elektron yang keluar dari sistem. a. Sistem vakum Untuk meningkatkan interaksi gas elektron, TEM standar diset dengan tekanan rendah, biasanya 10-4 Pa. Tujuannya adalah memberikan beda tegangan antara katoda dan ground tanpa menghasilkan busur, dan untuk

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 4

mengurangi frekuensi tabrakan elektron dengan atom gas. TEM dilengkapi dengan sistem pemompaan ganda dan pengunci udara yang keduanya tidak permanen dalam keadaan vakum. Sistem vakum berguna untuk mengevakuasi TEM ke tingkat operasi tekanan yang terdiri dari beberapa tahap. Awalnya vakum rendah yang diperoleh dari pompa baling-baling atau pompa diafragma yang dapat mengoperasikan turbo molecular atau pompa difusi sehingga TEM memiliki tingkat vakum yang tinggi. Agar memungkinkan pompa vakum rendah untuk tidak beroperasi terus-menerus, sementara pompa turbo molecular terus beroperasi, sisi vakum pompa tekanan rendah dihubungkan ke ruang yang mengakomodasi gas buang dari pompa turbo molecular. Bagian dari TEM diisolasi menggunakan katup gerbang, sehingga memungkinkan adanya tingkat vakum yang berbeda di daerah tertentu, seperti vakum lebih tinggi dari 10-4 ke 10-7 Pa atau lebih tinggi dari senapan elektron dalam resolusi tinggi atau TEM emisi medan. b. Tahap spesimen Desain tahap spesimen TEM termasuk pengunci udara yang memungkinkan adanya penyisipan pemegang spesimen ke dalam vakum yang dapat meningkatkan tekanan minimal di daerah lain pada mikroskop. Pemegang spesimen harus sesuai ukuran ukuran standar grid di mana sampel ditempatkan atau ukuran standar spesimen sendiri. Standar ukuran kotak TEM adalah diameter cincin 3,05 mm, dengan ketebalan dan ukuran lobang mulai dari beberapa untuk 100 m. Sampel ditempatkan ke tempat dalam berdiameter sekitar 2,5 mm. Biasanya bahan jaringan/grid adalah tembaga, molibdenum, emas atau platinum. Grid ini ditempatkan ke dalam pemegang sampel yang dipasangkan dengan tahap spesimen. Berbagai macam tahap desain dan pemegang tergantung pada jenis percobaan yang dilakukan. Kadang-kadang ukuran grid 3,05 mm atau 2,3 mm (jarang) seperti terlihat pada Gambar 4. Spesimen elektron transparan memiliki ketebalan sekitar 100 nm, namun nilai ini tergantung pada percepatan tegangan.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 5

Gambar 4. Ukuran grid Setelah dimasukkan ke TEM, sampel harus dimanipulasi untuk menyajikan daerah sinar, seperti di difraksi dalam orientasi tertentu. Untuk mengakomodasi hal ini, tahap TEM mencakup mekanisme untuk menggambarkan sampel dalam bidang XY, pemegang sampel sebagai ketinggian Z. Jadi tahap TEM dapat memberikan empat derajat kebebasan untuk gerakan spesimen. TEM paling modern dapat membagi dua sudut rotasi ortogonal gerakan dengan pemegang sampel yang di desain miring-ganda. Dua desain utama untuk tahap-tahap dalam TEM adalah versi entri samping dan entri atas. Setiap desain harus mengakomodasi pemegang yang memungkinkan adanya penyisipan spesimen tanpa merusak optik halus TEM atau gas yang dimasukkan ke bawah sistem TEM vakum. Yang paling umum adalah entri sisi pemegang, dimana spesimen ditempatkan dekat ujung batang logam panjang (kuningan atau stainless steel), dengan spesimen ditempatkan pada flat kecil. Panggung dirancang untuk mengakomodasi batang dan sampel ditempatkan di dekat lensa obyektif. Ketika dimasukkan ke dalam panggung, ujung sisi pemegang dimasukkan ke ruang vakum TEM. Prosedur penyisipan sisi pemegang TEM biasanya melibatkan rotasi sampel untuk memicu switch mikro untuk memulai evakuasi pengunci udara sebelum sampel dimasukkan ke dalam kolom TEM. Desain kedua adalah pemegang dimasukkan dari atas cartridge sepanjang beberapa cm yang dibor kebawah sumbu cartridge. Spesimen dimasukkan ke lubang, menggunakan cincin sekrup kecil untuk memegang tempat sampel. Cartridge ini dimasukkan ke pengunci udara tegak lurus dengan sumbu optik

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 6

TEM. Desain seperti ini biasanya tidak dapat dimiringkan karena menghalangi jalur sinar atau mengganggu lensa objektif. c. Pistol elektron Pistol elektron terbentuk dari beberapa komponen: filamen sirkuit filamen, biasing, tutup Wehnelt dan anoda ekstraksi. Dengan menghubungkan Wehnelt, komponen filamen ke catu daya negatif, elektron dapat "dipompa" dari dipompa" pistol elektron ke lempeng anoda dan kolom TEM. Pistol ini dirancang untuk menghasilkan sinar elektron memancar dengan beberapa sudut tertentu, yang dikenal sebagai pistol sudut divergensi . Penjelasan kalimat sebelumnya terlihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Diagram penampang silang pistol elektron .

Para emisi termionik kerapatan arus J, dapat berhubungan dengan fungsi kerja dari pancaran material dan distribusi Boltzmann yang diberikan di bawah ini dimana A adalah konstanta, adalah fungsi kerja ini, dan T adalah suhu bahan. Persamaan tersebut menjelaskan cara memperoleh kepadatan diperlukan untuk memanaskan emitor menjaga emitor, agar tidak terjadi panas yang berlebihan, untuk bahan dengan titik leleh tinggi, seperti tungsten, atau yang memiliki fungsi kerja rendah ( tungsten (LaB6).

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 7

d.

Lensa elektron Lensa elektron Gambar 6 dirancang untuk seperti lensa optik dengan optik, memfokuskan sinar-sinar sejajar pada beberapa fokus. Lensa dapat sinar beroperasi elektrostatis atau magnetis. Mayoritas lensa elektron TEM menggunakan kumparan elektromagnetik untuk menghasilkan lensa cembung. Untuk lensa ini medan yang diberikan harus radial simetris, dan penyimpangan dari simetri radial lensa magnetik menyebabkan astigmatisme yang dapat memperburuk bentuk dan menimbulkan aberasi kromatik. Lensa elektron diproduksi dari besi, besi-kobalt atau paduan kobalt nikel. Ini dipilih karena sifat magnetik, saturasi magnet histeresis magnet, dan permeabilitas. permeabilitas Kumparan yang menghasilkan medan magnet berada dalam kuk lensa. Kumparan dapat berisi variabel arus, tetapi biasanya bertegangan tinggi tegangan tinggi, dan karenanya memerlukan isolasi yang signifikan untuk mencegah arus pendek pada lensa. Distributor termal ditempatkan untuk memastikan ekstraksi panas yang dihasilkan oleh energi yang hilang ke resistensi gulungan kumparan kumparan.

Gambar 6. Diagram lensa elektron e. Lobang Lubang pelat logam yang melingkar, di mana elektron yang lebih jauh dari jarak tetap dari sumbu optik dapat abaikan. Lobang ini t terdiri dari cakram logam kecil yang cukup tebal untuk mencegah elektron melewati disk, sementara memungkinkan elektron aksial. Lobang TEM ini menghasilkan dua efek simultan: pertama, lubang mengurangi intensitas berkas elektron yang disaring dari sinar. Kedua, menghilangkan elektron

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 8

yang tersebar dengan sudut besar yang menimbulkan aberasi sferis atau kromatik, atau difraksi akibat interaksi dengan sampel.

3.

Persiapan Spesimen Pada TEM, spesimen yang akan dilihat harus memiliki kepadatan rendah sehingga memungkinkan elektron untuk menembus jaringan. Bahan dapat dibuat menjadi potongan irisan yang sangat tipis atau dengan metoda isolasi. Kita juga dapat menodai spesimen dengan cara menggunakan spidol untuk menemukan hal-hal tertentu dalam jaringan seperti diwarnai dengan logam berat (uranium dan timbal), yang dapat menyebarkan elektron dengan baik dan meningkatkan kekontrasan gambar dalam mikroskop seperti motoda pada Gambar 7. Berikut adalah dua contoh dijelaskan secara lebih rinci. a. Bagian Bahan Tertanam Bahan biologis mengandung sejumlah besar air. Karena TEM bekerja di ruang vakum, air harus dibuang. Untuk menghindari gangguan akibat dari hilangnya air, jaringan dapat dipertahankan dengan fiksatif yang berbeda. Molekul diikat satu sama lain agar mencapai kestabilan struktur. Jaringan kemudian didehidrasi dengan alkohol atau aseton. Setelah itu, spesimen ditetakkan dalam plastik yang dapat mempolimerisasi blok plastik menjadi solid keras. Blok dipotong menjadi bagian-bagian tipis dengan pisau berlian dengan alat ultramicrotome. Tebal setiap bagian hanya 50-100 nm. Selanjutnya bagian tipis dari sampel ditempatkan pada grid tembaga dan diwarnai dengan logam berat. Potongan jaringan sekarang dapat dipelajari di bawah sinar elektron. b. Negatif pewarnaan dari material terisolasi Bahan terisolasi (dapat menjadi solusi terhadap bakteri atau larutan dengan molekul terisolasi) tersebar pada grid yang dilapisi dengan plastik. Larutan garam logam berat ditambahkan karena tidak mengikat materi tetapi dapat membentuk suatu "bayangan" disekitar grid. Spesimen akan muncul sebagai gambar negatif ketika dilihat pada TEM.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 9

Gambar 7. Cara menyiapkan spesimen

4.

Beberapa Hasil Uji Bahan Menggunakan TEM a. Gambar cerah yang memperlihatkan filamen Nb ukuran nano dalam kawat tembaga. Solid state amorphization didinginkan dalam kabel Cu/Nb.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 10

b. Gambar cerah yang memperlihatkan lamellae sementit ukuran nano dalam baja pearlitic dingin. Mikro struktur mengandung 0,7 baja pearlitic tian % tembaga.

c. Bidang yang cerah adalah citra Al / Ni multilayer ukuran nano. Nonekuilibrium campuran dan transformasi fase dalam Al / Ni multilayers yang cacat parah.

d. Kolom foto gelap adalah Al2CuMg presipitat ('S (S)) dalam paduan AlCuMg (atau 2024). Penyelidikan kuantitatif curah hujan dan perilaku mekanik untuk gesekan pada adukan las. C. Genevois, A. Deschamps, A. Denquin, B. Doisneau-Cottignies, Acta Mater 53 (2005), 2447-2458

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 11

5.

Aplikasi TEM Aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: a. Analisis mikrostruktur b. identifikasi defek c. Analisis interfasa d. Struktur Kristal e. Tatanan atom pada Kristal f. Analisa elemental skala nanometer.
Informasi yang diperoleh adalah sebagaiberikut : - Morfologi: ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen yangsaling berhubungan pada skala atomik. - Kristalografi: susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi) danderajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field imaging)pada skala nanometer. - Komposisi: unsur dan senyawa yang tersusun dalam sampel) Menggunakan perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.

6.

Kelebihan dan Kelemahan Menganalisa menggunakan TEM Kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah: a. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm) b. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi tinggi c. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama. Sedangkan kelemahannya adalah: a. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel b. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit untuk bisa mendapatkan gambar yang baik. c. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 12

B. Scanning Electron Microscopy (SEM) Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah metode pencitraan permukaan dengan resolusi tinggi. SEM menggunakan elektron untuk pencitraan, sama seperti mikroskop cahaya menggunakan cahaya tampak. Keuntungan SEM dibanding mikroskop cahaya karena memiliki perbesaran yang jauh lebih tinggi (> 100.000 X) dan ketelitiannya hingga 100 kali mikroskop cahaya. Karena SEM menggunakan lensa elektromagnet, peneliti memiliki banyak memanfaatkannya pada kontrol tingkat perbesaran. Selain itu alat ini yang memiliki kemampuan memberikan informasi secara langsung tentang topografi (tekstur permukaan sampel), morfologi (bentuk dan ukuran), komposisi (unsur penyusun sampel), serta Informasi kristalografi (susunan atom penyusunan sampel).

1. Cara Kerja SEM SEM (Gambar 1) menghasilkan gambar sangat diperbesar karena menggunakan elektron sebagai pengganti cahaya untuk membentuk sebuah gambar. Sebuah sinar elektron dihasilkan dari bagian atas mikroskop oleh electron gun mengikuti jalur vertikal mikroskop dalam vakum. Perjalanan sinar melalui medan elektromagnetik dan lensa yang berfungsi memfokuskan sinar menuju sampel. Setelah berkas menagkap sampel, elektron dan sinar-X dikeluarkan dari sampel. SEM menghasilkan berkas elektron di kolom elektron di ruang atas sampel. Elektron dihasilkan dari sumber emisi termal, seperti filamen tungsten yang dipanaskan, atau emisi medan katoda. Energi elektron paling rendah 100 eV atau paling tinggi 30 keV tergantung pada tujuan penggunaan. Sinar elektron difokuskan dengan serangkaian lensa elektromagnetik dalam kolom SEM. Berkas elektron dipindai dalam pola raster atas permukaan untuk pencitraan. Sinar juga dapat difokuskan pada satu titik atau scan sepanjang garis untuk x-ray analisis. Sinar juga bisa difokuskan untuk menyelidiki diameter sekecil 10 . Elektron Insiden menyebabkan elektron dipancarkan menuju sampel dengan peristiwa hamburan elastis tetapi tidak elastis dalam permukaan sampel dan dekat-permukaan material. Tinggi energi elektron yang dihasilkan

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 13

dari tumbukan elastis elektron insiden dengan inti atom sampel, disebut sebagai elektron backscattered. Energi elektron backscattered sebanding dengan elektron insiden. Energi yang lebih rendah dipancarkan elektron dari hamburan inelastik yang disebut elektron sekunder. Elektron sekunder dapat dibentuk dari tabrakan dengan inti dan kehilangan energi yang cukup besar terjadi atau dengan lompatan elektron dari atom sampel. Energi dari elektron sekunder biasanya 50 eV atau kurang. Detektor mengumpulkan sinar-X, dan back scattered electrons dan elektron sekunder terlihat pada Gambar 2 lalu mengubahnya menjadi sinyal yang dikirim ke layar yang mirip dengan layar televisi. Ini akan menghasilkan gambar akhir sebagai contoh struktur logam yang terlihat pada Gambar 3.

Gambar 1. Struktur SEM (Scanning Electron Microscopy)

Gambar 2. Detektor pada sampel SEM

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 14

Gambar 3. Struktur logam terlihat menggunakan SEM Untuk membuat gambar SEM, sinar elektron insiden dipindai dalam pola raster di seluruh permukaan sampel. Elektron yang dipancarkan terdeteksi pada tiap posisi di daerah dipindai oleh detektor elektron. Intensitas sinyal yang dipancarkan elektron ditampilkan sebagai brightness pada tabung sinar katoda (CRT). Dengan sychromizing scan CRT dari sinar elektron, layar CRT memperlihatkan morfologi luas permukaan sampel yang discan oleh sinar. Perbesaran gambar CRT adalah rasio ukuran tampilan gambar dengan bidang sampel yang discan oleh berkas elektron. Ada dua jenis detektor elektron yang digunakan untuk pencitraan SEM. Jenis detektor sintilator (Everhart-Thornley) digunakan untuk pencitraan elektron sekunder. Detektor ini dibebankan dengan tegangan positif untuk menarik elektron ke detektor untuk meningkatkan signal to noise ratio. Detektor untuk elektron backscattered dapat berupa jenis sintilator atau solidstate detektor. Kolom SEM dan ruang sampel berada pada vakum memungkinkan elektron untuk bepergian dengan bebas dari sumber berkas elektron menuju sampel dan kemudian ke detektor. Pencitraan resolusi tinggi dilakukan dalam ruang di vakum tinggi, biasanya 10-5 sampai 10-7 Torr. Pencitraan sampel nonconductive, stabil, dan vakum-sensitif dapat dilakukan pada tekanan yang lebih tinggi.

2. Aplikasi SEM a. b. Pengukuran fitur mikroskopis Karakterisasi fraktur

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 15

c. d. e. f.

Studi Mikrostruktur Evaluasi lapisan tipis Pemeriksaan kontaminasi permukaan Analisis kegagalan IC

Gambar 4 memperlihatkan beberapa aplikasi SEM.

Gambar 4. Karakterisasi fraktur logam

Gambar 5. Aplikasi SEM untuk melihat morfologi (bentuk ) dan topografi (ukuran) kristal suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar: Junhao Zhang dkk, 2007 )

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 16

SEM-EDS dapat diaplikasikan sesuai dengan tujuan penggunaanya yang berkaitan dengan topografi, morfologi, komposisi, serta Informasi kristalografi sampel. Berikut akan diberikan beberapa contoh aplikasi SEM EDS. SEM dapat digunakan untuk melihat morfologi dan topografi kristal Fe3O4 Oktahedron akibat variasi konsentrasi NaOH dan variasi pemanasan. Dikutip dari jurnal dengan judul Formation,characterization,and magnetic properties of Fe3O4 microoctahedrons (L.Chitu dkk, 2006). Gambar 7 memperlihatkan bentuk kristal Fe3O4 yang dihasilkan melalui metode kopresipitasi dengan konsentrasi basa (NaOH) yang berbeda (Gbr. 7.a), dan dengan pemanasan yang berbeda (Gbr.7.b). Perbedaan morfologi (bentuk) dan topografi (ukuran) kristal dapat terlihat jelas. Gambar tersebut diperoleh melalui SEM dengan mengunakan secondary electron (SE). SEM dapat digunakan untuk melihat kristalogarfi dan topografi bentuk kristal CoFe2O4 dan Fe3O4. Dikutip dari jurnal dengan judul Structure and magnetic properties of CoFe2O4 and Fe3O4 nanoparticles (L.Chitu dkk, 2006).

Gambar 6. Aplikasi SEM untuk melihat kristalografi dan topografi kristal suatu sampel dengan perlakuan berbeda (sumber gambar: L.Chitu dkk, 2006) Gambar di atas memperlihatkan kristalografi kristal Fe3O4 (gbr.a) dan kristalografi kristal CoFe2O4 (Gbr.b) yang dihasilkan melalui pemberian doping Si/Si2N4. Kristal Fe3O4 membentuk rangkaian spherical sedangkan kristal CoFe2O4 membentuk rangkaian heksagonal. Gambar tersebut dihasilkan oleh SEM dengan menggunakan secondary electron (SE). Salah satu manfaat dari penggunaan SEM-EDS adalah untuk mengetahui komposisi suatu bahan
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 17

baik secara langsung melalui gambar (sebaran suatu unsur pada permukaan bahan atau pemetaan elemen), juga secara kuantitas melalui output yang dihasilkan EDS berupa grafik dan angka.

Gambar 7. Aplikasi SEM-EDS untuk melihat komposisi dan membuat pemetaan elemen suatu bahan (sumber gambar : http//www.material cerdas Indonesia.com ) Gambar 7 didapatkan melalui SEM dengan menggunakan backscattered electron. Elemen yang berwarna cerah menggambarkan unsur dengan berat molekul tinggi sedangkan elemen yang berwarna gelap mengambarkan unsur dengan berat molekul rendah sehingga diketahui keberadaan dan sebaran dari suatu unsur. Mekanisme kontras hasil SEM tidak dapat digunakan untuk mengidentifikasi jenis suatu unsur. EDS digunakan untuk mengenali jenis unsur sehingga dapat diketahui secara pasti jenis unsur yang terkandung dalam sampel beserta kuantitasnya.

3. Preparasi Sampel Dalam ruang besar SEM, sampel berukuran diameter 8 in (200 mm) dapat dengan mudah diakomodasi. Sampel yang lebih besar, sampai 12 in (300 mm) dapat di dimuat dengan gerakan yang terbatas. Tinggi sampel biasanya terbatas pada ~ 2 in (50 mm). Pencitraan elektron backscattered dapat dilakukan pada sampel konduktif atau nonkonduktif. Untuk pencitraan elektron sekunder, sampel harus konduktif elektrik. Bahan nonkonduktif dapat dilapisi film tipis

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 18

karbon dengan evaporatively, emas atau bahan konduktif dihasilkan tergantung pada morfologi permukaan yang diamati. Sampel harus kompatibel dengan ruang vakum. Untuk pencitraan elektron sekunder resolusi tinggi, lingkungan sampel pada tekanan 10-5 Torr atau kurang. Tekanan dapat disesuaikan hingga sekitar 2 Torr untuk sampel sensitif terhadap vakum. Karena SEM memanfaatkan kondisi vakum dan menggunakan elektron dalam membentuk sebuah gambar, persiapan khusus harus dilakukan untuk sampel. Semua air harus dikeluarkan dari sampel karena air akan menguap dalam vakum. Semua logam konduktif tidak memerlukan persiapan sebelum digunakan. Semua non-logam perlu dibuat konduktif dengan menutup sampel dengan lapisan tipis bahan konduktif. Hal ini dilakukan menggunakan alat yang disebut " sputter coater." Sputter coater menggunakan medan listrik dan gas argon. Sampel ditempatkan di ruang kecil ruang hampa. Gas Argon dan medan listrik akan menyebabkan elektron untuk hilang dari argon sehingga atom bermuatan positif. Ion argon kemudian tertarik menuju foil emas bermuatan negatif. Ion argon mengetuk atom emas pada permukaan foil emas. Atom-atom emas jatuh dan mengendap ke permukaan sampel menghasilkan lapisan emas tipis.

C. Perbandingan TEM dan SEM Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh Gambar 1 dibawah ini.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 19

Gambar 1. Skema perbandingan SEM dengan TEM

D. Field Electron Microscope (FEM) 1. Prinsip Kerja FEM Field Electron Microscope (FEM) diciptakan oleh Erwin Mueller pada tahun 1936. Instrumen ini pertama kalinya dibuat untuk melihat permukaan pada skala dimensi atom, namun secara bersamaan diperbolehkan untuk mengikuti perubahan yang cepat di permukaan. Dalam bentuk yang paling sederhana, FEM dimulai dari emitor dalam bentuk "tip" yang tajam sehingga menghasilkan medan listrik yang kuat di sekitarnya dan pada layar fluorecent seperti ditunjukkan pada Gambar 1. Dengan memberikan medan negatif ke emitor, elektron akan dipancarkan dari permukaan emitor menujuarah layar. Kontras gambar muncul akibat perbedaan kepadatan arus elektron akibat perbedaan fungsi kerja dan medan listrik pada permukaan emitor (hubungan Fowler-Nordheim). Medan elektron dipancarkan sepanjang garis-garis medan dan menghasilkan bentuk terang dan gelap pada layar flouroscent dan emitor hemispherical memberikan korespondensi pada masing-masing bidang kristal . Singkatnya, anisotropi fungsi kerja bidang kristal yang dipetakan ke layar

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 20

bergantung pada variasi intensitas. FEM bertindak sebagai mikroskop tanpa lensa. FEM memiliki perbesaran 105 kali dan kekuatan mencapai 30 Angstrom. Alat ini sangat cocok untuk mempelajari adsorpsi, permukaan volume, difusi volume dan desorpsi. FEM telah dimanfaatkan untuk memahami struktur dan sifat permukaan padat sejak tahun 1940-an.

(b) Skema FEM dan ruang deposisi logam (a) FEM/FIM Gambar 1. Skema FEM

2.

Aplikasi FEM a. Aspek Elektronik dan Struktural Emisi medan telah banyak digunakan dalam karakterisasi struktur permukaan dan sifat elektronik. Teknik ini telah memberikan banyak informasi dan pemahaman tentang permukaan logam dan sistem antarmuka gas sebelum munculnya teknik lain untuk menganalisis permukaan. Adsorpsi atom dalam submonolayer, jumlah adatom layar tunggal, desorpsi dan pengukuran permukaan difusi dapat dilakukan dengan menggunakan teknik emisi medan. Analisis fluktuasi emisi medan saat ini dapat menghasilkan informasi kuantitatif tentang fenomena permukaan yang terjadi pada emitor. Ketika logam yang diteliti berada pada katoda emisi medan, kondisi permukaan terutama tentang kebersihan permukaannya dapat dinilai dari pola emisi. Pada titik ini, jelas bahwa peran Ultra High Vacuum sangat

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 21

menonjol dalam percobaan emisi medan, karena memiliki kepekaan terhadap permukaan ekstrim untuk mengubah pola emisi bahkan dalam submonolayer. Tekanan di dasar kurang dari 10-10 mbar dipertahankan selama percobaan. Dan karena, emisi medan terjadi pada semua aspek kristal tunggal, FEM paling cocok untuk mempelajari aspek (bidang kristal) dan membandingkan hasilnya pada kondisi yang sama dalam percobaan tunggal. Fitur-fitur ini membuat relevansi hasil studi FEM penting dan unik karena alat-alat analisis permukaannya standar. b. Aplikasi teknologi (medan emiten sebagai katoda) Selain dari sudut pandang permukaan fisik, emisi lapangan telah memperoleh kepentingan yang berbeda dalam teknologi. Medan emiten dapat digunakan sebagai katoda untuk aplikasi emisi elektron karena unggulnya sifat emisi. Kendala-kendala timbul dari persyaratan vakum dan medan listrik yang tetap di bidang ini membuat FEM berada terdepan dalam pemanfaatannya. Saat ini dengan munculnya teknologi terbaru, masalah telah diatasi dengan modifikasi emitter yang sesuai. Baru-baru ini dilaporkan Nikel dideposit pada tungsten menjadi emitor yang lebih.

3. Beberapa Hasil Uji Bahan Menggunakan FEM a. Permukaan kristal tunggal tungsten dan permukaan bersih dengan batas butir

b. Bidang emisi gambar dari SNOM dua berlapis logam berbeda. Probe ber dengan aperture nominal transmisi cahaya 200 nm. Potensial tip 2,2 kV untuk ujung (a) dan 3,0 kV untuk ujung (b). Bahan coating: Aluminium dengan sedikit campuran kromium (10-15%).
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 22

E. Field Ion Microscope (FIM) Field Ion Microscopy (FIM) diperkenalkan tahun 1951 oleh Dr. Erwin Mueller, yang sebelumnya menemukan Field Emission Mikroskope (FEM) tahun 1936. Saat diperkenalkan, FIM adalah satu-satunya metode eksperimental yang mencapai resolusi atom. FIM terdiri dari ujung jarum tajam yang ditempatkan dalam ruang vakum dan menunjuk ke arah layar floresensi. Sejumlah gambaran gas, seperti hidrogen atau helium, dilepaskan ke ruangan dan diberi tekanan mencapai 5 mTorr. Medan listrik dari ujung ke ujung diberi tegangan positif (5-20 kV). Karena gambaran atom gas dekat ujung terionisasi maka akan dipercepat menuju layar floresensi.

1. Prinsip Kerja Field Ion Microscopy (FIM) Dalam FIM, logam tajam (jari-jari ujung < 50 nm) ditempatkan dalam sebuah ruang vakum, yang ditimbun dengan gas pencitraan seperti helium atau neon. Ujungnya didinginkan hingga suhu kriogenik (20-100 K) lalu diberikan tegangan positif 5 hingga 10 kV. Atom gas teradsorpsi pada ujung dan diionisasi oleh medan listrik kuat ("ionisasi field") sehingga menjadi bermuatan positif dan akan ditolak dari ujung. Kelengkungan permukaan dekat ujung menyebabkan terjadi perbesaran terhadap ion yang ditolak dalam arah hampir tegak lurus terhadap permukaan (efek "titik proyeksi") seperti terlihat pada Gambar 1. Sebuah detektor ditempatkan untuk mengumpulkan ion yang ditolak; gambar yang dibentuk dari semua ion yang dikumpulkan cukup untuk resolusi gambar atom tunggal pada ujung permukaan.
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 23

Gambar 1. Gas teradsorpsi pada ujung dan diionisasi oleh medan listrik kuat

Gambar 2. Prinsip kerja Field Ion Microscopy (FIM) Gambaran medan ion dihasilkan dari proyeksi gambar atom gas yang terionisasi oleh tegangan positif tinggi dari spesimen menuju layar floresensi. Diagram skematis dari proses pencitraan ditunjukkan pada Gambar 2. Gambar atom gas di sekitar spesimen dipolarisasi dengan medan tinggi dan kemudian ditarik ke daerah puncak spesimen. Setelah serangkaian tabrakan dengan spesimen, maka gambar atom gas akan kehilangan energi kinetik sehingga gambar atom gas tersebut diakomodasi termal menjadi spesimen bertemperatur cryogenic. Jika medan ini cukup tinggi, gambar atom gas diionisasi melalui proses terowongan kuantum mekanik. Ion-ion yang dihasilkan ditolak secara radial dari permukaan spesimen terhadap pelat microchannel dan layar. Sebuah penguat pelat gambar microchannel diposisikan di depan layar fosfor menghasilkan antara 103 dan 104 elektron untuk setiap ion yang dimasukkan. Elektron ini dipercepat menuju layar fosfor di mana tempat gambar dihasilkan. Gambar 3 adalah contoh medan ion mikrograf dari medan evaporasi puncak Tungsen.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 24

Gambar 3. gambar jarum tungsten yang sangat tajam. Fitur bulat kecil adalah atom individu. Fitur ringan memanjang berwarna jejak ditangkap sebagai atom bergerak selama proses pencitraan (sekitar 1 detik). Dalam FIM, ionisasi berlangsung dekat dengan ujung, di mana medan terkuat. Elektron terowongan dari atom diambil oleh ujung. Jika kita melihat ke dalam teori proses secara rinci, ada jarak yang kritis (xc) di mana probabilitas tunneling maksimal. Jarak ini biasanya sekitar 0.4 nm. Resolusi spasial yang sangat tinggi dan kontras untuk fitur skala atom dihasilkan dari medan listrik yang ditingkatkan di sekitar permukaan atom karena kelengkungan lokal yang lebih tinggi. Resolusi FIM dibatasi oleh kecepatan termal ion pencitraan. Resolusi 1 (resolusi atom) dapat dicapai dengan pendinginan efektif terhadap ujungnya.

2. Aplikasi Field Ion Microscopy (FIM) Penerapan FIM sama seperti FEM, dibatasi oleh bahan yang dapat dibuat dalam bentuk ujung yang tajam, dapat digunakan dalam lingkungan vakum ultra tinggi (Uhv), dan dapat mentolerir medan elektrostatik tinggi. Untuk alasan ini, logam tahan api dengan suhu lebur tinggi (seperti W, Mo, Pt, Ir) adalah obyek konvensional untuk percobaan FIM. Ujung logam FEM dan FIM dibuat dari electropolishing (elektrokimia polishing) kawat tipis. Namun, ujung ini biasanya mengandung banyak asperities. Prosedur persiapan akhir melibatkan penghapusan tempat asal asperities dengan evaporasi medan akibat dinaikkannya tegangan ujung. Penguapan medan adalah proses induksi medan yang melibatkan penghapusan atom dari
Meli Muchlian Electron Microscopy of Thin Film Hal 25

permukaan akibat medan yang sangat kuat dan biasanya terjadi pada kisaran 25 V/. Pengaruh medan dalam hal ini adalah untuk mengurangi energi ikat efektif atom ke permukaan. Pada dasarnya, tingkat penguapan meningkat sebanding dengan temperatur medan. Proses ini mengatur diri sendiri karena atom yang berada pada posisi kelengkungan lokal tinggi, seperti adatoms atau ledge atom, dikeluarkan secara preferensial. Ujung tajam digunakan dalam FIM (jari-jari ujung adalah 100~300 ) lebih kecil dibandingkan dengan yang digunakan dalam percobaan FEM (jari-jari ujung~ 1000 ). Meskipun aspek resolusi atom tidak lagi unik untuk FIM dan ada microscopies serbaguna lain yang memberikan resolusi atom, FIM berdiri unik studi tentang perilaku atom tunggal dan kelompok atom pada permukaan. Sebagai modifikasi, pada FIM terpasang waktu analizer penerbangan massa disebut sebagai Atom Probe FIM. Hal ini memungkinkan kita untuk menganalisa atom tunggal atau satu lapisan atom pilihan. Kemampuan sistem materi adalah jauh lebih luas daripada FIM dan ada belum ada mikroskop lain yang mampu melakukan analisis kimia dengan atom yang sama dengan deteksi tunggal; efisiensi deteksi merupakan sensitivitas tertinggi dalam analisis kimia.

3.

Batasan Field Ion Microscopy (FIM) FIM mirip seperti Field Emission Mikroskope (FEM) yang berisi sampel ujung tajam dan layar fluorescent (sekarang diganti dengan pelat multichannel) sebagai elemen kunci. Namun, ada beberapa perbedaan penting sebagai berikut: 1. 2. 3. Potensial ujung adalah positif Ruang diisi dengan gambaran gas sampai 10-3 Torr). Ujung didinginkan pada suhu rendah (~ 20-80K). FIM telah digunakan untuk mempelajari dinamika perilaku permukaan dan perilaku adatoms pada permukaan. Masalah yang dipelajari meliputi fenomena adsorpsi-desorpsi, difusi permukaan adatoms dan kelompok, interaksi adatomadatom, pergerakan, bentuk keseimbangan kristal, dll. Kemungkinan hasil yang (biasanya, He atau Ne pada 10-5

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 26

diperoleh dipengaruhi oleh batas luas permukaan (efek tepi) dan besar medan listrik. Contoh hasil gambaran FIM terlihat pada Gambar 4.

(a) 3 nm sekelompok Au, T = 100K, BIV sekitar 7400V

(b) FIM Helium berdinding tunggal ujung nanotube karbon, BIV sekitar 5700V.

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 27

(c) FIM, tidak seperti scanning tunneling microscope, memungkinkan kita untuk
mempelajari efek kooperatif dan perilaku bersama dalam reaksi kimia nonlinier karena sejumlah besar aspek ukuran nano secara bersamaan terpapar pada permukaan tip 3D Gambar 4. Contoh beberapa hasil gambaran FIM

Meli Muchlian

Electron Microscopy of Thin Film

Hal 28