Paraf

Nilai

KELOMPOK 6 :
1. RAHMI SUCI S 2. HILDA WARDHANI HANIM
3. SABDA HUDAYANSAH

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIK DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GARUT 2012

TITRASI NITRIMETRI
Tgl praktikum : 25-april-2012

Prinsip (dasar teori) Pembentukan garam diazonium antara HONO (terbentuk dari NaNO2 sebagai pentiter dengan HCl) dengan sampel yang mengandung gugus amina aromati primer. Pengertian Titrasi Nitrimetri Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit.

Prinsip Titrasi Nitrimetri Prinsipnya adalah reaksi diazotasi 1. Pembrtukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); 2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder; 3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan 4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam. Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol.

Alat dan bahan

Buret 50ml

Larutan standar NaNO2 0,1N Labu erlenmeyer HCl p Corong kaca Tropeolin 00 Botol semprot Metilen blue Klem buret Amylum Timbangan analitik KI Kaca arloji KBr Pipet tetes Asam sulfanilat ES Sampel(sulfanilamid)

Prosedur kerja

Cara kerja 1. Pembuatan larautan standar NaNO2 0,1N Melarutkan 7,5 gram NaNO2 dengan air secukupnya hingga 1000 ml. 2. Pembuatan larutan indikator dalam Melarutkan 0,1 gram tropeolin 00 dalam 100 ml air, dan larutankan metilen blue dalam 100 ml air. 3. Pembuatan larutan indikator luar (pasta kanji-KI) Melarutakan 10 gram KI dalam air sampai 95 ml tambahkan 5 ml larutan kanji 0,5% panaskan hingga beberpa menit. 4. Pembakuan NaNO2 0,1 N Menimbang sejumlah asam sulfanilat + 10 cc HCl P+ 1 gram KBr+ 5 tetes indikator terpeolin 00+ 3 tetes metilen blue, kemudian dititrasi dengan NaNO2 dalam penangas sampai menjadi warna biru hijau.

Hasil pengamatan

Penetapan kadar sampel

a. Procain HCl Bentuk sampel Larutan/salep Kelarutan Mudah larut dalam air, larutan dalam etanol (95%) p, sukar larut dalam klorofom p, praktis tidak larut dalam eter P. Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel salep. Sejumlah sampel + 1 gram KBr + 10 cc HCl p+ indikator kemudian dititrasi dengan larutan baku NaNO2 yang telah distandarisasai terlebih dahulu dan menggunakan penangas es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai warna biru-hijau. Mengulai titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar, akan tetapi dengan menggunakan indikator luar. Kestaraan 1 ml NaNO2 0,1N 27,277 mg procain HCl

b. Sulfanilamid Bentuk sampel Serbuk/ salep Penetapan adar Melakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/sampel. Sejumlah sampel + 1 gram KBr + 10 cc HCl p + indikator kemudian dititrasi dengan larutan baku NaNO2 yang telah distandarisasi terlebih dahulu dan menggunakan penagas es selama proses titrasi berlangsung, lakuakn proses titrasi sampai warna biru hijau. Mengulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar, aan tetapi dengan menggunakan indikator luar. Kestaraan 1 ml NaNO2 0,1 N 17,221 mg sulfanilamid

Hasil pengamatan

N NaNO2 =

= = 0,0025

Sampel yang ditimbang

hasil dari titrasi

1. 0,3 2. 0,58 3. 0,54

V1 = 11 V2 = 13,3 V3 = 12,4

Kestaraan sulfanilamid 1 ml NaNO2 0,1 N 17,221 mg sulfanilamid

1. 2. 3.

Kadar persentasi kesalahan

1.

= 63,143 %

2.

= 40,08 %

3.

Pembahasan
Dari hasil praktikum , hasil normalitas dari proses penentuan sampel berbeda-beda dari setiap kelompoknyanya meskipun larutannya sama. Hal ini dapat disebabkan karena kesalahan dalam pengamatan, atau terdapat pengotor-pengotor pada alat-alatnya sehingga perbedaan pembakuan dapat mempengaruhi hasil dari perhitungan kadar zat uji. pada hasil percobaan yang paling mendekati yaitu:

karna dilihat dari kadar yang paling

mendeati. Pada saat titrasi pertama dan titrasi yang kedua agak jauh mendeati mungkin pada saat titrasi kurangnya pengocokan karna titrasi nitrimetri ini titrasinya agak lama dan membutuhkan es untuk membantu proses titrasi. Kadar persen sebenarnya yaitu 35,6 % mungkin mendekati dari percobaan yang kami peroleh.

Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah : 1. Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-150C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-50C. pada temperature 5150C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena : a. HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi. b. Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol. 2. Keasaman Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk a. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2b. Pembentukan garam diazonium. 3. Kecepatan reaksi Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.

Indikator Nitrimetri Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat digunakan 2 indikator yaitu: a. Indikator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3). b. Indikator luar Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai : 1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentuk fenol. 2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau menguap.

Dalam praktikum ini, hasil normalitas dari proses penentuan sampel berbeda-beda dari setiap kelompoknyanya meskipun larutannya sama. Hal ini dapat disebabkan karena kesalahan dalam pengamatan, atau terdapat pengotor-pengotor pada alat-alatnya sehingga perbedaan pembakuan dapat mempengaruhi hasil dari perhitungan kadar zat uji.

Kesimpulan

Dari hasil percobaan yang kami peroleh didapat kadar persenya yaitu :

= 63,143 %

= 40,08 %

Yang mendekati hanya pada 39,54% dari kadar yang sebenarnya. Kadar sebenarnya yaitu 35,6 %.

DAPTAR PUSTAKA

1. David G. Waston.2005.Analisis Farmasi. Penerbit buku kedokteran 2. Herman J. Roth dkk. 1987. Analisis Farmasi. UGM. Pess 3. Farmakope indonesia edisi IV 4. Modul praktikum Kimia Farmasi Analisis